TW201434738A - 防霧之奈米紋理化表面及含其之物件 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種用於透明基板之防霧透明奈米紋理化表面。亦揭示包括其上形成有該等防霧透明奈米紋理化表面之基板的物件。

Description

防霧之奈米紋理化表面及含其之物件
本揭示案係關於防霧之透明奈米紋理化表面。本揭示案亦有關於包括具有該等形成於其上之表面的透明基板之物件。
霧化就諸如眼科透鏡、護目鏡、護面罩、用於頭盔之面罩、汽車擋風玻璃、遮陽板及類似者之透明基板而言可能係棘手，因為其會降低透過該基板之清晰度及透明度之故。當水分冷凝在基板之表面上時呈現霧且汲取形成會散射光之微滴。這種情況發生在基板處在比其周圍環境溫度低的溫度之時。就眼科透鏡及其他透明基板而言，可施加防霧塗層以減低或消除霧化。該等防霧塗層通常係具親水性且可呈所謂「潤濕」效應使水擴展或呈水薄片跨越基板之表面。
親水類型防霧塗料通常具有存在於調配物中之諸如表面活性試劑(亦稱為「表面活性劑」)之化學品，其可減低水於基板上之表面張力，因而導致水呈薄片跨越該表面，亦即，「潤濕」該表面，而非冷凝成液滴。所產生的水-薄片效應使會散射光之水滴形成最小化，因此使霧的出現最小化，獲致改良的透過透明基板之可見度。致使水呈薄片跨越表面之防霧親水表面通常展現小於90°、更通常約10°之水接觸角。於某些實例中，親水塗層或親水表面亦可藉由吸收水至塗層或自身表面中來防止水滴形成。
典型地，該等類型防霧塗料需要大量的表面活性劑才可對基板賦予持久防霧之效果。這是因為於該等塗料中之該等表面活性劑一般僅與該等塗料實體關聯，亦即，其實質上是陷留在塗料之聚合物網路中，且隨時間沖洗除去或瀝濾除去，因而塗層表面獲得暫時防霧特性。此外，使用大量表面活性劑可能會不利地影響塗料的機械強度。
本文揭示用於透明基板之防霧且透明之奈米紋理化表面。亦揭示包括具有在其上形成之該等防霧透明奈米紋理化表面之透明基板的物件。
根據本揭示案之實施例，該等防霧透明奈米紋理化表面包含垂直柱之陣列。該垂直柱陣列包含該陣列之14%至65%表面分率(Øs)；該陣列之45至125nm平均節距；該等柱之50至150nm平均高度；及2.5至7.5粗糙度。根據某些實施例，該等奈米紋理化表面具超疏水性。
根據其他實施例，該等物件包括透明基板及如本文所揭示在該基板上形成之奈米紋理化表面之至少一部分。
10‧‧‧陣列
11‧‧‧垂直柱
12‧‧‧上表面
13‧‧‧基底
20‧‧‧陣列
21‧‧‧垂直柱
22‧‧‧上表面
23‧‧‧基底
40‧‧‧物件
41‧‧‧透明基板
42‧‧‧底塗層
43‧‧‧耐磨硬質塗層
44‧‧‧多層抗反射塗層
44a‧‧‧層
44b‧‧‧層
44c‧‧‧層
44d‧‧‧層
45‧‧‧奈米紋理化表面
46‧‧‧疏水層
50‧‧‧陣列
51‧‧‧垂直柱
52‧‧‧上表面/圓頂
53‧‧‧柱基線
54‧‧‧頂基線
A-A‧‧‧軸
a‧‧‧邊長
d‧‧‧直徑
h‧‧‧高度
p‧‧‧節距
圖1顯示垂直柱具有根據本文所揭示奈米紋理化表面實施例之圓形截面之陣列之一部分的透視圖。
圖2顯示垂直柱具有根據本文所揭示奈米紋理化表面實施例之正方形截面之陣列之一部分的透視圖。
圖3A為根據實例1之奈米紋理化表面之俯視掃描電子顯微鏡影像。
圖3B為根據比較例1之奈米紋理化表面之俯視掃描電子顯微鏡影像。
圖4顯示包括透明基板及於根據本文所揭示實施例之基板上形成 之奈米紋理化表面之物件之一部分的截面。
圖5顯示垂直柱具有根據本文所揭示奈米紋理化表面實施例之圓形頂之陣列之一部分的側視截面。
圖6顯示根據實例1B、比較例1B、及對照組B之反射光譜，亦即，波長對反射率百分比。
本文揭示用於透明基板之防霧之透明奈米紋理化表面。亦揭示包括具有在其上形成之防霧透明奈米紋理化表面之透明基板的物件。
根據本文所揭示之實施例，該奈米紋理化表面包含垂直柱(亦即，垂直奈米柱)之陣列。該陣列之該等垂直柱具有範圍自50至150nm之平均高度(「h平均」)及範圍自45至125nm之平均節距(「p平均」)。一般而言，術語「節距」係指該陣列中該等柱之間的中心間距。因此，該陣列之平均節距(p平均)為該陣列中所有柱之平均中心間距。根據一些實施例，該陣列中該等柱之間的個別節距可實質上相同或可於該陣列各處不同，只要取自個別節距而得的平均節距滿足上述值(亦即，p平均在45至125nm範圍)即可。除非另外於本文中指出，否則詞語「實質上相同」係指具有因製造公差及過程所致之微小差異，但具有相同所欲設計參數之尺寸或參數。典型地，具有實質上相同個別節距之陣列之柱在該陣列中具規則週期性，亦即，列及行之配置。相反地，至少相較於其柱具有實質上相同個別節距之陣列，具有不同個別節距之陣列之垂直柱於該陣列中可具不均勻週期性。根據一些實施例，較佳地，該等陣列之陣列中垂直柱之間具有實質上相同的個別節距。此外，根據一些前述實施例，該等陣列之柱於該陣列中具規則週期性。
該等陣列垂直柱於該陣列中具有實質上相同形狀。該等垂直柱的形狀之表徵係該等柱的高度及橫向截面輪廓。除非另外於本文中指 出，否則詞語「實質上相同形狀」係指柱具有相同的設計參數，亦即，就高度而言相同的設計參數以及就柱橫向截面而言相同的設計參數，但實際形狀上具有由於製造公差及過程所致之微小差異。根據本文所揭示實施例之適宜形狀垂直柱的非限制性實例包括具有圓形或等角多邊形橫向截面之柱。如本文所用，術語「等角多邊形」係指其中之所有頂角係相等之多邊形。適用於本文所揭示柱之橫向截面之等角多邊形的非限制性實例包括等角三角形；等角四邊形，諸如長方形及正方形；等角五邊形、等角六邊形、及類似者。如本文所用，柱之橫向截面的形狀(例如，圓形或諸如正方形、長方形等之等角多邊形)係指針對於截面之設計參數。熟習此項技藝者將明瞭由於製造公差及過程所致之，實際橫向截面可能偏離實際圓形及等角多邊形(諸如正方形及多邊形)，例如，該等實際製造輪廓可能具有導致圓形成為橢圓形之微小偏差，且就諸如正方形及長方形之等角多邊形而言，該等實際截面可為梯形或非正方形/非長方形之平行四邊形等。較佳地，本文所揭示陣列中個別柱之橫向截面為圓形、長方形、或正方形。此外，根據本文所揭示之實施例，該等垂直柱之上表面(例如，頂點或最高點)較佳具有圓頂(例如半球形)。除非另外於本文中指出，否則該等柱之圓上表面稱為該柱的「圓頂」。
圖1、2、及5顯示根據本文所揭示奈米紋理化表面之實施例之陣列之不同視圖。圖1顯示包含具有圓形橫向截面之垂直柱11之陣列10之一部分的透視圖。柱11具有上表面12及基底13。根據本文所揭示之實施例，當該等垂直柱具有圓形橫向截面時(例如，柱11)，該等柱一般具有如圖1中所顯示之高度「h」、直徑「d」、及節距「p」。
圖2顯示包含具有正方形橫向截面之垂直柱21之陣列20之一部分的透視圖。柱21具有上表面22及基底23。根據本文所揭示之實施例，當該等柱具有正方形橫向截面時(例如，柱21)，該等柱一般具有高度 「h」、邊長「a」、及節距「p」。
圖5顯示柱51之陣列50之一部分的垂直(亦即側視)截面。柱51具有圓頂，亦即，上表面52。假若該陣列中之該等垂直柱具有圓頂52，則如圖5中所顯示於頂基線54至柱基線53之間測得該柱51的高度(「h」)。
除非另外於本文中指出，否則術語本文所揭示垂直柱之「橫向截面」係指沿著(諸如)如圖1、2、及5中所顯示垂直柱之軸A-A之柱橫向軸截取得的橫截面。根據本文所揭示之實施例，各垂直柱11、21、或51之橫向截面面積沿著柱高度(h)實質上均勻，例如，假若該柱11或21具有平坦表面，則該柱11、21、或51之橫向截面面積具有實質上如同該柱基線13或23處沿著柱高度(h)直至上表面12或22、或假若該柱51具有圓頂52則直至該頂基線54的橫向截面面積。
圖3A為根據實例1之奈米紋理化表面之掃描電子顯微鏡影像，自根據本文所揭示實施例之陣列之俯視圖繪示該等柱配置之實例，尤其顯示該等柱之實例週期性。
根據本文所揭示之實施例，該等奈米紋理化表面具有含大於13%(包括14%至65%)、較佳19%至65%、且更佳24%至65%表面分率(Øs)之陣列。該表面分率(Øs)為該等柱之橫向截面面積對載有該等柱之總面積之比率，其中載有該等柱之總面積包括在該陣列中該等柱下方及之間的面積(明確言之，載有該等柱之總面積為p平均 2)。表面分率一般表示所揭示奈米紋理化表面與「Cassie-Baxter」(亦稱為fakir)狀態液滴接觸之總表面積，此點更詳細地論述於下文中。
例如，根據本文所揭示之一些實施例，由下式(I)確定具有圓形橫向面積之陣列的表面分率，Øs=πd平均 2/4p平均 2 (I)
其中「d平均」為陣列中柱之圓形橫向截面之平均直徑及「p平均」 為陣列之平均節距，亦即，陣列中柱之間的平均中心間距。
根據其他實施例，由下式(II)確定包含具有正方形橫向截面之柱之陣列的表面分率：Øs=a平均 2/p平均 2 (II)
其中「a平均」為陣列中柱之正方形橫向截面的平均邊長及「p平均」為如上所述之平均節距。熟習此項技藝者可根據本文所揭示實施例測定具有不同於圓形或正方形之橫向截面形狀之陣列的表面分率。
根據本文所揭示之實施例，該等奈米紋理化表面具有含範圍自2.5至7.5粗糙度之陣列。粗糙度表示表面垂直偏離於其理想(亦即平滑)形態之量度。如本文所用，粗糙度為載有柱之總面積(亦即，p平均 2)與柱垂直表面積(亦即，沿著柱高度(h)之表面積)之總和對理想表面積(亦即，載有柱之總面積：p平均 2)之比率。
例如，根據本文所揭示之一些實施例，由下式(III)確定具有圓形橫向截面之陣列的粗糙度：r=1+πd平均 h平均/p平均 2 (III)
其中「d平均」為如上所述之平均直徑，「p平均」為如上所述之平均節距，及「h平均」為陣列中柱之平均高度。根據其他實施例，當陣列之該等柱具有正方形橫向截面時，由等式(IV)確定該陣列的粗糙度：r=1+4a平均h平均/p平均 2 (IV)
其中「a平均」為如上所述陣列中柱之正方形橫向截面之平均邊長，「h平均」為如上所述柱之平均高度，及「p平均」為如上所述之平均節距。熟習此項技藝者可根據本文所揭示實施例測定具有不同於圓形或正方形之橫向截面形狀之陣列的粗糙度。
根據本文所揭示之一些實施例，陣列之平均節距自45至125nm、較佳60至125nm、且更佳75至125nm變化。陣列中柱之平均高度自50至150nm、較佳50至125nm、且更佳75至100nm變化。於一些 實施例中，當陣列之柱具有圓形橫向截面時，該陣列中該等柱之平均直徑為25至100nm、較佳50至100nm、且更佳50至75nm。於一些實施例中，當陣列之柱具有正方形橫向截面時，該等柱之正方形橫向截面的平均邊長自25至100nm、較佳50至100nm、且更佳50至75nm變化。
典型地，陣列中垂直柱之節距會影響表面之反射。因為本文所揭示奈米紋理化表面之尺寸(亦即，具有範圍自45至125nm值之平均節距)甚小於可見光波長尺寸的一半，其約自400nm至800nm變化，故出現自本文所揭示奈米紋理化表面反射離開減至最低。根據本文所揭示之一些實施例，該等奈米紋理化表面具有小於或等於可相比擬的無奈米紋理之表面之反射率百分比之反射率百分比，其中該可相比擬之表面為如奈米紋理化表面之該相同材料，但不具有本文所揭示之奈米紋理。
根據本文所揭示之一些實施例，該奈米紋理化表面具超疏水性。本文所用的「超疏水性」表面係指其上水滴獲得具有範圍自130°至165°或更大接觸角之球形的表面。本文所述表面之奈米紋理有利於提供該表面超疏水性。於水滴下方表面之間隙(例如，根據本文所述尺寸之柱間間隙)中存在氣孔，此促進於水滴中形成高超疏水接觸角，例如，範圍自130°至165°之接觸角。該狀態(亦即，其中水滴定位於表面紋理粗糙下氣孔之上)稱為「Cassie-Baxter」或「fakir」狀態。本文所揭示之超疏水奈米紋理化表面提供具有範圍自130°至大於150°接觸角(包括範圍自130°至150°接觸角)之表面，藉此表示於表面上之靜態水滴(若有的話)係呈Cassie-Baxter狀態存在。
如上述及，當表面具有比其環境低的溫度時，因水分冷凝在表面上且該水分牽引形成會散射光之水滴的結果而出現霧。習知之防霧塗層(亦即，防霧表面)通常具親水性且作用為「潤濕」表面，亦即， 減低水滴的表面張力，因而致使水呈薄片跨越表面。或者或另外地，該親水表面可藉由吸收水於表面自身中而防止形成水滴。相比之下，超疏水表面藉由促進在表面上產生水滴(亦即，生效)而以不同於防霧親水表面作為的方式與水相互作用，超疏水性為「潤濕」表面之相反。就諸如雨滴之大水滴(例如，具有0.5至8mm直徑之液滴)而言，熟知包括彼等提供Cassie-Baxter狀態者之超疏水表面作用為防水表面。特定言之，隨著大液滴形成於表面上，防水超疏水表面促使具有高接觸角之較大水滴容易滾離。然而，因為引起起霧之水滴以遠比前述與防水表面相關聯之較大液滴小的標度存在，故防水超疏水表面(包括彼等提供Cassie-Baxter狀態者)不一定作用為防霧表面。特定言之，引起起霧之液滴具有小數個數量級的直徑，例如，引起霧之液滴具有約0.1至8微米(或1×10-4至8×10-3mm)之直徑，該直徑遠比與防水效果相關聯之水滴(例如，0.5至8mm)小。就本文所揭示之超疏水奈米紋理化表面而言，驚人的係該等超疏水表面具霧抗性。
根據本文所揭示之一些實施例，該奈米紋理化表面包含至少一層硬化組合物。適宜硬化組合物之實例包括(但不限於)石英、玻璃、矽、二氧化矽、氮化矽、金屬、藍寶石、鑽石膜、陶瓷、及類似者。如本文所用，術語「硬化」係指最初係硬質或具剛性，及於一些實施例中已固化之組合物，諸如聚合物。根據本文所揭示之一些實施例，使用包含至少一層硬化組合物之奈米紋理化表面作為用於奈米紋理模具之遮罩。
根據本文所揭示之一些實施例，該奈米紋理化表面包含至少一層可硬化組合物。如本文所用，術語「可硬化」係指組合物最初係柔軟、或可以一些方式軟化，其固化或以其他方式硬化形成最終硬化形式。根據本文所揭示一些實施例之可硬化組合物具可模製性。於一些該等實施例中，自至少一層可硬化組合物形成(例如，模製)奈米紋理 化表面。適宜可硬化組合物之實例包括(但不限於)至少一層以下物質：有機聚合物，諸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚胺基甲酸酯-丙烯酸酯、及類似者；有機-無機混合聚合物，諸如有機矽氧烷(例如，聚二甲基矽氧烷)、及類似者；光阻樹脂，諸如氫矽倍半氧烷(HSQ)；酚醛樹脂，諸如重氮萘醌(DNQ)-酚醛樹脂；基於環氧之光阻樹脂、及類似者；及氟聚合物，諸如經氟化烯系環氧脂族取代之烯系共聚物(可以TEFLON AF2400自Delaware之E.I.du Pont de Nemours and Company商業購得)、乙烯與四氟乙烯之共聚物(可以TEFZEL自E.I.du Pont de Nemours and Company商業購得)、及類似者。於一些實施例中，氟聚合物與論述於下文之氟矽烷疏水層相同或可不同。根據本文所揭示之一些實施例，使用包含至少一層可硬化組合物之奈米紋理化表面作為奈米紋理模具。
根據本文所揭示之一些實施例，該奈米紋理化表面包含至少一層金屬氧化物。適用於本文所揭示奈米紋理化表面之金屬氧化物的非限制性實例包括二氧化矽(SiO2)、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鉭、氧化釹、氧化鐠、其組合、及類似者。於該等實施例之一些中，透過氣相沈積形成至少一層金屬氧化物層。根據一些實施例，該奈米紋理化表面包含至少一金屬氧化物層，且較佳地，該奈米紋理化表面包含至少一層二氧化矽。
根據本文所揭示之一些實施例，本文所揭示之奈米紋理化表面可視需要於其上沈積有至少一疏水層。根據該等實施例，該奈米紋理化表面之至少一部分可於其上沈積有至少一疏水層。根據前述實施例之一些，本文所揭示之分別於其上沈積有至少一疏水層之奈米紋理化表面具超疏水性。熟習此項技藝者將能夠選擇該至少一疏水層之適宜厚度。根據本文所揭示包括選用之至少一疏水層之實施例之一些，該至少一層之厚度為1至10nm，較佳為1至5nm。
適用於疏水層之化合物的實例為氟矽烷化合物。根據該實施例，可藉由沈積每分子包含至少兩個可水解基團之氟矽烷前驅物施覆氟矽烷層或塗層至奈米紋理化表面。該等氟矽烷前驅物較佳具有氟聚醚部分及更佳全氟聚醚部分。氟矽烷塗料係為人熟知的，參見：例如美國專利案號5,081,192、5,763,061、6,183,872、5,739,639、5,922,787、6,337,235、6,277,485、及EP 0933377，其等之全文均以引用的方式併入本文中。
適於作為本文所揭示疏水塗層使用之氟矽烷化合物的非限制性實例包括由下式(V)表示的其等：RP[R1SiY3-nRn 2]m (V)
其中RP為單價或二價全氟聚醚基；其中R1為二價伸烷基、伸芳基或此兩者之組合，及其中R1含有2至16個碳原子且視情況進一步包含一或幾個雜原子或官能基或視情況進一步經鹵素取代；其中R2為含有1至4個碳原子之烷基；其中Y為鹵原子、含有1至4個碳原子之烷氧基(較佳係甲氧基或乙氧基)、或由-OC(O)R3表示之醯氧基，其中R3為含有1至4個碳原子之烷基；其中n為0、1、或2；且其中m為1(當RP為單價時)或2(當RP為二價時)。於一些實施例中，該等氟矽烷化合物具有至少1000之數量平均分子量。較佳地，於一些實施例中，Y為含有1至4個碳原子之烷氧基及RP為全氟聚醚基。
其他適宜氟矽烷之實例包括由式(VI)表示之其等：
其中n為5、7、9或11，且其中R為含有1至10個碳原子之烷基。其他實例包括CF3(CF2)5CH2CH2Si(OC2H5)3；((十三氟-1,1,2,2-四氫)辛 基-三乙氧基矽烷)；CF3CH2CH2SiCl3；三氯-1H,1H,2H,2H-全氟癸基矽烷(FDTS)；CF3CF2(CH2CH2)nSiCl3，其中n為5、7、9或11；及CF3CF2CH2CH2(SiCl2R')，其中R'為含有1至10個碳原子之烷基。
此外，適用於本文所揭示疏水層之其他氟矽烷包括具有500至1×105之平均分子量之氟聚合物，由式(VII)表示：
其中Rf為全氟烷基；其中Z為氟或三氟甲基；其中a、b、c、d及e各自彼此獨立為0或大於或等於1之整數，其限制條件為a+b+c+d+e總和不小於1及指數為a、b、c、d及e之括號內重複單元的順序不限於所表示的順序；其中Y為H或含有1至4個碳原子之烷基；其中X為氫、溴或碘原子；其中R1為羥基或可水解基團；其中R2為氫原子或單價烴基；其中m為0、1或2；其中n為1、2或3；且其中n較佳為2。
根據本文所揭示之一些實施例，該等奈米紋理化表面可視需要於其上沈積有至少一薄金屬層。適於沈積薄金屬層之方法的非限制性實例包括離子束沈積、濺射沈積、及氣相沈積。根據本文所揭示包括選用之至少一薄金屬層之實施例，該層之厚度為0.5至9nm。
根據另一實施例，本揭示案提供物件。本文所揭示之該等物件包括透明基板及本文所揭示在該基板上形成之奈米紋理化表面之至少 一部分。較佳地，該等透明基板係光學透明，亦即，傳輸透過該基板的光實質上保持其光學透明度。或者或另外地，該等透明基板係光學透明，但具有低透光率，例如，著色基板。根據本文所揭示之一些實施例，直接於基板上形成奈米紋理化表面。根據其他實施例，於基板上其他配置在基板與奈米紋理化表面之間之層上形成該奈米紋理化表面。該等其他層之實例包括(但不限於)底塗層、耐磨層(亦稱為硬質塗層)、抗反射層、金屬層、反射鏡塗層、及類似者。基於基板之類型，例如，軟質或硬質基板，以及基板之預期用途，例如，眼科透鏡或擋風玻璃，熟習此項技藝者將能夠選定該等介於基板及奈米紋理化表面之間之層的適宜類型及數量。根據本文所揭示之一些實施例，該奈米紋理化表面係物件之外層。
根據前述實施例中之一些，該奈米紋理化表面構成基板上另一層之至少一部分。例如，根據該實施例，可形成該奈米紋理化表面作為配置在基板上之層的外表面(諸如硬質塗層或抗反射層)。
適宜基板之實例包括透明塑膠，諸如聚碳酸酯、偏極化聚碳酸酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚碳酸二烯丙酯、聚對苯二甲酸乙二酯、polyethylene naphthenate、聚胺基甲酸酯、多硫化物、及聚硫胺甲酸酯。其他基板包括各種聚烯烴、氟化聚合物、及玻璃(除其他類型玻璃外諸如鈉鈣玻璃、硼矽玻璃、丙烯酸系玻璃)在必要時併用適宜預處理予以使用。於一些實施例中，基板及在該等基板之至少一部分上形成之奈米紋理化表面係用於多種應用中。例如，該等基板可包括眼科基板，諸如，用於眼鏡或太陽眼鏡之眼科或光學透鏡、用於護目眼鏡之透鏡、及類似者。其等可用於基於(諸如)擋風玻璃、車窗、儀表板蓋、頭燈之內部表面、頂燈之內部表面、及類似者之汽車應用(包括汽車、商用車、及機車)中。該等基板可為平坦，例如，平面；曲面，例如，凸出或凹入；及其組合。於一 些前述實施例中，該基板可為至少部分球形，例如，具有半球形(semi-spherical)、半球體(hemi-spherical)或全球體形狀之基板。可將該等基板用於經常經歷或持續經歷將傾向於引起霧之濕度或溫度條件之應用中。具有該等條件之應用的非限制性實例為用於盥洗室鏡、店面窗、太陽面板、及冷藏裝置(諸如用於雜貨店或超級市場之透明冰箱或冷凍櫃門)之屏。
圖4顯示包括透明基板41及根據本文所揭示實施例形成於該基板上之奈米紋理化表面45之物件40一部分之截面的非限制性實例。如上述及，基於基板之類型以及基板之預期用途，熟習此項技藝者將能夠選定介於該基板41及該奈米紋理化表面45之間之層(若有的話)的適宜類型及數量。例如，顯示於圖4中之不同層為可選自更詳細地論述於前文之透明塑膠之眼科透鏡基板41之典型層。參照圖4，通常為基於聚胺基甲酸酯之層之底塗層42配置在該基板41及耐磨硬質塗層43之間。硬質塗層通常為基於矽氧烷之層。多層抗反射塗層44可為下一層。該奈米紋理化表面45可為形成該多層抗反射塗層44之一部分之最上層，或該表面45可為另一全部與該抗反射塗層44獨立之層。多層抗反射塗層44典型包括至少一低折射率層及至少一高折射率層(低及高折射率材料之層交替)。因此，圖4中之層44a及44c通常由低折射率材料(例如，SiO2、SiO2/Al2O3等)製成而層44b及44d為具有高折射率之材料(例如，ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nd2O5、Pr2O5等)。假若該奈米紋理化表面45為構成該抗反射層44之一部分之層，則通常地，該奈米紋理化表面層45將由低折射率材料(例如，SiO2、SiO2/Al2O3等)製成。熟習此項技藝者將明瞭物件40可進一步包括未顯示於圖4中之選用層或處理，諸如於硬質塗層43及抗反射層44間、以及任何44a-d層及奈米紋理化表面45間使用之電漿處理。該奈米紋理化表面45可塗覆有本文所揭示之選用疏水層46。
根據本文所揭示之實施例，可依任何為熟習此項技藝者所熟知可製得本文所揭示奈米紋理之適宜方法來製造奈米紋理化表面。例如，可利用已知奈米微影法來製造該表面，包括(但不限於)電子束微影(亦稱為e-束微影)、光學微影、奈米壓印微影、X-射線微影、極紫外光微影、帶電粒子微影、中性粒子微影、掃描熱化學微影、沾筆式奈米微影、及類似者。於本文所揭示之一些實施例中，可使用包含奈米紋理化表面之遮罩來將奈米紋理圖案轉移給剛性或撓性模具，隨後，該模具可接著用於轉移該奈米紋理圖案給基板之表面，或轉移於任何定位在該基板及該表面之間之層上，藉此製得奈米紋理化表面。
根據本文所揭示之實施例，可使用已知適於轉移奈米結構之任何方法，包括彼等描述在Xia等人，“Unconventional Methods for Fabricating and Patterning NanoStructures”，Chem.Rev.(1999),99，第1823-1848頁；Chou等人，“Nanoimprint Technology”，J.Vac.Sci.Tech.B.(1996),14(6)，第4129-4133頁；及Guo，“Recent Progress in Nanoimprint Technology and Its Applications”，J.Phys.D.：Applied.Phys.(2004),37,R123-R141中之方法，其等之全文係以引用的方式併入本文中。
此外，於本文所揭示包括疏水層或塗層之實施例中，先在基板上(直接在基板上或者在其他配置在該基板上之層上)形成奈米紋理化表面，接著在該紋理化表面上沈積疏水塗層。或者或另外地，假若使用模具，則可於透過該模具轉移奈米紋理給表面之前先使該模具塗覆有疏水塗層。接著，該疏水層將於釋離該模具時轉移給該奈米紋理化表面。熟習此項技藝者將有能力選擇適於在基板上形成本文所揭示奈米紋理化表面連同任何沈積於奈米紋理化表面上之疏水層或塗層之方法。
該等奈米紋理化表面之防霧效果可歸因於表面之實際實體紋理 之故。如實例中所顯示，依本文所揭示實施例製得的紋理化表面展現防霧特性(例如，實例1A、1B、及1C)，然而，未紋理化的相同基板之一部分(例如，對照組A及B)不展現任何防霧特性。此外，本文所揭示奈米紋理化表面之防霧特性因此比自習知親水防霧塗層之其等更為持久，其具有經時衰減之傾向，此係因隨著實質上僅陷留在親水聚合物塗層之聚合網路中之表面活性劑在經過長期使用而沖洗出來或瀝濾除去。此外，本文所揭示奈米紋理化表面之防霧特性展現持續如該表面保持其奈米紋理般長之耐久性水準。
如本發明及隨附申請專利範圍之說明中所用，單數形式「一」、「一個」、及「該」意圖亦包括複數形式，除非本文清楚地另作指明。除非另作敘述，否則所有經引用之參考文獻係以全文併入本文中。
除非另作指明(例如，使用術語「精確地」)，否則所有實例中所有表示如用於本說明書及申請專利範圍中之量、諸如分子量之性質、反應條件等等之數值應理解為由術語「約」修飾。因此，除非另作指明，否則描述在以下說明書及申請專利範圍中之數值特性為近似值，其可根據嘗試在本發明實施例中獲得的所預期特性變化。
以下實例僅為達成例示說明之目的，而非意圖限制本說明書附屬之申請專利範圍之範疇。
實例
奈米紋理化表面之製備：
利用電子束微影於Toppan Photomasks Inc.(Round Rock，德克薩斯)之石英基板上製得奈米紋理。在該石英基板上沈積薄鉻層。該鉻充當用於特定奈米紋理圖案之硬質遮罩。接著在該鉻層頂部沈積光阻層。利用電子束微影，用該光阻層將該奈米紋理圖案轉移於該鉻中。使用該鉻硬質遮罩，利用各向異性RIE(反應性離子蝕刻)技術，於該 石英基板中蝕刻該奈米紋理化圖案。
於同一石英基板中蝕刻兩種不同奈米紋理圖案。該等奈米紋理圖案各自包含如顯示於表1中之設計參數之具有圓形橫向截面之垂直柱之陣列。用於實例1之該等設計參數係依照本揭示案之發明內容。用於比較例1之設計參數為落在針對揭示於美國專利案第8,298,649號中之奈米紋理化陣列(例如，具有3至13%表面分率(Øs)之奈米紋理化週期性垂直柱陣列)所教示的其等設計參數中之參數。在該石英基板上，各蝕刻用於實例1及比較例1之奈米紋理化圖案形成具有0.63cm直徑之圓形區域。
利用掃描電子顯微鏡測量該等陣列之平均尺寸，並於表2中顯示該等測量之結果。尤其地，就實例1而言，代表各實例陣列實際尺寸之平均尺寸係依照本文所揭示發明內容之尺寸。就比較例1而言，該等平均尺寸落在針對美國專利案第8,298,649號中之奈米紋理化陣列所教示的其等平均尺寸中。
圖3A及3B均顯示該等奈米紋理化表面於100,000×放大率下之掃描電子顯微影像。圖3A顯示實例1之奈米紋理的影像。圖3B顯示比較例1之影像。於相同放大率水準下，圖3B顯示柱間距離大很多，亦即，比較例1相較實例1而言其平均節距更大。該等影像由Toppan Photomasks,Inc提供。
在測得陣列之平均尺寸後，接著在Applied MST MVD 100機器(購自Applied MicroStructures Inc.，San Jose，加州)中藉由分子氣相沈積使同時包含實例1及比較例1之該奈米紋理化石英基板經歷疏水化，以新增三氯-1H,1H,2H,2H-全氟癸基矽烷(FDTS)之層。為了新增該層，在疏水化之前先用150sccm、200W下之電漿O2流活化該等基板長達60秒。重複6個循環的氣相沈積之疏水化製程以製造FDTS之層。各個氣相沈積循環涉及在90℃下以去離子(DI)水處理1分鐘，接著在55℃下以FDTS處理30分鐘。於該輪疏水化之後，對應實例1(亦即，具有沈積的疏水FDTS層之實例1)之疏水化表面於此處稱為實例1A。對應比較例1(亦即，具有沈積的疏水FDTS層之比較例1)之疏水化表面於此處稱為比較例1A。於石英基板上之疏水化之非紋理化表面(亦即，具有沈積的疏水FDTS層之石英表面之指定非紋理化部分)於此處稱為對照組A。
於針對實例1A、比較例1A、及對照組A進行下文所述之接觸角測量、針對於防霧特性之試驗、及針對於防霧特性之耐久性之試驗之後，自包含該等表面之整個石英基板剝離該疏水層，亦即，將實例 1A、比較例1A、及對照組A之表面全部剝離疏水FDTS層。特定言之，利用200sccm、250W下之電漿O2流剝離該石英基板並活化45分鐘。接著，重複如上所述透過FDTS之分子氣相沈積疏水化之該製程達到6個循環以在該剝離的石英基板上製造新FDTS層。特定言之，各個氣相沈積循環涉及在90℃下以DI水處理1分鐘，接著在55℃下以FDTS處理30分鐘。於該輪疏水化之後，於對應實例1(亦即，具有沈積的疏水FDTS層之實例1)之基板上之疏水化之奈米紋理化表面於此處稱為實例1B。對應於比較例1(亦即，具有沈積的疏水FDTS層之比較例1)之疏水化之奈米紋理化表面於此處稱為比較例1B。於石英基板上之疏水化之非紋理化表面(前面表示為對照組A之部分)(亦即，具有沈積的疏水FDTS層(其施覆於對照組A之剝離部分之上)之石英表面之指定非紋理化部分)於此處稱為對照組B。
於針對實例1B、比較例1B、及對照組B進行下文所述之接觸角測量、針對於防霧特性之試驗、及針對於反射率之試驗之後，自包含該等表面之整個石英基板剝離該疏水層，亦即，將實例1B、比較例1B、及對照組B全部剝離該疏水FDTS層。特定言之，利用200sccm、250W下之電漿O2流剝離該石英基板上之該疏水FDTS層歷時60秒。對應實例1之該剝離的石英表面於此處稱為實例1C。對應比較例1之該剝離的石英表面於此處稱為比較例1C。基板之先前對應對照組B之該剝離的部分於此處稱為對照組C。
接觸角測量：
利用座滴法(sessile drop method)測量實例1A-1C及比較例1A-1C、以及對照組A-C(亦即，石英基板之非奈米紋理化部分)各者之接觸角。特定言之，使用2μl水滴於VCA Optima測角器(購自AST Products,Inc.，Billerica，MA)上測量接觸角。結果顯示於表3中。
如表3中所顯示，實例1A之奈米紋理具超疏水性。尤其地，該非奈米紋理化對照組A以及實例1A及比較例1A均經疏水化。因為該對照組具有小於90°之接觸角(亦即，表示親水表面)，故呈現石英基板之疏水化通常(亦即，如施覆至實例1A、比較例1A、及對照組A)係局部或不成功的，因為熟習此項技藝者將期望對照組A於施覆疏水層後之接觸角大於90°。有鑑於前述及下文所述針對於防霧特性之試驗，熟習此項技藝者將明瞭係基於奈米紋理化表面之防霧特性來選用本文所揭示疏水層。於更強力O2電漿活化(亦即，更高的O2電漿流速及更高的功率位準)之後重複疏水化製程時，於對照組B之非紋理化區域上測得的接觸角增加至116°。尤其地，實例1B及比較例1B之接觸角各自分別增加至150°及136°。此外，於移除該疏水FDTS層之後，就該等個別表面而言，接觸角明顯減小。明確言之，對照組C之接觸角同樣為60°而實例1C及比較例1C之接觸角分別降至120°及85°。
針對於防霧特性之試驗：
於1000ml玻璃燒杯中將800ml去離子水加熱至不同溫度(50℃、60℃、及70℃)同時攪拌。於加熱過程中用錶玻璃蓋住該燒杯。在達到所預期溫度並穩定之後，關閉熱源。立刻移去該裱玻璃並改用石英基板。以實例1及比較例1之奈米紋理化表面、以及對照組表面對向熱水放置該石英基板。目測記錄霧於該石英基板之上的發展歷時3分鐘或更長。
於該試驗下，假若表面在暴露於水蒸氣時仍保持無霧則判定該表面具有防霧特性。一般而言，隨著水經加熱所達到的溫度增加，產生的霧將更緻密。因此，於該試驗下，將水加熱至更高溫度進行試驗時仍保持無霧之表面判定為具有較佳的防霧特性。該石英基板接受50℃、60℃、及70℃水之防霧試驗歷時3、10及30分鐘試驗時間之後之性能顯示於表4中。
如表4中所顯示，在整個以50℃水進行防霧試驗持續30分鐘期間，實例1A及1B保持透明。相比之下，比較例1A及1B之防霧特性較差。比較例1A在前20秒保持透明但後來起霧。然後另在10-15秒後清潔該區域繼而再次起霧。觀察到該散霧繼而去霧歷時約3分鐘。如表4中所顯示，以60℃水觀察到類似性能。然而，如表4中所顯示，此兩奈米紋理化表面於70℃下之防霧性能差異更為顯著。於70℃下進行試驗持續30分鐘期間，實例1A及1B保持完全透明，而比較例1A瞬間起霧且接著展現散霧繼而去霧歷時3分鐘，接著於70℃下持續霧化超過3分鐘。比較例1B於以50℃、60℃、及70℃水進行各自的防霧試驗期間立即霧化。
亦在完全移去疏水FDTS層之後針對實例1C、比較例1C、及對照組C在基板上進行該等防霧試驗。雖然實例1C不在防霧試驗期間發展出霧，但因約1分鐘後水層積聚而觀測到光學失真。然而，防霧性能仍優於比較例1C及對照組C之防霧性能。比較例1C於50℃下進行之防霧試驗期間展現散霧繼而去霧。就比較例1C而言，亦於50℃下1分鐘試驗持續時間後觀測到水層積聚。比較例1C在以60℃及70℃水進行試驗時立即霧化。於所有試驗條件下，對照組C均立刻霧化。
防霧特性耐久性之測試：
實施以下步驟來進行實例1A、比較例1A、及對照組A之防霧特性耐久性試驗：
1.於60℃下利用先前所述程序進行奈米紋理化石英基板之防霧特性試驗歷時3分鐘。
2.隨後，以鼓吹壓縮空氣乾燥該基板。
3.以該乾燥基板重複進行該防霧試驗。
4.重複步驟1-3兩次。
該試驗之結果顯示於表5中。
如表5中所顯示，實例1A於全部三次防霧試驗中均保持無霧，因而表示防霧特性具耐久性。相比之下，比較例1A僅在第一防霧試驗(亦即，防霧試驗-1)中前20秒保持無霧，及於第二及第三防霧試驗(亦即，防霧試驗-2及防霧試驗-3)期間，比較例1A立刻起霧且持續有霧。於該石英基板上之無紋理對照組A區域於該試驗下不展現任何防霧特性。
總言之，如表4中所顯示，根據本文所揭示發明內容製造之實例1A、1B、及1C之奈米紋理化表面於50℃、60℃、及70℃之水溫下展現無霧(儘管實例1C的確展現水積聚層)，以及就實例1A而言，展現防霧特性耐久性，如表5中所顯示。
反射率之試驗
利用配備通用反射附件(Universal Reflectance Accessory，URA)之PERKINELMER Lambda 1050分光光度計(購自Perkin Elmer Inc.， Waltham，MA)於該石英基板之奈米紋理化表面(亦即，實例1B及比較例1B)、及非紋理化表面(亦即，對照組B)之若干位置處掃描來測定鏡面反射率。其等掃描均利用8°之入射角。圖6顯示實例1B、比較例1B、及對照組B之絕對鏡面反射率對200-1200nm範圍之波長之圖。如圖6中所顯示，實例1B及比較例1B之反射率與對照組B在200-1200nm波長範圍之反射率相比較。尤其地，實例1B之反射率的確比對照組B在此波長範圍之反射率低約0.5-1.5%。因此，基於顯示於圖6中之反射光譜，熟習此項技藝者將明瞭揭示於實例1B中之該奈米紋理化表面係不反射並不造成該石英基板之反射率。
應明瞭可在不脫離本發明之範疇下做出各種不同變化，此不應理解為受限於該發明說明所闡述。
10‧‧‧陣列
11‧‧‧垂直柱
12‧‧‧上表面
13‧‧‧基底
A-A‧‧‧軸
d‧‧‧直徑
h‧‧‧高度
p‧‧‧節距

Claims (15)

  1. 一種用於透明基板之防霧之透明奈米紋理化表面，該奈米紋理化表面包含垂直柱之陣列，該垂直柱陣列包含：該陣列之表面分率(Øs)為14%至65%；該陣列之平均節距為45至125nm；該等柱之平均高度為50至150nm；及粗糙度為2.5至7.5。
  2. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該陣列中個別柱的橫向截面為圓形或等角多邊形。
  3. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中：當該陣列包括具有圓形橫向截面之柱時，該等柱具有自25至100nm之平均直徑，或當該陣列包括具有正方形橫向截面之柱時，該等柱具有自25至100nm之平均邊長。
  4. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該陣列之表面分率(Øs)係在19%至65%範圍內。
  5. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該陣列之表面分率(Øs)係在24%至65%範圍內。
  6. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該表面包括至少一選自由經硬化之組合物、可硬化組合物、及金屬氧化物組成之群之層。
  7. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該表面包括至少一層二氧化矽。
  8. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該表面具有小於或等於無奈米紋理之可相比擬表面的反射率百分比之反射率百分比，其中該可相比擬表面之材料與該表面相同但不具有奈米紋理。
  9. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該奈米紋理化表面之至少一部分具有至少一沈積於其上之疏水層。
  10. 如請求項9之奈米紋理化表面，其中該至少一疏水層之厚度範圍係自1至10nm。
  11. 如請求項1之奈米紋理化表面，其中該陣列中之個別節距係不同。
  12. 一種物件，其包括透明基板及形成於該基板上之如請求項1之奈米紋理化表面之至少一部分。
  13. 如請求項12之物件，其中該奈米紋理化表面之該至少一部分為該物件之外層。
  14. 如請求項12之物件，其進一步包括一配置在該基板與該奈米紋理化表面之間之層，該層係選自由以下組成之群：底塗層、耐磨層、抗反射層、及其組合。
  15. 如請求項12之物件，其中該基板為眼科透鏡。
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