TW201335248A - 浸漬性優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料及其製備方法 - Google Patents

浸漬性優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料及其製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明公開浸漬性優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料及其製備方法。根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其包含浸漬於熱塑性樹脂的連續碳纖維，且連續碳纖維為初始纖維束的寬度擴大成4倍至8倍的連續碳纖維。

Description

浸漬性優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料及其製 備方法
本發明關於一種碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，尤指一種浸漬性優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料及其製備方法。
將碳纖維分散於基體樹脂(Matrix Resin)中的碳纖維增強複合材料，由於輕量性、力學特性、尺寸穩定性、導電性等優秀，因而應用於汽車、航空器、電氣/電子儀器、光學儀器、精密儀器、娛樂/玩具、家庭/辦公用品、建築材料等廣泛的領域，其需求也在逐年增加。
作為利用該碳纖維增強複合材料得到成型基材的方法之一，可以舉出將碳纖維浸漬(impregnation)於包含基體樹脂等的浸漬槽的方法。
為了在工業上使高品質碳纖維增強複合材料穩定成型，需要在將碳纖維浸漬於基體樹脂的浸漬工序中，使包含數千個纖絲(filament)的碳纖維束和基體樹脂的浸漬容易且完全進行。
但是，由於碳纖維具有伸張度小、脆弱的性質，因而容易因機械性摩擦等而產生毛刺，並且針對基體樹脂的濕潤性差。因此，用作增強材料的碳纖維難以發揮如上所述的優秀的性質。為了對此進行改善，一直以來實施對用於纖維增強複合材料的增強材料的碳纖維實施基於集束劑的處理。即通過對碳纖維實施基於集束劑的處 理，在提高碳纖維的處理性的同時，提高針對基體樹脂的濕潤性。
作為這種集束劑的例子，提出了環氧樹脂、不飽和二元酸與雙酚類的環氧烷烴附加物的縮合物；將從一元酚類以及多元酚類中選擇的苯酚類的環氧烷烴附加物作為必要成分的集束劑。並且，提出了由環氧樹脂、一元酚類或多元酚類的環氧烷烴附加物以及不飽和二元酸或其酯成型性衍生物與雙酚類的環氧烷烴附加物的酸價為40以下的聚酯縮合物形成的集束劑。
一般在基體樹脂中分散有碳纖維的碳纖維增強複合材料中，碳纖維越以短纖維狀分散，越有利於特性的均勻性以及表面外觀檔次。但是，在對碳纖維進行集束處理時，存在隨著在浸漬工序中碳纖維束的展開特性下降，碳纖維增強複合材料的機械性物理性質下降的問題。
另一方面，在利用連續碳纖維製備纖維增強熱塑性塑膠時，一般利用具有3000個纖維束的連續纖維。具有3000個纖維束的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料由於高原材料費用和低生產率，而存在製備成本高的問題。
作為相關現有文獻有日本公開專利JP 2009-263406號(2009年11月12日公開)
本發明的一目的在於，提供基於優秀的浸漬性能夠提高機械性物理性質的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料。
並且，本發明的另一目的在於，提供能夠降低製備單價並提高浸漬性來提高機械性物理性質的連續碳纖維增強熱塑性複合材料的製備方法。
為了解決上述問題，本發明提供一種連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其包含浸漬於熱塑性樹脂的連續碳纖維，且連續碳纖維為初始纖維束的寬度擴大成4倍至8倍的連續碳纖維。
為了解決上述問題，本發明亦提供一種連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備借助包含水溶性樹脂(Waterborne Resin)的集束劑(Sizing Agent)使碳纖維的纖絲(filament)集束(Sizing)而成的連續碳纖維的步驟；使用國際(SI)單位(MPa1/2)為基準時與上述水溶性樹脂之間的溶解度參數(Solubility Parameter)的差為2.0以下的溶劑(Solvent)來去除上述集束劑的步驟；以及將去除上述集束劑後的連續碳纖維束浸漬於熱塑性塑膠的步驟。
根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，由於針對熱塑性塑膠的連續碳纖維的浸漬性高，因而彎曲強度以及彎曲剛性等機械性物理性質優秀。
並且，根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，由於使用以國際(SI)單位(MPa1/2)為基準時與包含於集束劑中的水溶性樹脂的溶解度參數的差為2.0以下的溶劑來去除集束劑，因而與各製造商的集束處理無關地能夠提高連續碳纖維的浸漬性，來製備出機械性物理性質優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料。
另外，由於能夠提高連續碳纖維的浸漬性，而能夠利用通用的連續碳纖維，因而能夠降低製備單價，並且生產率優秀。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如「上」、「下」、「前」、「後」、「左」、「右」、「內」、「外」或「側面」等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其包含浸漬於熱塑性樹脂的連續碳纖維(carbon fiber 或graphite fiber)；連續碳纖維為初始纖維束的寬度擴大成4倍至8倍的連續碳纖維。
於此實施例中，連續碳纖維可以是5毫米(mm)的初始纖維束的寬度擴大成20mm至40mm的碳纖維。
這時，所使用的連續碳纖維可以是具有12000個或24000個纖維束的碳纖維。
利用連續碳纖維製備纖維增強熱塑性塑膠時，一般利用具有3000個纖維束的連續纖維，但是，這因高原材料費用和低生產率而具有高製備成本。因此，在本發明中，使用通用的具有12000個或24000個纖維束的連續碳纖維，由此可期待降低製備單價、提高生產率的效果。
根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其特徵在於，借助高浸漬性，具有460兆帕(MPa)以上的彎曲強度，優選地，具有460MPa至680MPa的彎曲強度，並具有38千兆帕(GPa)以上的彎曲剛性，優選地，具有38GPa至44GPa的彎曲剛性。這緣於提高了連續碳纖維束的展開特性(開纖性)。
請參照附圖，以下將對本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法進行說明。
第1圖為繪示根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法的流程圖。
參照第1圖，根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法包括準備連續碳纖維S10、去除集束劑S20以及浸漬連續碳纖維束S30。
參照第1圖，在準備連續碳纖維S10中，準備借助包含水溶性樹脂的集束劑使各個碳纖維的纖絲集束而成的成捆(bundle)的連續碳纖維(步驟S10)。
在這裡，集束而得的連續碳纖維意味著由於連續碳纖維的纖絲集束而使得連續碳纖維的處理性提升的連續碳纖維。在本發明中，連續碳纖維的集束性意味著用於維持連續碳纖維的形態的性質。
本說明書中所使用的術語“集束劑”是指，為了連續碳纖維的纖絲的集束，而作為塗敷劑用於改變或增加連續碳纖維的特定的物理特性的物質的統稱。
在上述準備連續碳纖維的步驟(步驟S10)，可利用 由使用普通方法獲得的連續碳纖維的纖絲集束而成的連續碳纖維。
這時，作為水溶性樹脂，可使用例如，聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚苯醚(polyphenylene oxide，PPO)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride，PVC)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)、尼龍6.6(Nylon 6.6)、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl methacrylate，PMMA)等，這些可單獨利用或者混合兩種以上來利用。但是，水溶性樹脂並不特別限定於此。
上述水溶性樹脂的溶解度參數如下表1所示。溶解度(δ)的單位用作為國際(SI)單位的MPa1/2來標記。
於此實施例中，為了使利用碳纖維增強複合材料的成型基材的製備容易，優選地，使用初始纖維束的寬度為5mm的連續碳纖維。而且，考慮經濟性方面和生產率方面，可使用與具有3000個纖維束的連續碳纖維相比製備成本相對低廉的通用的具有12000個或者24000個纖維束的連續碳纖維。
另一方面，雖然在準備連續碳纖維S10中記載成了利用通過普通方法獲得的集束而成的連續碳纖維，但是並不限定於此。與此不同，在準備連續碳纖維S10中，可以使用包含水溶性樹脂的集束劑來對連續碳纖維進行集束處理。
之後，使用以國際(SI)單位(MPa1/2)為基準時與包含於集束劑中的水溶性樹脂的溶解度參數的差為2.0以下的溶劑，來從連續碳纖維去除集束劑(步驟S20)。
一般而言，根據製造商的集束處理來決定浸漬工序中的連續碳纖維束的開纖性，而在本發明中，與根據製造商的額外的集束處理無關，為了提高連續碳纖維針對基體樹脂的浸漬性而去除集束劑。
於此實施例中，作為本發明所使用的溶劑，選擇能夠溶解主要用於連續碳纖維的集束處理的水溶性樹脂又同時不對連續碳纖維造成侵蝕等化學影響的溶劑。並且，優選地，選擇不阻礙連續碳纖維的化學特性的溶劑。
為此，優選地，以國際(SI)單位(MPa1/2)為基準時，溶劑與包含於集束劑中的水溶性樹脂的溶解度參數的差為2.0以下。
例如，作为溶剂，可使用正戊烷(n-Pentane)、正己烷(n-hexane)、乙醚(Diethyl Ether)、乙酸乙酯(Ethyl Acetate)、三氯甲烷(Chloroform)、二氯甲烷(Dichloromethane)、2-丙醇(2-propanol)、乙醇(Ethanol)等，可單獨使用或者混合兩種以上來使用。
上述溶劑的溶解度參數如下表1所示。溶解度(δ)的單位用國際(SI)單位MPa1/2標記。
即根據本發明的溶劑可根據包含於連續碳纖維的集束劑中的水溶性樹脂的種類來決定。
例如，若使用利用尼龍6.6來集束而成的碳纖維，可使用與尼龍6.6的溶解度參數的差為1.8的乙醇作為溶劑。若使用利用聚苯乙烯或聚苯醚來集束而成的連續碳纖維，作為溶劑，可使用與聚苯乙烯或聚苯醚的溶解度參數的差分別為0.1的乙酸乙酯或三氯甲烷。
並且在進行去除集束劑的工序時，適用於連續碳纖維的溶劑的含量由於對浸漬工序中的連續碳纖維束的開纖性產生影響，因而很重要。因此，優選地，相對於100重量份的連續碳纖維，使用200重量份至300重量份的溶劑。
如果相對於100重量份的連續碳纖維，溶劑的含量小 於200重量份，則由於集束劑殘留，因而有可能在浸漬工序中降低連續碳纖維束的開纖性。另一方面，如果相對於100重量份的連續碳纖維，溶劑的含量大於300重量份，則由於集束容易被解開，因而在連續工序中會卡在中間銷(pin)而產生扭曲，還會引起銷和纖維之間的摩擦。並且，有可能溶劑從連續碳纖維束流下來，而腐蝕由金屬形成的複合材料製造設備。
根據本發明，可使用分配器(dispenser)或吸管(pipette)等向集束而成的連續碳纖維供給規定量的溶劑。
可使用數位方式或者類比方式等的分配器，基於生產速度調整溶劑的滴入(dropping)量。由於分配器需要裝溶劑，因而優選為使用由耐化學性優秀的材質形成的分配器。
之後，將去除集束劑後的連續碳纖維束浸漬於熱塑性塑膠(步驟S30)。
熱塑性塑膠並不受到特別限定，例如，可使用聚醯胺(polyamide，PA)、聚丙烯、聚乙烯、聚醋酸纖維、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(acrylonitrile-butadiene-styrene，ABS)樹脂等，這些可單獨利用或者混合兩種以上來利用。熱塑性塑膠可利用的片、織布、不織布等形態。
另一方面，浸漬工序可如下地實施：對熱塑性塑膠進行加熱來製成流體後，將連續碳纖維束混合到經加熱的 熱塑性塑膠，之後施加壓力進行壓接。
根據本發明的浸漬工序在利用上述溶劑去除集束劑後實施，由此能夠提高連續碳纖維束的開纖性，在這種情況下，能夠將初始連續碳纖維束的寬度均勻展開成4倍至8倍的寬幅。
即初始連續碳纖維束的寬度為5mm時，浸漬工序後，連續碳纖維可擴大成20mm至40mm。
如此提高連續碳纖維束的開纖性，就能夠提高連續碳纖維束對熱塑性塑膠的浸漬性。由此，能夠製備彎曲強度、彎曲剛性等機械性物理性質優秀的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料。
進而，由於能夠提高連續碳纖維束的浸漬性，因而能夠利用通用的連續碳纖維，由此能夠降低製備單價、縮短浸漬時間，具有生產率優秀的優點。
根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，能夠廣泛應用於需要輕量化和需要具備優秀的彎折或彎曲特性等機械性物理性質的成型器材，例如汽車、航空器、船舶、電子儀器等的製備。
以下，用下述實施例對根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的性能進行具體說明，但是本發明並不限定於這些實施例。
實施例1
以270℃溫度對作為基體基材的聚醯胺6進行加熱後，以體積分數(wl%)49，將碳纖維破斜紋CO6347(圖 勒公司製造)混合之後，在10MPa的壓力下，進行10分鐘壓接，來製備出展開成20mm寬度的複合材料。之後，用金剛石切割機進行切割來製備出長度為6mm的試片，以測定彎曲強度以及彎曲剛性。
實施例2
除了展開成40mm寬度，其他與實施例1相同。
比較例
除了展開成10mm寬度，其他與實施例1相同。
物理性質測定試驗 彎曲強度
根據ASTM D638規格，實施了三點彎曲試驗，並將結果顯示在表2。
彎曲剛性
根據ASTM D638規格，實施了三點彎曲試驗，並將結果顯示在表2。
參照表2能夠確認，實施例1、實施例2的彎曲強度以及彎曲剛性的特性比比較例優秀。尤其，能夠確認， 連續碳纖維束的寬度最寬的實施例2，在彎曲強度以及彎曲剛性方面表現出最優秀的機械性物理性質。
由此能夠確認，越提高針對熱塑性塑膠的連續碳纖維束的浸漬性，複合材料的機械性物理性質越優秀。
以上，以本發明的實施例為中心進行了說明，但本發明所屬技術領域的普通技術人員能夠進行多種變更或者變形。只要這些變更和變形不脫離本發明所提供的技術思想的範圍，就屬於本發明。因此，本發明的權利範圍應根據所附的權利要求書的範圍來判斷。
S10‧‧‧準備集束而成的連續碳纖維
S20‧‧‧去除集束劑
S30‧‧‧浸漬連續碳纖維束
第1圖為繪示根據本發明的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法的流程圖。
S10‧‧‧準備集束而成的連續碳纖維
S20‧‧‧去除集束劑
S30‧‧‧浸漬連續碳纖維束

Claims (10)

  1. 一種連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，包含浸漬於熱塑性樹脂的連續碳纖維，且該連續碳纖維為初始纖維束的寬度擴大成4倍至8倍的連續碳纖維。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其中該連續碳纖維擴大成20毫米(mm)至40毫米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其中該連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料具有460兆帕(MPa)以上的彎曲強度。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其中該連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料具有38千兆帕(GPa)以上的彎曲剛性。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料，其中該連續碳纖維具有12000個或24000個纖維束。
  6. 一種連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備借助包含水溶性樹脂的集束劑使碳纖維的纖絲集束而成的連續碳纖維；使用以國際(SI)單位(MPa1/2)為基準時與該水溶性樹脂之間的溶解度參數(Solubility Parameter)的差為2.0以下的溶劑來去除該集束劑；以及將去除該集束劑後的連續碳纖維束浸漬於熱塑性塑膠。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，其中該溶劑使用選自正戊烷(n-Pentane)、正己烷(n-hexane)、乙醚(Diethyl Ether)、乙酸乙酯(Ethyl Acetate)、三氯甲烷(Chloroform)、二氯甲烷(Dichloromethane)、2-丙醇(2-propanol)以及乙醇(Ethanol)的一種以上。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，其中相對於100重量份的該連續碳纖維，使用200重量份至300重量份的該溶劑。
  9. 如申請專利範圍第6項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，其中使用分配器(dispenser)或吸管(pipette)向集束而成的該連續碳纖維供給規定量的上述溶劑。
  10. 如申請專利範圍第6項所述的連續碳纖維增強熱塑性塑膠複合材料的製備方法，其中該連續碳纖維使用具有12000個或24000個纖維束的連續碳纖維。
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