KR20140095539A

KR20140095539A - 소수성 성질 및 높은 유연성을 갖는 셀룰로오즈 섬유, 및 이를 제조하는 방법

Info

Publication number: KR20140095539A
Application number: KR20147015367A
Authority: KR
Inventors: 비앙카 샤흐트너; 기젤라 골트할름; 로버트 스미스
Original assignee: 렌찡 악티엔게젤샤프트
Priority date: 2011-11-08
Filing date: 2012-10-11
Publication date: 2014-08-01
Also published as: IL232453B; AT512143B1; KR101901665B1; JP2018053418A; EP2776619B1; ES2793490T3; US20140315461A1; WO2013067556A1; IL232453A0; JP6236010B2; AT512143A1; CN109208326A; SI2776619T1; JP2015502460A; PL2776619T3; EP2776619A1; CN104024515A; TW201330880A; TWI626956B

Abstract

본 발명은 생분해성이고 매우 유연하고 발수성인 소수성 셀룰로오즈 섬유에 관한 것이다. 본 발명의 셀룰로오즈 섬유들을 포함하는 부직포는 또한, 보다 높은 유연성을 나타낸다. 상기 섬유들은 단지 셀룰로오즈 섬유들로만 제조되는 경우에 생분해성인 부직포에 벌크, 보다 양호한 드레이프 능력(drape ability) 및 소수성을 부가한다.

Description

소수성 성질 및 높은 유연성을 갖는 셀룰로오즈 섬유, 및 이를 제조하는 방법{CELLULOSIC FIBRE WITH HYDROPHOBIC PROPERTIES AND HIGH SOFTNESS AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}

본 발명은 보다 큰 유연성 및 벌크를 나타내는 소수성 성질들을 갖는 셀룰로오즈 섬유, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

셀룰로오즈 인공 섬유(Cellulosic Man Made Fibre)는 이의 친수성, 흡수성 속성(hydrophilic, water absorbing attribute)에 대해 알려져 있다. 그에 반해서, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 합성 섬유들은 본질적으로 소수성인데, 이는 이러한 것들이 섬유의 내부 구조로 물을 흡수하지 못함을 의미한다. 무명(cotton)과 같은 몇몇 천연 성장 섬유(natural grown fibre)들은 현실적으로 식물들을 보호하고 원료 섬유를 소수성으로 만드는 천연 왁스들을 지닌다. 대개, 이러한 왁스들은 텍스타일 및 부직포 가공을 위한 흡습성의 유연한 무명 섬유를 달성하기 위해 제거된다.

비스코스(viscose) 타입 및 모달(modal) 타입의 셀룰로오즈 섬유들은 비스코스 공정에 따라 제조된다. 이러한 섬유들은 BISFA(The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres)에 의해 일반명, 비스코스(Viscose) 및 모달(Modal)로 제공된다.

최근에, "아민-옥사이드-공정" 또는 "라이오셀 공정"은 비스코스 공정에 대한 대안으로서 확립된 것으로서, 여기서, 셀룰로오즈는, 유도체를 형성시키지 않으면서, 아민-옥사이드, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)의 유기 용매에 용해된다. 이러한 용액들로부터 제조된 셀룰로오즈 섬유들은 "용제 방사(solvent-spun)" 섬유들이라 불리워지고, BISFA(The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres)에 의해 일반명 라이오셀(Lyocell)로 제공된다.

다른 인공 셀룰로오즈 섬유들은 화학적 공정들(예를 들어, 쿠프로암모늄 공정)을 이용하거나 이온성 액체들과 같은 다른 직접 용매들을 사용하여 제조될 수 있다.

위생 적용(hygiene application)을 위하여, 폴리에스테르와 같은 합성 섬유들은 이러한 것들이 부직포 및 텍스타일 적용들에서 벌크, 불투명도, 및 유연성을 향상시키기 때문에, 널리 사용되고 있다.

생태학적 이유로, 셀룰로오즈 섬유들 및 특히 인공 셀룰로오즈 섬유들은 이러한 것들이 재생 가능한 원료 물질로부터 제조되고 생분해성이기 때문에 중요성을 계속 얻고 있다. 결과적으로, 유연하고, 소수성이고, 보다 높은 벌크성(bulkiness)을 제공하고 생분해성인 셀룰로오즈 섬유에 대한 수요가 증가하고 있다.

본 발명의 목적은 생분해성이고 발수성인 소수성 셀룰로오즈 섬유를 제공하기 위한 것이다. 상기 섬유들은 매우 유연하고 부직포 직물에서 보다 높은 벌크를 나타낸다.

상기 목적은 소수성 표면 제제를 포함하는 셀룰로오즈 섬유에 의해 달성되는데, 이러한 섬유는 슬레지 시험(sledge test)에 따른 섬유의 유연성이 동일한 타입의 미처리된 섬유의 셀룰로오즈 인공 섬유의 유연성 보다 적어도 1.3배 높다는 점에서 특징적이다.

셀룰로오즈 섬유들은 무명(cotton)과 같은 천연 성장 섬유(natural grown)일 수 있거나, 비스코스(viscose), 모달(modal) 또는 라이오셀(lyocell)과 같은 인공 셀룰로오즈 섬유일 수 있다.

셀룰로오즈 인공 섬유들은 또한,

a) 예를 들어, 형상(삼엽(trilobal), 다중엽(multilobal)) 또는 길이(플록(flock), 연속 필라멘트로 짧은 절단)에 있어 물리적으로 변형될 수 있고,

b) 칼라 안료들, 난연제들, 이온교환 수지들, 카본 블랙들과 같은 물질들이 혼입될 수 있고,

c) 예를 들어, 모달 또는 가교된 섬유들을 갖는 경우에서와 같이 화학적으로 개질될 수 있다.

본 발명의 맥락에서, 용어 "미처리된 섬유(untreated fibre)"는 섬유의 표면이 비-개질된 섬유를 지칭한다. 새로이 방적된 섬유, 즉 비건조 섬유(never-dried fibre)의 경우에서, 표면은 초기에 비-개질되어 있다. 상업적으로 입수 가능한 섬유들은 대개 소수성 처리 이전에 비-개질된 표면을 갖도록 완전히 제거되어야 하는 소프트 피니시(soft finish)를 함유한다.

용어 "동일한 타입"은 동일한 특성, 역가(titer) 및 길이의 섬유를 의미한다.

소수성화제로서, 하기 화학식 (1)로 표시되는 알킬 또는 알케닐 케텐 다이머(AKD)가 사용되며, 상기 식에서, R1 및 R2는 8개 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 기이고, 둘 모두는 포화되거나 불포화된, 직쇄이거나 분지쇄일 수 있다:

유사한 효과들을 갖는 포뮬레이션은 치환된 숙신산 무수물 또는 글루타르산 무수물, 및 유사한 것과 같은 치환된 환형 디카복실산 무수물들이다.

바람직한 알킬 케텐 다이머들은 예를 들어 문헌[R. Adams, Org. Reactions Vol. III, p 129 John Wiley & Sons Inc. NY 1946 또는 J.C. Saner; Journal of the American Chemical Society, Vol. 69, p. 2444 (1947)]에 의해 기술된 방법에 의해 산 클로라이드들로부터 제조된다.

알킬 케텐 다이머(AKD)는 예를 들어, 식품 포장재에서 사용되는 표면들의 발수성(water repellence)을 향상시키기 위한 것으로 페이퍼 산업에서 널리 공지되어 있다. AKD의 사용은 GB 2 252 984 A 및 EP 0 228 576 B1호로부터 공지된 바와 같이 페이퍼들을 사이징(sizing)하기 위한 것으로 알려져 있다. AKD 및 ASA(알킬 숙신산)의 공동 사용은 WO99/37859호에 기술되어 있다. AKD는 대개 제지기의 습윤 단부에서 사용된다.

소수성 성질들을 갖는 셀룰로오즈 섬유를 제조하기 위한 방법에서, 이러한 방법은 하기 단계들에 의해 특징된다:

a) 비-개질된 표면을 갖는 셀룰로오즈 섬유를 제공하는 단계, 및

b) 셀룰로오즈 섬유를 소수성화제로 처리하는 단계.

소수성화제는 인공 섬유 생산 동안 적용될 수 있으며, 이는 섬유가 이미 형성되고 세척된 후이지만 건조 전인 것, 즉 비-건조된 섬유들을 의미한다. 이러한 경우에, 표면은 비-개질되어 있다.

피니시(finish)를 포함하는 상업적으로 입수 가능한 셀룰로오즈 섬유들이 사용되는 경우에, 이러한 피니시는 제거되어야 한다.

소수성화제들, 예를 들어 AKD 포뮬레이션들은 상업적으로 입수가능하다(예를 들어, Kemira에 의해 시판되는 Hydroresⓒ 화합물들). 가장 일반적인 것은 대략 5 내지 25%의 활성 화합물을 갖는 포뮬레이션이다. 이러한 예들의 경우에서, 포뮬레이션 A는 대략 10 내지 12%의 활성 물질을 갖는 산성 용액이며, 포뮬레이션 B는 대략 20 내지 22%의 활성 화합물을 갖는 산성 에멀젼이다.

셀룰로오즈 섬유들은 바람직하게 셀룰로오즈 섬유에 대해 0.0001% 내지 10%, 바람직하게 0.001% 내지 5%, 및 가장 바람직하게 0.001% 내지 3%의 농도 범위의 AKD 포뮬레이션으로 처리된다.

본 발명은 하기 실시예에 의해 기술된다.

일반적인 절차

렌찡 비스코스, 렌찡 텐셀 또는 무명을 사용하여 시험을 수행하였다. 표 1은 사용된 주요 섬유 타입들을 나타낸 것이다. 소수성화제로서, AKD-포뮬레이션, 예를 들어 Kemira로부터의 Hydrores®를 사용하였다. 상업적으로 입수 가능한 포뮬레이션을 물로 희석시켜 실시예에 기술된 농도를 갖도록 하였다: AKD 1은 이러한 처리를 위해 사용된 AKD 용액이 포뮬레이션 A로부터 제조된 것을 의미하며, AKD 2는 이러한 처리를 위해 사용된 AKD 용액이 포뮬레이션 B로부터 제조된 것을 의미한다.

실시예 A 비스코스(샘플 6)

소프트 피니시가 알코올로 제거된, 7g의 바싹 마른 비스코스 섬유들을 실온에서 0.07g의 AKD(셀룰로오즈에 대해 1% AKD)를 함유한 100ml의 Hydroresⓒ 수용액(액체 비 1:15)에 액침시켰다. 30분 교반한 후에, 섬유들이 50%의 수분 함량을 가질 때까지, 섬유들을 원심분리하였고, 건조기 캐비넷에서 70℃로 6%의 수분 함량으로 건조시켰다. 얻어진 섬유들은 벌키하고, 유연하고, 소수성 특징들을 나타낸다.

실시예 B 비스코스(샘플 4 및 5)

후처리 전 비스코스 공정으로부터의 14g의 비스코스 섬유들을 50%의 수분 함량으로 압축시키고(비-건조된 비스코스), 실온에서 0.035g의 AKD(셀룰로오즈에 대해 0.5% AKD)를 함유한 100 ml Hydroresⓒ의 수용액(대략적인 액체 비 1:15)을 함유한 용기(basin)에 넣었다. 30분 교반 후에, 섬유들을 50%의 수분 함량까지 원심분리하고, 건조기 캐비넷에서 70℃로 6%의 수분 함량까지 건조시켰다. 얻어진 섬유들은 벌키하고, 유연하고, 소수성 특징을 나타낸다.

실시예 C 텐셀(Tencel)(샘플 12)

소프트 피니시가 알코올로 제거된, 7g의 바싹 마른 텐셀 섬유들을 실온에서 0.07g의 AKD(셀룰로오즈에 대해 1% AKD)를 함유한 100 ml의 Hydroresⓒ 수용액(액체 비 1:15)에 액침시켰다. 30분 교반 후에, 섬유들을 50%의 수분 함량까지 원심분리하고, 건조기 캐비넷에서 70℃로 6%의 수분 함량까지 건조시켰다. 얻어진 섬유들은 벌키하고, 유연하고, 소수성 특징을 나타낸다.

실시예 D 텐셀(샘플 10 및 11)

후처리 전 라이오셀 제조로부터 습윤화된, 14g의 비-건조된 텐셀 섬유들을 50%의 수분 함량까지 압축시키고, 실온에서 0.035g의 AKD(셀룰로오즈에 대해 0.5%의 AKD)를 함유한 Hydroresⓒ의 수용액(대략적인 액체 비 1:15)에 액침시켰다. 30분 교반 후에, 섬유들을 50%의 수분 함량까지 원심분리하고, 건조기 캐비넷에서 70℃로 6%의 수분 함량까지 건조시켰다. 얻어진 섬유들은 벌키하고, 유연하고, 소수성 속성을 나타낸다.

실시예 E 무명(샘플 14 및 15)

임의의 소프트 피니시가 이전에 알코올로 제거된, 7g의 바싹 마른 표백된 무명 섬유들을 실온에서 0.035g의 AKD(셀룰로오즈에 대해 0.5%의 AKD)를 함유한 수용액(액체 비 1:15)에 액침시켰다. 30분 교반 후에, 섬유들을 50%의 수분 함량까지 원심분리하고, 건조기에서 70℃로 밤새 건조시켰다. 얻어진 무명 섬유들은 발수성이고 매우 유연하다.

표 1은 실시예 A 내지 E에 따른 섬유 샘플들의 개요를 나타낸 것이다.

표 1: 섬유 샘플들의 개요

슬레지 시험( sledge test ):

섬유의 유연성을 EN 1202 PPS에 기술된 슬레지 시험으로 측정하였다. 이러한 시험의 중요한 구성요소들은 하기와 같다:

5g 섬유 샘플들을 모으고, 예를 들어, MTDA-3 Rotorring 장치를 이용하여 2회 카딩하였다. 섬유들을 적어도 24시간 동안 EDANA 설명서(ERT 60.2-99)에 따라 컨디셔닝하고, 마스터 플레이트(master plate)를 사용하여 조각들로 절단하였다. 이러한 물질을 시험 기계에 넣고, 슬레지(2,000g의 중량을 지님)를 탑재하고, 샘플 상에 쌓았다. 이러한 시험을 시작하고, 10초 후에 슬레지를 끌고 가는데 요구되는 힘의 측정을 기록하였다.

섬유 표면이 유연할수록, 슬레지를 앞으로 당기는데 요구되는 힘이 더욱 적다. 다양한 샘플들의 유연성을 비교하기 위하여, 유사한 상품 샘플 또는 소프트 피니시가 제거된 유사한 상품 샘플을 끌어당기기 위한 힘과 비교하여 처리된 섬유를 끌어 당기기 위한 힘의 비율이 계산되었다. 예를 들어, 표 2에서, 소수성화제로 처리된 비스코스 섬유의 유연성이 동등한 상업적으로 입수가능한 제품에 비해 2.23배 더욱 높다는 것을 알 수 있다.

표 2: 통상적인 상업적 섬유들에 대한 슬레지 시험 결과

제 2의 시험 시리즈에서, 비-건조된 셀룰로오즈 섬유를 보다 낮은 농도의 AKD로 처리하였다(표 3):

표 3:보다 낮은 농도의 AKD 에서의 슬레지 시험 결과

이러한 시험 결과에서는, 심지어 낮은 수준의 소수성화제로 처리된 셀룰로오즈 섬유들이 미처리된, 마감처리되지 않은 인공 셀룰로오즈 섬유에 비해 대략 2 내지 2.5배 크고 동등한 상업적 인공 셀룰로오즈 섬유들에 비해 대략 1.7 내지 2배 큰 유연성을 갖는다는 것을 알 수 있다.

표 4의 결과에서는 소수성화제로의 처리가 밝거나(bright) 흐린(dull) 섬유들에 대해, 다른 선형 밀도들을 갖는 섬유들에 대해, 및 다중엽 단면들을 갖는 섬유들에 대해 동일하게 효과적임을 나타낸다.

표 4: 다양한 인공 셀룰로오즈 섬유들에 대한 슬레지 시험 결과

제 3 시험 시리즈에서, 무명에 대한 소수성화제의 효과를 평가하였다(표 5):

표 5: 처리된 무명에 대한 슬레지 시험 결과

소프트 피니시가 첨가된 상업적 표백된 무명이 천연의 표백되지 않은 균등물에 비해 더욱 유연하지만, 이는 이의 소수성 특성을 잃으면서 달성된다. 소수성화제의 사용은 또한 천연 제품(naturally occurring product)에 비해 1.4배 더욱 유연하고 표백되고 피니싱된 상품과 유사한 섬유를 제조하면서 이의 소수성 속성을 유지되게 할 수 있다.

이러한 물질은 예를 들어, 니들 펀칭(needle punching), 스펀레이싱(spunlacing) 및 에어 레잉(air laying)을 포함하는 모든 당해 분야의 부직포 기술들로 가공될 수 있다. 통상적인 텍스타일 가공 경로들이 또한 가능하다.

본 발명의 섬유는 다른 적용들에서, 특히 부직포에서, 예를 들어,

높은 유연성 및 벌크를 갖는 생분해성 와이프(biodegradable wipe) 또는 개선된 정진기적 성질을 갖는 가정용 와이프(household wipe)용 와이프에서,

탐폰(tampon), 특히 높은 유연성 및 낮은 마찰을 갖는 탐폰 커버 스톡(tampon cover stock) 또는 스트링(string) 적용을 위해,

의료 분야에서, 예를 들어 혈액 및 발액성 커버 시트 및 드레이프(drape), 또는 가운(gowns) 및 안면 마스크 적용을 위해,

기술 분야에서, 예를 들어 자동차 내장재, 카 시트(car seat)에서의 소수성 층들, 지오 텍스타일(geo textile) 및 농업용 텍스타일을 위해, 여과를 위해, 특히 오일, 또는 지방 제거를 위해, 플록, 페인트 분산물에서, 및 강화 섬유로서,

텍스타일 적용에서, 가정 텍스타일, 예를 들어 필링(filling), 패딩(padding) 및 침구(bedding), 침구류(duvet), 이불(comforter), 베개(pillow), 메트리스(mattress), 1회용 블랭킷(single use blanket)에서, 스포츠 분야에서, 울 타입으로서, 특히 양면이 큰 유연성을 갖게 하기 위해), 동물 의류(animal clothing) 및 침구에서 사용될 수 있다.

부직포 직물

본 발명의 다른 목적은 여러 적용에서 요망되는 보다 낮은 벌크 밀도 및 보다 높은 유연성을 나타내는 부직포 직물을 제공하기 위한 것이다. 처리된 섬유들은 가장 최신의 부직포 기술들, 예를 들어 니들 펀치, 스펀 레이스, 및 에어 레이드를 이용하여 가공될 수 있다. 특히, AKD와 재생 셀룰로오즈 섬유 간의 화학적 결합이 너무 강력하기 때문에, 처리된 섬유들은 비교적 가혹한 스펀레이싱 공정 조건들을 견딜 수 있다.

본 발명에 따른 부직포 웹들 및 직물들은 이러한 것들이 본 발명에 따른 소수성 셀룰로오즈 섬유들을 함유한다는 점에서 특징된다. 이러한 직물은 소수성 셀룰로오즈 섬유들을 단독으로부터 또는 또한 레이온, 텐셀, 폴리에스테르 또는 부직포 생산에서 사용되는 임의의 다른 섬유와 혼방하여 제조될 수 있다.

직물 성질들의 측면에서 본 발명의 잇점들을 입증하기 위하여, 소정 범위의 샘플들은 니들펀칭 및 스펀레이싱된 기술들 둘 모두를 이용하여 제조되었으며, 이러한 것들은 굴곡 강도 및 Handle-o-meter 시험을 이용한 유연성 및 신축성, 및 벌크 밀도에 대해 시험되었다. 니들펀칭된 직물들은 Tec Tex(Italy)에 의해 제작된 파일롯 라인에서 제조되었고, 양면이 단위 당 100 내지 200 범위의 니들 펀치로 니들링되고 16 내지 18 mm의 니들 깊이를 갖는 60 gsm(제곱 미터 당 그램) 또는 120 gsm 직물로 제조되었다. 스펀레이싱 직물은 파일롯 플렌트 상에서 NIRI에서 55 gsm의 평량으로 제조되었다.

굴곡 강도는 EDANA WSP 90.5 (05)에 따라 벤딩 길이(bending length)에 대해 시험되었다. 이러한 시험에서, 직물의 스트립의 한 단부를 고정시키고, 다른 단부를 자유롭게 방치시키고, 수평 플랫폼 상에 지지시켰다. 직물의 스트립을, 시험 시편의 리딩 에지가 플랫폼의 에지를 통해 진행하는 면에 도달하고 수평면 아래로 41.5°의 각도로 기울어질 때까지 플렛폼의 에지 위로 전진시킨다. 이러한 지점에서, 돌출부 길이는 시험 시편의 벤딩 길이의 두 배와 동일하며, 이에 따라 벤딩 길이는 계산될 수 있다. 굴곡 강도는 WSP 방법에 따라, 4방향으로, 즉 MD(기계 방향) 및 CD(가로 방향)으로, 직물의 앞면 및 뒷면 둘 모두에 대해 측정되었다. 이러한 값들의 평균을 내고, 미처리된 섬유들로부터 제조된 유사한 중량의 직물들과 비교하였다.

Handle-O-Meter 시험을 WSP 90.3.0 (05)에 따라 수행하였다. 이러한 시험에서, 시험될 부직포를 플런저에 의해 제한된 개구를 통해 변형시키고, 요구되는 힘을 기록하였다. 요구되는 힘이 낮을수록, 더욱 유연하고 더욱 신축적인 직물에 해당한다. 벌크 밀도를 EDANA 방법에 따라, 면적 중량[WSP 130.1(05)] 및 두께[WSP 120.6(05)]로부터 계산하였다.

모든 시험들에 대해, 결과들을 미처리된 섬유들로부터 제조된 직물에 대한 관련 대조군에 대해 정규화하고 이후에 백분율로 나타내었다. 모든 시험들에 대하여, 100 보다 낮은 백분율 결과는 보다 낮은 벤딩 길이, 보다 낮은 굴곡 강도, Handle-O-Meter 시험에서 요구되는 보다 낮은 힘, 또는 보다 낮은 벌크 밀도, 및 이에 따라 동일한 평량에 대해 보다 두꺼운 직물과 같은 성질의 개선을 나타낸다. 결과는 표 6, 7 및 8에서 확인될 수 있다.

니들 펀칭 직물의 실시예 :

실시예 F:

비-건조된 비스코스 섬유 1.7dtex/40mm를 실시예 B에 따라 0.5% AKD 용액으로 처리하였다. 건조된 섬유를 가공하여 명목상으로 60gsm 및 120gsm의 평량을 갖는 직물을 형성시켰다.

실시예 G:

비-건조된 텐셀 섬유 1.7dtex/38mm를 실시예 D에 따라 0.5% AKD 용액으로 처리하였다. 건조된 섬유를 니들 펀치 파일롯 플랜트에서 가공하여 명목상으로 60gsm 및 120gsm의 평량을 갖는 직물을 형성시켰다.

표 6은 실시예 F 및 G에 따른 니들펀치 직물에 대한 유연성/신축성 결과를 나타낸 것이다.

모든 경우에서, 처리된 섬유의 사용은 표준의 미처리된 섬유로부터 제조된 직물과 비교하여 17 내지 61% 더욱 유연하고/더욱 신축적인 직물을 야기시킨다. 굴곡 강도와 Handle-O-Meter 시험 간에 양호한 상관관계가 존재한다.

표 6: 니들펀치 직물에 대한 유연성/신축성 결과

스펀레이스 직물의 실시예 :

샘플 B 및 D에 따라 제조된 섬유들을 스펀레이스 파일롯 플렌트 상에서 전환시키고, 가공하여 명목상으로 55gsm의 평량을 갖는 직물을 형성시켰다. 직물 100% 및 직물과 상업적으로 입수 가능한 비스코스 및 텐셀의 혼방물 둘 모두를 제조하였다. 표 7 및 8은 Handle-O-Meter로 측정하는 경우에, 직물 유연성에 대한 효과를 나타낸 것이다. 처리된 섬유의 사용은 100% 처리된 섬유와 비교하여 유연성의 50% 넘는 개선을 제공하는 바, Handle-O-Meter로 측정하는 경우에 직물 유연성 및 신축성에 대해 매우 현저한 효과를 갖는다.

표 7: 55 gsm 비스코스 스펀레이스 직물에 대한 유연성/신축성 결과

심지어 작은 혼방 백분율의 처리된 섬유의 첨가는 또한 Handle-O-Meter에 의해 측정하는 경우에 직물 유연성에 대해 상당히 큰 효과를 가지며, 혼방 백분율이 증가함에 따라 유연성이 증가한다(표 8):

표 8: 55 gsm 텐셀 /처리된 비스코스 혼방 스펀레이스 직물에 대한 유연성/신축성 결과

처리된 섬유로부터 제조된 직물들은 동일한 미처리된 섬유로부터 제조된 직물에 비해 더욱 낮은 벌크 밀도를 나타내고, 통상적으로 니들펀치 직물에서 10%의 평량 감소로 동일한 두께를 제공할 수 있을 것이다(표 9).

표 9: 니들펀치 직물의 벌크 밀도:

처리된 섬유들이 동일한 미처리된 섬유에 대해 100% 대체물로서 사용될 때, 벌크 밀도는 25% 넘게 감소된다(표 10):

표 10: 55 gsm 스펀레이스 직물의 벌크 밀도

5%까지 낮춘 처리된 섬유의 낮은 블렌드는 직물의 벌크 밀도를 감소시킨다(표 11):

표 11: 55 gsm 텐셀 스펀레이스 직물의 벌크 밀도에 대한 처리된 섬유의 최소 블렌드의 효과

전반적으로, 본 발명에 따른 부직포는 증가된 유연성을 나타내고, 부직포의 굴곡 강도(강성도)가 유사한 미처리된 섬유로 이루어진 부직포의 강성도에 비해 적어도 15% 내지 최대 49% 낮다는 점에서 특징적이다.

또한, 본 발명에 따른 부직포가 100% 처리된 섬유로부터 제조된 직물의 경우에 벌크 밀도를 최대 25% 감소시키는 바, 동일한 조건 하에서 미처리된 섬유와 비교하여 보다 낮은 벌크 밀도를 나타낸다는 것이 확인되었다.

소수성화제로 처리된 셀룰로오즈 웹 또는 직물

또한, 제공된 표준 인공 셀룰로오즈 섬유 또는 표백된 무명으로부터 제조된 셀룰로오즈 직물을 소수성화제로 처리하는 것이 가능하며, 단 먼저 직물 상의 임의의 소프트 피니시가 제거된다. 스펀레이스 직물의 경우에, 소프트 피니시 제거는 스펀레이싱 공정 자체에 의해 또는 후속의 별도 제거 단계에서 달성될 수 있다. 이러한 공정은 완전히 소수성 직물이 요구되는 경우에 유용하다.

실시예 H:

표준 상업적 텐셀, 또는 표준 상업적 비스코스 샘플로부터 생산된 스펀레이스 직물을 0.1% AKD 2 용액에 넣고 교반하였다. 5분 후에, 샘플을 꺼내고, 짜고, 70℃의 건조기 캐비넷에 건조될 때까지 넣어 놓는다. 얻어진 직물은 완전히 발수성이고 유연하다. 유연성을 전술된 Handle-O-Meter 방법을 이용하여 미처리된 직물과 비교하여 측정하고, 그 결과는 표 12 및 13에 나타내었다. 소수성화제로 처리된 직물의 유연성은 표준 미처리된 스펀레이스 직물에 대한 유연성의 대략 50%이다.

표 12: Handle -O- Meter : 소수성화제로 처리된 스펀레이스 비스코스 직물

표 13: Handle -O- Meter : 소수성화제로 처리된 스펀레이스 텐셀 직물

생분해성/퇴비화능력( Compostability ):

소수성화제로 처리된 섬유들로부터 제조된 니들펀치 직물(유연성 및 벌크 밀도를 평가하기 위해 사용되는 것들로부터 선택됨 - 표 6 및 9 참조)을 대략 3 x 4cm의 조각들로 절단하고, 계량하고, 이후에 토양 중에 매설하였다. 샘플들을 2주, 1달 및 2달 후에 취하고, 생분해 수준을 체크하기 위해 계량하였다. 모든 샘플들은 2달 후에 완전히 분해되었다. 결과는 표 14에 나타내었다.

ASTM D 6400(또는 DIN EN ISO 14855 또는 DIN EN 14046)에 따른 시험은, 모든 유기 화합물들이 또한 자연 대사물인 상이한 화학 구조물로 분해되는 경우에 물질이 생분해성이라고 한다. 이는 유기 퇴비화(composting) 동안에 일어나야 한다. 비스코스 및 라이오셀 섬유(상업적으로 입수 가능하고 AKD 2로 처리됨)로 이루어진 부직포는 이러한 파라미터들을 충족시킨다.

표 14: 샘플의 중량 감소 대 토양 매설 시간

Claims

소수성화제(hydrophobic agent)를 포함하는 셀룰로오즈 섬유로서, 슬레지 시험(sledge test)에 의해 측정된 섬유의 유연성(softness)이 동일한 타입의 미처리된 섬유의 유연성에 비해 1.3배 이상 큰 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항에 있어서, 셀룰로오즈 섬유가 무명(cotton)과 같은 천연 셀룰로오즈 섬유인 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항에 있어서, 셀룰로오즈 섬유가 비스코스(viscose)-, 모달(modal)- 또는 라이오셀(lyocell) 섬유와 같은 셀룰로오즈 인공 섬유인 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 슬레지 시험에 의해 측정된 섬유의 유연성이 동일한 타입의 마감처리되지 않은 섬유(unfinished fibre)의 유연성 보다 1.8배 이상 큰 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성화제가 하기 화학식 (1)에 따른 알킬 케텐 다이머(Alkyl Ketene Dimere; AKD)인 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유:

상기 식에서, R1 및 R2는 8개 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 기이고, 이들 둘 모두는 포화되거나 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄일 수 있다.
제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성화제가 치환된 숙신산 무수물 또는 글루타르산 무수물과 같은 치환된 환형 디카복실산 무수물인 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 혼입된 물질들을 함유할 수 있거나 화학적으로 개질될 수 있는 것을 특징으로 하는 셀룰로오즈 섬유.
제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오즈 섬유들을 포함하는 부직포로서, 부직포의 유연성이 굴곡 강도(flexural rigidity) 또는 Handle-O-Meter 시험을 이용하는 경우에, 동일한 타입의 미처리된 섬유들로 이루어진 부직포의 유연성에 비해 15% 이상 높은 것을 특징으로 하는 부직포.
생분해성인, 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오즈 섬유들을 함유한 부직포.
제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오즈 섬유들을 포함하는 부직포로서, 부직포가 임의의 당해 분야의 부직포 공정(nonwoven process)들에 의해, 예를 들어, 에어-레이드(air-laid,), 스펀 레이스드(spun laced,), 니들-펀칭(needle-punched) 또는 웨트 레이드(wet-laid) 공정들에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 부직포.
레이온, 라이오셀, 무명과 같은 셀룰로오즈 인공 섬유들, 또는 폴리에스테르와 같은 합성 섬유들과 혼방된, 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 다른 셀룰로오즈 섬유들을 포함하는 부직포.
부직포, 텍스타일(textile)에서의, 및 충전 재료(fill material)로서의, 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오즈 섬유의 용도.
와이프, 탐폰, 혈액 및 발액성 커버 시트 및 드레이프(drape), 가운 및 안면 마스크 적용, 지오 텍스타일(geo textile), 여과재, 필링(filling), 패딩(padding) 및 침구(bedding)에서의 제 12항에 따른 셀룰로오즈 섬유의 용도.
a) 비-개질된 표면을 갖는 셀룰로오즈 섬유를 제공하는 단계, 및
b) 셀룰로오즈 섬유를 소수성화제로 처리하는 단계에 의해 특징되는 소수성 성질들을 갖는 셀룰로오즈 섬유를 제조하는 방법.
제 14항에 있어서, 섬유의 비-개질된 표면이 비건조 섬유(never-dried fibre)의 표면인 것을 특징으로 하는 방법.
제 14항에 있어서, 섬유의 비-개질된 표면이 마감재(finish)가 제거된 마감처리된 섬유(finished fibre)의 표면인 것을 특징으로 하는 방법.
제 14항에 있어서, 섬유의 비-개질된 표면이 왁스와 같은 천연 표면 물질들이 제거된 천연 섬유의 표면인 것을 특징으로 하는 방법.
제 14항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성화제가 하기 화학식 (1)에 따른 알킬 케텐 다이머(AKD)인 것을 특징으로 하는 방법:

상기 식에서, R1 및 R2는 8개 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 기이며, 이들 둘 모두는 포화되거나 불포화된, 직쇄이거나 분지쇄일 수 있다.
제 14항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유의 비-개질된 표면이, 왁스와 같은 천연 표면 물질들이 제거된 천연 섬유의 표면인 것을 특징으로 하는 방법.
제 14항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 셀룰로오즈 섬유를 기초로 하여 0.0001% 내지 10%, 바람직하게 0.001% 내지 5%, 가장 바람직하게 0.001% 내지 3%의 농도 범위의 소수성화제로 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.