TW201412914A - 反應性熱熔黏著劑 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於具有經改良濕強度之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物、該等黏著劑之製造及該等黏著劑之用途。

Description

反應性熱熔黏著劑
本發明係關於具有經改良濕強度之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物、該等黏著劑之製造及該等黏著劑之用途。
熱熔黏著劑組合物在室溫下為固體，但在施加熱後熔融成液態或流態，其係以該熔融形式施加至基板。冷卻後，黏著劑組合物恢復其固體形式。黏著劑組合物冷卻後所形成之硬質相賦予最終黏合物所有凝聚力(強度、韌性、蠕變性及耐熱性)。熱熔黏著劑組合物具有熱塑性且可反覆加熱至流態並冷卻至固態。熱熔黏著劑組合物不包含水或溶劑。
可固化或反應性熱熔黏著劑組合物在室溫下亦為固體，且施加熱後熔融成液態或流態，其係以該熔融形式施加至基板。冷卻後，黏著劑組合物恢復其固體形式。在黏著劑組合物冷卻後及固化前所形成之硬質相賦予黏合物起始或濕強度。黏著劑組合物在暴露於適宜條件中(例如暴露於水分中)之後，將藉助化學交聯反應固化。在固化之前，黏著劑組合物保持熱塑性且可再熔融並再凝固。一旦固化，黏著劑組合物即呈不可逆固體形式且不再具有熱塑性。交聯黏著劑組合物向最終黏合物提供額外強度、韌性、蠕變性及耐熱性。與不可固化熱熔黏著劑組合物相比，可固化熱熔黏著劑組合物可提供更高強度及耐熱性。
反應性熱熔黏著劑組合物冷卻以使凝固但未交聯之組合物可將各部件快速黏合在一起之能力稱為濕強度。快速產生濕強度之黏著劑組合物因其允許經黏合部件快速進行進一步處理而在商業操作中合意。反應性熱熔黏著劑組合物將持續與水分反應以使得部件之間之黏著性黏合物之強度繼續升高。高固化強度因其允許應力部件黏合而在商業操作中合意。在諸如輥塗覆等一些應用中，黏著劑組合物在輥塗覆設備之容器中熔融且藉由輥以薄膜形式施加至基板。輥塗覆設備中之熔融黏著劑組合物將與空氣中之水分反應並開始交聯。在某一時間，交聯會進行至某一點，此時必須關停設備，由此可移除部分交聯之黏著劑組合物並清掃設備。清掃部分交聯之黏著劑組合物失敗可導致施加困難且最終導致組合物在設備中完全固化並凝固，從而需要關停設備並全面拆卸。因此，需要較長工作壽命。當自設備移除經塗覆基板時，一些黏著劑組合物將在剛塗覆之基板與施加設備之間形成絲。該等熱黏著劑絲因其在設備上積聚且需要清掃而不合意。因此，需要最小化結絲。該等需求相互衝突。快速交聯來提供固化強度之黏著劑組合物將具有較短工作壽命。緩慢交聯之黏著劑組合物將具有較長工作壽命但產生強度較慢，從而延緩後續商業操作。難以發現一種反應性熱熔黏著劑組合物具有商業上期望之濕強度、固化強度、工作壽命與結絲之組合。
大多數反應性熱熔融物為水分固化之胺基甲酸酯熱熔組合物。胺基甲酸酯熱熔組合物之反應性組份主要係由異氰酸酯封端之聚胺基甲酸酯預聚物組成，該聚胺基甲酸酯預聚物含有胺基甲酸酯基團及反應性異氰酸酯基團，該等基團與表面或大氣水分反應來延伸鏈且形成新聚胺基甲酸酯聚合物。聚胺基甲酸酯預聚物係以習用方式藉由使二醇與二異氰酸酯反應獲得。冷卻後，聚胺基甲酸酯預聚物中之異氰酸酯基團與來自環境之水分反應形成交聯之不可逆固體黏合物。
水分固化之胺基甲酸酯熱熔黏著劑組合物具有某些缺點。一缺點在於聚異氰酸酯之殘餘單體含量，更具體而言係更易揮發之二異氰酸酯。一些水分固化之胺基甲酸酯熱熔黏著劑組合物可含有大量未反應之單體二異氰酸酯。在熱熔融物施加溫度(通常在100℃至170℃)下，單體二異氰酸酯具有相當大的蒸氣壓且可部分以氣態形式排出。異氰酸酯蒸氣可具有毒性、刺激性且具有敏化效應，因此在施加過程中必須採取預防措施。
已研發出矽烷反應性熱熔黏著劑組合物來替代異氰酸酯反應性熱熔組合物。矽烷反應性熱熔黏著劑組合物在室溫下亦為固體，且施加熱後熔融成液態或流態，其係以該熔融形式施加至基板。冷卻後，該組合物恢復其固體形式。矽烷反應性熱熔黏著劑組合物係基於經矽烷改質之聚合物，該聚合物包括當暴露於水分(例如大氣中之水分)時形成矽氧烷鍵之水分反應性矽烷基團。矽烷反應性熱熔黏著劑組合物提供良好固化黏著，且由於不存在異氰酸酯，故不存在異氰酸酯單體蒸氣之排放問題。然而，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物產生濕強度慢於聚胺基甲酸酯反應性熱熔黏著劑組合物。
業內仍需要具有用於商業應用之期望性質組合(包含快速產生濕強度、長工作壽命及高最終(固化)強度)之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物。
已發現，與不含酸性官能蠟之相同的經矽烷改質之熱熔黏著劑組合物相比，包括經矽烷改質之聚合物及有效量之酸性官能蠟之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物更快速產生濕強度且具有延長的工作壽命。一實施例係關於包括經矽烷改質之聚合物、有效量之酸性官能蠟及矽烷助黏劑之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物。
另一實施例係關於藉由添加有效量之酸性官能蠟來增加矽烷反 應性熱熔黏著劑組合物中之濕強度之產生的方法。
另一實施例係關於用於將材料黏合在一起之方法，該方法包括將呈熔融形式之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物施加至第一基板，使第二基板與施加至第一基板之熔融組合物接觸，及使所施加之組合物經歷將使組合物冷卻並固化成不可逆固體形式之條件，該等條件包括水分。
另一實施例係關於包括基板之製造物件，該基板係黏合至矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之固化反應產物，該矽烷反應性熱熔黏著劑組合物係自經矽烷改質之聚合物及受控範圍之酸性官能蠟製備。
所揭示之化合物包含任何及所有異構體及立體異構體。通常，除非另有明確說明，否則可交替地調配所揭示材料及製程以包括本文所揭示之任何適當組份、部分或步驟、由其組成或基本上由其組成。可另外或替代性地調配所揭示之材料及製程以缺少或實質上不含先前技術組合物中所使用之或達成本發明之功能及/或目標原本不需要之任何組份、材料、成份、佐劑、部分、物質及步驟。
當詞語「約」用於本文時，其意指其修飾之量或條件可略微變化超出所述量，只要實現本發明之功能及/或目標即可。熟習此項技術者理解，很少全面探究任何領域之範圍且預期所揭示之結果可至少略微擴展超出所揭示限值之一或多者。隨後，在瞭解本發明之益處且理解本文所揭示之概念及實施例後，熟習此項技術者無需創造性努力即可在所揭示限值以外進行探究，且當發現實施例無任何意外特徵時，彼等實施例係在如本文所使用之術語約之含義內。
本文所引用之所有文件之揭示內容全文以引用方式併入本文 中。
如本文所使用，「不可逆固體形式」意指其中矽烷反應性熱熔黏著劑組合物已與水分反應產生經固化、熱固性、不溶性材料之固體形式。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物包括一或多種經矽烷改質之聚合物。經矽烷改質之聚合物具有有機骨架，從而帶有一或多個末端或側基矽烷或烷氧基化矽烷基團。矽烷基團藉由水水解成矽醇基團，該等矽醇基團可彼此縮合或與黏著表面上之反應性物質縮合。經矽烷改質之聚合物可由諸如以下等多種聚合物骨架中之一或多者來製備：聚胺基甲酸酯(例如源自來自Bayer之Baycoll 2458)、聚醚、聚酯、聚醚酯、聚酯醚、聚烯烴、聚己內酯、聚丙烯酸酯、聚丁二烯、聚碳酸酯、聚縮醛、聚酯醯胺、聚硫醚、聚烯烴及諸如此類。經矽烷改質之聚合物之有利骨架包含聚胺基甲酸酯及聚醚及尤其經丙烯酸酯改質之聚醚(例如，如美國專利第6,350,345號中所闡述來製備，該專利之內容以引用方式併入本文中)。經矽烷改質之聚合物骨架可不含矽原子。經矽烷改質之聚合物可係低模數經矽烷改質之聚合物，其經固化純聚合物之楊氏模數(Young’s modulus)小於50psi；高模數經矽烷改質之聚合物，其經固化純聚合物之楊氏模數等於或大於50psi；或低模數經矽烷改質之聚合物與高模數經矽烷改質之聚合物之組合。
經矽烷改質之聚合物可由下式表示：R-[A-Si(CxH2x+1)n(OCyH2y+1)3-n]z
其中R係有機骨架；A係連接矽烷與聚合物骨架R之鍵結；n=0、1或2；x及y獨立地係1至12之數值。
矽烷基團z之數目較佳將大於1/分子(以產生完全固化網絡)，且較 佳為至少2/分子。更佳地，矽烷官能性聚合物為遠螯或末端官能基化，其中大部分或所有末端為矽烷官能基。每個矽烷末端基團之矽基醚基團之數目3-n較佳為2或3(n=1或0)。當矽烷基團水解成可彼此縮合或與黏著表面上之反應性物質縮合之矽醇基團時，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物於水或水分下暴露期間固化。
經矽烷改質之聚合物可自(例如)Momentive Performance Material以商品名SPUR購得，自Henkel Corporation以商品名FLEXTEC購得並自Kaneka Corporation以商品名MS polymer及SILIL polyme購得。
經矽烷改質之聚合物在室溫下有利地為液體以提供矽烷反應性熱熔黏著劑組合物中之矽烷末端基團之更快速反應且有助於反應位點之移動性並因此增加與一或兩個基板之表面共價反應的可能性。
組合物中之經矽烷改質聚合物之量將端視其分子量及官能基而定，但通常將係基於黏著劑組合物之總重量20wt%-80wt%，有利地係25wt%-60wt%，且更有利地係30wt%-50wt%。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物包括受控量之酸性官能蠟。「酸性官能蠟」意指包含酸性官能基部分之蠟。酸性官能蠟可具有末端或側基酸性官能基部分。
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(其內容以引用方式併入本文中)闡述蠟。可使用之蠟類型之實例包含天然蠟、部分合成蠟及完全合成蠟。天然蠟係經由生物化學製程形成且係動物或植物代謝之產物。部分合成蠟係使天然蠟發生化學反應來形成。完全合成蠟係藉由聚合低莫耳質量之起始材料(例如碳、甲烷、乙烷或丙烷)來製備。完全合成蠟之兩個主群係費雪-雀蔔蠟及聚烯烴蠟，例如聚乙烯蠟、聚丙烯蠟及其共聚物。
藉由(例如)用酸性部分(例如羧酸或馬來酸酐)接枝合成蠟或藉由裂解酯及/或氧化部分合成蠟中之醇將酸性官能基添加至蠟分子。酸 性官能蠟可具有小於約90且更有利地約5至約30之皂化值(mg KOH/gm蠟)。一些有用的酸官能性馬來酸化蠟可具有約50%至約95%鍵結至蠟骨架之馬來酸酐部分且其餘的馬來酸酐含量不鍵結至蠟骨架。
酸性官能蠟可自(例如)以下公司購得：Clariant International有限公司，瑞士；EPChem International Pte有限公司，新加坡；Honeywell International公司，美國及Westlake Chemical公司，美國。有利的酸官能蠟為馬來酸化聚丙烯蠟。一種有用的馬來酸化聚丙烯蠟為購自Honeywell International公司之A-C 1325P。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物將含有有效量之酸官能蠟。酸官能蠟之有效量係將增加矽基反應性熱熔黏著劑組合物之濕強度而不會有害地降格該組合物之其他性質的酸官能蠟之量。令人驚奇地，儘管需要一些量之蠟來更快速地提供矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之濕強度，但使用過多蠟會有害地降格組合物之性質，例如固化強度。因此，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物中酸官能蠟之量必須保持在受控範圍內。矽烷反應性熱熔黏著劑組合物將含有0.1%至約15%之酸官能蠟。有利地，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物將含有0.1%至約4%之酸官能蠟。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可視情況包括增黏劑。增黏劑之選擇將視經矽烷改質聚合物之骨架而定。增黏劑的選擇包含天然及石油衍生材料及其組合，如在C.W.Paul,「Hot Melt Adhesives」，Adhesion Science and Engineering-2,Surfaces,Chemistry and Applications,M.Chaudhury及A.V.Pocius編輯，Elsevier,New York,2002，第718頁中所闡述，該文獻以引用方式併入本文中。
可用於本發明黏著劑組合物之增黏劑包含天然及經改質松香、芳族增黏劑或其混合物。有用的天然及經改質松香包含樹膠松香、木松香、妥爾油松香(tall oil rosin)、蒸餾松香、氫化松香、二聚化松 香、樹脂酸鹽及聚合松香；天然及經改質松香之甘油酯及新戊四醇酯，包含(例如)淺色木松香之甘油酯、氫化松香之甘油酯、聚合松香之甘油酯、氫化松香之新戊四醇酯及松香之經酚改質之新戊四醇酯。可用於實踐本發明之市售松香及松香衍生物之實例包含購自Arizona Chemical之Sylvalite RE 110L、Sylvares RE 115及Sylvares RE 104；來自DRT之Dertocal 140；來自Arakawa Chemical之Limed Rosin No.1、GB-120及Pencel C。一種較佳天然及經改質松香為松香酯增黏劑，例如購自Arakawa Chemical公司之KE-100。另一較佳松香酯增黏劑為來自Komo Resins之Komotac 2110。有用芳族增黏劑包含苯乙烯單體、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、甲氧基苯乙烯、第三丁基苯乙烯、氯苯乙烯、香豆酮、包含茚之茚單體及甲基茚。較佳芳族烴樹脂係經酚改質之芳族樹脂、C9烴樹脂、經脂族改質之C9芳族烴樹脂、C9芳族/脂族烯烴衍生樹脂及以商品名Norsolene購自Sartomer及Cray Valley者及來自Rutgers系列之TK芳族烴樹脂。其他較佳芳族增黏劑係諸如Kristalex 3100、Kristalex 5140或Hercolite 240等α-甲基苯乙烯型，所有皆購自Chemical化學公司。
增黏劑組份通常將以下列量存在：基於黏著劑組合物之總重量約20wt%至約90wt%、有利地約25wt%至約45wt%、更有利地約30wt%至約40wt%。松香增黏劑將以基於黏著劑組合物之總重量0wt%至30wt%、有利地係約3wt%至約20wt%存在。芳族增黏劑將以基於黏著劑組合物之總重量0wt%至約60wt%、有利地係約15wt%至約40wt%存在。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可視情況包括丙烯酸系聚合物或共聚物(丙烯酸系聚合物)。丙烯酸系聚合物可改良冷卻的熱熔黏著劑組合物之濕強度。丙烯酸系聚合物可係矽烷反應性聚合物或非反應性聚合物。矽烷反應性聚合物包括與矽烷部分反應之基團，例如羧酸、 胺、硫醇及羥基。較佳矽烷反應性基團係羧酸。基團之數目應足以經由矽烷基團將顯著量(至少5%)之丙烯酸系聚合物接枝至經矽烷改質之聚合物。非矽烷反應性丙烯酸系聚合物不包含與經矽烷改質之聚合物反應之基團。
一種有用反應性丙烯酸系聚合物係來自INEOS Acrylics之Elvacite 2903。Elvacite 2903係包括酸及羥基基團之固體丙烯酸共聚物，酸值為5.2且羥基數目為9.5。
黏著劑組合物中固體丙烯酸系聚合物之量將端視包含丙烯酸系聚合物之玻璃轉換溫度及分子量在內之眾多因素而定，但通常將以基於黏著劑組合物之總重量約10wt%至約45wt%之量存在。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可視情況包括觸媒。適用於矽烷基團之固化劑闡述於美國專利申請案第2002/0084030號中，且以引用方式併入本文中。實例性觸媒包含鉍化合物，例如羧酸鉍；有機錫觸媒，例如二新癸酸二甲基錫、二丁基氧化錫及二乙酸二丁基錫；烷醇鈦(TYZOR®型，購自DuPont)；第三丁基胺，例如雙(2-嗎啉基乙基)醚、2,2'-二嗎啉基二乙基醚(DMDEE)及三乙烯二胺；鋯錯合物(KAT XC6212、K-KAT XC-A209，購自King Industries公司)；鋁螯合物(K-KAT 5218、K-KAT 4205，購自King Industries公司)、KR型(購自Kenrich Petrochemical公司)及其他基於Zn、Co、Ni及Fe之有機金屬化合物及諸如此類。矽烷反應性熱熔黏著劑組合物中觸媒之量將端視所使用觸媒之類型而定，但可介於基於黏著劑組合物之總重量約0.05wt%至約5wt%、有利地約0.1wt%至約3wt%且更有利地約0.1wt%至約2wt%範圍內。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可視情況包括水分捕獲劑以延長適用期，例如乙烯基三甲氧基矽烷或甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。所使用水分捕獲劑之量可係基於黏著劑組合物之總重量0%至 3%，且較佳為0%至2%。
黏著劑組合物可包括促進組合物與基板黏合之助黏劑或偶合劑。實例闡述於：Michel J.Owen,「Coupling agents：chemical bonding at interfaces」，Adhesion Science and Engineering-2,Surfaces,Chemistry and Applications,M.Chaudhury及A.V.Pocius編輯，Elsevier,New York,2002，第403頁，該文獻以引用方式併入本文中。較佳助黏劑包含可將矽烷官能化聚合物連接至表面之有機矽烷，例如胺基矽烷及環氧矽烷。一些實例性胺基矽烷助黏劑包含3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基-3-胺基丙基)三甲氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、4-胺基-3,3-二甲基丁基三甲氧基矽烷、N-(正丁基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、1-丁胺基-4-(二甲氧基甲基矽基)-2,2-二甲基、(N-環己基胺基甲基)三乙氧基矽烷、(N-環己基胺基甲基)-甲基二乙氧基矽烷、(N-苯基胺基乙基)三甲氧基矽烷、(N-苯基胺基甲基)-甲基二甲氧基矽烷或γ-脲基丙基三烷氧基矽烷。尤佳胺基矽烷包含3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷。一些實例性環氧矽烷助黏劑包含3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油基氧基丙基三乙氧基矽烷或β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷。其他矽烷助黏劑包含巰基矽烷。一些實例性巰基矽烷助黏劑包含3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷或3-巰基丙基三乙氧基矽烷。所使用助黏劑之量可為0%至10%，較佳為0.1%至5%且更佳為0.2%-3%。若助黏劑對水分之反應性大於經矽烷改質之聚合物，則其亦可用作水分捕獲劑。
令人驚奇地，已證明包括胺基矽烷助黏劑且使酸官能基對胺基矽烷官能基之比率(R)在限制範圍內之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物提供濕強度、最終(固化)強度及工作壽命之有利組合。R定義為來自酸官能蠟之酸官能基與來自胺基矽烷之胺基官能基之間的莫耳比。對 於經馬來酸酐改質之蠟，每一馬來酸酐官能基將產生2個羧酸官能基。此歸因於因酸酐化學過程且為熟習此項技術者所熟知。
R定義為R1/R2。
對於經馬來酸酐改質之蠟，
R1=酸官能基之毫莫耳數=皂化值(mg KOH/g)/56.11。
對於胺基矽烷助黏劑，
R2=胺基官能基之毫莫耳數=胺基矽烷之重量×1000/179。
有利地，R大於0且小於約1.8。更有利地，R可係在約0.3至約1.2範圍內。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可視情況包括熟習此項技術者已知之習用添加劑。與本發明組合物相容之習用添加劑可簡單地藉由組合潛在添加劑與組合物並測定其是否保持均質來確定。適宜添加劑之非限制性實例包含(但不限於)填充劑、增塑劑、消泡劑、流變改質劑、空氣釋放劑及阻燃劑。
添加劑之總量將端視為矽烷反應性熱熔黏著劑組合物提供期望性質所需要之每一具體添加劑之量變化。添加劑之量可為0%至50%。
實例性矽烷反應性熱熔黏著劑組合物顯示於下文中。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物在固體及/或熔融形式中較佳不含水及/或溶劑。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可藉由在加熱下混合增黏劑、蠟及其他非反應性組份直至均勻摻和來製備。將混合器置於真空下以移除水分然後藉由加熱混合反應性組份。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可用於將物件黏合在一起，該黏合係藉由將呈熔融形式之熱熔黏著劑組合物施加至第一物件、使第二物件與施加至第一物件之熔融組合物接觸來實施。施加第二物件後，使矽烷反應性熱熔黏著劑組合物經歷使其凝固、黏合第一及第二物件之條件。當使液體熔物經歷低於熔點之溫度(通常為室溫)時發生凝固。基於凝固及固化前之黏合稱為濕強度。凝固後，將黏著劑暴露於諸如表面或大氣水分等條件下以將凝固的組合物固化成不可逆固體形式。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物可用於黏合由眾多種基質(材料，包含(但不限於)木材、金屬、聚合塑膠、玻璃及紡織物)組成之物件。非限制性用途包含用於製造鞋類(鞋子)、用於製造包含入口門、車庫門及諸如此類在內之門、用於製造面板、用於黏合交通工具外部上之組件及諸如此類。
矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之施用溫度係由組合物之熱穩定性及基板之加熱敏感性來決定。較佳施用溫度係高於120℃且低於170℃，更佳低於150℃，且最佳低於140℃。
然後可使用多種業內已知之施加技術將矽烷反應性熱熔黏著劑組合物以熔融形式施加至基板。實例包含熱熔膠槍、熱熔狹縫式塗覆、熱熔輪塗覆、熱熔輥塗覆、熔噴塗覆、螺旋噴霧及諸如此類。在較佳實施例中，使用熱熔輥塗覆機將熱熔黏著劑組合物施加至基板或 擠出至基板上。
藉由以下非限制性實例進一步闡釋本發明。
實例
在實例中使用以下測試。
酸值(ASTM D-1386)-合成及天然蠟之酸值(經驗值)之標準測試方法
皂化值(ASTM D-1387)-合成及天然蠟之皂化值(經驗值)之標準測試方法
黏度-使用具有Thermosel加熱單元及轉軸27之布氏黏度計(Brookfield viscometer)來量測黏度。合意地，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之黏度在250℉下應為5,000cps至20,000cps。
絲黏性-目測評價在新近塗覆基板與輥塗覆裝置之間延伸之黏著劑組合物絲。合意地，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之絲黏性應不大於中等。
藉助搭接剪切黏著測試(TLS)獲得之最終(固化)強度-將黏著劑施加至潔淨PVC基板。使用不銹鋼壓延施加器(BYK-Gardner)來獲得0.020英吋之受控厚度。將0.010英咐厚之玻璃珠間隔件撒布在黏著層之頂部上以控制最終膠層(bondline)厚度。使用手動施壓將1英吋×4英吋之潔淨玻璃條黏合至所施加之黏著劑，且具有1英吋×1英吋之重疊區域。在測試之前將成品黏合物在72℉/50% RH下條件化2週以允許完全水分固化。在室溫下或將樣品在180℉下在爐中加熱0.5hr後立即在Instron拉伸測試機中沿長軸以0.5英吋/min牽拉拉伸樣品直至其失效。合意地，在玻璃-PVC基板上，矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之最終強度在室溫下應大於60psi且在180℉下應大於20psi。
藉助TLS獲得之濕強度-製造搭接剪切黏合物並如上文所闡述進行測試，但主要測試在黏合後短時間(2小時至一週)內未固化之黏 合物。此測試表徵所黏合結構在完全固化之前耐受製造中之處置的能力。熱熔融物之優點在於在濕狀態下具有高強度，此使工作量降至最低。
藉助懸臂牽拉測試(CPT)獲得之濕強度-提供兩個12英吋×2英吋×0.5英吋厚之剛刨光(24小時內)的松木基板。使用10克/平方英尺之熔融黏著劑輥塗覆一基板。將另一樣本置於所塗覆樣本上以使得存在3英吋×2英吋重疊區域且輕輕按壓重疊區域。將所黏合之基板靜置短時間(通常為5分鐘、10分鐘或1小時)以使黏著劑凝固。固定一基板且逐漸增加在厚度方向(垂直於長度及寬度方向)上施加的力直至黏合物失效。
工作壽命-熔融矽烷反應性熱熔組合物在暴露於20%至80%相對濕度之大氣水分中時充分膠凝以需要自輥塗覆裝置移除所需要之時間。根據熔融矽烷反應性熱熔組合物中約2英吋至6英吋之膠凝團塊部分之形成來目測確定工作壽命。
在實例中使用下列材料。
A-C 1325P，馬來酸化聚丙烯蠟，購自Honeywell International公司。製造商陳述A-C 1325P具有78%黏合的馬來酸酐；18mg KOH/gm蠟之皂化值；及在190℃下1600cps之黏度。
A-C 596P，馬來酸化聚丙烯蠟，購自Honeywell International公司。製造商陳述A-C 596P具有85%黏合的馬來酸酐；50mg KOH/gm蠟之皂化值；及在190℃下150cps之黏度。
MAX 951係低模數矽烷封端之聚醚，自Kaneka公司購得。
DMDEE係雙(2-嗎啉基乙基)醚，購自VWR公司。
Elvacite 2903係固體丙烯酸系聚合物，購自Ineos Acrylics。
KE-100係氫化松香酯，購自Arakawa Chemical公司。
Kristalex 3100係α-甲基苯乙烯增黏劑，購自Eastman Chemical公 司。
Silquest A-174係水分捕獲劑，購自Momentive Performance Materials。
Silquest A1110係助黏劑，購自Momentive Performance Materials。
KBM503係助黏劑，購自Shin Etsu Silicone。
A515係空氣釋放劑，購自BYK Chemie。
實例1
根據下表製備矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之樣品。樣品A係不含酸官能基化蠟之比較實例。組合空氣釋放劑、丙烯酸系聚合物及增黏劑、加熱至305℉並攪拌直至均勻為止。施加真空以移除任何水且將溫度降至280℉。當溫度達到280℉時，添加經矽烷改質之聚合物並真空混合直至均勻為止。添加3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷及助黏劑並真空混合直至均勻為止。添加觸媒並真空混合直至均勻為止。將最終黏著劑傾倒至容器中，冷卻至室溫並密封在氮下。
1 Max 951
2 Krystalex 3100
3 Elvacite 2903
4 KE100
5 KBM503
6 A515
7 Silquest A1110
8 DMDEE
9 AC1325P
不含酸官能蠟之樣品A(R=0)具有在5分鐘下13lbs的不可接受之低濕強度。樣品2(2.4%酸官能蠟且R=0.92)具有21磅之可接受濕強 度、60分鐘之長工作壽命及125psi之良好最終(固化)室溫強度。樣品3(R=1.15)亦獲得令人滿意的結果。樣品4(R=1.84)及樣品5(R=3.68)皆具有低於19psi(室溫)0psi(180F)的不可接受之低最終(固化)室溫強度。
實例2
根據下表製備矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之樣品。樣品A係不含酸官能基化蠟之比較實例。
1 Max 951
2 Krystalex 3100
3 Elvacite 2903
4 KE100
5 KBM503
6 A515
7 Silquest A1110
8 DMDEE
9 AC596P
樣品6及樣品7中所使用之AC596P係皂化值為50mg KOH/g蠟之馬來酸化聚丙烯蠟。因此，AC596P具有高於樣品1-5中所使用之AC1325P蠟之馬來酸酐含量。樣品6(4.8wt%酸官能蠟且R=5.11)及樣品7(9.1wt%酸官能蠟且R=10.22)皆具有良好濕強度及工作壽命但皆具有不可接受之低最終(固化)強度。
當藉助拉伸搭接剪切(TLS)測試時亦可見酸官能蠟之量對濕強度之效應。下表闡釋眾多不同測試基板之TLS濕強度。
測試基板：
HPL係高壓壓層。
CRS係冷軋鋼。
PB係塑合板。
SMC係片狀模塑複合物。
樣品A(不含蠟之黏著劑)與樣品3(包括酸官能蠟之黏著劑)之間之濕強度存在極顯著改良。如上表中所顯示，樣品3之強度產生快得多。
彼等熟習此項技術者將瞭解，可在不背離本發明精神及範疇下對本發明作出多種修改及改變。本文所闡述之特定實施例僅以實例方式提供，且本發明僅受限於各項隨附申請專利範圍以及該等申請專利範圍所授權之等效物之全部範疇。

Claims (19)

  1. 一種矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其包括：經矽烷改質之聚合物及0.1%至15%之酸官能蠟。
  2. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括助黏劑。
  3. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括胺基矽烷助黏劑。
  4. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括胺基矽烷助黏劑，其中來自該酸官能蠟之酸官能基與該胺基矽烷之胺基官能基之莫耳比(R)係等於或小於1.8。
  5. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括胺基矽烷助黏劑，其中來自該酸官能蠟之酸官能基與該胺基矽烷之胺基官能基之該莫耳比(R)係約0.3至約1.2。
  6. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其不含異氰酸酯官能基。
  7. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括選自松香酯、芳族增黏劑或其混合物之增黏劑、丙烯酸系聚合物及觸媒中之一或多者。
  8. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物在室溫下為液體且包括至少一個具有下式之矽基A-Si(CxH2x+1)n(OCyH2y+1)3-n，其中A係至該經矽烷改質之聚合物骨架之鍵結；x為1至12；y為1至12；且 n為0、1或2。
  9. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物包括複數個各自獨立地具有下式之末端矽基A-Si(CxH2x+1)n(OCyH2y+1)3-n，其中A係至該聚合物骨架之鍵結；x為1至12；y為1至12；且n為0、1或2；且該經矽烷改質之液體聚合物之該矽基係經末端官能基化。
  10. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物具有選自以下之骨架結構：聚胺基甲酸酯、聚醚、聚酯、聚丙烯酸酯或聚烯烴。
  11. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物具有下式R-[A-Si(CxH2x+1)n(OCyH2y+1)3-n]z其中R係該經矽烷改質之聚合物之不含矽原子的有機骨架，A係連接該矽烷基團與該聚合物骨架R之鍵結，n=0、1或2；x及y獨立地係1至12之數值；且z係至少1。
  12. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物包括複數個各自獨立地具有下式之遠螯矽基A-Si(CxH2x+1)n(OCyH2y+1)3-n，其中 A係至該聚合物骨架之鍵結；x為1至12；y為1至12；且n為0、1或2。
  13. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括選自由完全或部分氫化松香酯組成之群之松香增黏劑。
  14. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其進一步包括選自由以下組成之群之芳族增黏劑：α-甲基苯乙烯樹脂、C9烴樹脂、經脂族改質之芳族C9烴樹脂、經酚改質之芳族樹脂、C9芳族/脂族烯烴衍生樹脂及其混合物。
  15. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其中該經矽烷改質之聚合物係低模數經矽烷改質之液體聚合物。
  16. 如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物，其不含水及溶劑。
  17. 一種施加矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之方法，其包括：提供在室溫下呈固體形式之如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物；使用時將該矽烷反應性熱熔黏著劑組合物加熱至熔融狀態；將該熔融矽烷反應性熱熔黏著劑組合物施加至第一基板；使第二基板與施加至該第一基板之該熔融黏著劑組合物接觸；將該經施加的熔融黏著劑組合物冷卻至固態；使該冷卻的黏著劑組合物經歷足以使該冷卻的黏著劑組合物不可逆地固化之條件，以在該等第一與第二基板之間形成黏結。
  18. 一種製造物件，其包括如請求項1之矽烷反應性熱熔黏著劑組合物。
  19. 一種改良矽烷反應性熱熔黏著劑組合物之濕強度之方法，其包括將有效量之一或多種酸官能蠟添加至矽烷反應性熱熔黏著劑調配物中。
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