TW201408329A - 油中水型乳化化妝料 - Google Patents

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Abstract

本發明是提供一種緊緻感優異，並且保濕效果和使用感也優良的油中水型乳化化妝料。本發明的油中水型乳化化妝料之特徵是含有下述之(A)至(D)，相對於(A)成分及(B)成分，(b1)成分的比率，是40至85質量%。(A)固醇衍生物 0.5至10質量%(B)含有(b1)的油分(b1) 與(A)的相溶性低的揮發性油分(C)乳化劑(D)水性成分 60至90質量%。

Description

油中水型乳化化妝料 [相關申請]
本案根據2012年7月10日在日本提出申請的日本特許出願2012-154632號而主張優先權，並在此援用其內容。
本發明是有關油中水型乳化化妝料，尤其是有關緊緻感優良的油中水型乳化化妝料。
乳化組成物大致上係分成水中油型(O/W)及油中水型(W/O)，又存在著油中水中油型(O/W/O)，水中油中水型(W/O/W)等複合形態。此等在以往化妝料領域中，是活用在護膚用的乳霜、乳液、護髮乳霜等之中。
其中，將油相當作外相，將水相當作內相之油中水型乳化化妝料，由於可以將油溶性的有效成分，例如：潤膚油(emollient oil)、油溶性的藥劑、紫外線吸收劑等有效率地在皮膚上推展開來，故係適合作為化妝料的劑型，就此點而言是比水中油型更優秀。
如此之油中水型乳化化妝料，近年來，要求對肌膚賦予緊緻感(肌膚不鬆弛，不緊繃，有適度彈力的使用感)。
另一方面，為了提高油中水型乳化組成物的使用感，例如， 在專利文獻1中，係使用N-長鏈醯基酸性胺基酸的單酯或是二酯；在專利文獻2中，係使用N-醯基(碳數10至30)化麩胺酸的二烷基酯。
然而，上述成分會因為為了發揮保濕效果或其他使用效果而調配之保濕劑和油分的種類或調配量，導致損及使用感，尤其是難以帶出緊緻感。
[先前技術文獻】 [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2008-13515號公報
[專利文獻2] 日本特開平5-279238號公報
本發明是有鑑於前述以往技術的課題而進行者，目的是提供一種緊緻感非常優良的油中水型乳化化妝料。
本發明人等為了解決前述問題而經過精心研究，結果發現，藉由調配固醇(Sterol)衍生物，以及與該固醇衍生物相溶性低的揮發性油分，作成油中水型乳化化妝料，可以兼顧緊緻感及保濕效果，遂完成本發明。
亦即，本發明的油中水型乳化化妝料之特徵是含有下述之(A)至(D)，相對於(A)成分及(B)成分，(b1)成分比率是40至85質量%。
(A)固醇衍生物0.5至10質量%
(B)含有(b1)的油分
(b1) 與(A)相溶性低的揮發性油分
(C)乳化劑
(D)水性成分 60至90質量%。
又，前述油中水型乳化化妝料中，在(B)成分中含有(b2)黏度未達1000mPa．s的油分，(b2)成分的調配量適合為(A)成分調配量的2倍以下。
又，前述油中水型乳化化妝料中，(A)成分適合為植物固醇(phytosterol)衍生物及/或是膽固醇(cholesterol)衍生物。
此外，有關前述油中水型乳化化妝料，(A)成分適合為選自：月桂醯麩胺酸二(植物固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯、月桂醯麩胺酸二(辛基十二基/植物固醇基/山萮基)酯、肉豆蒄醯基甲基-β-丙胺酸(植物固醇基/癸基十四基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/山萮基)酯(dimmer dilinoleic acid)、二聚亞油酸(植物固醇基/異硬脂基/鯨蠟基/硬脂基/山萮基)酯、二聚亞油酸二聚亞油醇雙(山萮基/異硬脂基/植物固醇基)酯、二聚亞油酸二(異硬脂基/植物固醇基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/山萮基/辛基十二基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸膽固醇酯者。
本發明可以提供一種油中水型乳化化妝料，其係緊緻感優良者，且含有固醇衍生物、以及與前述酯之相溶性低的揮發性油分、乳化劑、與水性成分之化妝料。
1‧‧‧(A)固醇衍生物
2‧‧‧追加油分
3‧‧‧皮膚
第1圖表示固醇衍生物與追加油分(與固醇衍生物之相溶性高的揮發性油分)在皮膚上的作用圖。
第2圖表示固醇衍生物與追加油分(與固醇衍生物之相溶性低的揮發性油分)在皮膚上的作用圖。
第3圖表示固醇衍生物與追加油分(與固醇衍生物之相溶性低的非揮發性油分)在皮膚上的作用圖。
[實施發明之最佳形態]
本發明的油中水型乳化化妝料，是由下述成分所構成：(A)固醇衍生物，(B)含有(b1)與固醇衍生物之相溶性低的揮發性油分的油分，(C)乳化劑，與(D)水性成分。
以下，詳述各成分。
(A)固醇衍生物
本發明之(A)成分的固醇衍生物，是具有固醇骨架的固醇系油分，尤其是酯體。本發明中，前述固醇衍生物，只要是可用於化妝品或醫藥品者即無特別限定，尤以使用植物固醇衍生物及/或是膽固醇衍生物為佳。又，前述固醇衍生物，可以單獨使用1種，也可以組合2種以上來使用。
作為前述植物固醇衍生物者，是以可用於化妝品或醫藥品之有植物固醇(植固醇)骨架的酯體為佳，例如可以列舉：醯基化胺基酸植物固醇/高級醇酯、二聚亞油酸植物固醇/高級醇酯、植物固醇脂肪酸酯等植物固醇系油分。
作為醯基化胺基酸植物固醇/高級醇酯，例如可以列舉：月桂 醯麩胺酸二(植物固醇基/辛基十二基)酯、月桂醯麩胺酸二(辛基十二基/植物固醇基/山萮基)酯、肉豆蒄醯基甲基-β-丙胺酸(植物固醇基/癸基十四基)酯等。
作為二聚亞油酸植物固醇/高級醇酯，例如可以列舉：二聚亞油酸(植物固醇基/山萮基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/異硬脂基/鯨蠟基/硬脂基/山萮基)酯、二聚亞油酸二聚亞油醇雙(山萮基/異硬脂基/植物固醇基)酯、二聚亞油酸二(異硬脂基/植物固醇基)酯等。
作為植物固醇脂肪酸酯，例如可以列舉：夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯、羊毛酯脂肪酸植物固醇酯、硬脂酸植物固醇酯、異硬脂酸植物固醇酯、羥基硬脂酸植物固醇酯、油酸植物固醇酯、油酸二氫植物固醇酯、蓖麻油酸植物固醇酯、壬酸植物固醇酯、米糠油脂肪酸植物固醇酯、棕櫚酸植物固醇酯、2-乙基己酸植物固醇酯、癸酸植物固醇酯、月桂酸植物固醇酯、酪酸植物固醇酯等。
又，作為上述植物固醇衍生物的市售品，例如可以列舉：Eldew PS-203、Eldew PS-304、Eldew PS-306、Eldew APS-307(以上為味之素公司製)；YOFCO-MAS、Plandool-PB、Plandool-S、Plandool-G、Lusplan PI-DA(以上為日本精化公司製)等。
作為前述膽固醇衍生物者，以可用於化妝品或醫藥品的具有膽固醇骨架之酯體為佳，例如可以列舉：選自醯基化胺基酸膽固醇基/高級醇酯、膽固醇脂肪酸酯之膽固醇系油分。
作為醯基化胺基酸膽固醇基/高級醇酯者，例如可以列舉：月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/山萮基/辛基十二基)酯。月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/辛基十二基)酯等。
作為膽固醇脂肪酸酯，例如可以列舉：夏威夷豆油脂肪酸膽固醇酯、羥基硬脂酸膽固醇酯、羊毛酯脂肪酸膽固醇酯、分枝脂肪酸(C12至31)膽固醇酯、硬脂酸膽固醇酯、異硬脂酸膽固醇酯、油酸膽固醇酯、油酸二氫膽固醇酯、蓖麻油酸膽固醇酯、壬酸膽固醇酯等。
又，作為上述膽固醇衍生物的市售品，例如可以列舉：Eldew CL-301、Eldew CL-202(以上為味之素公司製)；ESTEMOL CHS(日清Oillio公司製)；YOFCO-MAC、YOFCO CLE-S、YOFCO CLE-NH(以上為日本精化公司製)等。
本發明中，作為上述之固醇衍生物，尤其適合調配1種以上選自月桂醯麩胺酸二(植物固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯、月桂醯麩胺酸二(辛基十二基/植物固醇基/山萮基)酯、肉豆蒄醯基甲基-β-丙胺酸(植物固醇基/癸基十四基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/山萮基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/異硬脂基/鯨蠟基/硬脂基/山萮基)酯、二聚亞油酸二聚亞油醇雙(山萮基/異硬脂基/植物固醇基)酯、二聚亞油酸二(異硬脂基/植物固醇基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/山萮基/辛基十二基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸膽固醇酯者。
本發明的油中水型乳化化妝料之(A)固醇衍生物的調配量，相對於化妝料總量，需為0.5至10質量%。又，適合為1至5質量%。(A)成分的調配量未達0.5質量%時，無法得到充分的緊緻感及保濕效果。(A)成分的調配量若超過10質量%時，無發黏或是柔軟度等使用性或是安定性較差。
(B)油分
本發明的(B)油分中，需含有(b1)成分：與(A)固醇衍生物的相溶性低之揮發性油分。
在此，與固醇衍生物相溶性低的油分，是指：當於混合固醇衍生物與對象的油分，在80℃加熱並回到室溫的情形下，無法成為均勻的透明層之油分。又，揮發性油分是指，在1氣壓的沸点為300℃以下的油分。
作為如此之(b1)成分，例如可以列舉：六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷、十二甲基環六矽氧烷、六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、十甲基四矽氧烷、十二甲基五矽氧烷、十四甲基六矽氧烷、十六甲基七矽氧烷、甲基參(三甲基矽氧基)矽烷、肆(三甲基矽氧基)矽烷、全氟甲基環戊烷、全氟二甲基環己烷、甲基全氟丁基醚、甲基全氟異丁基醚、乙基全氟丁基醚、乙基全氟異丁基醚等。
又，相對於化妝料總量，本發明的油中水型乳化化妝料的(b1)與固醇衍生物相溶性低的揮發性油分之調配量，是以6至20質量%為適合，以10至20質量%為更適合，以13至18質量%為特別適合。(b1)成分的調配量太少時，會有緊緻感變差的情形。(b1)成分的調配量太多時，會有使用性有變差的情形。
在本發明的油中水型乳化化妝料中，作為(B)成分者，除了上述必需成分的(b1)成分之外，尚調配(b2)黏度為未達1000mPa．s的油分為佳。本發明中，黏度是指在常溫(25℃)中以黏度計所測定之值(黏度計的測定條件是BL型，12rpm，轉子(rotor)No.2)。
作為如此之(b2)黏度為未達1000mPa．s的油分，例如可以列舉：聚矽氧油(silicone oil)、極性油分、非極性油分等。
作為聚矽氧油，例如可以列舉：甲基聚矽氧烷(methyl polysiloxane)、甲基苯基聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷等鏈狀聚矽氧油；及環狀聚矽氧油等。
作為極性油分，例如可以列舉：辛酸鯨蠟酯(乙基己酸鯨蠟酯)、月桂酸己酯、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸辛酯、硬脂酸異鯨蠟酯、異硬脂酸異丙酯、異棕櫚酸辛酯、異硬脂酸異癸酯、琥珀酸2-乙基己酯、癸二酸二乙基酯等(A)成分以外的酯油等。
作為非極性油分，例如可以列舉：液體石蠟、角鯊烷、角鯊烯、石蠟、異十六烷等的烴油等。
本發明的油中水型乳化化妝料中，調配有(b2)成分時，(b2)成分的調配量適合為(A)成分調配量之2倍以下。(b2)成分的調配量超過(A)成分調配量之2倍時，有無法得到充分的緊緻感之情形。
本發明的化妝料中，也可以進一步調配(b3)高黏度油分。
本發明中之(b3)高黏度油分，是指選自固態油、(A)成分以外的半固態油、黏度為1000mPa．s以上的油分之油分。該等油分可以單獨調配，也可以調配2種類以上。
藉由含有高黏度油分，可以得到緊緻感或保濕效果更為優異的油中水型乳化化妝料。又，高黏度油分的調配量，是設定成不影響乳化化妝料的安定性之量。
(b3)高黏度油分之中，作為固態油，例如可以列舉：可可豆脂、椰子油、馬油、硬化椰子油、棕櫚油、牛脂、羊脂、 硬化蓖麻油等固體油脂；石蠟(paraffin wax)(直鏈烴)、微晶蠟(分枝飽和烴)、純地蠟(ceresin wax)、木蠟、褐煤蠟(montan wax)、費托蠟(Fischer-Tropsch wax)等烴類；蜂蠟、卡拿巴蠟(carnauba wax)、堪地里拉蠟(candelilla wax)、米糠蠟(米蠟)、鯨蠟、荷荷巴油、糠蠟、褐煤蠟、木棉蠟、月桂蠟(bayberry wax)、蟲膠蠟(shellac wax)、甘蔗蠟、羊毛酯脂肪酸異丙酯、月桂酸己酯、還原羊毛酯、硬質羊毛酯、POE羊毛酯醇醚、POE羊毛酯醇乙酸酯、POE膽固醇醚、羊毛酯脂肪酸聚乙二醇、POE氫化羊毛酯醇醚等蠟類；肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山萮酸等高級脂肪酸、鯨蠟醇、硬脂醇、山萮醇、肉豆蔻醇、鯨蠟硬脂醇等高級醇等。
作為(A)成分以外的半固態油，例如可以列舉：凡士林、羊毛酯、乳油木油脂(shea butter)、部分氫化椰子油等植物脂、部分氫化荷荷巴油等之外之四(山萮酸/安息香酸/乙基己酸)五季戊四醇酯、夏威夷豆油聚甘油基-6-酯山萮酸酯、六氧硬脂酸二五季戊四醇等。
作為黏度1000mPa．s以上的油分，例如可以列舉：三異硬脂酸甘油酯、蘋果酸二異硬脂酯、氫化羊毛酯、氫化聚異丁烯等。
又，本發明的油中水型乳化化妝料的外相(油相)，以在連續相的(b1)成分中，(A)固醇衍生物是分散狀態為佳。
(A)成分與(b1)成分之相溶性雖低，但在內水相調配量多的本發明之乳化化妝料中，在(b1)成分中之(A)成分不會分離，而可以安定地微分散。
又，本發明的油中水型乳化化妝料中，相對於(A)成 分及(B)成分，(b1)成分的比率((bl)量/(1)+(B)量)需為40至85%。又，適合為55至85%。相對於(A)成分及(B)成分，(b1)成分的比率未達40%時，係有無法得到充分的緊緻感之情形。相對於(A)成分及(B)成分，(b1)成分的比率超過85%時，會有安定性或使用性變差的情形。
(C)乳化劑
(C)乳化劑可使用通常可用於化妝料者。
作為乳化劑者，是以使用HLB在5以下者為特佳。HLB超過5時親水性高，會有難以得到安定之油中水型乳化化妝料的情形。
又，上述HLB的值可以藉由HLB=7+11.7．log(MW/MO)(惟，MW表示親水基部分的分子量，MO表示親油基部分的分子量)所表示的川上法之算式算出。
作為如此之乳化劑，例如可以列舉：有機黏度改質礦物、聚矽氧系界面活性劑、多元醇脂肪酸酯系界面活性劑等。
作為有機黏度改質礦物，例如可以列舉：二甲基烷基銨水輝石、苄基二甲基硬脂基銨水輝石、氯化二硬脂基二甲基銨處理矽酸鋁鎂等。
作為聚矽氧系界面活性劑，例如可以列舉：聚(氧乙烯-氧丙烯)甲基聚矽氧烷共聚物、聚氧乙烯甲基聚矽氧烷共聚物、聚矽氧鏈分枝型甲基聚矽氧烷共聚物、烷基鏈分枝型聚氧乙烯甲基聚矽氧烷共聚物、烷基鏈-聚矽氧鏈分枝型聚氧乙烯甲基聚矽氧烷共聚物、交聯型聚氧乙烯甲基聚矽氧烷、含有烷基之交聯型聚氧乙烯甲基聚矽氧烷、分枝型聚甘油改質矽、烷基分枝型聚 甘油改質矽等。
作為多元醇脂肪酸酯系界面活性劑，例如可以列舉：甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯等。
相對於化妝料總量，本發明的油中水型乳化化妝料的(C)乳化劑之調配量適合為0.5至5質量%。又，特別適合為1至4質量%。(C)成分的調配量太少時，有安定性變差的情形。(C)成分的調配量太多時，使用性有變差的情形。
(D)水性成分
(D)水性成分，可以在不損及乳化物的安定性範圍內，調配通常可用於化妝料者。
作為如此之(D)水性成分，例如可以列舉：保濕劑、水溶性高分子、紫外線吸收劑、螫合劑、抗氧化劑、藥劑等。
作為保濕劑，可以列舉：1,3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、己二醇、甘油、二甘油、木糖醇、麥芽糖醇、麥芽糖、D-甘露糖醇等。
作為水溶性高分子，可以列舉：阿拉伯膠、角叉菜膠(carrageenan)、果膠、寒天、榅桲籽(Quince Seed)(榅桲)、澱粉、藻膠(algae colloid)(褐藻萃取物)等植物系高分子；右旋糖酐(dextran)、聚三葡萄糖(pullulan)等微生物系高分子；膠原蛋白、酪蛋白(casein)、明膠等動物系高分子；羧甲基澱粉、甲基羥基丙烷澱粉等澱粉系高分子；藻酸鈉等藻酸系高分子；羧基乙烯聚合物(CARBOPOL等)等乙烯基系高分子、聚氧乙烯系高分子、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物系高分子、聚丙烯酸鈉、聚丙烯醯胺等丙烯基 系高分子；膨土、矽酸鋁鎂、合成鋰皂石(laponite)等無機系水溶性高分子等。
作為紫外線吸收劑，可以列舉：對胺基安息香酸等安息香酸系紫外線吸收劑；鄰胺苯甲酸甲酯等的鄰胺苯甲酸系紫外線吸收劑；水楊酸辛酯、水楊酸苯酯等水楊酸系紫外線吸收劑；對甲氧基桂皮酸異丙酯、對甲氧基桂皮酸辛酯、二對甲氧基桂皮酸單-2-乙基己酸甘油酯等桂皮酸系紫外線吸收劑；2,4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸等二苯甲酮系紫外線吸收劑；尿刋酸(urocanic acid)、2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、4-三級-丁基-4'-甲氧基苯甲醯基甲烷等。
作為螫合劑，可以列舉：乙二胺四乙酸鈉鹽、偏磷酸鈉、磷酸等。
作為抗氧化劑，可以列舉：抗壞血酸、α-生育酚、二丁基羥基甲苯、丁基羥基大茴香醚等。
作為藥劑，可以列舉：維生素A油、視網醇(retinol)、棕櫚酸視網醇、肌醇(inositol)、鹽酸吡哆醇(pyridoxin hydrochloride)、菸鹼酸苄酯、菸鹼酸醯胺、菸鹼酸dl-α-生育酚、抗壞血酸磷酸鎂、抗壞血酸2-葡萄糖苷、維生素D2(麥角鈣化醇(ergocalciferol))、dl-α-生育酚2-L抗壞血酸磷酸二酯鉀鹽、dl-α-生育酚、乙酸dl-α-生育酚、泛酸(pantothenic acid)、生物素(biotin)等維生素類；尿囊素(allantoin)、薁(azulene)等消炎劑；熊果苷(arbutin)、4-甲氧基水楊酸或其鹽、傳明酸(tranexamic acid)或其衍生物等美白劑；氧化鋅、丹寧酸等收斂劑；硫、氯化溶菌酶(lysozyme chloride)、鹽酸吡哆醇、γ-穀維素(γ-oryzanol)等。
又，上述藥劑除了以遊離狀態使用之外，可成鹽者係可以酸或鹼的鹽的形式使用，而有碳酸基者係可以其酯的形式使用。
相對於化妝料總量，本發明的油中水型乳化化妝料的(D)水性成分的調配量需為60至90質量%。又，適合為65至85質量%。(D)成分的調配量太少時，會發生固醇衍生物的分離或沈澱，化妝料的使用性會變差。(D)成分的調配量太多時，安定性會變差。
本發明的油中水型乳化化妝料，可以廣範應用在以往適用於外皮之化妝料中。例如可以列舉：美白用美容液、乳液、乳霜、敷面品、粉底、口紅、眼影、眼線、睫毛膏、潔顏料、噴劑、慕絲(mousse)、潤絲精、洗髮精等製品。
(實施例)
以下，列舉實施例以進一步詳述本發明，但本發明並不侷限於此等者。調配量在無特別記述時，即表示相對於調配所述成分之系之所述成分的質量%。
在說明實施例之前，說明本申請案使用的試驗評估方法。
評估(1)：分散安定性
藉由目視評估調製1週後的試料之外觀。
A：未確認到油的分離。
B：確認到油的分離，且有沈澱。
C：在1週之內確認到油的分離，且有沈澱。
評估(2)：緊緻感
讓10名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈時的使用感。
A*：10名評測員中9名以上回答有緊緻感。
A：10名評測員中7名以上未達9名回答有緊緻感。
B：10名評測員中5名以上未達7名回答有緊緻感。
C：10名評測員中未達5名回答有緊緻感。
評估(3)：安定性
將在25℃及40℃保存1個月的試料之硬度及外觀與剛調製者比較，並評估其安定性。
A*：任何保存條件下，硬度的低下都在10%以下，未確認到外觀的變化。
A：任何保存條件下，雖未確認到外觀的變化，但僅確認到在40℃保存者有10%以上的硬度下降。
B*：任何保存條件下，雖未確認到外觀的變化，但確認到10%以上的硬度下降。
B：確認到外觀為有若干的水或是油之分離。
C：在1個月以內，確認到外觀為有水或是油之分離。
評估(4)：豐盈感
讓10名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈時的使用感。
A*：10名評測員中9名以上回答有豐盈感。
A：10名評測員中7名以上未達9名回答有豐盈感。
B：10名評測員中5名以上未達7名回答有豐盈感。
C：10名評測員中未達5名回答有豐盈感。
評估(5)：柔軟度
讓10名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈時的使用感。
A*：評測員10名中9名以上回答有柔軟性。
A：10名評測員中7名以上未達9名回答有柔軟性。
B：10名評測員中5名以上未達7名回答有柔軟性。
C：10名評測員中未達5名回答有柔軟性。
評估(6)：保濕效果
讓10名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈時的使用感。
A*：10名評測員中9名以上回答有保濕效果。
A：10名評測員中7名以上未達9名回答有保濕效果。
B：10名評測員中5名以上未達7名回答有保濕效果。
C：10名評測員中未達5名回答有保濕效果。
本發明者等，是使用固醇衍生物之N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯作為使對肌膚的密着性高、有緊緻感之高分子，並就緊緻感進行檢討。N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯是高黏度液狀(黏度1640mPa．s)；夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，因為在常溫下是半固態，故不易單獨調配在化妝料中。
為此，調配N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，與各種追加油分，以製造下述表1及表2中所示之化妝料。而且，將各試料以上述計分基準就評估項目(1)及(2)進行評估。將結果表示在表1及2中。
又，以下的試驗中，「相溶性(＊1)」，是表示固醇衍生物與油分的相溶性。即，混合包含固醇衍生物與追加油分之2種油分，在於80℃加熱後回到室溫的情形下，變成均勻的透明層時評估為「○」，非成為均勻透明層時評估為「×」。
通常，調配有可以溶解N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯的油分(異石蠟、角鯊烷)之油性化妝料的試驗例1-1、1-2、1-6、1-7雖為安定者，但感受不到緊緻感。
又，調配有N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，及與該等之相溶性低的油分(十甲基環五矽氧烷、十甲基四矽氧烷、二甲基聚矽氧烷)之試 驗例1-3至1-5及1-8至1-10，N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或是夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯會隨時間沈澱，安定性會變差。但是，調配有揮發性的油分之試驗例1-3、1-4、1-8、1-9的試料，在緊緻感方面非常優良。
本發明人等，對於在化妝料中發揮緊緻感之油分(固醇衍生物：N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇)酯，以及與其一同調配之追加油分在肌膚上的作用進行檢討。其結果表示在第1圖至第3圖中。
如試驗例1-1、1-6般，在使用與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性高的揮發性的油分(異石蠟)作為追加油分時，認為係表現如第1圖所示的作用。亦即，因為異石蠟與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性高，因此雖然一部分揮發，但有一部分是共存，而認為在肌膚上係塗佈有低濃度的N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯。
如試驗例1-3、1-8般，使用與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性低之揮發性油分(十甲基環五矽氧烷)作為追加油分時，認為係表現如第2圖所示之作用。亦即，由於十甲基環五矽氧烷與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性低，故塗佈在肌膚上時，揮發性油分的十甲基環五矽氧烷容易立刻分離及揮發。因此，認為在肌膚上會附著多量的N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基) 酯或是夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯。
如試驗例1-5、1-10般，使用與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性低之非揮發性油分(二甲基聚矽氧烷)作為追加油分時，認為係表現如第3圖所示之作用。亦即，由於二甲基聚矽氧烷與N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之相溶性低，又因為是非揮發性，因此塗佈於肌膚上時，N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或是夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯與二甲基聚矽氧烷是以呈不均勻且各自聚集存在，同時附著在肌膚上，而認為會產生不均勻。
依據表1、2及第1圖至第3圖，在塗佈於肌膚上時，認為在會多量附著N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或是夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之系中，會得到具有N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，而可以發揮對肌膚的密着性、摩擦性，緊緻感優異的化妝料。
亦即，可知藉由如1-3、1-4、1-8、1-9般，併用如N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯及夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之固醇衍生物，及與其相溶性低的揮發性油分，可以最大限度地發揮固醇衍生物的緊緻效果。
然而，在調配有固醇衍生物以及與其相溶性低的揮發性油分時，無法得到如上述可以滿足安定性的化妝料。
因此，本發明人等，將該等油分調配到油中水型乳化化妝料中，嘗試進行抑制油相中的固醇衍生物的分離。
亦即，本發明人等係，調配N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，改變併用的追加油分之種類，藉由常法製造以下述表3及4所示之調配組成製成的油中水型乳化化妝料(乳霜)。而且，以上述計點基準就評估項目(2)至(6)來評估各試料。結果表示在表3及4中。
依據表3、4，在調配有N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯，以及與該等的相溶性低之揮發性油分之試驗例2-1、2-5中，緊緻感是非常優良。又，可知因為係油中水型乳化化妝料，安定性是較試驗例1-4、1-9提高。因此，藉由作成油中水型乳化系，油相中的N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯沒有分離(沈澱)，在連續相的追加油分中呈現安定地分散。
另一方面，除了N-月桂醯基-L-麩胺酸二(植物固醇基/2-辛基十二基)酯或是夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯之外，調配有與該等的相溶性高之揮發性油分(試驗例2-2、2-6)，或與該等相溶性高的或低的不揮發性油分(試驗例2-3、2-4、2-7、2-8)的油中水型乳化化妝料，仍非滿足緊緻感者。
由以上可知，藉由將(A)固醇衍生物與(B)(b1)與固醇衍生物相溶性低的揮發性油分，與(C)乳化劑及(D)水性成分共同作成油中水型乳化化妝料，可得到不損及固醇衍生物所具有之緊緻感而安定的化妝料。
又，本發明人等進一步檢討之結果，在試驗例2-1、2-5中，十甲基四矽氧烷的調配量增加到40質量%時，確認到固醇衍生物經時分離，而評估項目(3)變成「C」。因此，在本發明的油中水型乳化化妝料中，(D)水性成分的調配量需為在60質量%以上。
其次，進一步對有效提高安定性或使用性的其他成分進行檢討。本發明人等，藉由常法製造以下述表5及表6所示之調配組成製成的油中水型乳化化妝料(乳霜)。而且，以上述計分基準就評估項目(2)至(6)中來評估各試料。將結果表示在表5及6中。
若依據適當調配角鯊烷的試驗例3-2至3-4、3-8至3-10，可知適當調配有(A)至(D)成分之試驗例2-1、2-5的試料係藉由調配角鯊烷而提高安定性或使用性。
本發明人等進一步進行檢討，結果了解到在提高安定性或使用性方面有效的角鯊烷所代表的油分，是黏度未達1000mPa．s的油分。
而且，可知相對於(A)成分及(B)成分之(b1)與固醇衍生物之相溶性低的揮發性油分的比率，會影響緊緻感或使用性。
因此，本發明的油中水型乳化化妝料，適合含有(b2)黏度未達1000mPa．s的油分。
又，相對於(A)成分及(B)成分之(b1)與固醇衍生物之相溶性低的揮發性油分的比率，需為40至85%。
其次，就各種油分的調配量進行檢討。本發明人等係藉由常法製造改變各種油分的調配量之以下述表7及表8所示之調配組成製成的油中水型乳化化妝料(乳霜)。而且，係以上述計分基準就評估項目(2)至(6)來評估各試料。將結果表示在表7及8中。
依據表7及表8，即使在(A)成分及(B)成分中的(b1)與固醇衍生物之相溶性低的揮發性油分的比率滿足40至85%的情形，在(b2)成分的調配量比(A)成分調配量的2倍多的試驗例4-1、4-4係緊緻感稍差。
因此，(b2)成分的調配量，適合為(A)成分調配量的2倍以下。
其次，進行乳化形態的試驗。本發明人等係藉由常法製造調配有各種乳化劑之以下述表9中所示之調配組成製成的油中水型乳化化妝料(乳霜)。又，也藉由常法製造下述試驗例5-3的水中油型乳化化妝料。而且，以上述計分基準就評估項目(2)至(6)來評估各試料。將結果表示在表9中。
依據試驗例5-1至5-4，本發明的油中水型乳化化妝料之(C)乳化劑，可以使用各種種類者。
然而，作為水中油型乳化化妝料之試驗例5-5的試料，在緊緻感方面非常差。
因此，本發明的含有(A)至(D)成分之乳化化妝料，需是油中水型乳化系。
又，本發明人等為了檢討(A)成分的結構，係以下述 表10中所示的調配組成調製油中水型乳化化妝料，並以上述計分基準就評估項目(2)至(6)來評估各試料。將結果表示在表10中。
如表10所示，雖然任一試驗例的(A)成分都具有固醇衍生物骨架，但在酯體的試驗例6-1、6-2中，雖確認到緊緻感，但在使用植物固醇的試驗例6-3中，並未確認到緊緻感的提高。因此，本發明的(A)成分之固醇衍生物，是以有固醇骨架的酯體為佳。
以下，列舉本發明的油中水型乳化化妝料的處方例，但本發明並不侷限於此處方例。
<處方例1 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石(disteardimonium hectorite) 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)月桂醯麩胺酸二(辛基十二基/植物固醇基/山萮基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機(homodisper)均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。所得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例2 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)肉豆蒄醯基甲基-β-丙胺酸(植物固醇基/癸基十四基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例3 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)二聚亞油酸(植物固醇基/山萮基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水 型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例4 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)二聚亞油酸(植物固醇基/異硬脂基/鯨蠟基/硬脂基/山萮基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，整理乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例5 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)二聚亞油酸二聚亞油醇雙(山萮基/異硬脂基/植物固醇基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例6 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)二聚亞油酸二(異硬脂基/植物固醇基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例7 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/山萮基/辛基十二基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3) 的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例8 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/辛基十二基)酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
<處方例9 乳霜>
(1)甘油 5質量%
(2)氯化鈉 0.5
(3)水 餘份
(4)二硬脂二甲胺水輝石 1.7
(5)聚氧乙烯-甲基聚矽氧烷共聚物 0.5
(6)十甲基四矽氧烷 10
(7)角鯊烷 2
(8)乙基己酸鯨蠟酯 2
(9)凡士林 0.5
(10)夏威夷豆油脂肪酸膽固醇酯 2.5
(b1)量/(A)+(B)量：58.8%
(製法)
加熱混合(4)至(10)，進行油相的均勻分散。混合加入(1)至(3)的水相。將加熱之水相緩慢地添加到前述油相中，以均質分散機均勻地分散後，成為乳化粒子，一面攪拌一面冷卻，製造油中水型乳化化妝料的乳霜。得到的W/O型乳霜是安定性良好而具有緊緻感優良之使用性。
1‧‧‧(A)固醇衍生物
2‧‧‧追加油分
3‧‧‧皮膚

Claims (4)

  1. 一種油中水型乳化化妝料，其係含有下述(A)至(D)：(A)固醇衍生物 0.5至10質量%(B)含有(b1)的油分(b1) 與(A)相溶性低的揮發性油分(C)乳化劑(D)水性成分 60至90質量%，相對於(A)成分及(B)成分，(b1)成分的比率是40至85%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的油中水型乳化化妝料，其中，在(B)成分中，含有(b2)黏度未達1000mPa．s的油分，(b2)成分的調配量是(A)成分調配量之2倍以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的油中水型乳化化妝料，其中，(A)成分是植物固醇衍生物及/或膽固醇衍生物。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的油中水型乳化化妝料，其中，(A)成分是選自：月桂醯麩胺酸二(植物固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸植物固醇酯、月桂醯麩胺酸二(辛基十二基/植物固醇基/山萮基)酯、肉豆蒄醯基甲基-β-丙胺酸(植物固醇基/癸基十四基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/山萮基)酯、二聚亞油酸(植物固醇基/異硬脂基/鯨蠟基/硬脂基/山萮基)酯、二聚亞油酸二聚亞油醇雙(山萮基/異硬脂基/植物固醇基)酯、二聚亞油酸二(異硬脂基/植物固醇基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/山萮基/辛基十二基)酯、月桂醯麩胺酸二(膽固醇基/辛基十二基)酯、夏威夷豆油脂肪酸膽固醇基酯者。
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