JP7456938B2 - ホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法 - Google Patents
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Description
工程1:オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを混合する工程
工程2:工程1で得た混合物を、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程。
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化性シリコーンシートを成型する工程
工程2で得た加熱溶融後の混合物の150℃での高化式フローテスターにより測定される溶融粘度が1~1,000Pasの範囲であり、
工程3において、当該加熱溶融後の混合物を少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程が、当該加熱溶融後の混合物をダイ及びノズルを用いてフィルム状または紐状に成型しながら吐出して、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程であり、
さらに、工程4の前工程としてまたは工程4において、工程3で得た積層体全体を冷却または80-120℃の間で温度調節する工程を含む製造方法が好ましい。特に、当該製造方法は、加熱溶融後の混合物の溶融粘度が低い場合、ダイにより当該混合物を仮成型できる点で有用である。
工程2で得た混合物全体の軟化点が200℃以下であり、
工程2が、工程1で得た混合物全体を当該混合物の軟化点以上の温度に加熱する工程であり、
工程3において、当該加熱溶融後の混合物を少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程が、当該加熱溶融後の混合物を固体状のまま吐出し、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程である製造方法が好ましい。
なお、固体状のまま吐出した混合物を含む積層体について、工程4で膜厚調整を行う場合、膜厚調整ロールは、さらに、温度調節機能を備えることが好ましく、当該温度調節機能を備えたロール延伸により、得られる硬化性シリコーンシートの膜厚を安定させる製造方法が好ましい。特に、当該製造方法は、加熱溶融後の混合物の溶融粘度が高い場合、仮成型を行うことなくシート状に成型できる点で有用である。
オルガノポリシロキサン樹脂微粒子が、RSiO3/2またはSiO4/2で表されるシロキサン単位(Rはアリール基)を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子であってよい。
25℃における貯蔵弾性率(G')の値が2000MPa以下であり、
150℃における貯蔵弾性率(G')の値が100MPa以下であり、
周波数1.0Hzにおける貯蔵弾性率/損失弾性率(G'/G'')で表される損失正接(tanδ)のピーク値が0.40以上である硬化物を与えることが好ましい。
工程1におけるオルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーの混合物が、硬化により、
室温から200℃までの成型温度におけるMDR(Moving Die Rheom eter)により測定される(1)最大トルク値が50dN・m未満であり、(2)最大トルク値に到達したときに、貯蔵トルク値/損失トルク値の比で表される損失正接(tanδ)の値が0.2未満である硬化物を与えることが好ましい。
本発明にかかる硬化性シリコーンシートは、ホットメルト性を有するものであり、オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを含む硬化性粒状シリコーン組成物からなり、必要に応じて直鎖状のオルガノポリシロキサンを含んでもよい。本発明の製造方法は、以下の工程1~4を含むものである。
工程1:オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを混合する工程
工程2:工程1で得た混合物を、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程。
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化性シリコーンシートを成型する工程
上記の工程1はオルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを含む硬化性粒状シリコーン組成物の混合工程である。これら各成分については、後述する。また、本工程1においては、上記成分以外の任意成分(例えば、直鎖状のオルガノポリシロキサン、硬化遅延剤その他の添加剤等)を特に制限なく混合してよく、当該混合により硬化性粒状シリコーン組成物を得ることができる。
なお、本製造方法に得られる硬化性シリコーンシートの硬化物の強度および物理的特性の改善の見地から、次に述べる工程2に入る前の段階で、オルガノポリシロキサン樹脂微粒子等のオルガノポリシロキサン樹脂成分から、低分子量成分を可能な限り除去しておくことが好ましい。その詳細については、本発明に係るオルガノポリシロキサン樹脂微粒子に関する説明の項目において、詳述する。
工程2は、工程1で得た混合物を、120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程であり、加熱溶融性を有する混合物をその軟化点以上の温度、好適には、80℃~120℃の温度範囲で加熱混練することで、組成物全体が溶融乃至軟化し、オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを全体に均一分散することができる。当該混合物を、工程3を経て工程4において、当該混合物をシート状に加圧成型した場合、一回の加圧で均一な薄層状の成型シートを形成することができ、成型不良やシート自体の亀裂を回避できる実益がある。一方、温度が前記下限未満では、軟化が不十分となって、機械力を用いても各成分が全体に均一分散した溶融乃至軟化した混合物を得ることが困難となる場合があり、このような混合物を工程3を経て工程4において、当該混合物をシート状に加圧成型しても、均一な薄層状の成型シートを形成できず、シートの破損・亀裂の原因となる場合がある。逆に、温度が前記上限を超えると、硬化剤が混合時に反応して、全体が著しい増粘又は硬化してホットメルト性を失い、硬化物を形成してしまう場合があり、本発明の目的を達成できない。すなわち、工程2において、温度を上記範囲に管理することは本発明の必須の構成である。
工程3は、工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程であり、工程4において加圧成型するための予備工程である。このため、工程3およびその後工程である工程4は統合することが可能であり、必要に応じ、実質的に工程3および工程4を同時に行うこともできる。工程2で得た混合物をフィルム間に挟み込んだ積層体を形成することで当該フィルム上からロール延伸による加圧成型を行って、シート状の成型物を得ることができ、かつ、成型後には剥離面を利用して当該シート状の成型物からフィルムのみを除去することができる。
であり、特に、分子内にフルオロアルキル基およびパーフルオロポリエーテル基から選ばれる1種類以上の含フッ素置換基を含むオルガノポリシロキサンを含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物の使用が好ましい。なお、含フッ素置換基を含むオルガノポリシロキサンは、さらに、同一分子内にアルケニル基等の硬化反応性基を有してもよく、二種類以上の異なる含フッ素置換基を含むオルガノポリシロキサンを組み合わせて、特定の混合比で使用してもよい。
(i)互いに異なるフルオロアルキル基を有し、かつ、分子内に硬化反応性基を有する、2種類以上のオルガノポリシロキサンを含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物
(ii)互いに異なるパーフルオロポリエーテル基を有し、かつ、分子内に硬化反応性基を有する、2種類以上のオルガノポリシロキサンを含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物
(iii)分子内にフルオロアルキル基および硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、および、分子内にパーフルオロポリエーテル基および硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサンを含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物
(iv)分子内にフルオロアルキル基およびパーフルオロポリエーテル基から選ばれる1種類以上の含フッ素置換基を含み、硬化反応性基を有さず、他の硬化反応性の成分と混和する性質を有するオルガノポリシロキサンを含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物
工程4は、上記の工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化性シリコーンシートを成型する工程であり、フィルム上から工程2で得た混合物を加圧延伸し、均一な硬化性シリコーンシートの形態に成型する工程である。圧延ロールの組数は単一であっても複数であっても良い。
工程4において、工程3で得た積層体をロール間で延伸する場合、当該ロールがさらに、温度調節機能を備え、ロール圧延時に積層体全体の温度調節、必要に応じて加熱または冷却を行うことが好ましい。当該温度調節により、ロール間の間隙を安定して保ち、得られるホットメルト性の硬化性シリコーンシートの平坦性および均一性(膜厚の均一性)を改善できる実益がある。具体的な温度調節の範囲は、フィルムの耐熱性や硬化性シリコーンシートの厚さ(設計厚み)、その反応性等に応じて適宜設計可能であるが、概ね、5~120℃の範囲内である。
前記工程2から工程4まで工業的に量産するという観点から連続工程であることが好ましいが、ホットメルト性の組成物として熱硬化性のものを取り扱う場合、工程1で硬化性シリコーン組成物が混合されるため、工程2開始から高温に長時間晒されると、組成物の硬化反応が進行しうる状態となり、最終的に得られるホットメルト性の硬化性シリコーンシートの硬化性に悪影響が及ぶ場合がある。これを防ぐために前述の混錬中の温度管理が重要となるが、さらに、工程2から工程4が終了し、得られたシリコーンシートの冷却が始まるまでの時間は短時間、具体的には、30分以内であることが好ましく、好ましくは15分以内、さらに好ましくは5分以内である。製造工程において、高温にさらされる時間が前記範囲内であると、熱硬化性の組成物からなるシリコーンシートを生産しても、反応が進むことなく、ホットメルト性に優れたシートを製造することが可能である。
なお、上記の製造方法において、工程3および工程4は連続的かつ一体化した工程であってよく、例えば、工程2で得た加熱溶融後の混合物は、ロール間の直下において、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に吐出乃至塗布されることで積層され、それと同時にロール間の間隙調整により、特定の膜厚に延伸成型されてもよい。このように、工程3および工程4が実質的に統合された工程を有する製造方法も、上記の製造方法の範囲内に含まれる。
すなわち、工程3及び工程4は、工程2で得た混合物を2枚の剥離フィルムの間へ吐出乃至塗布して2枚の剥離フィルム間、例えば2枚の長尺の剥離フィルム間に前記の混合物を挟む工程と、それによって得られる2枚の剥離フィルム及びそれらの間に介装された前記の混合物からなる積層体を続けてロール間に通して剥離フィルム間の混合物を延伸成型し、所定の膜厚に調節して、目的とする積層体を得る工程とを連続して一体的に行ってもよい。このような工程3と工程4を一体的に行う方法も上述した製造方法に含まれる。
工程4により、剥離性フィルム間にホットメルト性の硬化性シリコーンシートが介装された剥離性積層体を得ることができるが、任意により、当該硬化性シリコーンシートを含む積層体を裁断する工程を有してよい。これにより、所望のサイズのホットメルト性の硬化性シリコーンシートを含む剥離性積層体を得ることができる。裁断する装置は限定されないが、幅方向、および長さ方向を連続的に裁断できる装置が好ましく、ラインスピードが調整できる事が望ましい。ソルテック工業株式会社製のシートカッターを用いると連続で裁断できる。裁断する装置には、異物検査機を有すると裁断する前に異物を検知しマーキングし除去できる。
また、工程4により、剥離性フィルム間にホットメルト性の硬化性シリコーンシートが介装された剥離性積層体の状態となるが、剥離性フィルムにフルオロシリコーン系のコーティング処理が施されたものを使用すると、シリコーンシートとの密着力が非常に弱くなる傾向があり、工程4以降のパスラインによってはフィルムがシリコーンシートから剥がれてしまう可能性がある。極端なU字のパスラインが存在するとそこでフィルムがシリコーンシートから剥がれやすいので、パスラインとしては延伸する回転式のロール以降は直線的であることが好ましい。この理由から裁断工程の前に巻き取り装置などで巻き取るのは避けた方が良く、連続的に裁断工程にて所望のサイズにカットしていくことが好ましい。
工程4により、剥離性フィルム間にホットメルト性の硬化性シリコーンシートが介装された剥離性積層体の状態となるが、その後、実用上、品質管理を目的とする工程(例えば、特性値の計測や異物の有無を管理する工程)を含んでもよく、かつ、好ましい。当該工程は、カメラやビデオ等の光学的測定手段を備えた異物検知装置によって行われることが好ましい。
以上の工程により得られる積層体は、オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーから少なくともなり、任意で、さらに、直鎖状のオルガノポリシロキサンその他の成分を含んでもよい、実質的に平坦な、厚さ10~2000μmのホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートが、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層された構造を備える、積層体である。なお、当該フィルムは、共に剥離面を備えてもよく、かつ、好ましい。
本発明の製造方法により得られる硬化性シリコーンシートは、オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを少なくとも含み、任意で、さらに、直鎖状のオルガノポリシロキサンその他の成分を含有する硬化性シリコーン組成物であり、ホットメルト性を有し、加熱溶融性の粘着材として使用することができ、硬化により、耐熱性や応力緩和に優れるシリコーン硬化物を形成する。特に、当該硬化性シリコーンシートは、成形性、ギャップフィル性及び接着力/粘着力に優れ、ダイアタッチフィルムやフィルム接着剤として使用することができる。また、コンプレッション成型、プレス成型、または真空ラミネーションにより封止層を形成する硬化性シリコーンシートとしても好適に使用することができる。どの用途に使用するにしても、当該硬化性シリコーンシートは、ホットメルト性を有するシート状製品であるので、大面積の接着や封止に好適に適用できる。
本発明にかかる硬化性シリコーンシートは、ホットメルト性を有し、溶融(ホットメルト)時のギャップフィル性、取扱い作業性および硬化性が優れているので、半導体用の封止剤やアンダーフィル剤;SiC、GaN等のパワー半導体用の封止剤やアンダーフィル剤;発光ダイオード、フォトダイオード、フォトトランジスタ、レーザーダイオード等の光半導体用の封止剤や光反射材;電気・電子用の接着剤、ポッティング剤、保護剤、コーティング剤として好適である。また、本組成物は、ホットメルト性を有するので、プレス成型、コンプレッション成型、あるいは真空ラミネーションによる成形用の材料としても好適である。特に、成型時にモールドアンダーフィル法やウェハモールディング法を用いる半導体用の封止剤として用いることが好適である。
本発明の硬化物の用途は特に制限されるものではないが、本発明組成物がホットメルト性を有し、成形性、ギャップフィル特性に優れ、かつ、硬化物は上記の室温における柔軟性、高い応力緩和特性、曲げ伸び率等を有する。このため、本組成物を硬化してなる硬化物は、半導体装置用部材として好適に利用することができ、光半導体を含む半導体素子やICチップ等の封止材、光半導体装置の光反射材、半導体装置の接着剤・結合部材として好適に用いることができる。
本発明の硬化性シリコーンシートは、(A)オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、(B)機能性無機フィラー、および(C)硬化剤を含有する硬化性粒状シリコーン組成物からなって良い。以下、当該組成物の各成分および任意成分について説明する。なお、本発明において、「平均粒子径」とは別に定義しない限り、粒子の一次平均粒子径を意味するものとする。また、平均粒子径10.0μm以上の機能性無機フィラーについて、「粗大粒子」と表記することがある。
(A1-1)軟化点が30℃以上であり、分子内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有するホットメルト性のオルガノポリシロキサン樹脂微粒子
であってもよい。
(A1-2-1)分子全体としてホットメルト性を有さず、分子内に炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有さず、かつ、SiO4/2で表されるシロキサン単位を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子、および
(A1-2-2)分子全体としてホットメルト性を有さず、分子内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有し、かつ、SiO4/2で表されるシロキサン単位を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子
から選ばれる1種類以上、またはこれらの混合物であることが特に好ましい。ただし、これらのオルガノポリシロキサン樹脂はそれ自体ではホットメルト性を有しないので、
(A2)25℃において液状または可塑度を有する半固体状の直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンであって、分子内に少なくとも2個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有するもの
との混合物である必要がある。
以下、これらの成分について説明する。
(A1)成分は、それ自体がホットメルト性を有し、分子内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有するため、後述する(C)硬化剤により硬化する。このような(A1)成分は、
(A1)樹脂状オルガノポリシロキサン、
(A2)少なくとも1種のオルガノポリシロキサンを架橋してなるオルガノポリシロキサン架橋物、
(A3)樹脂状オルガノシロキサンブロックと鎖状オルガノシロキサンブロックからなるブロックコポリマー、
またはこれらの少なくとも2種の混合物
からなるオルガノポリシロキサン樹脂微粒子が好ましい。
(1)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンのヒドロシリル化反応を経て、分子中に樹脂状オルガノポリシロキサン構造-鎖状オルガノポリシロキサン構造をアルキレン結合により連結したもの
(2)一分子中に少なくとも2個のラジカル反応性基を有する少なくとも2種のオルガノポリシロキサンの有機過酸化物によるラジカル反応を経て、分子中に樹脂状オルガノポリシロキサン構造-鎖状オルガノポリシロキサン構造をシロキサン結合またはアルキレン結合により連結したもの
(3)少なくとも2種のオルガノポリシロキサンの縮合反応を経て、分子中に樹脂状オルガノポリシロキサン構造-鎖状オルガノポリシロキサン構造をシロキサン(-Si-O-Si-)結合により連結したもの
のいずれかである。このような(A2)成分は、樹脂構造-鎖状構造のオルガノポリシロキサン部分がアルキレン基または新たなシロキサン結合により連結された構造を有するので、ホットメルト性が著しく改善される。
M単位:R1R2 2SiO1/2で表されるシロキサン単位、
D単位:R1R2SiO2/2で表されるシロキサン単位、
R3M/R3D単位:R3 1/2R2 2SiO1/2で表されるシルアルキレン基含有シロキサン単位およびR3 1/2R2SiO2/2で表されるシルアルキレン基含有シロキサン単位から選ばれる少なくとも1種のシロキサン単位、ならびに
T/Q単位:R2SiO3/2で表されるシロキサン単位およびSiO4/2で表されるシロキサン単位から選ばれる少なくとも1種のシロキサン単位
(AR)分子中にR2SiO3/2(式中、R2は、前記と同様の基である。)で表されるシロキサン単位および/またはSiO4/2で表されるシロキサン単位を含有し、かつ、炭素数2~20のアルケニル基またはケイ素原子結合水素原子あるいはラジカル反応性の基を有する、少なくとも1種の樹脂状オルガノポリシロキサン、および
(AL)分子中にR2 2SiO2/2で表されるシロキサン単位(式中、R2は、前記と同様の基である。)を含有し、かつ、前記の(AR)成分とヒドロシリル化反応またはラジカル反応可能な基であって、炭素数2~20のアルケニル基またはケイ素原子結合水素原子を有する少なくとも1種の鎖状オルガノポリシロキサンを、
(AR)成分または(AL)成分中のヒドロシリル化反応性基および/またはラジカル反応性基が反応後に残存するように設計された比率で反応させて得たオルガノポリシロキサンである。
(a1)成分:下記(a1-1)成分および/または下記(a1-2)成分からなる分子中に炭素数2~20のアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンを有機過酸化物でラジカル反応させたもの、または
(a1)成分と、
(a2)オルガノハイドロジェンポリシロキサンを、
ヒドロシリル化反応用触媒の存在下において、上記(a1)成分に含まれる炭素原子数2~20のアルケニル基に対して、上記(a2)成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が0.2~0.7モルとなる量でヒドロシリル化反応させたものが好ましい。
(R4 3SiO1/2)a(R4 2SiO2/2)b(R4SiO3/2)c(SiO4/2)d(R5O1/2)e
で表される一分子中にアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。式中、R4は、各々独立に、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数2~20のアルケニル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、または炭素数7~20のアラルキル基であり、前記R1と同様の基が例示される。R4は、メチル基、ビニル基、またはフェニル基であることが好ましい。ただし、R4の少なくとも2個はアルケニル基である。また、ホットメルト性が良好であることから、全R4の10モル%以上、あるいは20モル%以上がフェニル基であることが好ましい。また、式中、R5は水素原子または炭素数1~6のアルキル基であり、前記と同様のアルキル基が例示される。
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75
(ViMe2SiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80
(ViMe2SiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.38(SiO4/2)0.47(HO1/2)0.01
(ViMe2SiO1/2)0.13(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.42(HO1/2)0.01
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.01
(Me2SiO2/2)0.15(MeViSiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.04
(MeViPhSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.05
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.10(HO1/2)0.02
(Ph2SiO2/2)0.25(MeViSiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.20(ViMePhSiO1/2)0.40(SiO4/2)0.40(HO1/2)0.08
(R4 3SiO1/2)a'(R4 2SiO2/2)b'(R4SiO3/2)c'(SiO4/2)d'(R5O1/2)e'
で表される、一分子中に炭素数2~20のアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。式中、R4およびR5は前記と同様の基である。
ViMe2SiO(MePhSiO)18SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.90
ViMe2SiO(MePhSiO)30SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.063(MePhSiO2/2)0.937
ViMe2SiO(MePhSiO)150SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.013(MePhSiO2/2)0.987
ViMe2SiO(Me2SiO)18SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.10(Me2SiO2/2)0.90
ViMe2SiO(Me2SiO)30SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.063(Me2SiO2/2)0.937
ViMe2SiO(Me2SiO)35(MePhSiO)13SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.04(Me2SiO2/2)0.70(MePhSiO2/2)0.26
ViMe2SiO(Me2SiO)10SiMe2Vi、すなわち、(ViMe2SiO1/2)0.17(Me2SiO2/2)0.83
(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.80(PhSiO3/2)0.10(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.20(MePhSiO2/2)0.70(SiO4/2)0.10(HO1/2)0.01
HOMe2SiO(MeViSiO)20SiMe2OH
Me2ViSiO(MePhSiO)30SiMe2Vi
Me2ViSiO(Me2SiO)150SiMe2Vi
R6 kHmSiO(4-k-m)/2
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。式中、R6は、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、または炭素数7~20のアラルキル基であり、前記R1と同様の基が例示され、好ましくは、メチル基、またはフェニル基である。
[R7 3SiO1/2]f[R7 2SiO2/2]g[R7SiO3/2]h[SiO4/2]i(R5O1/2)j
で表されるケイ素原子結合水素原子を有する樹脂状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。式中、R7は、各々独立に、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、炭素数7~20のアラルキル基、または水素原子であり、前記R1と同様の基が例示される。また、式中、R5は水素原子または炭素数1~6のアルキル基であり、前記と同様の基が例示される。
(R7 3SiO1/2)f'(R7 2SiO2/2)g'(R7SiO3/2)h'(SiO4/2)i'(R5O1/2)j'
で表される、一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。式中、R7およびR5は前記と同様の基である。
Ph2Si(OSiMe2H)2、すなわち、Ph0.67Me1.33H0.67SiO0.67
HMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2H、すなわち、Me2.00H0.09SiO0.95
HMe2SiO(Me2SiO)55SiMe2H、すなわち、Me2.00H0.04SiO0.98
PhSi(OSiMe2H)3、すなわち、Ph0.25Me1.50H0.75SiO0.75
(HMe2SiO1/2)0.6(PhSiO3/2)0.4、すなわち、Ph0.40Me1.20H0.60SiO0.90
(R8 3SiO1/2)p(R8 2SiO2/2)q(R8SiO3/2)r(SiO4/2)s(R9O1/2)t
で表される縮合反応性のオルガノポリシロキサンである。式中、R8は、各々独立に、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数2~20のアルケニル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、または炭素数7~20のアラルキル基であり、前記と同様の基が例示される。また、式中のR9は水素原子、炭素数1~6のアルキル基、または炭素数2~5のアシル基であり、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基;アシルオキシ基が例示される。(a3)成分は、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子結合水酸基、ケイ素原子結合アルコキシ基、またはケイ素原子結合アシロキシ基を有する。また、一分子中、少なくとも2個のR8はアルケニル基であり、全R8の10モル%以上、または20モル%以上がフェニル基であることが好ましい。
(R8 3SiO1/2)p'(R8 2SiO2/2)q'(R8SiO3/2)r'(SiO4/2)s'(R9O1/2)t'
で表される縮合反応性のオルガノポリシロキサンである。式中、R8およびR9は前記と同様の基である。(a4)成分は、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子結合水酸基、ケイ素原子結合アルコキシ基、またはケイ素原子結合アシロキシ基を有する。また、式中、p'は0.01~0.3の範囲内の数、q'は0.4~0.99の範囲内の数、r'は0~0.2の範囲内の数、s'は0~0.2の範囲内の数、t'は0~0.1の範囲内の数、かつ、r'+s'は0~0.2の範囲内の数、p'+q'+r'+s'は1であり、好ましくは、p'は0.02~0.20の範囲内の数、q'は0.6~0.99の範囲内の数、r'は0~0.1の範囲内の数、s'は0~0.1の範囲内の数、t'は0~0.05の範囲内の数、かつ、r'+s'は0~0.1の範囲内の数である。これは、p'、q'、r'、s'がそれぞれ上記範囲内の数であると、25℃において柔軟性を持ちつつも、非流動性で、表面粘着性が低く、高温での溶融粘度が十分に低いホットメルト性のシリコーンが得られるからである。
[R1 2R2SiO1/2]i[R1R2SiO2/2]ii[R1SiO3/2]iii[R2SiO3/2]iv[SiO4/2]v
で表される樹脂状オルガノシロキサンである。式中、R1は、各々独立に、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数2~20のアルケニル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、または炭素数7~20のアラルキル基であり、前記と同様の基が例示される。また、式中、R2は、各々独立に、炭素数1~20のアルキル基、炭素数1~20のハロゲン置換アルキル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数6~20のハロゲン置換アリール基、または炭素数7~20のアラルキル基であり、前記R1と同様の基が例示される。
R1 3-α(X)αSiO(R1 2SiO)βSi(X)αR1 3-α
で表される直鎖状のオルガノシロキサンである。式中、R1は前記と同じであり、前記と同様の基が例示される。また、式中、Xは、-OR5、F、Cl、Br、I、-OC(O)R5、-N(R5)2、または-ON=CR5 2(ここで、R5は水素原子または炭素数1~6のアルキル基である。)から選択される加水分解性基である。また、式中、αは、各々独立して、1、2、または3であり、βは50~300の整数である。
R1R2 2SiX
で表されるシロキサン化合物である。式中、R1、R2、およびXは前記と同様の基である。
本発明の、(A1-2-1)成分は、分子内に炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有しない非ホットメルト性のオルガノポリシロキサン樹脂である。当該成分は有機溶媒に可溶であり、工業的には有機溶媒中で合成される。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
(式中、各R1は独立して1~10個の炭素原子を有し、炭素-炭素二重結合を含まない一価炭化水素基;各R2は水素原子又は1~10個の炭素原子を有するアルキル基であり;a、b、c、d及びeは、以下を満たす数である:0.10≦a≦0.60、0≦b≦0.70、0≦c≦0.80、0.20≦d≦0.65、0≦e≦0.05、かつa+b+c+d=1)
で表される非ホットメルト性のオルガノポリシロキサン樹脂である。
本発明の(A1-2-2)成分は、分子全体としてホットメルト性を有さず、分子内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有し、かつ、SiO4/2で表されるシロキサン単位を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子である。当該成分は有機溶媒に可溶であり、工業的には有機溶媒中で合成される。
(A1-2-1)分子全体としてホットメルト性を有さず、分子内に炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有さず、かつ、SiO4/2で表されるシロキサン単位を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子 100質量部、および
(A2-2-2)分子全体としてホットメルト性を有さず、分子内に少なくとも1個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有し、かつ、SiO4/2で表されるシロキサン単位を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子 0~600質量部
の混合物であることが特に好ましい。
(A2)成分は、(A1)成分と共に使用される本組成物の主剤の一つであり、25℃において液状または可塑度を有する半固体状の直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンであって、分子内に少なくとも2個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性の官能基を有するものである。このような硬化反応性の鎖状オルガノポリシロキサンは、特に、前述の固体状オルガノポリシロキサン樹脂であって、(A1-2-1)成分または(A1-2-2)成分と混合することで、混合物全体としてホットメルト特性を発現する。
(A2-1)下記構造式:
R4 3SiO(SiR4 2O)kSiR4 3
(式中、各R4は独立して1~10個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、但し1分子中のR4の少なくとも2個はアルケニル基であり、kは20~10,000の数である)
で表される直鎖状ジオルガノポリシロキサンである。好適には、分子鎖両末端に各々1個ずつアルケニル基を有する直鎖状ジオルガノポリシロキサンが好ましい。
上記の非ホットメルト性のオルガノポリシロキサン樹脂である、(A1-2-1)成分または(A1-2-2)成分を本発明の(A)成分として使用する場合、(A1-2-1)成分および(A1-2-2)成分の和 100質量部に対して、(A2)成分の使用量が3~100質量部の範囲内であり、4~75質量部の範囲が好ましく、5~50質量部の範囲が特に好ましい。
。
上記の通り、(A)成分を構成するオルガノポリシロキサン樹脂として、特定の分岐シロキサン単位(SiO4/2)の含有量が高いオルガノポリシロキサン樹脂(具体的には、A1-2-1,2)成分等)を使用する場合、その生産工程において、揮発性の低分子量成分が生成し、樹脂中に混入しやすいが、これらの揮発成分は、本発明で定義する組成物から得られる硬化物の硬度を大きく落とす効果がある。さらに、揮発性の低分子量成分を多量含む硬化物を150℃を越える温度に長時間暴露すると、当該低分子量成分が揮発し、結果的に硬化物の硬度が著しく上昇してしまう。また、シリコーン硬化物のネットワークの中にSiO4/2で表されるシロキサン単位を多量に含む場合、硬化物の硬度が高いものは極端に脆くなるという傾向にあるため、結果的に脆化も発生する。
本発明の(B)成分は機能性無機フィラーであり、どの様なサイズの粒子を用いても良いが、ギャップフィル性を改善したい場合、平均粒子径10.0μm以上の粗大粒子を実質的に含まない無機フィラーが好適である。かかる粗大粒子を含まない無機フィラーを前記の(A)成分と共に用いる場合、特に、溶融時のギャップフィル性に優れ、硬化して室温から高温で柔軟な硬化物を与える硬化性粒状シリコーン組成物を提供することができる。ここで、平均粒子径10.0μm以上または5.0μm以上の粗大粒子を実質的に含まないとは、電子顕微鏡等で(B)成分を観察した場合に粒子の長径において平均粒子径10.0μm以上または5.0μm以上の粗大粒子が観察されないか、レーザー回折散乱式粒度分布測定等により(B)成分の粒子径分布を測定した場合に平均粒子径10.0μm以上または5.0μm以上の粗大粒子の体積比率が1%未満であることをいう。
なお、シリコーンエラストマー微粒子は、表面処理がされていてもよい。表面処理剤の例としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーンレジン、金属石鹸、シランカップリング剤、シリカ、酸化チタン等の無機酸化物、パーフルオロアルキルシラン、及びパーフルオロアルキルリン酸エステル塩等のフッ素化合物等が挙げられる。
(C)成分は、(A)成分を硬化するための硬化剤であり、(A)成分を硬化できるものであれば限定されない。(A)成分がアルケニル基を有する場合には、(C)成分は、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化反応用触媒であり、(A)成分がアルケニル基を含有し、ヒドロシリル化反応用触媒を含有する場合には、(C)成分は、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンのみでよいが、ヒドロシリル化反応用触媒を併用してもよい。また、(A)成分がアルケニル基を有する場合には、(C)成分は有機過酸化物でもよく、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンを併用してもよい。一方、(A)成分がケイ素原子結合水素原子を有する場合には、(C)成分は、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンとヒドロシリル化反応用触媒であり、(A)成分がケイ素原子結合水素原子を有し、ヒドロシリル化反応用触媒を含有する場合には、(C)成分は、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンのみでよいが、ヒドロシリル化反応用触媒を併用してもよい
なお、本発明の製造方法では短時間とは言え、混錬工程中にある程度の温度が組成物に掛かってしまうので、組成物の保存安定性の観点から熱可塑性樹脂で分散あるいはカプセル化した微粒子状の白金含有ヒドロシリル化反応触媒を用いてもよく、かつ、好ましい。
(式中、Raは一価のエポキシ基含有有機基であり、Rbは炭素原子数1~6のアルキル基または水素原子である。nは1~3の範囲の数である)
で表されるエポキシ基含有シランまたはその部分加水分解縮合物、ビニル基含有シロキサンオリゴマー(鎖状または環状構造のものを含む)とエポキシ基含有トリアルコキシシランとの反応混合物、メチルポリシリケート、エチルポリシリケート、エポキシ基含有エチルポリシリケートが例示される。この接着付与剤は低粘度液状であることが好ましく、その粘度は限定されないが、25℃において1~500mPa・sの範囲内であることが好ましい。また、この接着付与剤の含有量は限定されないが、本組成物の合計100質量部に対して0.01~10質量部の範囲内であることが好ましい。
で表される基からなる群から選択される基であり、R3は同じかまたは異なる水素原子もしくはアルキル基である。}
で表されるカルバシラトラン誘導体を含有することが特に好ましい。このようなカルバシラトラン誘導体として、以下の構造で表される1分子中にケイ素原子結合アルコキシ基またはケイ素原子結合アルケニル基を有するカルバシラトラン誘導体が例示される。
-(CH2)2Si(OCH3)3-(CH2)2Si(OCH3)2CH3
-(CH2)3Si(OC2H5)3-(CH2)3Si(OC2H5)(CH3)2
-CH2O(CH2)3Si(OCH3)3
-CH2O(CH2)3Si(OC2H5)3
-CH2O(CH2)3Si(OCH3)2CH3
-CH2O(CH2)3Si(OC2H5)2CH3
-CH2OCH2Si(OCH3)3-CH2OCH2Si(OCH3)(CH3)2
具体的には、上記組成物を硬化してなる硬化物は、25℃における貯蔵弾性率(G')の値が2000MPa以下であり、かつ、150℃における貯蔵弾性率(G')の値が100MPa以下である。かかる硬化物は室温(25℃)および高温(150℃)のいずれにおいても柔軟であり、半導体基盤等の基材への密着性と追従性に優れ、かつ、近年導入が進んでいるフレキシブル半導体基盤のように変形を前提とした半導体素子の封止用途であっても、封止した半導体素子の破損あるいは剥離、ボイド等の欠陥の発生が抑制される。なお、特に高い伸びおよび変形に対する追従性が求められる用途にあっては、25℃における貯蔵弾性率(G')の値が1500MPa以下、1000MPa以下にしてもよく、かつ、150℃における貯蔵弾性率(G')の値が50MPa以下または40MPa以下にしてもよい。
さらに、本発明の組成物を硬化してなる硬化物は、周波数1.0Hzにおける損失弾性率(G'')に対する貯蔵弾性率(G')の比、すなわち、G’/G''により定義される損失正接(tanδ)のピーク値が0.40以上であることが必要であり、0.50以上であることが好ましく、0.50~0.80の範囲にあることが特に好ましい。当該tanδのピーク値が0.40未満では、特に薄膜状、あるいは、アルミリードフレーム等と一体成型した場合に、成型物の反りまたは破損が発生する場合がある。なお、tanδのピーク値を与えるピーク温度は特に制限されるものではないが、30~200℃の範囲にあることが好ましく、40~150℃の範囲にピーク温度があることが特に好ましい。
室温から200℃までの成型温度におけるMDR(Moving Die Rheom eter)により測定される(1)最大トルク値が50dN・m未満であり、(2)最大トルク値に到達したときに、貯蔵トルク値/損失トルク値の比で表される損失正接(tanδ)の値が0.2未満である硬化物を与えることが特に好ましい。
硬化性粒状シリコーン組成物をφ14mm×22mmの円柱状のペレットに成型した。このペレットを25℃~100℃に設定したホットプレート上に置き、100グラム重の荷重で上から10秒間押し続け、荷重を取り除いた後、該ペレットの変形量を測定した。高さ方向の変形量が1mm以上となった温度を軟化点とした。
1Lのフラスコに、25℃において白色固体状で、平均単位式:
(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.02
で表されるオルガノポリシロキサン樹脂の55質量%-キシレン溶液 270.5g、および白金の1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属の含有量=約4000ppm) 0.375gを投入し、室温(25℃)で均一に攪拌して、白金金属として質量単位で10ppm含有するオルガノポリシロキサン樹脂のキシレン溶液を調製した。また、このオルガノポリシロキサン樹脂は200℃まで加熱しても軟化/溶融せず、ホットメルト性を有していなかった。
(a+c(pt)) 参考例1で得た非ホットメルト性のオルガノポリシロキサン樹脂微粒子(ビニル基含有量=0質量%) 69.8g、
(b1)式:
ViMe2SiO(Me2SiO)800SiViMe2
で表される、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.09質量%) 29.9g、
(c4(SiH))式:
Me3SiO(MeHSiO)7(Me2SiO)6.5SiMe3
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.2g、
{分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が1.4モルとなる量}、
(d1)平均粒子径0.44μmのアルミナ(住友化学製のAES-12)234.4g、
1-エチニル-1-シクロヘキサノール(本組成物に対して質量単位1000ppmとなる量を小型粉砕機に一括投入し、室温(25℃)で1分間攪拌を行い、均一な硬化性粒状シリコーン組成物を調製した。本組成物はシリコーン成分100g中に0.10モル%のビニル基を含有していた。また、この組成物の軟化点は80℃である。
上記実施例1で使用した硬化性粒状シリコーン組成物と同一の組成物を二軸押出機を用いて加熱溶融混練することなく、室温で2枚の剥離性フィルム間に積層し、実施例1と同一の厚みに設定して圧力30MPaでプレス成型を行った。結果、剥離性フィルムを分離したところ、ホットメルト性の硬化性シリコーンシートは全体に亀裂を生じ、一枚の硬化性シリコーンシートとして実用することができないものであった。
1Lのフラスコに、25℃において白色固体状で、平均単位式:
(PhSiO3/2)0.80(Me2ViSiO1/2)0.20
で表される樹脂状オルガノポリシロキサンの55質量%-トルエン溶液 270.5g、式:
HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H
で表される、粘度5mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジフェニルシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.6質量%) 21.3g(前記樹脂状オルガノポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.5モルとなる量)、および白金の1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属の含有量=約4000ppm) 0.43g(本液状混合物に対して白金金属が質量単位で10ppmとなる量)を投入し、室温で均一に攪拌した。その後、オイルバスにてフラスコ内の温度を100℃まで上げて、トルエン還流下、2時間攪拌して、上記樹脂状オルガノポリシロキサンに由来する樹脂状オルガノシロキサンと上記ジフェニルシロキサンに由来する鎖状オルガノシロキサンからなり、上記反応に関与しなかったビニル基を有するオルガノシロキサン架橋物のトルエン溶液を調製した。なお、このオルガノシロキサン架橋物(1)を、FT-IRにて分析したところ、ケイ素原子結合水素原子のピークは観測されなかった。また、このオルガノシロキサン架橋物の軟化点は75℃であり、その100℃での溶融粘度は700Pa・sであった。
ホットメルト性シリコーン微粒子(2) 73.1g、
式:HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H
で表される、粘度5mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジフェニルシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.6質量%) 9.5g、
粘度1,000mPa・sであり、
平均式 Me2ViSiO(MePhSiO)17.5SiMe2Vi
で表される分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン(ビニル基の含有量=2.1質量%) 17.4g
{シリコーン微粒子(1)と分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン中のビニル基1.0モルに対して、上記ジフェニルシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が0.9モルとなる量}、1-エチニル-1-シクロヘキサノール(本組成物に対して質量単位で300ppmとなる量)、平均粒子径2.5μmの溶融シリカ(新日鉄マテリアルズ マイクロン社製のSP60)24.0g、および平均粒子径0.04μmのフュームドシリカ(日本アエロジル社のAEROSIL50)30.0gを小型粉砕機に一括投入し、室温(25℃)で1分間攪拌を行い、均一な硬化性粒状シリコーン組成物を調製した。また、この組成物の軟化点は、60℃であった。
実施例1または実施例2の硬化性粒状シリコーン組成物を80℃に加熱しながら、二軸押出機を用いて加熱溶融混練し、二軸押出機の出口温度は80℃で、混合物は半固体状の軟化物の形態で、75μm厚の剥離性フィルム(株式会社タカラインコーポレーション社製、FL2-01)上に供給量5kg/時間となるように供給し、2枚の剥離性フィルム間に積層した。続いて、当該積層体を、90℃に温度制御されたロール間で延伸することで、厚さ300μmのホットメルト性の硬化性シリコーンシートが2枚の剥離性フィルム間に積層された積層体を形成させ、空冷により全体を冷却した。ライン2からロールで延伸するまでに掛かった時間は約2分であった。当該製造装置の構成を、図3に示す。
1:押出機
2:ガイドロール
3-a:剥離シート
3-b:剥離シート
4-a:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
4-b:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
5:冷却ロール
図2
1:押出機
2:Tダイ
3:冷却ロール
4-a:剥離シート
4-b:剥離シート
5:ガイドロール
6-a:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
6-b:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
図3
1:押出機
2:ガイドロール
3-a:剥離シート
3-b:剥離シート
4-a:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
4-b:延伸ロール(任意で温度調節機能をさらに備えてもよい)
5:冷却ロール
6:膜厚計
7:異物検査機
8:シートカッター
Claims (12)
- 以下の工程を備えることを特徴とする、ホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
工程1:オルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーを、該オルガノポリシロキサン樹脂微粒子の軟化点以下で共に粉体混合する工程
工程2:工程1で得た混合物を、当該混合物の軟化点以上の温度かつ120℃以下の温度で加熱溶融しながら混練する工程
工程3:工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に連続的に積層する工程
工程4:工程3で得た積層体をロール間で延伸し、特定の膜厚を有する硬化性シリコーンシートを成型する工程 - 工程2で得た加熱溶融後の混合物の150℃での高化式フローテスターにより測定される溶融粘度が1~1,000Pasの範囲であり、
工程3において、当該加熱溶融後の混合物を少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程が、当該加熱溶融後の混合物をダイ及びノズルを用いてフィルム状または紐状に成型しながら吐出して、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程であり、
さらに、工程4の前工程としてまたは工程4において、工程3で得た積層体全体を冷却または80~120℃の間で温度調整する工程を含む、
請求項1に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 工程3において、当該加熱溶融後の混合物を少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程が、当該加熱溶融後の混合物を固体状のまま吐出し、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程である、
請求項1に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 工程2~4が連続した工程であり、工程2の開始から工程4の終了までの時間が30分以内であることを特徴とする請求項1に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
- さらに、工程4で得た硬化性シリコーンシートを含む積層体を裁断する工程を含む、
請求項1~4のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 工程3において、工程2で得た加熱溶融後の混合物を、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程が、当該加熱溶融後の混合物をT型ダイおよびストランドダイから選ばれるダイ、及びシングルノズルおよびマルチノズルから選ばれるノズルを用いてフィルム状または紐状に成型しながら吐出して、少なくとも1の剥離面を備えたフィルム間に積層する工程である、請求項1~5のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
- 工程1におけるオルガノポリシロキサン樹脂微粒子が、RSiO3/2またはSiO4/2で表されるシロキサン単位(Rはアリール基)を全シロキサン単位の少なくとも20モル%以上含有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子である、
請求項1~6のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 工程2により得られる混合物が、硬化により、
25℃における貯蔵弾性率(G')の値が2000MPa以下であり、
150℃における貯蔵弾性率(G')の値が100MPa以下であり、
周波数1.0Hzにおける貯蔵弾性率/損失弾性率(G’/G’’)で表される損失正接(tanδ)のピーク値が0.40以上である硬化物を与えることを特徴とする、
請求項1~7のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 工程1におけるホットメルト性を有するオルガノポリシロキサン樹脂微粒子、硬化剤および機能性フィラーの混合物が、硬化により、
室温から200℃までの成型温度におけるMDR(Moving Die Rheom eter)により測定される(1)最大トルク値が50dN・m未満であり、(2)最大トルク値に到達したときに、貯蔵トルク値/損失トルク値の比で表される損失正接(tanδ)の値が0.2未満である硬化物を与えることを特徴とする、
請求項1~8のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。 - 硬化性シリコーンシートが、コンプレッション成型用、プレス成型用、または真空ラミネーション用の硬化性シリコーンシートである、請求項1~9のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
- 硬化性シリコーンシートが、ホットメルト性フィルム接着剤である、請求項1~9のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
- 硬化性シリコーンシートが、平坦な、厚さ10~2000μmの硬化性シリコーンシートである、請求項1~9のいずれか1項に記載のホットメルト性を有する硬化性シリコーンシートの製造方法。
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