TW201435012A - 紫外線硬化型樹脂組成物及積層體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種硬化後所得之塗膜的抗黏性及抗靜電性皆優異之紫外線硬化型樹脂組成物。該紫外線硬化型樹脂組成物含有多官能(甲基)丙烯酸酯(A)、光聚合起始劑(B)、二氧化矽(C)、以及導電性材料(D)。

Description

紫外線硬化型樹脂組成物及積層體
本發明係關於一種紫外線硬化型樹脂組成物及積層體。
以往，於由PET樹脂等構成之薄膜上形成塗膜之積層體，係使用作為例如構成外掛(out cell)型靜電電容式觸控面板之部件。
[習知技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-060643號公報
於薄膜上形成塗膜(硬質塗層)之積層體存在以下問題：於其製造步驟中若捲取或重疊則會相互貼附，從而發生步驟內不良。因此，要求積層體具有防止此 種貼附之性能(抗黏性)。
此外，此種積層體使用作為例如構成靜電電容式觸控面板之構件時，係藉由濺鍍，於其一面側形成成為電極之ITO(氧化銦錫)層。然而，濺鍍時若積層體帶電，則有產生火花之情況，此時積層體將成為不良品，導致良率降低。另外，若積層體帶電，則捲取或拉出時，亦會發生灰塵等附著之問題。因此，亦要求積層體具有釋放電之防止帶電之性能(抗靜電性)。
例如，專利文獻1中揭示一種光學積層體，其基於抗黏性之觀點，而於含有抗靜電劑之硬質塗層表面上形成凹凸形狀。
然而，本發明人等對該積層體進行研究後發現，其抗黏性及抗靜電性皆尚不充分。
本發明係鑒於上述問題而完成者，其目的在於提供一種硬化後所得之塗膜的抗黏性及抗靜電性皆優異之紫外線硬化型樹脂組成物。
本發明人等為達成上述目的而進行積極檢討。結果，發現使於多官能(甲基)丙烯酸酯中調配特定成份之組成物硬化所得之塗膜中，抗黏性及抗靜電性皆變良好，因而完成本發明。
即，本發明提供以下(1)~(8)。
(1)一種紫外線硬化型樹脂組成物，其係含有多官 能(甲基)丙烯酸酯(A)、光聚合起始劑(B)、二氧化矽(C)、及導電性材料(D)。
(2)如上述(1)所述之紫外線硬化型樹脂組成物，其中上述導電性材料(D)係陰離子系界面活性劑(D1)及/或金屬氧化物(D2)。
(3)如上述(1)或(2)所述之紫外線硬化型樹脂組成物，其中上述導電性材料(D)之含量，以固體成分計，係相對於總固體成分為7~17質量%。
(4)如上述(1)~(3)中任一項所述之紫外線硬化型樹脂組成物，其係進一步含有矽烷偶合劑(E)。
(5)如上述(1)~(4)中任一項所述之紫外線硬化型樹脂組成物，其係進一步含有氟系寡聚物(F1)及/或聚矽氧系寡聚物(F2)的寡聚物(F)。
(6)如上述(1)~(5)中任一項所述之紫外線硬化型樹脂組成物，其係薄膜之抗黏性硬質塗層用組成物。
(7)一種積層體，其具備薄膜、以及配置於上述薄膜單面上之塗膜，其中上述塗膜係將上述(1)~(6)中任一項所述之紫外線硬化型樹脂組成物硬化所得之塗膜。
(8)如上述(7)所述之積層體，其中，上述塗膜係抗黏性硬質塗層，且於與上述薄膜中之上述抗黏性硬質塗層的相反側實施濺鍍。
根據本發明，可提供一種硬化後所得塗膜之 抗黏性及抗靜電性皆優異之紫外線硬化型樹脂組成物。
1‧‧‧積層體
11‧‧‧PET薄膜
12‧‧‧抗黏性硬質塗層(塗膜)
13‧‧‧透明硬質塗層
14‧‧‧折射率匹配層
21‧‧‧觸控面板
22‧‧‧液晶面板
23‧‧‧抗反射薄膜
24‧‧‧氣隙
25‧‧‧光學用雙面黏著膠帶
26‧‧‧防護玻璃
28‧‧‧ITO層
圖1係模式性表示靜電電容式觸控面板整體構成之一例的剖面圖。
圖2係僅模式性表示靜電電容式觸控面板構成之一部分的積層體之剖面圖。
[紫外線硬化型樹脂組成物]
概略而言，本發明之紫外線硬化型樹脂組成物(以下亦簡稱為「本發明之組成物」)係含有多官能(甲基)丙烯酸酯(A)、光聚合起始劑(B)、二氧化矽(C)、以及導電性材料(D)之紫外線硬化型樹脂組成物。
以下，對本發明之組成物中含有之各成份進行詳細說明。
[多官能(甲基)丙烯酸酯(A)]
本發明之組成物含有多官能(甲基)丙烯酸酯(A)，因此密著性優異。本發明之組成物所含有之多官能(甲基)丙烯酸酯(A)只要係1分子中具有2個以上(甲基)丙烯醯氧基之(甲基)丙烯酸酯，則無特別限定。
另外，所謂「(甲基)丙烯醯氧基」係指丙烯醯氧基(CH2=CHCOO-)及/或甲基丙烯醯氧基(CH2=C(CH3)COO-)，「(甲基)丙烯酸酯」係指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯。
作為此種多官能(甲基)丙烯酸酯(A)，例如可列舉下述之(甲基)丙烯酸酯(A1)、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)、以及具有異氰脲酸酯環之(甲基)丙烯酸酯(A3)等。
〈(甲基)丙烯酸酯(A1)〉
作為(甲基)丙烯酸酯(A1)，例如可列舉乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚(甲基)丙烯酸酯、單或聚季戊四醇聚(甲基)丙烯酸酯等，其中，較好為單或聚季戊四醇聚(甲基)丙烯酸酯，更好為聚季戊四醇聚(甲基)丙烯酸酯。
作為單或聚季戊四醇聚(甲基)丙烯酸酯之具體例，可列舉季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯、以及三季戊四醇八(甲基)丙烯酸酯等，該等可單獨 使用1種，亦可併用2種以上。
其中，較好為二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
〈(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)〉
(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)係1分子中具有2個以上胺基甲酸酯鍵以及(甲基)丙烯醯氧基之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯。
作為(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)，較好為具有羥基及(甲基)丙烯醯氧基之羥基(甲基)丙烯酸酯(A2a)與聚異氰酸酯(A2b)發生反應而得者。
(羥基(甲基)丙烯酸酯(A2a))
作為羥基(甲基)丙烯酸酯(A2a)，只要具有羥基及(甲基)丙烯醯氧基之羥基(甲基)丙烯酸酯，則無特別限定，例如可列舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、以及骨架為單或聚季戊四醇之化合物等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
另外，作為骨架為單或聚季戊四醇之化合物之具體例，可列舉季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、以及二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
其中，就取得容易度、反應性、相溶性等觀點而言， 可較好地使用丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)、丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸2-羥基丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯、以及二季戊四醇六丙烯酸酯等。
(聚異氰酸酯(A2b))
作為聚異氰酸酯(A2b)，只要1分子內具有2個以上異氰酸酯基之聚異氰酸酯，則無特別限定，例如可列舉六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯(TMHDI)、賴胺酸二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯(NBDI)等脂肪族聚異氰酸酯；反式環己烷-1,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、雙(異氰酸酯甲基)環己烷(氫化XDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(氫化MDI)等脂環式聚異氰酸酯；TDI(例如2,4-甲苯二異氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二異氰酸酯(2,6-TDI))、MDI(例如4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(4,4'-MDI)、2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(2,4'-MDI))、1,4-伸苯基二異氰酸酯、聚亞甲基聚伸苯基聚異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯(XDI)、四甲基間二甲苯二異氰酸酯(TMXDI)、聯甲苯胺二異氰酸酯(TODI)、1,5-萘二異氰酸酯(NDI)、三苯基甲烷三異氰酸酯等芳香族聚異氰酸酯；以及該等之異氰脲酸酯體等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
其中，較好為脂肪族聚異氰酸酯、以及脂環式聚異氰酸酯，更好為HDI、IPDI、氫化XDI、以及氫化MDI。
此外，作為聚異氰酸酯(A2b)，亦可為以異氰酸酯基相對於羥基為過量(例如NCO基/OH基(當量比)為1.2~2.5)之方式，使聚異氰酸酯與多元醇發生反應而得之胺基甲酸酯預聚物。
作為用於獲得胺基甲酸酯預聚物之聚異氰酸酯，可較好地使用例如作為上述聚異氰酸酯(A2b)而記載者。
此外，作為用於獲得胺基甲酸酯預聚物之多元醇，並無特別限定，例如可列舉乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、3,3'-二羥甲基庚烷、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚四亞甲基醚二醇(PTMG)、聚碳酸酯二醇、以及內酯系二醇等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為此種胺基甲酸酯預聚物的聚異氰酸酯(A2b)，可較好地使用例如使氫化MDI與PTMG反應而得之胺基甲酸酯預聚物、使氫化XDI與聚碳酸酯二醇反應而得之胺基甲酸酯預聚物等。
作為上述羥基(甲基)丙烯酸酯(A2a)與聚異氰酸酯(A2b)反應而得之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)，可較好地使用例如包含二季戊四醇六丙烯酸酯之羥基(甲基)丙烯酸酯(A2a)與HDI之反應物；季戊四醇三丙烯酸酯與氫化MDI之反應物；丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)與上述胺基甲酸酯預聚物的聚異氰酸酯(A2b)之反應物；季戊四醇三丙烯酸酯與氫化XDI之反應物等。
(具有異氰脲酸酯環之(甲基)丙烯酸酯(A3)〉
作為具有異氰脲酸酯環之(甲基)丙烯酸酯(A3)，可列舉為例如乙氧基化異氰脲酸三丙烯酸酯、ε-己內酯改質之參-(2-丙烯醯氧乙基)異氰脲酸酯等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
另外，作為具有異氰脲酸酯環之(甲基)丙烯酸酯(A3)，可使用市售品，具體而言，例如作為乙氧基化異氰脲酸三丙烯酸酯，可列舉新中村化學工業公司製之「NK ESTER A-9300」，作為ε-己內酯改質之參-(2-丙烯醯氧乙基)異氰脲酸酯，可列舉新中村化學工業公司製之「NK ESTER A-9300-1CL」。
本發明之組成物中，作為多官能(甲基)丙烯酸酯(A)，可單獨使用1種，亦可併用2種以上之上述(甲基)丙烯酸酯(A1)、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)、具有異氰脲酸酯環之(甲基)丙烯酸酯(A3)。
此時，各成分之量比並無特別限定，但例如併用(甲基)丙烯酸酯(A1)與(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)時，(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯(A2)之量，以固體成分計，在全部多官能(甲基)丙烯酸酯(A)中較好為1~90質量%，更好為5~50質量份。
[光聚合起始劑(B)]
本發明之組成物中含有之光聚合起始劑(B)只要可利用光使上述多官能(甲基)丙烯酸酯(A)等聚合者，則無特別限定。
作為光聚合起始劑(B)，列舉為例如烷基苯酮系光聚合起始劑、苯乙酮類、二苯甲酮類、米氏(Michler's)苯甲醯苯甲酸酯、α-偕胺肟(amidoxime)酯、單硫化四甲基秋蘭姆、安息香類、安息香甲醚、噻噸酮類、苯丙酮類、聯苯醯類、以及醯基膦氧化物類，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
其中，就光安定性、光裂解高效率性、表面硬化性、相溶性、低揮發、低臭味之觀點而言，較好為烷基苯酮系光聚合起始劑。
作為烷基苯酮類光聚合起始劑，具體而言，列舉為例如1-羥基-環己基-苯基-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮等。
本發明之組成物中光聚合起始劑(B)之含量，以固體成分計，相對於上述多官能(甲基)丙烯酸酯(A)100質量份較好為1~20質量份，更好為2~15質量份。
[二氧化矽(C)]
本發明之組成物含有二氧化矽(C)，因此使本發明之組成物硬化所得塗膜之表面將形成適度凹凸形狀，使抗黏性優異。
作為本發明之組成物中含有之二氧化矽(C)，並無特別限定，可使用以往眾所周知之任意二氧化矽，具體而言，列舉為例如發煙二氧化矽、燒成二氧化矽、沉澱二氧化矽、粉碎二氧化矽、熔融二氧化矽、膠體二氧化矽等。
此外，基於可推測下述二氧化矽(C)之一次粒徑之理由，二氧化矽(C)之比表面積較好為20~400m2/g，更好為40~300m2/g。另外，二氧化矽(C)之比表面積可以藉BET(氮)法測定之值表示。
此外，基於邊維持塗膜透明性邊確保抗黏性之必要性，二氧化矽(C)之一次粒徑較好為5~100nm，更好為10~70nm。
基於所得塗膜之抗黏性更優異，並且能夠確保透明性之理由，本發明之組成物中二氧化矽(C)之含量，以固體成分計，相對於多官能(甲基)丙烯酸酯(A)100質量份較好為5~40質量份，更好為10~25質量份。
另外，基於防止本發明之組成物在貯藏期間二氧化矽(C)再次凝集之理由，此種二氧化矽(C)亦可與二氧化矽分散劑併用，將其調配於本發明之組成物中。至於二氧化矽分散劑，可使用市售品，其具體例列舉為BYK-Chemie公司製之BYK-103等。
二氧化矽分散劑之量並無特別限定，例如相對於二氧化矽(C)100質量份較好為0.01~1質量份。
[導電性材料(D)]
本發明之組成物含有導電性材料(D)，因此使本發明之組成物硬化所得之塗膜，展現釋放電(使電通過)之功能，從而抗靜電性優異。
作為本發明之組成物中含有之導電性材料(D)列舉為例如下述陰離子系界面活性劑(D1)及/或金屬氧化物(D2)。
〈陰離子系界面活性劑(D1)〉
作為陰離子系界面活性劑(D1)，可列舉羧酸(鹽)(D1a)、磺酸(鹽)(D1b)、硫酸酯(鹽)(D1c)、以及磷酸酯(鹽)(D1d)。
作為羧酸(鹽)(D1a)列舉為碳數8~24之高級脂肪酸(鹽)(D1a1)、碳數8~24之高級醇之羧基烷基(碳數1~3)醚(鹽)(D1a2)、以及碳數8~24之高級醇之環氧烷(以下簡稱為AO)加成物之羧基烷基(碳數1~3)醚(鹽)(D1a3)。
作為(D1a)之具體例列舉為癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、烷醇胺鹽、辛醇羧甲基化鈉鹽、癸醇羧甲基化鈉鹽、月桂醇羧甲基化鈉鹽、十三烷醇羧甲基化鈉鹽、月桂醇環氧乙烷EO 2莫耳加成物之羧甲基化物之鈉鹽、肉豆蔻醇EO 3莫耳加成物之羧甲基化物之鈉鹽等。
作為磺酸(鹽)(D1b)列舉為碳數8~24之 α-烯烴之磺酸化物(鹽)(D1b1)、碳數8~24之高級醇之磺基琥珀酸(單、雙)酯(鹽)(D1b2)、具有碳數8~14之烷基之烷基苯磺酸(鹽)(D1b3)、石油磺酸酯(鹽)(D1b4)。
作為(D1b2)中碳數8~24之高級醇，亦可為直鏈或分支醇之任一者，列舉為例如辛醇、2-乙基己醇、月桂醇、棕櫚醇、異硬脂醇、油醇等。
作為(D1b3)中碳數8~14之烷基可為直鏈或分支之任一者，列舉為辛基、2-乙基己基、癸基、異癸基、十二烷基、異十二烷基、十五烷基等。
作為(D1b)之具體例列舉為1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯等之磺酸化物之鈉鹽、二辛基磺基琥珀酸鈉鹽、二-十三烷基磺基琥珀酸鈉鹽、磺基琥珀酸月桂基二鈉鹽、辛基苯磺酸鈉鹽、十二烷基苯磺酸鈉鹽、十二烷基苯磺酸之三烷基胺鹽[碳數2~18之直鏈或分支烷基胺鹽(例如，三甲胺鹽、二烷基甲基胺鹽、三烷基胺鹽等)]等。
作為硫酸酯(鹽)(D1c)列舉為高級醇硫酸酯(鹽)[碳數8~18之脂肪族醇之硫酸酯(鹽)](D1c1)、高級烷基醚硫酸酯(鹽)[碳數8~18之脂肪族醇之EO 1~10莫耳加成物之硫酸酯(鹽)](D1c2)、硫酸化油(將天然不飽和油脂或不飽和蠟進行硫酸化並中和者)(D1c3)、硫酸化脂肪酸酯(將不飽和脂肪酸之低級醇酯進行硫酸化並中和者)(D1c4)以及硫酸化烯烴(將碳數12~18之烯烴進行硫酸化並中和者)(D1c5)。
作為(D1c)之具體例列舉為妥爾油、硫酸化牛脂、硫酸化花生油、硫酸化油酸丁酯鹽、硫酸化蓖麻油酸丁酯鹽等。
作為磷酸酯(鹽)(D1d)列舉為碳數3~24之醇之磷酸(單、二)酯(鹽)(D1d1)、或者碳原子數3~24之醇之AO加成物之磷酸(單、二)酯(鹽)(D1d2)。
(D1d2)之聚氧伸烷基烷基醚中之烷基可使用來自脂肪族醇者。作為脂肪族醇較佳者為碳數3~18之直鏈或分支醇，更好為碳數3~16之直鏈或分支醇，最好為碳數10~15之直鏈或分支醇。
作為碳數3~18之醇列舉為丙醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十八烷醇等直鏈飽和醇，油醇等直鏈不飽和醇，以及丙-2-醇、丁-2-醇、2-乙基-1-己醇、十五烷-2-醇、十八烷-2-醇等分支飽和醇。
作為上述醇之環氧烷加成物包含環氧乙烷(以下簡稱為EO)加成物或環氧丙烷(以下簡稱為PO)加成物、以及EO與PO之共加成物。該等中較佳者為EO加成物及EO與PO之共加成物，最好為EO加成物。加成莫耳數較好為1~10莫耳。
作為磷酸酯之鹽，可列舉鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽、鋁鹽、錫鹽、銅鹽、鋅鹽、鐵鹽、鈷鹽等。該等中較佳者為鈉鹽、鉀鹽，最佳者為鈉鹽。作為磷酸酯鹽可使用單酯鹽或雙酯鹽、以及該等之混合物。
作為(D1d)之具體例列舉為辛醇磷酸單酯鉀鹽、辛醇磷酸二酯二鉀鹽、月桂醇磷酸單酯單鉀鹽、月桂醇磷酸二酯二鉀鹽、十三烷醇之EO 5.5莫耳加成物之磷酸單酯鉀鹽、十三烷醇之EO 5.5莫耳加成物之磷酸二酯鉀鹽、異硬脂醇之EO 5莫耳加成物之磷酸單酯鉀鹽、異硬脂醇之EO 5莫耳加成物之磷酸二酯二鉀鹽等。
作為(D1a3)、(D1c2)、以及(D1d2)中使用之AO列舉為EO、環氧丙烷(以下簡稱為PO)以及環氧丁烷。該等中較佳者為EO以及PO。此外，作為相對於高級醇1莫耳之AO加成莫耳數通常為1~50莫耳，較好為1~20莫耳。
陰離子系界面活性劑(D1)為鹽形式時，通常為鹼金屬鹽(例如鈉鹽、鉀鹽等)、鹼土類金屬鹽(例如鈣鹽、鎂鹽等)、過渡金屬鹽(例如Fe鹽、Co鹽等)、IIB族金屬鹽(例如Zn等)、IIIA族金屬鹽(例如鋁鹽等)、以及胺鹽[例如銨鹽、烷醇胺(例如單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、單異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺等鹽)等]。該等中較佳者為鹼金屬鹽、烷醇胺鹽。
〈金屬氧化物(D2)〉
作為導電性材料(D)的金屬氧化物(D2)列舉為例如氧化錫、氧化銦、氧化鋅、氧化釕、氧化錸、氧化銀、氧化鎳、氧化銅等，其中，較好為氧化錫、氧化銦。
此外，亦可以該等金屬氧化物為主成分，進而含有其他元素。另外，主成分係指成分中含量(質量%)最多之成分。作為其他元素列舉為例如Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、P、S、B、Nb、In、V、鹵素原子等，其中，就提高導電性之觀點而言，較好為Sb、P、B、Nb、In、V、鹵素原子。
作為此種金屬氧化物(D2)之具體例列舉為摻錫氧化銦、摻銻氧化錫、摻氟氧化錫、摻磷氧化錫、銻酸鋅、摻銦氧化鋅、氧化錫、氧化鋅、氧化釕、氧化錸、氧化銀、氧化鎳、氧化銅等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該等中，基於抗靜電性更優異、透明性亦優異之理由，較好為摻錫氧化銦、摻磷氧化錫。
金屬氧化物(D2)為微粒子時，一次粒子之平均粒徑並無特別限定，但較好為1~150nm，更好為5~100nm。此時，微粒子形狀並無特別限定，列舉為例如米粒狀、球狀、立方體狀、紡錘狀、不定形狀等。此外，微粒子表面亦可用眾所周知之無機化合物或有機化合物實施表面處理。
另外，金屬氧化物(D2)之微粒子亦可以分散於分散介質中之狀態，添加至本發明之組成物中。作為分散介質較好使用沸點為60~170℃之液體，具體而言，列舉為例如水、醇(例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇)、酮(例如丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮)、酯(例如 乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯)、脂肪族烴(例如己烷、環己烷)、鹵化烴(例如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳)、芳香族烴(例如苯、甲苯、二甲苯)、醯胺(例如二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、n-甲基吡咯啶酮)、醚(例如二乙醚、二噁烷、四氫呋喃)、醚醇(例如1-甲氧基-2-丙醇)等。
作為本發明之組成物中含有之導電性材料(D)，除上述陰離子系界面活性劑(D1)及金屬氧化物(D2)以外，尚可列舉陽離子系界面活性劑(D3)、非離子系界面活性劑(D4)、鋰鹽系導電性化合物(D5)等。
作為陽離子系界面活性劑(D3)，列舉為例如四級銨鹽型陽離子系界面活性劑、胺鹽型陽離子系界面活性劑等，具體而言，列舉為例如日本專利特開2006-206858號公報之段落[0052]~[0060]所記載之陽離子界面活性劑(B-2)。
作為非離子系界面活性劑(D4)，列舉為例如碳數1~24之醇之AO加成物、脂肪酸酯化合物等，具體而言，列舉為例如日本專利特開2006-206858號公報之段落[0071]~[0073]所記載之非離子界面活性劑(B-4)。
作為鋰鹽系導電性化合物(D5)，具體而言列舉為例如LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(CF3SO2)2、LiAsF6等。
作為本發明之組成物中含有之導電性材料(D)，可單獨使用1種，亦可併用2種以上之上述陰離子系界面活性劑(D1)、金屬氧化物(D2)、陽離子系界面活性劑(D3)、非離子系界面活性劑(D4)、鋰鹽系導電性化合物(D5)。
該等中，就在併用不通電之二氧化矽(C)之狀態下發揮良好抗靜電性之觀點而言，較好為陰離子系界面活性劑(D1)及/或金屬氧化物(D2)，更好為金屬氧化物(D2)。
本發明之組成物中之導電性材料(D)之含量，以固體成分計，相對於本發明之組成物之總固體成分，較好為7~17質量%，更好為7.5~15.5質量%。若導電性材料(D)過少，則有抗靜電性稍差之情況，此外，若過多，則有抗黏性變差之情況，但若導電性材料(D)之含量為上述範圍內，則抗靜電性更優異，並且抗黏性亦更優異。
[矽烷偶合劑(E)]
本發明之組成物較好尚含有矽烷偶合劑(E)。據此，使本發明之組成物硬化所得之塗膜對於薄膜之密著性、尤其耐水密著性優異。認為其原因可能在於矽烷偶合劑(E)可朝薄膜的基材表面之羥基、羧基、羰基等官能基配向，且與本發明組成物中之多官能(甲基)丙烯酸酯(A)及二氧化矽(C)均產生強大相互作用，結果，相 較於未添加矽烷偶合劑(E)之情形，能夠形成強固之塗膜/基材界面之故。
作為本發明組成物中含有之矽烷偶合劑(E)並無特別限定，可使用以往眾所周知之有機烷氧基矽烷，具體而言，列舉為例如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)-胺基丙基三甲氧基矽烷等含胺基之有機烷氧基矽烷；3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等含環氧基之有機烷氧基矽烷；3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含丙烯醯氧基之有機烷氧基矽烷；3-巰丙基三甲氧基矽烷等含巰基之有機烷氧基矽烷；3-醯脲基丙基三乙氧基矽烷等含醯脲基之有機烷氧基矽烷；雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)四硫醚等含硫醚基之有機烷氧基矽烷；N-(1,3-二甲基亞丁基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷等含酮亞胺基之有機烷氧基矽烷等。
該等中，基於密著性之效果更優異之理由，較好為含環氧基之有機烷氧基矽烷、含丙烯醯氧基之有機烷氧基矽烷。
另外，基於對基材之密著性效果更優異之理由，本發明之組成物中矽烷偶合劑(E)之含量，在本發明組成物之固體成分中較好為0.1~10質量%，更好為0.5~6質量%。
[寡聚物(F)]
本發明之組成物較好尚含有氟系寡聚物(F1)及/或 聚矽氧系寡聚物(F2)的寡聚物(F)。
如上所述，本發明之組成物藉由含有二氧化矽(C)，所得塗膜之抗黏性將優異，另藉由進一步含有微量寡聚物(F)，抗黏性將更優異。其原因可能在於寡聚物(F)使二氧化矽(C)移動至塗膜表面，因此易出現凹凸形狀所致。
〈氟系寡聚物(F1)〉
作為氟系寡聚物(F1)列舉為例如含有全氟烷基之醇之丙烯酸酯之聚合物或磷酸酯等。
作為此種氟系寡聚物(F1)，可適當地使用氟系界面活性劑。氟系界面活性劑係指含有氟之界面活性劑，通常為以氟原子取代烴系界面活性劑之疏水基之氫原子的全部或部分。
氟系界面活性劑，具體而言列舉為例如1,1,2,2-四氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚、1,1,2,2-四氟辛基己基醚、八乙二醇二(1,1,2,2-四氟丁基)醚、六乙二醇(1,1,2,2,3,3-六氟戊基)醚、八丙二醇二(1,1,2,2-四氟丁基)醚、六丙二醇二(1,1,2,2,3,3-六氟戊基)醚、全氟十二烷基磺酸鈉、1,1,2,2,8,8,9,9,10,10-十氟十二烷、1,1,2,2,3,3-六氟癸烷、N-[3-(全氟辛烷磺醯胺)丙基]-N,N'-二甲基-N-羧基亞甲基銨甜菜鹼、全氟烷基磺醯胺丙基三甲基銨鹽、全氟烷基-N-乙基磺醯基甘胺酸鹽、磷酸雙(N-全氟辛基磺醯基-N-乙基胺基乙基)、單全氟烷基 乙基磷酸酯等。
作為此種氟系寡聚物(F1)，可使用市售品，具體而言列舉為例如DIC公司製之MEGAFAC系列(例如MEGAFAC RS-75等)、NEOS公司製之Ftergent或FTX系列(例如FTX-218等)等。
〈聚矽氧系寡聚物(F2)〉
作為聚矽氧系寡聚物(F2)列舉為例如鏈狀二甲基聚矽氧烷(二甲基聚矽氧)等。
作為此種聚矽氧系寡聚物(F2)，可適當地使用聚矽氧系界面活性劑。聚矽氧系界面活性劑係一種疏水性部分由聚矽氧樹脂構成，且於其末端及/或側鏈導入有親水性基之化合物。
作為聚矽氧樹脂，具體而言列舉為例如聚(二甲基)矽氧烷、甲基苯基二甲基聚矽氧烷、四甲基四苯基聚矽氧烷、二甲基聚矽氧烷．聚甲基苯基矽氧烷共聚物、聚甲基矽氧烷、四甲基聚甲基矽氧烷、聚甲基矽氧烷．聚二甲基矽氧烷共聚物；以苯基、氫原子等取代基部分或全部取代該等之側鏈之甲基者等。
此外，作為導入於該聚矽氧樹脂中之親水性基列舉為例如聚醚基、聚甘油基、吡咯啶酮基、甜菜鹼基、硫酸鹽基、羥基、羧基、磷酸鹽基、4級銨鹽基等。
作為此種聚矽氧系寡聚物(F2)，可使用市售品，具體而言列舉為例如EVONIK DEGUSSA公司製之TEGO Glide系列(例如TEGO Glide 450等)等。
本發明之組成物中，寡聚物(F)可單獨使用1種，亦可併用2種以上之上述氟系寡聚物(F1)及聚矽氧系寡聚物(F2)。
本發明之組成物中之寡聚物(F)之含量，以固體成分計，相對於上述多官能(甲基)丙烯酸酯(A)100質量份，較好為0.01~1質量份，更好為0.1~0.6質量份。若寡聚物(F)量過少，則不易產生使二氧化矽(C)移動至塗膜表面之作用，若過多則有時反而會阻礙抗黏性之提高，或降低塗膜透明性，但若在上述範圍內，則所得塗膜之抗黏性更優異，透明性亦優異。
[溶劑]
就作業性等之觀點而言，本發明之組成物較好尚含有溶劑。
溶劑為有機溶劑，列舉為例如環己烷、甲基環己烷、十氫萘等脂環式烴類；苯、甲苯、二甲苯、均三甲基苯、十二烷基苯、甲基萘等芳香族烴類；二氯甲烷、氯仿、氯化乙烯、氯苯等鹵化物；THF、二丁醚、二戊醚、二己醚、二庚醚、二辛醚等醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、六亞甲基二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯等酯類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類；丙二醇單甲醚、甲基溶纖素、乙基溶纖素、丙基溶纖素、丁基溶纖素等二醇醚類等，該等可單獨 使用1種，亦可併用2種以上。
[其他添加劑]
本發明之組成物可於不損害本發明目的之範圍內，以任意含量含有其他添加劑。
[製造方法]
本發明之組成物之製造方法並無特別限定，列舉為例如將上述必要成分及任意成分饋入反應容器中，減壓下使用混合混練機等攪拌設備充分混合之方法。
此時，較好首先將二氧化矽(C)分散至所使用之多官能(甲基)丙烯酸酯(A)之部分或全部中，獲得母料後，將該母料與剩餘成分混合之方法。根據該方法，為微粒子且易凝聚之二氧化矽(C)將更良好地分散到基質中，所得塗膜之透明性將良好。
[用途等]
藉由將本發明之組成物塗佈於例如薄膜之至少單面上後使其硬化，可形成塗膜，並獲得於薄膜單面上配置塗膜之積層體。此處，作為薄膜列舉為例如由聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate：PET)樹脂等構成之薄膜。
塗佈本發明組成物之方法並無特別限制，例如可採用刷塗、流塗、浸塗、噴塗、旋塗等眾所周知之塗佈方法。
此時，作為本發明組成物之塗佈量並無特別限定，例如當為抗黏性硬質塗層用組成物時，較好硬化時之塗膜膜厚成為1~5μm左右。
此外，本發明組成物之硬化，可利用紫外線實施。作為使本發明組成物硬化時所用之紫外線照射量並無特別限定，但就速硬化性、作業性之觀點而言，列舉為例如100~3000mJ/cm2。利用紫外線照射使本發明之組成物硬化時之溫度為例如20~80℃。作為照射紫外線之裝置並無特別限定，可使用以往眾所周知者。
如上述之本發明之組成物可適當地使用作為例如薄膜之硬質塗層用組成物，尤其作為抗黏性硬質塗層用組成物。
以下，基於圖1及圖2更詳細說明使用本發明之組成物作為抗黏性硬質塗層用組成物之積層體。
圖1係模式性表示靜電電容式觸控面板整體構成之一例的剖面圖。圖2係僅模式性表示靜電電容式觸控面板之構成的一部分之積層體之剖面圖。另外，雖然圖1所示之觸控面板為所謂之「外掛型」，但作為本發明之組成物之適用例，並不限定於該類型。
如圖1所示，於上面搭載有抗反射薄膜23之液晶面板22之上側，透過氣隙24，配置觸控面板21。另外，於觸控面板21之上側，藉由光學用雙面黏著膠帶25，貼附其上面形成有最外表面硬質塗層(未圖示)之防護玻璃26。並且，使用積層體1作為觸控面板21之構成 構件。
如圖2所示，積層體1具有PET薄膜11。PET薄膜11之厚度為50~188μm左右。PET薄膜11之單面(下側面)上形成使本發明之組成物硬化所得之塗膜的抗黏性硬質塗層12。抗黏性硬質塗層12之厚度為1~5μm左右。此外，PET薄膜11中與抗黏性硬質塗層12相反側之單面(上側面)上，形成厚度為3~10μm左右之透明硬質塗層13。
並且，如圖1所示，於透明硬質塗層13之上側，透過厚度為數百nm左右之折射率匹配層14，形成作為電極之ITO層28。另外，折射率匹配層14係用於使蝕刻處理後之ITO層28圖案變得模糊之層。
如圖1所示，藉由光學用雙面黏膠帶25貼附一對形成有ITO層28之積層體1，從而構成觸控面板21。
製造此種觸控面板21之步驟中，積層體1雖然例如在切成所需形狀前被捲取，但此時由於抗黏性硬質塗層12係將本發明之組成物硬化所得之塗膜，抗黏性優異，因此即使與透明硬質塗層13重疊，亦能夠防止貼附，而抑制步驟內不良。
此外，上述步驟中，雖然藉濺鍍於積層體1上形成ITO層28，但由於抗黏性硬質塗層12係將本發明之組成物硬化所得之塗膜，抗靜電性優異，因此可防止濺鍍時產生火花，而抑制良率降低，亦可抑制灰塵等附著。
另外，關於抗靜電性，雖然亦考慮過對形成 有ITO層28一側之層的透明硬質塗層13賦予該功能，但此時，由於透明硬質塗層13之通電，可能會引發觸控面板之誤動作，因此實質上有其困難。因此，藉由使抗黏性硬質塗層12具有該功能，整個積層體1可防止濺鍍時發生火花。
[實施例]
以下，列舉實施例具體說明本發明。但本發明並不限定於此。
[實施例1~9、比較例1~2]
使用攪拌機，按照下述第1表所示調配量(單位：質量份)混合該表所示各成分，獲得各例之紫外線硬化型樹脂組成物(以下亦簡稱為「組成物」)。此時，首先將二氧化矽(C)分散至多官能(甲基)丙烯酸酯(A)中，形成母料後，再將剩餘成分與其混合。
[評估]
接著，使用棒式塗佈機，以使乾燥後之膜厚成為3μm之方式，將所得之各組成物塗佈於PET薄膜(Lumirror U46，TORAY公司製，厚度：125μm)之單面上。於80℃乾燥1.5分鐘後，使用日本電池公司製之GS UV SYSTEM，以峰值強度300mW/cm2、累計光量300mJ/cm2之方式實施UV照射，形成塗膜(抗黏性硬質塗層 )，獲得評估用樣本。
使用該評估用樣本，藉由以下方法評估各特性。結果如下述第1表所示。
〈抗黏性〉
首先，針對所得之評估用樣本，於上述薄膜中之與上述塗膜(抗黏性硬質塗層)相反側之單面上，以使乾燥後之膜厚成為3μm之方式塗佈市售品的丙烯酸系透明硬質塗層用塗料(HR320-2，橫濱橡膠公司製)，隨後，與上述同樣實施UV照射，形成透明硬質塗層。
接著，將形成有透明硬質塗層之評估用樣本切成正方形(50mm×50mm)(以下稱之為「單片樣本」)，製成10片單片樣本。然後，使1片單片樣本之抗黏性硬質塗層與其他單片樣本之透明硬質塗層接觸，如此將10片單片樣本重疊(以下稱為「積層樣本」)，並於上方負重10kg之狀態下，使積層樣本在40℃放置1週。此時，若抗黏性硬質塗層與透明硬質塗層發生黏貼，則於兩者之界面會出現水印。
接著，從上方目視觀察放置後之積層樣本，若未發現水印，則為抗黏性優異者，評估為「◎」，若水印2個以下，則為抗黏性稍優異者，評估為「○」；若水印3個以上，則為抗黏性差者，評估為「×」。
〈抗靜電性(表面電阻)〉
針對所得之評估用樣本，使用電阻測定器(Dia Instruments公司製，Hiresta IP與HR探針)，於25℃、50%RH條件下測定100V時上述塗膜(抗黏性硬質塗層)之表面電阻。
若表面電阻為1.0×1012Ω/□以下，則為抗靜電電性優異者，評估為「◎」，若超過1.0×1012Ω/□但1.0×1013Ω/□以下，則為抗靜電性稍優異者，評估為「○」；若超過1.0×1013Ω/□，則為抗靜電性差者，評估為「×」。
〈透明性(霧濁)〉
按照JIS K7361-1：1997，針對將所得之評估用樣本切成正方形(30mm×30mm)者，使用濁度計(HM150，村上色彩技術研究所製)測定其霧濁率。若霧濁率為1%以下，則為透明性優異者，評估為「◎」，若超過1%但未達3%，則為透明性稍優異者，評估為「○」；若3%以上，則為透明性差者，評估為「×」。
〈密著性〉
於評估用樣本之上述塗膜(抗黏性硬質塗層)上製作100個1mm之棋盤格(10×10)，棋盤格上完全貼附玻璃紙黏著膠帶(寬度18mm)，於使膠帶一端與基板保持直角之狀態下，將其直接瞬間拉開，檢查未完全剝離之剩餘棋盤格數量。若剩餘棋盤格數量為100個，則為密著性優異者，評估為「◎」，若未達100個但75個以上，則為 密著性稍優異者，評估為「○」；若不足75個，則為密著性較差，評估為「×」。
〈耐水密著性〉
將進行過上述密著性評估者之外的其他評估用樣本浸入98℃溫水中3小時後，與上述同樣評估密著性。
若剩餘棋盤格數量為100個，則為耐水密著性優異者，評估為「◎」；若未達100個但75個以上，則為耐水密著性稍優異者，評估為「○」；若未達75個，則為耐水密著性較差者，評估為「×」。
[表1]
上述第1表所示成分如下所示。
．多官能(甲基)丙烯酸酯1：二季戊四醇六丙烯酸酯(Miramar M600，東洋CHEMICALS公司製)
．多官能(甲基)丙烯酸酯2：含有二季戊四醇六丙烯酸酯作為主成分，且羥基(甲基)丙烯酸酯與六亞甲基二異氰酸酯以40/60(質量比)反應而得之反應物(NX103-198，亞細亞工業公司製)
．光聚合起始劑1：1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮(IRGACURE 2959，BASF公司製)
．二氧化矽1：發煙二氧化矽(AEROSIL R972，日本Aerosil公司製，比表面積：130m2/g，一次粒徑：16nm)
．二氧化矽分散劑1：DISPERBYK-103，日本BYK-Chemie公司製
．陰離子系界面活性劑1：碳數13之直鏈醇之EO 5.5莫耳加成物之磷酸單酯及二酯鈉鹽混合物(Chemistat 3500，三洋化成工業公司製)
．陰離子系界面活性劑2：聚氧伸烷基烷基醚硫酸酯銨(ELEMINOL CLS-20，三洋化成工業公司製)
．金屬氧化物1：氧化錫膠體溶液(CELNAX CX-S303IP，日產化學工業公司製)
．矽烷偶合劑1：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-503，信越化學工業公司製)
．氟系寡聚物1：含有含氟基、親水性基、親油性基、以及UV反應性基之寡聚物(MEGAFAC RS-75，DIC公司製)
．聚矽氧系寡聚物1：聚醚改質矽氧烷寡聚物(TEGO Glide 450，EVONIK DEGUSSA公司製)
溶劑1：甲基異丁基酮
由上述第1表所示結果可知，不含導電性材料(D)之比較例1之抗靜電性差，不含二氧化矽(C)之比較例2之抗黏性差。
相對於此，可知含有二氧化矽(C)及導電性材料(D)之實施例1~9之抗黏性及抗靜電性皆優異。
此處，仔細觀察實施例1~9可知，相較於不含寡聚物(F)之實施例9，例如含有寡聚物(F)之實施例1~5之抗黏性更優異。
此外尚可知，相較於不含矽烷偶合劑(E)之其他實施例，含有矽烷偶合劑(E)之實施例5之耐水密著性極優異者。

Claims (8)

  1. 一種紫外線硬化型樹脂組成物，其係含有多官能(甲基)丙烯酸酯(A)、光聚合起始劑(B)、二氧化矽(C)、以及導電性材料(D)。
  2. 請求項1項之紫外線硬化型樹脂組成物，其中前述導電性材料(D)係陰離子系界面活性劑(D1)及/或金屬氧化物(D2)。
  3. 如請求項1或2之紫外線硬化型樹脂組成物，其中前述導電性材料(D)之含量，以固體成分計，係相對於總固體成分為7~17質量%。
  4. 如請求項1~3中任一項之紫外線硬化型樹脂組成物，其係進一步含有矽烷偶合劑(E)。
  5. 如請求項1~4中任一項之紫外線硬化型樹脂組成物，其係進一步含有氟系寡聚物(F1)及/或聚矽氧系寡聚物(F2)的寡聚物(F)。
  6. 如請求項1~5中任一項之紫外線硬化型樹脂組成物，其係薄膜之抗黏性硬質塗層用組成物。
  7. 一種積層體，其係具備薄膜、以及配置於前述薄膜之單面上的塗膜之積層體，其中，前述塗膜係將如請求項1~6中任一項之紫外線硬化型樹脂組成物硬化所得之塗膜。
  8. 如請求項7之積層體，其中，前述塗膜係抗黏性硬質塗層，且於與前述薄膜中之前述抗黏性硬質塗層之相反側實施濺鍍。
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