TW201404832A - 反應性聚矽氧組合物、反應性熱塑性物件、硬化產品、及光學半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於反應性聚矽氧組合物，其包含：(A)由平均單元式表示之含烯基之有機聚矽氧烷；(B)由通式表示之含烯基之有機聚矽氧烷；(C)由通式表示之含鍵結矽原子之氫原子之有機聚矽氧烷；(D)矽氫化反應觸媒；(E)白色顏料；及(F)非球形二氧化矽、球形二氧化矽或玻璃纖維，藉由該組合物在指定條件下之反應獲得之反應性熱塑性物件，藉由加熱該物件獲得之硬化產品，以及具有該硬化產品之光學半導體裝置。該反應性聚矽氧組合物在常溫下係固體且產生在升高之溫度下流體化之反應性熱塑性物件。該反應性熱塑性物件一加熱便流體化且然後產生硬化產品。該硬化產品極少展現由熱量或光造成之機械強度降低或褪色，且具有高光反射率。而且該光學半導體裝置展現高發光效率且極少引起光反射材料之熱降解或光降解。

Description

反應性聚矽氧組合物、反應性熱塑性物件、硬化產品、及光學半導體裝置
本發明係關於反應性聚矽氧組合物、反應性熱塑性物件、硬化產品及光學半導體裝置。
本發明主張2012年6月29日提出申請之日本專利申請案第2012-148037號之優先權，該案之內容以引用方式併入本文中。
藉由矽氫化反應硬化之可硬化聚矽氧組合物用作保護劑、塗覆劑、透鏡模製材料、光反射材料或諸如此類用於光學半導體裝置(例如光耦合器、發光二極體及固態影像感測裝置)中之光學半導體元件。用作光反射材料之組合物尤其可藉由以下組合物來例示：用於納入光學半導體元件之安裝包裝之樹脂組合物，其中此樹脂組合物包含具有乙烯基及/或烯丙基及氫原子直接鍵結至矽原子之結構之熱固型加成反應性聚矽氧樹脂、作為硬化觸媒之鉑型觸媒及白色顏料(參考日本未審查專利申請公開案第2009-021394號)；及加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物，其硬化而形成平均可見光反射率為至少80%之硬化體，且其包含重量平均分子量(Mw)為至少30,000之含乙烯基之有機聚矽氧烷、分子中具有至少兩個鍵結矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧 烷、白色顏料、不同於白色顏料之無機填料、鉑金屬觸媒及反應控制劑(參考日本未審查專利申請公開案第2011-140550號)。
該等組合物在轉移模製、射出模製或壓縮模製中之問題在於，充模較低，易生成空隙及毛邊，且脫模性能較差。該等組合物因在模製程序中之硬化速率較緩慢及可加工性較差而具有其他問題。此外，儘管藉由硬化該等組合物獲得之硬化產品具有極少因熱量及光褪色之優點，但硬化產品具有線性膨脹係數較高及機械強度在高溫下較低之問題。亦存在之問題在於，光反射率不足，且機械強度因熱量及光而大大降低。
本發明之目標係提供反應性聚矽氧組合物，其在常溫下實質上為固體且其產生在升高之溫度下流體化之反應性熱塑性物件；反應性熱塑性物件，其一經加熱便流體化且然後產生硬化產品；硬化產品，其極少展現由熱量或光造成之機械強度降低或褪色且具有高光反射率；以及光學半導體裝置，其展現高發光效率且極少引起光反射材料之熱降解或光降解。
本發明反應性聚矽氧組合物包含：(A)100質量份數由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷：(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
其中R1相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基或具有2至6個碳原子之烯基，前提係所有R1之55mol%至80mol%係苯基，且所有R1之10mol%至20mol%係烯基；R2係氫原子或具有1至6個碳原子之烷基；且「a」、「b」、「c」、「d」及「e」係分別滿足以下條件之數值：0a0.30、0.10b0.70、0.35c0.85、0d0.20、0e0.10，且a+b+c+d=1；(B)0至40質量份數由以下通式表示之有機聚矽氧烷： R3 3SiO(R3 2SiO)nSiR3 3
其中R3相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基或具有2至6個碳原子之烯基，前提係所有R3之30mol%至70mol%係苯基，且至少一個R3係烯基；且「n」係在10至100範圍內之整數；(C)由以下通式表示之有機聚矽氧烷：HR4 2SiO(R4 2SiO)mSiR4 2H
其中R4相同或不同且係苯基或具有1至6個碳原子之烷基，前提係所有R4之15mol%至100mol%係苯基；且「m」係在1至10範圍內之整數，其量提供每1mol組份(A)及(B)中之總烯基0.5莫耳至2.5莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子；(D)矽氫化反應觸媒，其量足以促進組份(A)及(B)中之烯基與組份(C)中之鍵結矽原子之氫原子間之矽氫化反應；(E)白色顏料，其量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量至少50質量份數；及(F)非球形二氧化矽、球形二氧化矽或玻璃纖維，其量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量至少100質量份數，組份(E)及(F)之總含量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量不超過400質量份數。
此外，本發明反應性熱塑性物件係藉由使上述反應性聚矽氧組合物經受矽氫化反應直至轉化度為70%至95%為止來獲得。
另外，本發明硬化產品係藉由在100。℃或更高之溫度下加熱上述反應性熱塑性物件獲得，且係固體或在300。℃下之黏度為至少1,000,000Pa．s之液體。
另外，本發明光學半導體裝置包含自上述硬化產品形成之光反射材料。
發明效應
本發明反應性聚矽氧組合物產生在常溫下實質上係固體且在升高之溫度下流體化之反應性熱塑性物件。此外，本發明反應性熱塑性物件一經加熱便流體化且然後產生硬化產品，且適於在經加熱模具中形成硬化產品。此外，本發明硬化產品極少因熱量或光而褪色或降低機械強度且具有高光反射率。另外，本發明光學半導體裝置展現高發光效率且極少引起光反射材料之熱降解或光降解。
1‧‧‧光學半導體元件
2‧‧‧引線框
3‧‧‧引線框
4‧‧‧接合線
4’‧‧‧接合線
5‧‧‧光反射材料
6‧‧‧密封劑
圖1係作為本發明光學半導體裝置之一個實例之LED之橫剖面圖。
首先，將詳細闡述本發明反應性聚矽氧組合物。
組份(A)係本發明組合物之主要組份且係由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷：(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
在該式中，R1相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基或具有2至6個碳原子之烯基。R1之烷基之實例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環戊基及環己基。R1之烯基之實例包括乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基及己烯基。應注意，在所有R1中，苯基之含量在55mol%至80mol%範圍內，且較佳地在60mol%至75mol%範圍內。當苯基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得反應性熱塑性物件在室溫下之硬度及在升高之溫度下之流體特徵良好，且所獲得硬化產品之機械強度良好。另一方面，當苯基之含量小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品在升高之溫度下之硬度良好。此外，該式中所有R1中之烯基之含量在10mol%至20mol%範圍內。當烯基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品在室溫下之硬度良 好。另一方面，當烯基之含量小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。
此外，該式中之R2係氫原子或具有1至6個碳原子之烷基。R2之烷基之實例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。
此外，在該式中，「a」係指示由通式：R1 3SiO1/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「a」係滿足0a0.30且較佳地0a0.25之數值。當「a」之值小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品在室溫下之硬度良好。此外，「b」係指示由通式：R1 2SiO2/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「b」係滿足0.10b0.70且較佳地0.15b0.60之數值。當「b」之值大於或等於上述範圍之下限時，所獲得反應性熱塑性物件在室溫下之硬度及在升高之溫度下之流體特徵良好，且當「b」之值小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品在室溫下之硬度良好。此外，「c」係指示由通式：R1SiO3/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「c」係滿足0.35c0.85且較佳地0.40c0.80之數值。當「c」之值大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品在室溫下之硬度良好。另一方面，當「c」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。此外，「d」係指示由通式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「d」係滿足0d0.20且較佳地0d0.10之數值。當「d」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。此外，「e」係指示由通式：R2O1/2表示之單元之分數之數值，且「e」係滿足0e0.10之數值。當「e」之值小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品在室溫下之硬度良好。另外，該式中「a」、「b」、「c」及「d」之總和為1。
組份(A)通常具有分子量分佈且係複數種有機聚矽氧烷之混合物。此外，組份(A)可藉由摻和個別地製備之有機聚矽氧烷獲得。在該等情形下，各有機聚矽氧烷無需對應於上文所指定之平均單元式， 且其混合物可滿足上述平均單元式。
組份(B)係用於調節本發明組合物之黏度且用於調節所獲得硬化產品之硬度及機械強度之可選組份。組份(B)係由以下通式表示之有機聚矽氧烷：R3 3SiO(R3 2SiO)nSiR3 3
在該式中，R3相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基或具有2至6個碳原子之烯基。R3之烷基之實例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環戊基及環己基。R3之烯基之實例包括乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基及己烯基。在該式中，在所有R3中，苯基之含量在30mol%至70mol%範圍內且較佳地在40mol%至60mol%範圍內。當苯基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。另一方面，當苯基之含量小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品之硬度良好。此外，至少一個R3係烯基。當組份(B)具有烯基時，此組份參與硬化反應。
在該式中，「n」係在10至100範圍內之整數且較佳地係在10至50範圍內之整數。當「n」大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。另一方面，當「n」小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之處置及可處理性良好。
對於每100質量份數之組份(A)，組份(B)在本發明組合物中之含量在0至40質量份數範圍內且較佳地在0至20質量份數範圍內。當組份(B)之含量小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品之硬度良好。
組份(C)係本發明組合物之交聯劑且係由以下通式表示之有機聚矽氧烷：HR4 2SiO(R4 2SiO)mSiR4 2H
在該式中，R4相同或不同且係苯基或具有1至6個碳原子之烷基。R4之烷基之實例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環戊基 及環己基。在該式中，在所有R4中，苯基之含量在15mol%至100mol%範圍內且較佳地在30mol%至100mol%範圍內。當苯基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得反應性熱塑性物件在室溫下之硬度及在升高之溫度下之流體特徵良好，且所獲得硬化產品之機械強度良好。另一方面，當苯基之含量小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品之硬度良好。
在該式中，「m」係在1至10範圍內之整數且較佳地係在1至5範圍內之整數。當「m」大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之機械強度良好。另一方面，當「m」小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之處置及可處理性良好。
對於每1mol組份(A)及(B)中之總烯基，組份(C)在本發明組合物中之含量的範圍使得組份(C)中之鍵結矽原子之氫原子在0.5mol至2.0mol範圍內且較佳地在0.5mol至1.5mol範圍內。當組份(C)之含量在上述範圍內時，所獲得硬化產品之硬度良好。
組份(D)係用於促進組份(A)及(B)中之烯基與組份(C)中之鍵結矽原子之氫原子間之矽氫化反應之矽氫化反應觸媒。組份(D)之實例包括基於鉑之觸媒、基於銠之觸媒及基於鈀之觸媒。基於鉑之觸媒因顯著促進本發明組合物硬化之能力而較佳。基於鉑之觸媒之實例包括鉑細粉、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物及鉑-羰基錯合物。尤佳者係鉑-烯基矽氧烷錯合物。烯基矽氧烷之實例包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、烯基矽氧烷之一部分甲基經乙基、苯基或諸如此類取代之該等烯基矽氧烷，以及烯基矽氧烷之乙烯基經烯丙基、己烯基或諸如此類取代之該等烯基矽氧烷。1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷因鉑-烯基矽氧烷錯合物之高穩定性而尤佳。由於改良鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性之能力，推薦鉑-烯基矽氧烷 錯合物與諸如以下等烯基矽氧烷之組合：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷或有機矽氧烷寡聚物(例如二甲基矽氧烷寡聚物)。尤佳者係烯基矽氧烷之添加。
並不特別限制組份(D)在本發明組合物中之含量，只要其量足以促進組份(A)及(B)中之烯基與組份(C)中之鍵結矽原子之氫原子間之矽氫化反應即可。然而，基於組份(D)中之金屬原子，於本發明組合物中之此濃度以質量單位計較佳地為0.01ppm至500ppm，進一步較佳地為0.01ppm至100ppm，且尤佳地為0.01ppm至50ppm。當組份(D)之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得組合物之硬度良好。另一方面，當組份(D)之含量小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品耐褪色。
組份(E)係用於為本發明組合物及其硬化產品著上白色及用於提高光反射率之白色顏料。組份(E)之較佳實例包括諸如氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鋯及氧化鎂等金屬氧化物；硫酸鋇、硫酸鋅或諸如此類；且尤佳者係氧化鈦及氧化鋅。
儘管並不特別限制組份(E)之形狀及平均粒徑，但平均粒徑較佳地在0.05μm至10.0μm範圍內，且尤佳地在0.1μm至5.0μm範圍內。為增加白色顏料與樹脂及無機填料之相容性及分散性，可使用矽烷偶合劑、二氧化矽、氧化鋁或諸如此類表面處理白色顏料。
對於100質量份數之組份(A)至(D)之總量，組份(E)在本發明組合物中之含量為至少50質量份數且較佳地為至少60質量份數。當組份(E)之含量大於或等於上述範圍之下限時，硬化產品之光反射率良好。
組份(F)係球形二氧化矽、非球形二氧化矽或玻璃纖維，且用以 改善由本發明組合物之黏度增加造成之可加工性之惡化，降低硬化產品之線性膨脹係數且改良尺寸穩定性。組份(F)之球形二氧化矽之實例包括乾法二氧化矽、濕法二氧化矽、熔融二氧化矽及爆燃法二氧化矽，但熔融二氧化矽因展現於本發明組合物中之良好填充性質而較佳。組份(F)之非球形二氧化矽之實例包括石英粉及玻璃珠，但較佳者係石英粉。組份(F)之玻璃纖維之實例包括短切型玻璃纖維及研磨型玻璃纖維，但較佳者係研磨型玻璃纖維。
並不限制組份(F)之球形二氧化矽之粒徑，但平均粒徑較佳地為0.1μm至50μm，且尤其為0.5μm至20μm。並不限制組份(F)之非球形二氧化矽之平均粒徑，但其較佳地為0.1μm至20μm，且尤佳地為0.5μm至10μm。並不限制組份(F)之玻璃纖維之形狀，但該等纖維之直徑較佳地為1μm至50μm，且尤佳地為5μm至20μm，且該等纖維之長度較佳地為5μm至500μm，且尤佳地為10μm至300μm。
對於每100質量份數之組份(A)至(D)之總量，組份(F)在本發明組合物中之含量為至少100質量份數且較佳地為至少120質量份數。當組份(G)之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之線性膨脹係數較低且尺寸穩定性良好。
對於每100質量份數之組份(A)至(D)之總量，組份(E)及(F)在本發明組合物中之總含量不超過400質量份數且較佳地不超過350質量份數。當組份(E)及(F)之總含量小於或等於上述上限時，所獲得組合物之黏度良好。
本發明組合物較佳地含有(G)由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷作為促黏劑以增加與硬化期間所接觸基板之黏附：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j
在該式中，R5相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基、具有2至6個碳原子之烯基或含環氧基之有機基團。R5之烷基之實例包 括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、庚基、環戊基及環庚基。R5之烯基之實例包括乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基及己烯基。R5之含環氧基之有機基團之實例包括3-縮水甘油氧丙基、4-縮水甘油氧丁基、2-(3,4-環氧基環己基)乙基及3-(3,4-環氧基環己基)丙基。在該式中，在所有R5中，苯基之含量在15mol%至60mol%範圍內，且較佳地在20mol%至50mol%範圍內。當苯基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之黏附性及反射率良好。當苯基之含量小於或等於上述上限時，所獲得硬化產品之黏附性及耐熱性質良好。在該式中，在所有R5中，烯基之含量在3mol%至30mol%範圍內，且較佳地在5mol%至20mol%範圍內。當烯基之含量在上述範圍內時，所獲得硬化產品之黏附性良好。另外，在所有R5中，含環氧基之有機基團之含量在5mol%至30mol%範圍內，且較佳地在10mol%至20mol%範圍內。當含環氧基之有機基團之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之黏附性良好。當含環氧基之有機基團之含量小於或等於上述上限時，耐熱性質良好。
此外，該式中之R6係氫原子或具有1至6個碳原子之烷基。R6之烷基之實例包括甲基、乙基、丁基、戊基及己基。
此外，在該式中，「f」係指示由通式：R5 3SiO1/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「f」係滿足0f0.5且較佳地0f0.4之數值。當「f」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之黏附性良好。此外，在該式中，「g」係指示由通式：R5 2SiO2/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「g」係滿足0g0.9且較佳地0g0.8之數值。當「g」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之黏附性良好。此外，「h」係指示由通式：R5SiO3/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「h」係滿足0h0.7且較佳地0h0.6之數值。當「h」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產 品之黏附性良好。此外，「i」係指示由通式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之分數之數值，且「i」係滿足0i0.3且較佳地0i0.2之數值。當「i」之值小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之黏附性良好。此外，「j」係指示由通式：R6O1/2表示之單元之分數之數值，且「j」係滿足0j0.02之數值。當「j」之值小於或等於上述範圍之上限時，本發明組合物之儲存穩定性及使用壽命良好。另外，該式中「f」、「g」、「h」及「i」之總和為1。
對於每100質量份數之組份(A)至(D)之總量，組份(G)在本發明組合物中之含量較佳地在0.5質量份數至10.0質量份數範圍內，且尤佳地在1.0質量份數至8.0質量份數範圍內。當組份(G)之含量小於或等於上述範圍之上限時，所獲得硬化產品之耐熱性質良好。當組份(G)之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品之黏附性良好。
對於本發明組合物，較佳者係含有為(H)有機聚矽氧烷之第二交聯劑，該有機聚矽氧烷之分子中具有兩個或更多個鍵結矽原子之氫原子，且其中苯基相對於所有鍵結矽原子之有機基團之含量小於20mol%，以便延長於正常溫度下之使用壽命而不損害本發明組合物之硬化性且以便增加用於光學半導體裝置之密封材料與本發明組合物之硬化產品之黏附。
組份(H)之分子中之鍵結矽原子之氫原子之數值大於或等於2。若存在此數值之鍵結矽原子之氫原子，則用於硬化之交聯充分，且所獲得硬化產品之硬度良好。組份(H)中鍵結矽之有機基團之實例包括不具有不飽和脂族鍵之單價烴基，如藉由以下基團所例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、環戊基、環己基、環庚基或類似烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基或類似芳基；及苯甲基、苯乙基或類似芳烷基。在該等基團中，較佳者係苯基及具有1至6個碳原子之烷基。組份(H)中苯基相對於所有鍵結矽原子之有機基團之含量小於20 mol%且較佳地不超過10mol%。較佳地，組份(H)中所有鍵結矽原子之有機基團之至少90mol%為甲基。當苯基之含量小於上述上限且當甲基之含量大於或等於上述範圍之下限時，所獲得硬化產品對各種類型之基板之黏附良好，且用於光學半導體裝置之密封材料與硬化產品之黏附良好。
組份(H)之實例包括由下式表示之有機聚矽氧烷：(MeHSiO)p
(在該式中，「Me」係甲基，且「p」係在4至8範圍內之整數)
及由以下通式表示之有機聚矽氧烷：Me3SiO(MeHSiO)qSiMe3
Me3SiO(MeHSiO)r(Me2SiO)sSiMe3
(在該等式中，「Me」係甲基；「q」係大於或等於5之整數；「r」及「s」係大於或等於5之各別整數；且「r」等於或大於「s」)。
對於每1mol組份(A)及(B)中之總烯基，組份(H)在本發明組合物中之含量的範圍使得組份(H)中鍵結矽原子之氫原子在0.001mol至0.20mol範圍內且較佳地在0.002mol至0.10mol範圍內。當組份(H)之含量在上述範圍內時，組合物在正常溫度下之使用壽命得以延長，用於光學半導體裝置之密封材料與所獲得硬化產品之黏附良好，且藉由使本發明組合物經受矽氫化反應獲得之反應性熱塑性物件在升高之溫度下之流動性良好。
儘管上述組份(A)至(F)係本發明組合物之必要組份，但其他可選組份包括諸如以下等反應控制劑：1-乙炔基-1-環己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇或類似炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔或類似烯炔類化合物；及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷及苯并三唑。儘管並不限制此反應控制 劑之含量，但本發明組合物中之此含量以質量單位計較佳地在1ppm至5,000ppm範圍內。
本發明組合物可含有不同於上述組份(G)之促黏劑。該促黏劑藉由以下物質來例示：在任一情形下具有約4至20個矽原子及直鏈、具支鏈或環狀結構之含有以下基團之有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物：三烷氧基矽氧基(例如，三甲氧基矽氧基或三乙氧基矽氧基)或三烷氧基矽基烷基(例如，三甲氧基矽基乙基或三乙氧基矽基乙基)及氫矽基或烯基(例如，乙烯基或烯丙基)；在任一情形下具有約4至20個矽原子及直鏈、具支鏈或環狀結構之含有以下基團之有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物：三烷氧基矽氧基或三烷氧基矽基烷基及甲基丙烯醯氧基烷基(例如，3-甲基丙烯醯氧基丙基)；在任一情形下具有約4至20個矽原子及直鏈、具支鏈或環狀結構之含有以下基團之有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物：三烷氧基矽氧基或三烷氧基矽基烷基及鍵結環氧基之烷基(例如，3-縮水甘油氧丙基、4-縮水甘油氧丁基、2-(3,4-環氧基環己基)乙基或3-(3,4-環氧基環己基)丙基)；及胺基烷基三烷氧基矽烷與鍵結環氧基之烷基三烷氧基矽烷間之反應物，以及含環氧基之聚矽酸乙酯。促黏劑之特定實例包括：乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、氫三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧丙基三乙氧基矽烷與3-胺基丙基三乙氧基矽烷間之反應物、矽醇基團-鏈封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物與3-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷間之縮合反應產物、矽醇基團-鏈封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物與3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷間之縮合反應產物，以及叁(3-三甲氧基矽基丙基)異氰酸酯。
另外，只要不損害本發明之目標，其他可選組份可含於本發明組合物中。該等其他可選組份包括不同於球形二氧化矽、非球形二氧化矽及玻璃纖維之無機填料；諸如聚甲基丙烯酸酯樹脂及聚矽氧樹脂等有機樹脂之細粉；脫模劑，例如棕櫚蠟、高脂肪酸、高脂肪酸之金屬鹽及甲基聚矽氧油；耐熱劑；阻燃劑；及溶劑。
儘管並不特別限制本發明組合物在25℃下之黏度，但黏度較佳地為至少10,000Pa．s，且尤佳地在10Pa．s至5,000Pa．s範圍內。當黏度大於或等於上述範圍之下限時，易於形成具有期望形狀之反應性熱塑性物件。另一方面，當黏度小於或等於上述範圍之上限時，且所獲得組合物之處置及可處理性良好。
接下來，將詳細闡述本發明反應性熱塑性物件。
本發明反應性熱塑性物件係藉由使上述反應性聚矽氧硬化產品經受矽氫化反應直至轉化度為70%至95%為止來獲得。矽氫化之轉化度以百分比形式表示實際上反應之官能基相對於參與矽氫化反應之官能基之總數量之比例，且並不特別限制證實轉化度之方法，但可為(例如)以下方法：使用差示掃描量熱法(DSC)量測反應性聚矽氧組合物中所生成熱量之數量及所獲得反應性熱塑性物件中所生成熱量之數量，並根據此差異簡單計算轉化度。該反應在室溫下或在加熱下進展，但較佳者係在加熱下實施該反應以便有效獲得反應性熱塑性物件。加熱溫度較佳地在50℃至150℃範圍內，且進一步較佳地在80℃至130℃範圍內。
本發明反應性熱塑性物件較佳地係固體或在25℃下之黏度為至少1,000,000Pa．s之液體及在100℃下之黏度不超過100,000Pa．s之液體。
此外，本發明反應性熱塑性物件之如JIS K 7215-1986「Test methods for durometer hardness of plastics」中所規定之25℃下之D型 硬度計硬度較佳地為至少30。
本發明之此類型之反應性熱塑性物件一在100℃或更高之溫度下加熱便流體化且然後經歷矽氫化反應，從而產生硬化產品。
接下來將詳細闡述本發明硬化產品。
本發明硬化產品係藉由加熱上述反應性熱塑性物件以便實施剩餘的矽氫化反應獲得，且其係固體或在300℃下之黏度為至少1,000,000Pa．s之液體。儘管並不特別限制硬化產品之硬度，但如JIS K 7215-1986「Testing Methods for Durometer Hardness of Plastics」中所規定之D型硬度計硬度較佳地為至少60，進一步較佳地為至少65，且尤佳地為至少70。當硬度大於或等於上述範圍之下限時，該硬化產品之尺寸穩定性改良，且該硬化產品之耐變形性增加。
儘管並不特別限制硬化產品之反射率，但根據JIS K 7375：2008「Plastics-Determination of Total Luminous Transmittance and Reflectance」中所規定之方法量測之總光反射率(luminous reflectance)較佳地為至少80%，且尤佳地為至少90%。
儘管並不特別限制硬化產品之線性膨脹係數，但根據JIS K 7197-1991「Testing Method for Linear Thermal Expansion Coefficient of Plastics by Thermomechanical Analysis」中所規定之方法在25℃至200℃之溫度下量測之線性膨脹係數具有較佳地不超過200ppm/℃且尤佳地不超過150ppm/℃之平均值。
此外，本發明硬化產品較佳地係藉由在於100℃或更高之溫度下加熱之金屬模具中硬化反應性熱塑性物件獲得。在本發明硬化產品形成為用於光學半導體裝置之反射材料之情形下，硬化方法較佳地係壓縮模製或轉移模製。
接下來將詳細闡述本發明光學半導體裝置。
本發明光學半導體裝置之特徵在於，光反射材料係自上述硬化 產品形成。此類型之光學半導體裝置係藉由發光二極體(LED)來例示。此光學半導體裝置中之光反射材料用作光學半導體裝置之包裝材料。
圖1圖解說明表面安裝型LED之橫剖面圖，該表面安裝型LED係本發明半導體裝置之一個實例。在圖1中所圖解說明之LED中，光學半導體元件1藉由晶粒接合材料晶粒接合至引線框2，且此光學半導體元件1藉由接合線4、4’進一步線接合至引線框2、3。在此光學半導體元件1之周圍處，除其上部分以外，存在由硬化產品組成之光反射材料5。此光反射材料5內之光學半導體元件1係藉由密封劑6密封。
圖1中所圖解說明之表面安裝型LED之生產方法係藉由包括以下步驟之方法來例示：(1)藉由本發明反應性熱塑性物件之壓縮模製或轉移模製形成與引線框2、3整合之光反射材料5，(2)使用晶粒接合材料將光學半導體元件1晶粒接合於引線框2上，(3)使用接合線4、4’線接合光學半導體元件1及引線框2、3，及(4)使用密封劑6密封光學半導體元件1。
實例
現在使用實際實例及比較實例闡述本發明之可硬化聚矽氧組合物、反應性熱塑性物件、硬化產品及光學半導體裝置。此外，在各式中，Me、Ph、Vi及Ep分別表示甲基、苯基、乙烯基及3-縮水甘油氧丙基。
此外，藉由如JIS K 7215-1986「Testing Methods for Durometer Hardness of Plastics」中所規定之D型硬度計量測反應性熱塑性物件及硬化產品之硬度。
根據JIS K 6911-1995「General Testing Methods of Thermosetting Plastics」中所規定之方法量測硬化產品之彎曲強度。
藉由JIS K 7375：2008「Plastics-Determination of Total Luminous Transmittance and Reflectance」中所規定之方法量測硬化產品之總光反射率。
藉由JIS K 7197-1991「Testing Method for Linear Thermal Expansion Coefficient of Plastics by Thermomechanical Analysis」中所規定之方法量測硬化產品在25℃至200℃之溫度範圍內之平均線性膨脹係數。
此外，藉由以下方法獲得矽氫化反應中之轉化度：藉助差示掃描量熱法測定每一階段之反應熱量之數量，且然後根據此差異計算轉化度。
[實際實例1]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
33.3質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基1.15莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、122質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及220質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Crystalite VX-52，由Tatsumori有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為410Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及65之D型硬度計硬度之固體，且其在100℃下之黏度為650Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為87%。
當在150℃下加熱時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在300℃下具有不可量測之黏度之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為85，彎曲強度為17MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為110ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述熱塑性物件生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[實際實例2]
混合48.4質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
51.6質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
0.02質量份數之由以下平均單元式表示之含環氧基之聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.2(MeEpSiO2/2)0.25(PhSiO3/2)0.55(HO1/2)0.005
12.9質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷： ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
29.0質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供對於每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.96莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、118質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及213質量份數之平均粒徑為15μm之球形二氧化矽(HS-202，由Nippon Steel & Sumikin Materials有限公司Micron公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為190Pa．s之可硬化聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及64之D型硬度計硬度為之固體，且其在100℃下之黏度為6,300Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為76%。
當在150℃下加熱時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在300℃下具有不可量測之黏度之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為88，彎曲強度為28MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為103ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述熱塑性物件生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與 引線框整合模製來獲得。
[實際實例3]
混合48.4質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
51.6質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
12.9質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
29.0質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.96莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、0.04質量份數之1,3,5,7-四甲基四環矽氧烷(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.0037莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、118質量份數之平均一次粒徑為0.24μm之二氧化鈦(Tipaque R-630，由Ishihara Sangyo Kaisha有限公司製造)及213質量份數之平均纖維直徑為3μm之研磨型玻璃纖維(MF03JB1-20，由Asahi Fiber Glass有限公司製造)， 以便製備在25℃下之黏度為175Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及72之D型硬度計硬度為之固體，且其在100℃下之黏度為21,000Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為89%。
當在150℃下加熱時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在300℃或更低之溫度下不具有流動性之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為86，彎曲強度為21MPa，總光反射率為95%，且硬化產品線性膨脹係數為102ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述熱塑性物件生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[實際實例4]
混合38.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
61.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
19.4質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
28.2質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.96莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、118質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及213質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Silicic SAB-500，由Yamamori Tsuchimoto Mining有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為455Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及72之D型硬度計硬度為之固體，且其在100℃下之黏度為15,000Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為87%。
當在150℃下加熱時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在300℃或更低之溫度下不具有流動性之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為88，彎曲強度為22MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為117ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述熱塑性物件生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[實際實例5]
混合38.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
61.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
25.6質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
28.2質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供對於每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.11莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、128質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及256質量份數之平均粒徑為15μm之球形二氧化矽(HS-202，由Nippon Steel & Sumikin Materials有限公司Micron公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為176Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及74之D型硬度計硬度為之固體，且其在100℃下之黏度為8,600Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為76%。
當加熱至150℃時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在 300℃或更低之溫度下不具有流動性之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為87，彎曲強度為22MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為94ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述半硬化產品生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[實際實例6]
混合38.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
61.5質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
25.6質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
28.2質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.11莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、141質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及282質量份數之平均切割長度為20μm且平均纖維直徑為3μm之研磨型玻璃纖維(MF03JB1-20，由Asahi Fiber Glass有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為380Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度及75之D型硬度計硬度為之固體，且其在100℃下之黏度為12,000Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為88%。
當加熱至150℃時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品係在300℃或更低之溫度下不具有流動性之固體，其在25℃下之D型硬度計硬度為88，彎曲強度為26MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為65ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述半硬化產品生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[對照實例1]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
12.5質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
25.0質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.79莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、115質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及206質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Crystalite VX-52，由Tatsumori有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為422Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生在25℃下具有不可量測之黏度及81之D型硬度計硬度之固體，但產生在100℃下具有不可量測之黏度之固體，且並未產生熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為96%。
使用轉移模製機器及所獲得固體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當嘗試在130℃下與引線框整合模製時，固體幾乎無法填充於模具中，且不可獲得均勻模製物件。
[對照實例2]
混合48.4質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
51.6質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(Me2ViSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.01
12.9質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷： ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
14.5質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.48莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、14.5質量份數之由以下平均單元式表示之含鍵結矽原子之氫原子之甲基苯基聚矽氧烷：(Me2HSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.48莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、118質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及213質量份數之平均粒徑為15μm之球形二氧化矽(HS-202，由Nippon Steel & Sumikin Materials有限公司Micron公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為592Pa．s之可硬化聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生在25℃下具有不可量測之黏度及75之D型硬度計硬度之固體，但產生在100℃下具有不可量測之黏度之固體，且並未產生熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為88%。
使用轉移模製機器及所獲得固體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當嘗試在130℃下與引線框整合模製時，固體幾乎無法 填充於模具中，且不可獲得均勻模製物件。
[對照實例3]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.20(Me2SiO2/2)0.20(Ph2SiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.50(HO1/2)0.03
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
33.3質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基1.10莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、122質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及220質量份數之平均切割長度為20μm且平均纖維直徑為3μm之研磨型玻璃纖維(MF03JB1-20，由Asahi Fiber Glass有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為186Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，經加熱組合物在25℃下具有21,000Pa．s之黏度及10之D型硬度計硬度，且並未產生熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為81%。
使用轉移模製機器及所獲得液體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當嘗試在130℃下與引線框整合模製時，液體堅固地黏附至模具，且所模製部分易於變形。
[對照實例4]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.20(Me2SiO2/2)0.20(Ph2SiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.50(HO1/2)0.03
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
30.0質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.99莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、3.3質量份數之由以下平均單元式表示之含鍵結矽原子之氫原子之甲基苯基聚矽氧烷：(Me2HSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基0.11莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、122質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造) 及220質量份數之平均切割長度為20μm且平均纖維直徑為3μm之研磨型玻璃纖維(MF03JB1-20，由Asahi Fiber Glass有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為221Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生在25℃下具有不可量測之黏度及60之D型硬度計硬度之固體，但產生在100℃下具有不可量測之黏度之固體，且並未產生熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為78%。
使用轉移模製機器及所獲得固體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當嘗試在130℃下與引線框整合模製時，固體無法令人滿意地填充模具，且獲得具有許多空隙之非均勻模製物件。
[對照實例5]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
33.3質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基1.15莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己 醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、65質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及285質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Crystalite VX-52，由Tatsumori有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為290Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生熱塑性物件，該熱塑性物件係在25℃下具有不可量測之黏度且D型硬度計硬度為64之固體，且其在100℃下之黏度為3,200Pa．s。矽氫化反應中之轉化度為86%。
當在150℃下加熱時，所獲得熱塑性物件流體化且然後失去流動性。藉由將熱塑性物件在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品在300℃或更低之溫度下不具有流動性，在25℃下之D型硬度計硬度為86，彎曲強度為21MPa，總光反射率為65%，且硬化產品線性膨脹係數為93ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述熱塑性物件生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。沒有毛邊及空隙之良好模製產品係藉由在130℃下與引線框整合模製來獲得。
[對照實例6]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
33.3質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷： (HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基1.15莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、224質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及117質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Crystalite VX-52，由Tatsumori有限公司製造)，以便製備在25℃下之黏度為1,200Pa．s之反應性聚矽氧組合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生在25℃下具有不可量測之黏度及67之D型硬度計硬度之固體，但在100℃下具有2,000,000Pa．s之高黏度，且並未產生良好熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為89%。
當在150℃下加熱時，所獲得固體流體化且然後失去流動性。藉由將固體在150℃下加熱1小時所獲得之硬化產品在300℃或更低之溫度下不具有流動性，在25℃下之D型硬度計硬度為88，彎曲強度為22MPa，總光反射率為94%，且硬化產品線性膨脹係數為130ppm/℃。
使用轉移模製機器及上述固體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當在130℃下與引線框實施整合模製時，生成眾多個空隙，且未獲得良好模製產品。
[對照實例7]
混合100質量份數之由以下平均單元式表示之甲基乙烯基苯基聚矽氧烷：(MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhsiO3/2)0.45(HO1/2)0.02
13.3質量份數之由以下平均式表示之二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷：ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiViMe2
33.3質量份數之由下式表示之1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷：(HMe2SiO)2SiPh2
(其量提供每1mol上述甲基乙烯基苯基聚矽氧烷及二甲基乙烯基矽氧基封端之聚甲基苯基矽氧烷中之總乙烯基1.15莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子)、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(以金屬鉑於此錯合物中之含量以質量單位計5.0ppm之量用於該組合物中)之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液、1-乙炔基-1-環己醇(以此組份之含量以質量單位計300ppm之量用於該組合物中)、102質量份數之平均一次粒徑為0.2μm之氧化鈦(SX-3103，由Sakai Chemical Industry有限公司製造)及510質量份數之平均粒徑為5μm之碎石英粉(Crystalite VX-52，由Tatsumori有限公司製造)，由此獲得粉末型混合物。
應瞭解，當將此組合物在120℃下加熱10分鐘時，該組合物產生在25℃下具有不可量測之黏度之非均勻固體，產生在100℃下具有不可量測之黏度之固體，且並未產生熱塑性物件。矽氫化反應中之轉化度為85%。
使用轉移模製機器及上述固體來生產圖1中所圖解說明之光學半導體裝置。當在130℃下與引線框實施整合模製時，發現許多未經填充之模具部分，且未獲得良好模製產品。
工業應用
本發明反應性聚矽氧組合物在常溫下實質上係固體且產生在升高之溫度下流體化之反應性熱塑性物件，此反應性熱塑性物件適於在 經加熱模具中模製硬化產品，且所獲得硬化產品極少展現由熱量或光造成之機械強度降低或褪色且展現高光反射率，且因此適宜作為用於形成發光二極體之白色外殼材料之材料。
1‧‧‧光學半導體元件
2‧‧‧引線框
3‧‧‧引線框
4‧‧‧接合線
4’‧‧‧接合線
5‧‧‧光反射材料
6‧‧‧密封劑

Claims (12)

  1. 一種反應性聚矽氧組合物，其包含：(A)100質量份數由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷：(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e其中R1相同或不同且係苯基、具有1至6個碳之烷基或具有2至6個碳之烯基，前提係所有R1之55mol%至80mol%係苯基，且所有R1之10mol%至20mol%係烯基；R2係氫原子或具有1至6個碳之烷基；且「a」、「b」、「c」、「d」及「e」係分別滿足以下條件之數值：0a0.30、0.10b0.70、0.35c0.85、0d0.20、0e0.10，且a+b+c+d=1；(B)0至40質量份數由以下通式表示之有機聚矽氧烷：R3 3SiO(R3 2SiO)nSiR3 3其中R3相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基或具有2至6個碳原子之烯基，前提係所有R3之30mol%至70mol%係苯基，且至少一個R3係烯基；且「n」係在10至100範圍內之整數；(C)由以下通式表示之有機聚矽氧烷：HR4 2SiO(R4 2SiO)mSiR4 2H其中R4相同或不同且係苯基或具有1至6個碳原子之烷基，前提係所有R4之15mol%至100mol%係苯基；且「m」係在1至10範圍內之整數，其量提供每1mol組份(A)及(B)中之總烯基0.5莫耳至2.5莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子；(D)矽氫化反應觸媒，其量足以促進組份(A)及(B)中之該等烯基與組份(C)中之該等鍵結矽原子之氫原子間之矽氫化反應； (E)白色顏料，其量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量至少50質量份數；及(F)非球形二氧化矽、球形二氧化矽或玻璃纖維，其量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量至少50質量份數；組份(E)及(F)之總含量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量不超過400質量份數。
  2. 如請求項1之反應性聚矽氧組合物，其進一步包含：(G)由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j其中R5相同或不同且係苯基、具有1至6個碳原子之烷基、具有2至6個碳原子之烯基或含環氧基之有機基團，前提係所有R5之15mol%至60mol%係苯基，所有R5之3mol%至30mol%係烯基，且所有R5之5mol%至30mol%係含環氧基之有機基團；R6係氫原子或具有1至6個碳原子之烷基；且「f」、「g」、「h」、「i」及「j」係分別滿足以下條件之數值：0f0.5、0g0.9、0h0.7、0i0.3、0j0.02，且f+g+h+i=1，其量為每100質量份數之組份(A)至(D)之總量0.5質量份數至10.0質量份數。
  3. 如請求項1或2之反應性聚矽氧組合物，其進一步包含：(H)有機聚矽氧烷，其分子中具有至少兩個鍵結矽原子之氫原子，且其中苯基相對於所有鍵結矽原子之有機基團之含量小於20mol%，該有機聚矽氧烷之量提供每1mol組份(A)及(B)中之總烯基0.001莫耳至0.20莫耳此組份中之鍵結矽原子之氫原子。
  4. 如請求項1或2中任一項之反應性聚矽氧組合物，其中該組合物在25℃下之黏度不超過1,000Pa．s。
  5. 一種反應性熱塑性物件，其係藉由使如請求項1至4中任一項之反應性聚矽氧組合物經受矽氫化反應直至轉化度為70%至95%為 止來獲得。
  6. 如請求項5之反應性熱塑性物件，其係固體或在25℃下之黏度為至少1,000,000Pa．s之液體，且係在100℃下之黏度不超過100,000Pa．s之液體。
  7. 如請求項5或6之反應性熱塑性物件，其中如JIS K 7215中所規定之D型硬度計硬度在25℃下為至少30。
  8. 如請求項5或6中任一項之反應性熱塑性物件，其當在100℃或更高之溫度下加熱時形成在300℃或更低之溫度下不展示流動性之硬化產品。
  9. 一種硬化產品，其係固體或在300℃下之黏度為至少1,000,000Pa．s之液體，其係藉由將如請求項5至8中任一項之反應性熱塑性物件在100℃或更高之溫度下加熱獲得。
  10. 如請求項9之硬化產品，其中該硬化產品之總光反射率(luminous reflectance)為至少80%。
  11. 如請求項9或10之硬化產品，其中該硬化產品在25℃至200℃之溫度範圍內之平均線性膨脹係數不超過200ppm/℃。
  12. 一種光學半導體裝置，其包含自如請求項9至11中任一項之硬化產品形成之光反射材料。
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