TW201330880A - 具有疏水性和高柔軟度之纖維素纖維及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於可生物降解、超柔軟且為拒水性之疏水性纖維素纖維。包含本發明纖維素纖維之不織布亦顯示較高柔軟度。該等纖維為不織布增添蓬鬆性、較佳垂墜能力及疏水性，該等不織布若僅由纖維素纖維製成則為可生物降解的。

Description

具有疏水性和高柔軟度之纖維素纖維及其製造方法
本發明關於顯示更高柔軟度與蓬鬆性之具有疏水性質的纖維素纖維以及其製造方法。
纖維素人造纖維以其親水性、吸水屬性而為人所知。相較之下，諸如聚酯、聚乙烯及聚丙烯等合成纖維具有固有疏水性，此意指該等纖維不將水吸入其內部結構中。一些天然纖維(如棉)具有天然蠟，該蠟於自然環境下保護該等植物且使原纖維具有疏水性。通常該等蠟係經去除以獲致用於紡織品及不織布處理的吸收性柔軟棉纖維。
黏液型及莫代爾型纖維素纖維係根據黏液法製造。此等纖維已由BISFA(國際人造纖維標準局，The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres)給予通用名稱：黏液纖維(Viscose)及莫代爾纖維(Modal)。
近年來，已確立「氧化胺法」或「來賽爾法」作為黏液法的替代方法，其中在不形成衍生物的情況下，纖維素係溶解於氧化胺(尤其是N-甲基嗎啉-N-氧化物(N-Methylmorpholine-N-oxide,NMMO))之有機溶劑中。從此等溶液製造之纖維素纖維被稱為「溶劑紡絲」纖維，且已由BISFA(國際人造纖維標準局)給予通用名稱：來賽爾纖維(Lyocell)。
其他人造纖維素纖維可使用化學方法(例如銅銨法)或使用其他直接溶劑(離子液體)來製造。
就衛生應用而言，諸如聚酯之合成纖維因加強不織布及紡織品應用中之蓬鬆性、不透明性及柔軟度而廣泛使用。
就生態因素來說，纖維素纖維及尤其是人造纖維素纖維因從可再生原材料製成且為可生物降解的，故彼等愈來愈重要。因此，對於柔軟、疏水性、提供較高蓬鬆性且係可生物降解的纖維素纖維的需求持續成長。
本發明目的係提供可生物降解且為拒水性之疏水性纖維素纖維。該等纖維為超柔軟且在不織布中顯示較高蓬鬆性。
該目的係藉由包含疏水性表面處理劑(surface agent)之纖維素纖維獲致，且該纖維特徵在於藉由大鎚測試之該纖維的柔軟度比相同類型之未經處理的人造纖維素纖維之柔軟度高至少1.3倍。
該等纖維素纖維可為天然生長之纖維素纖維(如棉)，或人造纖維素纖維(諸如黏液纖維、莫代爾纖維或來賽爾纖維)。
該等人造纖維素纖維亦可
a)經物理改質，例如形狀(三葉片、多葉片)或長度(植絨、將連續長絲切短)
b)具有併入之材料，諸如彩色顏料、滯焰劑、離子交換樹脂、碳黑
c)經化學改質，例如莫代爾纖維或交聯纖維之例。
在本發明內容中，「未經處理之纖維」係指表面未經改質之纖維。在新紡成之纖維(即，從未乾燥纖維(never-dried fibre))的情況下，該表面最初係未經改質。市售纖維經常含有柔軟表面處理劑，該柔軟表面處理劑必須完全去除以在疏水性處理之前獲得未經改質之表面。
「相同類型」一辭意指具有相同性質、纖度及長度之纖維。
使用式(1)所示之烷基或烯基烯酮二聚物(AKD)作為疏水化劑，其中R1及R2為具有介於8與40個碳原子的烴基，且它們可均為飽和或不飽和、直鏈或支鏈。
具有類似效益的調和物為經取代環狀二羧酸酐，如經取代丁二酸或戊二酸酐及類似者。
較佳烷基烯酮二聚物係藉由例如R.Adams於Org.Reactions(第三卷，第129頁，John Wiley & Sons Inc.NY 1946)或J.C.Saner於Journal of the American Chemical Society(第69卷，第2444頁(1947))所述之方法從醯氯製備。
已詳知烷基烯酮二聚物(AKD)於製紙業用於加強表面之拒水性，例如用於食品包裝。如從GB 2 252 984 A及 EP 0 228 576 B1得知，已知使用AKD對紙上漿。併用AKD及ASA(烷基丁二酸)係描述於WO99/37859。AKD經常用於製紙機之濕潤端。
在製造具有疏水性質之纖維素纖維的方法中，該方法之特徵為以下步驟：a)提供具有未經改質之表面的纖維素纖維，b)以疏水劑處理該纖維素纖維。
疏水劑可於人造纖維製造期間施加，此意指在該纖維已形成且經清洗但在乾燥之前(即，從未乾燥纖維)施加。該情況下，該表面係未經改質。
若使用市售包含表面處理劑之纖維素纖維，必須去除該表面處理劑。
該疏水劑(諸如AKD調和物)為市售者(例如由Kemira所售之Hydrores©化合物)。最常見的是具有約5-25%之活性化合物的調和物。在該等實例之情況下，調和物A為具有約10-12%之活性材料的酸性溶液，而調和物B為具有約20-22%之活性化合物的酸性乳液。
該纖維素纖維較佳係經AKD調和物處理，該AKD濃度範圍以纖維素纖維計為0.0001%至10%，較佳為0.001%至5%，最佳為0.001%至3%。
以下列實例顯示本發明。
一般製程
使用Lenzing黏液纖維、Lenzing天絲(Tencel)或棉進行試驗。表1顯示已使用之主要纖維類型。使用AKD調和物(諸如得自Kemira之Hydrores®)作為疏水劑。市售調和物係以水稀釋以獲得實施例中所顯示的濃度：AKD 1意指用於從調和物A製備之用於進行該處理的AKD溶液，AKD 2意指從調和物B製備之用於進行該處理的AKD溶液。
實施例A 黏液纖維(樣本6)
將7g無水乾重黏液纖維(已使用醇去除柔軟表面處理劑)浸於室溫之100ml含有0.07g AKD(以纖維素計為1% AKD)的Hydrores©水溶液(液體比為1：15)。攪拌30分鐘之後，離心處理纖維直到其含水量為50%為止，在乾燥櫃中於70℃下乾燥至含水量為6%。形成之纖維為蓬鬆、柔軟且顯示疏水特性。
實施例B 黏液纖維(樣本4及5)
將14g得自黏液法且於後處理之前的黏液纖維加壓至含水量為50%(從未乾燥黏液纖維)，且將之置入室溫之100ml含有0.035g AKD(以纖維素計為0.5% AKD)的Hydrores©水溶液(液體比為1：15)之器皿中。攪拌30分鐘之後，離心處理纖維直到其含水量為50%為止，且在乾燥櫃中於70℃下乾燥至含水量為6%。形成之纖維為蓬 鬆、柔軟且顯示疏水特性。
實施例C 天絲(樣本12)
將7g無水乾重天絲纖維(已使用醇去除柔軟表面處理劑)浸於室溫之100ml含有0.07g AKD(以纖維素計為1% AKD)的Hydrores©水溶液(液體比為1：15)中。攪拌30分鐘之後，離心處理該等纖維直到其含水量為50%為止，且在乾燥櫃中於70℃下乾燥至含水量為6%。形成之纖維為蓬鬆、柔軟且顯示疏水特性。
實施例D 天絲(樣本10及11)
將14g從未乾燥之天絲纖維(自來賽爾製造且於後處理之前呈潮濕形式取得)加壓至含水量為50%，且將之浸於室溫之含有0.035g AKD(以纖維素計為0.5% AKD)的Hydrores©水溶液(液體比為1：15)中。攪拌30分鐘之後，離心處理該等纖維直到其含水量為50%為止，且在乾燥櫃中於70℃下乾燥至含水量為6%。形成之纖維為蓬鬆、柔軟且顯示疏水屬性。
實施例E 棉(樣本14及15)
將7g無水乾重經漂白之棉纖維(任何柔軟表面處理劑已使用醇事先去除)浸於室溫之含有0.035g AKD(以纖維素計為0.5% AKD)的水溶液(液體比為1：15)中。攪拌30分鐘之後，離心處理該等纖維直到其含水量為 50%為止，且在乾燥器於70℃下乾燥一夜。形成之棉纖維為拒水性且非常柔軟。
表1顯示根據實施例A至E之纖維樣本的概要。
大鎚測試：
藉由EN 1202 PPS中所述之大鎚測試來測定纖維之柔軟度。該測試之關鍵要素為：收集5g纖維樣本且使用例如MTDA-3 Rotorring設備梳理兩次。根據EDANA指示(ERT 60.2-99)調理纖維至少24小時，且使用平板切成小段。將該材料置入測試機器中， 安裝大鎚負重2000g)且疊放於該樣本上。開始該測試，且於10秒後進行拖曳該大鎚所需之力。
該纖維表面愈柔軟，則需要愈少力將該大鎚向前拉。為比較各種樣本的柔軟度，計算拖曳經處理纖維樣本之力與拖曳類似商業樣本或去除柔軟表面處理劑的類似商業樣本之力的比。例如，表2中可看出以疏水劑處理之黏液纖維的柔軟度比相等之市售產品高2.23倍。
在第二測試系列中，從未乾燥纖維素纖維已經較低濃度之AKD處理(表3)：
測試結果顯示即使經低含量之疏水劑處理的纖維素纖維的柔軟度亦比未經處理、未經表面處理之人造纖維素纖維大約2至2.5倍，且比相等之商業人造纖維素纖維大約1.7至2倍。
表4中之結果顯示使用疏水劑處理在明亮纖維或無光纖維上、在具有不同線性密度之纖維上及在具有多葉片橫斷面之纖維上同等有效。
在第三測試系列中，評估疏水劑在棉上之效果(表5)：
雖然具有額外柔軟表面處理劑的商業經漂白之棉比天然未經漂白之同等物柔軟，但此係付出損失其疏水特性的代價而獲致。使用疏水劑使得可維持該疏水屬性，同時亦製造比天然產物柔軟1.4倍且與經漂白且經表面處理之商業產品類似之纖維。
該材料可以所有最新不織布技術(包括例如針軋、高 噴水網絡及氣流成網)來處理。慣用紡織品處理途徑亦可行。
本發明纖維可用於不同應用，尤其是用於不織布，例如用於具有高柔軟度及蓬鬆性的可生物降解之擦拭巾或具有經改良靜態性質之家用擦拭巾用於衛生棉條，尤其是用於具有高柔軟度及低摩擦之衛生棉條包覆材料(cover stock)，或用於繩應用(string application)在醫療領域中，例如用於拒血液及液體之覆蓋片及鋪巾或袍服及面罩應用，在技術領域中，例如用於汽車內裝、汽車座椅之疏水層、地工織物及農業織物、用於過濾，尤其是用於油之過濾或脂肪去除、用於植絨、塗料分散以及作為強化纖維用於紡織品應用：用於家庭紡織品，例如填料、填塞物及褥墊、絨毛被、棉被、枕頭、床墊、單次使用毯；用於運動領域，其為羊毛型，尤其是具有極高柔軟度之雙面布料)、動物衣物及褥墊。
不織布
本發明另一目的係提供顯示在許多應用中所希望之較低總體密度與較高柔軟度的不織布。可使用最新技術(例如針軋、高噴水網絡及氣流成網)來處理經處理纖維。尤其是，因AKD與再生纖維素纖維之間的化學鍵結很堅 固，故經處理纖維可承受相對嚴格之高噴水網絡製程條件。
本發明之不織布網及織物的特徵在於彼等含有本發明之疏水性纖維素纖維。該織物可單獨從疏水性纖維素纖維製成，或者亦可為與嫘縈之摻合物、天絲、丁酯或任何其他纖維係用於不織布製造。
為說明本發明在織物性質方面的益處，使用針軋及高噴水網絡技術製造一些樣本，且使用撓曲剛度及Handle-O-Meter測試該等樣本柔軟度及可撓性，以及測試該等樣本之總體密度。針軋織物係在由Tec Tex(義大利)所建構的實驗生產線(pilot line)上製造，且製成60 gsm(克/平方公尺)或120 gsm之織物，以每單位100至200針軋之範圍從雙面針軋，且針軋深度介於16與18 mm。高噴水網絡織物係在實驗設備(pilot plant)上於NIRI製造，製成基重為55 gsm。
撓曲剛度係根據EDANA WSP 90.5(05)用於測試彎曲長度。該測試中，將織物條一端固定，另一端不固定，且支撐在水平台上。將該織物條在平台邊緣上推進直到試樣之前緣達到通過該平台邊緣之平面且在該水平面下方以41.5°角傾斜為止。此時，懸垂長度等於該試樣之彎曲長度的兩倍，因此可計算該彎曲長度。撓曲剛度係根據WSP法在四個方向測量：該織物的前面與背面的MD(縱向)與CD(橫向)。平均該等值且比較從未經處理之纖維製成的具有相當重量之織物。
Handle-O-Meter測試係根據WSP 90.3.0(05)進行。該測試中，待測試不織布係經由柱塞通過一受限制開口而使之變形且記錄所需之力。所需之力較低等同於較柔軟且更具撓性之織物。總體密度係根據EDANA法從單位面積重量[WSP 130.1(05)]與厚度[WSP 120.6(05)]計算。
對所有測試而言，結果係針對從未經處理之纖維製成的相關織物控制組標準化，然後以百分比表示。對所有測試而言，低於100之百分比結果顯示性質之改良，如較低彎曲長度、較低撓曲剛度、較低之Handle-O-Meter中所需的力或較低總體密度，因此相同基重形成較厚織物。結果可見表6、7及8。
針軋織物之實例： 實施例F：
從未乾燥黏液纖維1.7dtex/40mm係根據實施例B以0.5% AKD溶液處理。處理經乾燥纖維以形成基重一般為60gsm及120gsm之織物。
實施例G：
從未乾燥天絲纖維1.7dtex/38mm係根據實施例D以0.5% AKD溶液處理。在針軋實驗設備中處理經乾燥纖維以形成基重通常為60 gsm及120 gsm之織物。
表6顯示根據實施例F及G之針軋織物的柔軟度/可撓性結果。
所有實例中，使用經處理纖維形成比從標準未經處理纖維所製成之織物的柔軟度/撓性高出介於17與61%的織物。此與撓曲剛度與Handle-O-Meter測試之間的良好相關。
高噴水網絡織物之實例：
在高噴水網絡試驗設備上轉化根據樣本B及D製成之纖維且處理形成基重通常為55gsm之織物。製成100%織物及與市售黏液纖維及天絲之摻合物的織物。表7及8顯示對於由Handle-O-Meter所測量之織物柔軟度的影響。使用經處理纖維對於藉由Handle-O-Meter測量之織物柔軟度及可撓性具有非常顯著影響，100%經處理纖維提供超過 50%之柔軟度改良。
添加更小摻合百分比之經處理纖維亦對於Handle-O-Meter測量之織物柔軟度具有非常顯著的影響，柔軟度隨著摻合百分比提高而提高(表8)：
從經處理纖維製成之織物顯示比相同未經處理纖維較低之總體密度，且通常在針軋織物中提供相同厚度下能使基重減少10%以(表9)。
當使用經處理纖維作為相同之未經處理纖維的100%替代物時，總體密度降低超過25%(表10)：
經處理纖維降至5%之低比例摻合物使該織物之總體密度降低(表11)：
整體而言，本發明之不織布顯示提高之柔軟度，且特徵在於該不織布的撓曲剛度(勁度)比由相當之未經處理纖維所構成的不織布之勁度低至少15%但最高達49%。
亦發現本發明之不織布在相同條件下顯示比未經處理纖維低之總體密度，從100%經處理纖維所製成之織物的總體密度降低至高達25%。
經疏水劑處理之纖維素網或織物
亦可能以疏水劑處理從標準人造纖維素纖維或經漂白之棉製成的纖維素織物，其先決條件係先去除該織物上的任何柔軟表面處理劑。在高噴水網絡織物之情況下，柔軟表面處理劑去除可藉由高噴水網絡製程本身或隨後在獨立的去除步驟中獲致。若需要完全疏水性織物，則該方法是有用的。
實施例H：
將從標準市售天絲或從標準市售黏液纖維樣本所製造的高噴水網絡織物樣本置入0.1% AKD 2溶液中並予以攪拌。在5分鐘之後，取出該等樣本，擠壓且置於70℃之乾燥櫃使之乾燥。所形成之織物為完全拒水性且柔軟。柔軟度係使用前述Handle-O-Meter法且相對於未經處理織物測量，結果係示於表12及13。經疏水劑處理之織物的柔軟度為標準未經處理高噴水網絡織物的約50%。
可生物降解性/可堆肥性(Compostability)：
將從經疏水劑處理之纖維製成的針軋織物(選自用以評估柔軟度及總體密度者，見表6及9)切成約3 x 4cm之小塊，秤重然後埋於土壤中。於2週、1個月及2個月之後取出，且秤種以檢查生物降解程度。所有樣本在2個月之後完全降解。結果係示於表14。
根據ASTM D 6400(或DIN EN ISO 14855或DIN EN 14046)之測試說明，若所有有機化合物均分解成亦為自然代謝物之不同化學結構，則該材料為可生物降解的。此必須於有機堆肥期間發生。由黏液纖維及來賽爾纖維構成的不織布(市售及經AKD 2處理)滿足該等參數。

Claims (19)

  1. 一種包含疏水劑之纖維素纖維，其特徵在於藉由大鎚測試(sledge test)測量之該纖維的柔軟度比相同類型之未經處理的纖維之柔軟度高至少1.3倍。
  2. 如申請專利範圍第1項之纖維素纖維，其中該纖維素纖維為天然纖維素纖維，如棉。
  3. 如申請專利範圍第1項之纖維素纖維，其中該纖維素纖維為人造纖維素纖維，如黏液纖維、莫代爾(modal)纖維或來賽爾(lyocell)纖維。
  4. 如申請專利範圍第1項之纖維素纖維，其特徵在於藉由大鎚測試測量之該纖維的柔軟度比相同類型之未經表面處理的纖維之柔軟度高至少1.8倍。
  5. 如申請專利範圍第1項之纖維素纖維，其中該疏水劑為根據式(1)之烷基烯酮二聚物(Alkyl Ketene Dimere(AKD)) 其中R1及R2為具有介於8與40個碳原子的烴基，且它們可均為飽和或不飽和、直鏈或支鏈。
  6. 如申請專利範圍第1項之纖維素纖維，其中該疏水劑為經取代之環狀二羧酸酐，如經取代之丁二酸酐或戊二酸酐。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之纖維素纖維，其中該纖維可含有併入之材料或可經化學改質。
  8. 一種包含如申請專利範圍第1至7項中任一項之纖 維素纖維的不織布，其特徵在於使用撓曲剛度或Handle-O-Meter測試之該不織布的柔軟度比由相同類型之未經處理的纖維所組成之不織布的柔軟度高至少15%。
  9. 一種含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之纖維素纖維的不織布，其係可生物降解的。
  10. 一種包含如申請專利範圍第1至7項中任一項之纖維素纖維的不織布，其特徵在於該不織布係藉由當前技術之不織布方法中任一者所製成，例如藉由氣流成網、高噴水網絡、針軋或濕式成網法製成。
  11. 一種包含如申請專利範圍第1至7項中任一項之纖維素纖維的不織布，其係呈與人造纖維素纖維(如嫘縈、來賽爾)、棉或合成纖維(如聚酯)之摻合物形式。
  12. 一種如申請專利範圍第1至7項中任一項之纖維素纖維的用途，其係用於不織布、紡織品以及用作填充材料。
  13. 如申請專利範圍第12項之纖維素纖維的用途，其係用於擦拭巾、衛生棉條、拒血液及液體之覆蓋片及鋪巾、袍服及面罩應用、地工織物、過濾材料、填料、襯料及墊料。
  14. 一種用於製造具有疏水性質之纖維素纖維的方法，其特徵為以下步驟：a)提供具有未經改質之表面的纖維素纖維，b)以疏水劑處理該纖維素纖維。
  15. 如申請專利範圍第14項之方法，其中該纖維之未 經改質表面為從未乾燥纖維(never-dried fibre)之表面。
  16. 如申請專利範圍第14項之方法，其中該纖維之未經改質表面為經表面處理的纖維之表面，其中表面處理劑已被移除。
  17. 如申請專利範圍第14項之方法，其中該纖維之未經改質表面為天然纖維之表面，其中該天然表面物質(如蠟)已被移除。
  18. 如申請專利範圍第14項之方法，其中該疏水劑為根據式(1)之烷基烯酮二聚物(AKD) 其中R1及R2為具有介於8與40個碳原子的烴基，且它們可均為飽和或不飽和、直鏈或支鏈。
  19. 如申請專利範圍第14至18項中任一項之方法，其中該纖維係經以纖維素纖維計在0,0001%至10%，較佳為0,001%至5%，最佳為0,001%至3%之濃度範圍中的疏水劑處理。
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