TW201446975A - 濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

一種濺鍍靶，係由Fe-Pt系合金相、Ag相及C相構成，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下，於濺鍍靶之剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。其課題在於提供一種由Fe-Pt系合金、Ag及C構成之一體型濺鍍靶，該濺鍍靶可大幅降低濺鍍時產生之顆粒量。

Description

濺鍍靶
本發明係有關一種使用於形成磁記錄媒體之磁性薄膜的濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體之磁性薄膜材料一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底之材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與氧化物構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係以磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，持續超過1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題。預料就現在所使用之磁記錄媒體材料例如於Co基合金添加Pt而提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之Fe-Pt合金作為超高密度記 錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之Fe-Pt合金不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
可是，藉由濺鍍法所成膜之Fe-Pt膜為準安定相之不規則相，為了顯現出規則相之L10結構，必須以規則化溫度進行熱處理。由於此規則化溫度高，故會發生基板之耐熱性的問題。因此，嘗試在Fe-Pt合金添加Ag或Cu以降低規則化溫度。
並且於將Fe-Pt合金使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使Fe-Pt合金作為L10結構之磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度且方向一致地分散。
因此，以氧化物或碳等非磁性材料將磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為次世代硬碟之磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。具有粒狀結構磁性薄膜的磁記錄媒體以及與其相關的公知文獻，例如，可舉專利文獻1。
此種粒狀結構磁性薄膜，以往大多準備由不同材料構成之靶，進行共濺鍍來製作。然而，共濺鍍裝置由於價格高且裝置本身亦大，故量產時通常使用由Fe-Pt系合金與非磁性材料構成之一體型濺鍍靶，來製作磁性薄膜。並且此種靶係藉由粉末燒結法來製作。
然而，在對由Fe-Pt系合金與C構成之濺鍍靶進行濺鍍時，於濺鍍面C容易脫離，而發生附著於基板上之問題。此附著物被稱為顆粒(particle)。隨著提升硬碟驅動機之記錄密度，磁頭之浮動量變小，故容許 於磁記錄媒體之顆粒的尺寸與個數，越來越嚴格地被限制。
以下揭示使用Fe-Pt系材料之記錄媒體用濺鍍靶相關之專利文獻做為參考。
專利文獻1：日本特開2004-152471號公報
專利文獻2：日本特開2003-313659號公報
專利文獻3：日本特開2011-210291號公報
專利文獻4：日本特許第5041262號
專利文獻5：日本特許第5041261號
專利文獻6：日本特開2012-214874號公報
本發明之課題在於提供一種由Fe-Pt系合金與Ag及C構成之濺鍍靶，該濺鍍靶可大幅降低濺鍍時產生之顆粒量。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果發現，藉由調整濺鍍靶之組成、組織構造，而可大幅降低濺鍍時產生之顆粒量。另，於本發明，在分析靶之組織構造時，由於使用垂直於靶濺鍍面之剖面，故後述之靶剖面或切割面係指垂直於此濺鍍面之剖面。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種濺鍍靶，係由Fe-Pt系合金相、Ag相及C相構成，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下，於濺鍍靶之剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。
2)如上述1)記載之濺鍍靶，其中，於濺鍍靶之剖面中，C相之面積比率在10%以上45%以下。
3)一種濺鍍靶，係由Fe-Pt系合金相、Ag相、C相及氧化物相構成，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下，於濺鍍靶之剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。
4)如上述3)記載之濺鍍靶，其中，氧化物相係以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物。
5)如上述3)或4)記載之濺鍍靶，其剖面中，C相與氧化物相之面積比率合計在10%以上45%以下。
6)如上述1)~5)中任一項記載之濺鍍靶，其含有選自Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中一種以上之元素作為金屬成分，其含有率以金屬成分中之原子數的比率計，在0.5%以上15%以下。
根據本發明，可提供一種大幅降低濺鍍時產生之顆粒量的濺鍍靶。因此，具有可提升濺鍍成膜時之產率的優異效果。
圖1係顯示本發明之Ag相形狀一例的示意圖。
圖2係顯示本發明範圍外之Ag相形狀一例的示意圖。
圖3係以電子探針顯微分析儀(EPMA)觀察實施例1濺鍍靶之剖面時的二次電子影像及元素分布影像。
本發明之濺鍍靶，其特徵在於：由Fe-Pt系合金相、Ag相及C相構成。此處，前述Fe-Pt系合金相，係指含有Fe與Pt作為主成分之合金，除了僅含Fe與Pt之2元系合金外，而且亦包含含有Fe與Pt作為主成分且含有Fe與Pt以外之金屬元素的3元系以上之合金。作為3元系以上之合金，例如可舉Fe-Pt-Cu等。
又，本發明之濺鍍靶，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下。Ag相具有下述效果：於濺鍍時可抑制靶表面之C脫落，可顯著抑制顆粒之產生。根據本發明人等之研究，若將C原子數比除以Ag原子數比所得之值未達4，則抑制產生顆粒之效果會很明顯地大幅地減少。又，此值大於10之情形時，雖然具有抑制產生顆粒之效果，但是於濺鍍膜中會有Ag偏析，而有損壞磁性薄膜的磁特性之虞。
又，本發明之濺鍍靶，其特徵在於：於其剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。此特徵係指於靶組織中幾乎不存在粗大之Ag相。若粗大之Ag相存在於靶組織中，則會發生下述問題：高濺鍍速率之Ag會選擇性地 被濺鍍，而損傷濺鍍面之平滑性，使顆粒量增加。惟，即使是存在不具備上述形狀之粗大Ag相的情形時，若其面積率相對於Ag相整體之面積未達20%，則亦可得到本發明之效果。
又，本發明之濺鍍靶，於其剖面中，C相之面積比率較佳在10%以上45%以下。C相之面積比率若未達10%，則有時會於濺鍍膜中C無法使磁性粒子間之磁相互作用充分絶緣，因而無法獲得良好之磁特性。又，大於45%之情形時，有時C會凝聚而於靶組織中產生粗大之C相，顆粒之產生變多。另，前述C相之面積比率，為了減少因觀察位置導致之變動，較佳觀察合計為1mm2左右之複數個剖面，自該平均求出。
本發明之濺鍍靶，可於由Fe-Pt系合金相、Ag相及C相構成之組織中，進一步含有氧化物相。氧化物相於濺鍍膜中，與C同樣地對於使磁性粒子間之磁相互作用絶緣是有效的。
又，作為氧化物相，可舉以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物。此等可根據想要之磁特性，任意地選擇。
又，於本發明中，含有上述氧化物相之濺鍍靶中的C相與氧化物相的面積比率合計較佳在10%以上45%以下。若C相與氧化物相的面積比率合計未達10%，則有時會於濺鍍膜中，由於C相及氧化物無法使磁性粒子間之磁相互作用充分絶緣，故而無法獲得良好之磁特性。又，當大於45%之情形，有時C相及氧化物會凝聚而於靶組織中產生粗大之C相 或氧化物相，顆粒之產生變多。另，前述C相與氧化物相的面積比率，為了減少因觀察位置導致之變動，較佳觀察合計為1mm2左右之複數個剖面，自該平均求出。
又，本發明之濺鍍靶，較佳含有選自Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中一種以上之金屬元素。又，其含有率宜以金屬成分中之原子數的比率計，為0.5~15%。此等之添加金屬，係主要為了要降低用以顯現L10構造之熱處理溫度而添加者。若含有率未達0.5%，則難以得到上述之效果，另一方面，若大於15%，則有時會損及磁性薄膜之磁特性。
本發明之濺鍍靶係藉由粉末燒結法來製作。例如，可藉由以下之方法來製作。
首先，準備Fe粉、Pt粉、Ag粉及視需要添加之金屬粉作為金屬粉。此時，不僅是單一元素的金屬粉，亦可使用合金粉。此等之金屬粉，宜使用平均粒徑為1~10μm者。若平均粒徑為1~10μm，則可更均勻地混合，而可防止靶組織中之偏析與粗大結晶化。另一方面，金屬粉之平均粒徑若超過10μm，則有時C相與氧化物相會無法均勻地分散，又，若未達1μm，則金屬粉氧化之影響有時會造成問題。惟，此粒徑範圍係較佳之條件，並不會因超過此範圍而否定本發明。另，Ag粉會因粒徑或形狀而具有強凝聚性，此情形時，較佳使用經實施過防止凝聚之塗佈處理者。
又，C粉宜使用平均粒徑為1~30μm者。若平均粒徑為1~30μm，則當與金屬粉混合時，C粉彼此難以凝聚，而可使C相均勻地分散。惟，此粒徑範圍係較佳之條件，並不會因超過此範圍而否定本發明。 作為C粉之種類，具有如石墨(graphite)或奈米管般具有結晶結構者與碳黑所代表之非晶質者，可使用任一者之C粉。
又，氧化物粉宜使用平均粒徑為0.2~5μm者。若平均粒徑為0.2~5μm，則具有可輕易與金屬粉均勻混合之優點。另一方面，若氧化物粉之平均粒徑超過5μm，則有時會在燒結後產生粗大之氧化物相，又，若未達0.2μm，則有時會發生氧化物粉彼此凝聚。惟，此粒徑範圍係較佳之條件，並不會因超過此範圍而否定本發明。
接著，將上述原料粉秤量成想要的組成，使用球磨機等公知的方法，同時進行粉碎及混合。此時，宜在粉碎容器內放入非活性氣體，以抑制原料粉之氧化。
於真空環境或非活性氣體環境，以熱壓法對以上述方式製得之混合粉末進行成型、燒結。又，除了前述熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。尤其是熱靜水壓燒結法對於提升燒結體之密度是有效的。
燒結時的保持溫度雖然亦取決於靶之構成成分，但大多數的情形，較佳在500~950℃之溫度範圍。並且，為了實現Ag相於靶之剖面中小於以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點的形狀，宜使溫度在900℃以下。其原因在於：溫度在900℃以上時，Ag粒會成長而變得難以滿足上述特徵。
以車床等將以上述方式製得之燒結體加工成想要的靶形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
以上述方式製得之濺鍍靶，由於可降低濺鍍時產生之顆粒量，因此具有可提升成膜時之產率的優異效果。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，實施例等僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，亦包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(莫耳分率)：30Fe-30Pt-5Ag-35C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉在容量10公升之球磨鍋(ball mill pot)，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。又，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其切割面，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察。其結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之 任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，為25.5%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率之結果，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值為6.9。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。
使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋直徑的Si基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。其結果，顆粒個數為83個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(莫耳分率)：30Fe-30Pt-2Ag-38C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使 熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其剖面，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察。其結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，為28.4%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為18.5。此值，不在本案請求項所規定之範圍者。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為561個，顆粒數較實施例1大幅增加。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑30μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述 之組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(莫耳分率)：30Fe-30Pt-5Ag-35C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度960℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其剖面，並以電子探針顯微分析儀進行觀察。其結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，觀察到粗大之Ag相，確認Ag相被包含在以其相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相沒有具備「在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點」的形狀者，以面積率計，佔Ag相整體面積的20%以上。其原因認為是使用大粒徑之Ag粉，以及燒結溫度高。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，為25.5%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為7.0。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C -3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為245個，顆粒數較實施例1增加。
(比較例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為1800g。
秤量組成(莫耳分率)：17Fe-17Pt-6Ag-60C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
對以上述方式製得之燒結體的剖面進行研磨，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察之結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所形成之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，C相面積比率為48.1%。此值不在本案請求項規定之範圍。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用非活性氣體熔解-紅外線吸收法之氧分析計來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率之結果，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為9.8。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為880個，顆粒數較實施例1大幅增加。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2200g。
秤量組成(莫耳分率)：30Fe-30Pt-5Ag-30C-5SiO2
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其切割面，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察。其結果，確認Fe-Pt合金相、 Ag相、C相及氧化物(SiO2)相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所形成之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相與氧化物相合計之面積比率的結果，為35.5%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag、Si係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量，而O以採用非活性氣體熔解-紅外線吸收法之氧分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為6.0。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為34個。
(比較例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2300g。
秤量組成(莫耳分率)：32.5Fe-32.5Pt-2Ag-28C-5SiO2
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨 球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
對以上述方式製得之燒結體的剖面進行研磨，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察之結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相、C相及氧化物(SiO2)相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所形成之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相與氧化物相合計之面積比率的結果，為34.2%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag、Si係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量，而O以採用非活性氣體熔解-紅外線吸收法之氧分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為13.9。此值不在本案請求項規定之範圍。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例2同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數 為189個，顆粒數較實施例2大幅增加。
(比較例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為1700g。
秤量組成(莫耳分率)：24Fe-24Pt-5Ag-40C-7SiO2
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
對以上述方式製得之燒結體的剖面進行研磨，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察之結果，確認Fe-Pt合金相、Ag相、C相及氧化物相(SiO2)彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所形成之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相與氧化物相合計之面積比率的結果，為47.4%。此值不在本案請求項規定之範圍。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、 Ag、Si係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量，而O以採用非活性氣體熔解-紅外線吸收法之氧分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率之結果，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為7.9。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為716個，顆粒數較實施例1大幅增加。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑3μm之Cu粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，為了防止凝聚，係使用經以有機系材料實施塗佈處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2200g。
秤量組成(莫耳分率)：26Fe-26Pt-6Cu-5Co-7Ag-30C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其切割面，並 以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察。其結果，確認Fe-Pt-Cu-Co合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，對0.2mm2之範圍進行觀察之結果，確認以面積率計Ag相中之80%以上，被包含在以Ag相內之任意點為中心所形成之半徑10μm的所有假想圓，或具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，為21.6%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag、Cu、Co係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為4.2。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為17個。
(比較例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑2μm之Ag粉、平均粒徑3μm之Cu粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。Ag粉，使用未經實施防止凝聚之處理者。
然後以下述之組成比，秤量成合計重量為2200g。
秤量組成(莫耳分率)：26Fe-26Pt-6Cu-5Co-7Ag-30C
接著，於Ar環境，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨 球一起封閉在容量10公升之球磨鍋，旋轉4小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度900℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
切下以上述方式製得之燒結體的一部分，研磨其剖面，並以電子探針顯微分析儀(EPMA)進行觀察之結果，確認Fe-Pt-Cu-Co合金相、Ag相及C相彼此均勻分散之組織結構。又，以EPMA對0.2mm2之區域進行觀察之結果，觀察到粗大之Ag相，確認Ag相被包含在以其相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相沒有具備「在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點」的形狀者，以面積率計，佔Ag相中的20%以上。其原因認為是Ag粉使用未經實施防止凝聚處理者。並且從以光學顯微鏡觀察1mm2之範圍的影像求出C相面積比率的結果，為21.7%。
並且，使用採集自燒結體之小片，實施組成分析。Fe、Pt、Ag係使用ICP-AES裝置來測量，C則以採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置來測量。自以此方式所得之重量比率計算原子數比率，將C原子數比率除以Ag原子數比率，結果為4.2。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，製得圓盤狀之靶。將該靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣之條件進行濺鍍。其結果，顆粒個數為183個，顆粒數較實施例3增加。
如以上所述，已知於任一實施例中，皆可降低濺鍍時產生之顆粒量，為了提升成膜時之產率具有非常重要的作用。
另，於實施例，雖然例示含有Cu、Co作為添加金屬之靶，但含有其他金屬元素(Au、B、Cr、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn)之情形時，亦可得到同樣之結果。
產業上可利用性
本發明之濺鍍靶，具有下述優異之效果：可降低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。因此，適用作為用以形成粒狀結構型之磁性薄膜的濺鍍靶。

Claims (6)

  1. 一種濺鍍靶，係由Fe-Pt系合金相、Ag相及C相構成，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下，於濺鍍靶之剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其剖面中，C相之面積比率在10%以上45%以下。
  3. 一種濺鍍靶，係由Fe-Pt系合金相、Ag相、C相及氧化物相構成，其特徵在於：於濺鍍靶整體之組成中，將C原子數比率除以Ag原子數比率所得之值在4以上10以下，於濺鍍靶之剖面中，Ag相被包含在以Ag相內之任意點為中心所描繪之半徑10μm的所有假想圓，或Ag相具備有下述形狀：在該假想圓與Ag相外緣之間具有至少2點以上之切點或交點。
  4. 如申請專利範圍第3項之濺鍍靶，其中，氧化物相係以選自Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、La、Li、Lu、Mg、Mo、Nb、Nd、Ni、Pr、Sb、Sc、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr中一種以上之元素作為構成成分的氧化物。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之濺鍍靶，其剖面中，C相與氧化物相之面積比率合計在10%以上45%以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之濺鍍靶，其含有選自Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、 V、Zn中一種以上之元素作為金屬成分，其含有率以金屬成分中之原子數的比率計，在0.5%以上15%以下。
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