TW201330024A - 稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法 - Google Patents

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Toshiaki Okuno
Tomohiro Omure
Takashi Ozaki
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Takashi Yamamoto
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Abstract

本發明提供一種藉由將Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石中燒結後所殘留之氮濃度設為800ppm以下而可提高保磁力的稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法。本發明係以如下方式構成：於Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石中，藉由於稀有氣體環境下利用乾式粉碎粉碎磁石原料，其後，同樣於稀有氣體環境下對壓粉成形之成形體於800℃~1180℃下進行焙燒，從而製造燒結後所殘留之氮濃度為800ppm以下、更佳為300ppm以下之永久磁石1。

Description

稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法
本發明係關於一種稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法。
近年來，於混合動力汽車或硬碟驅動器等所使用之永久磁石馬達中，要求小型輕量化、高功率化、高效率化。並且，於上述永久磁石馬達中實現小型輕量化、高功率化、高效率化時，對埋設於永久磁石馬達之永久磁石要求磁特性進一步提高。再者，作為永久磁石，有鐵氧體磁石、Sm-Co系磁石、Nd-Fe-B系磁石、Sm2Fe17Nx系磁石等，尤其是剩餘磁通密度較高之Nd-Fe-B系磁石可用作永久磁石馬達用之永久磁石(例如參照日本專利第3298219號公報)。
此處，作為永久磁石之製造方法，通常使用有粉末燒結法。此處，粉末燒結法係首先對原材料進行粗粉碎，藉由噴射磨機(乾式粉碎)或濕式珠磨機(濕式粉碎)製造經微粉碎之磁石粉末。其後，將該磁石粉末放入模具，一面自外部施加磁場，一面加壓成形為所需之形狀。並且，以特定溫度(例如Nd-Fe-B系磁石為800℃~1150℃)對成形為所需形狀之固體狀之磁石粉末進行燒結，藉此進行製造。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開第3298219號公報(第4頁、第5頁)
此處，於將Nd-Fe-B系磁石用於永久磁石馬達之情形時，為了提高馬達之輸出，謀求提高磁石之保磁力。然而，先前之Nd-Fe-B系磁石無法充分提高保磁力。
本發明係為消除上述先前之問題而成者，其目的在於提供一種可藉由將Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石中燒結後所殘留之氮濃度設為800 ppm以下而提高保磁力的稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法。
為了達成上述目的，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：其係Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石，且燒結後所殘留之氮濃度為800 ppm以下。
又，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：其係藉由以下步驟而製造：於稀有氣體環境下粉碎磁石原料而獲得磁石粉末；藉由於稀有氣體環境下將上述磁石粉末成形而形成成形體；及對上述成形體進行燒結。
又，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：於對上述成形體進行燒結前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
又，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：於將上述磁石粉末成形前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
又，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：於形成上述成形體之步驟中，進而具備以下步驟作為製造步驟：藉由 將混合有黏合劑樹脂與上述磁石粉末之混合物成形為片狀而製作生胚片材作為上述成形體；藉由於非氧化性環境下將上述生胚片材保持於黏合劑樹脂分解溫度固定時間而使上述黏合劑樹脂飛散並去除；並且於對上述成形體進行燒結之步驟中，將溫度上升至焙燒溫度而對去除了上述黏合劑樹脂之上述生胚片材進行燒結。
又，本發明之稀土類永久磁石之特徵在於：於使上述黏合劑樹脂飛散並去除之步驟中，將上述生胚片材於加壓至大氣壓以上之非氧化性環境下保持固定時間。
又，本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於：其係Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石之製造方法，且具有以下步驟：於稀有氣體環境下粉碎磁石原料而獲得磁石粉末；藉由於稀有氣體環境下將上述磁石粉末成形而形成成形體；及對上述成形體進行燒結。
又，本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於：於對上述成形體進行燒結前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
又，本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於：於將上述磁石粉末成形前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
又，本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於：於形成上述成形體之步驟中，進而具備以下步驟：藉由將混合有黏合劑樹脂與上述磁石粉末之混合物成形為片狀而製作生胚片材作為上述成形體；藉由於非氧化性環境下將 上述生胚片材保持於黏合劑樹脂分解溫度固定時間而使上述黏合劑樹脂飛散並去除；並且於對上述成形體進行燒結之步驟中，將溫度上升至焙燒溫度而對去除了上述黏合劑樹脂之上述生胚片材進行燒結。
進而，本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於：於使上述黏合劑樹脂飛散並去除之步驟中，於加壓至大氣壓以上之非氧化性環境下保持上述生胚片材固定時間。
根據具有上述構成之本發明之稀土類永久磁石，藉由將Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石中燒結後所殘留之氮濃度設為800 ppm以下，可提高保磁力。
又，根據本發明之稀土類永久磁石，由於在氦氣或氬氣等之稀有氣體環境下進行粉碎磁石原料之步驟及由磁石粉末將成形體成形之步驟，故而可將燒結後所殘留之氮濃度減少至800 ppm以下。其結果，可降低氮化釹NdN之雜質量，並可不浪費富Nd相而提高稀土類永久磁石之保磁力。
又，根據本發明之稀土類永久磁石，藉由於燒結前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末之成形體進行預燒，可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
又，根據本發明之稀土類永久磁石，藉由於成形前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末進行預燒，可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
進而，由於對粉末狀之磁石粒子進行預燒，故而與對成形後之磁石粒子進行預燒之情形相比，可更容易地對磁石粒子整體進行有機化合物之熱分解。即，可更確實地降低預燒體中之碳量。
又，根據本發明之稀土類永久磁石，由於對將混合有磁石粉末與樹脂黏合劑之混合體成形而成之生胚片材進行燒結，藉由所得之磁石構成稀土類永久磁石，故而因燒結所致之收縮變得均勻而不會產生燒結後之翹曲或凹陷等變形，又，無加壓時之壓力不均，因此無需進行先前所進行之燒結後之修正加工，可簡化製造步驟。藉此，可以較高之尺寸精度將稀土類永久磁石成形。又，即便於對稀土類永久磁石進行薄膜化之情形時，亦可不降低材料良率而亦防止增加加工工時。又，藉由於燒結前於非氧化性環境下將添加有黏合劑樹脂之磁石粉末保持固定時間，可預先降低磁石內所含有之碳量。其結果，可抑制αFe於燒結後之磁石之主相內析出，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。
又，根據本發明之稀土類永久磁石，由於在使黏合劑樹 脂飛散並去除之步驟中，於加壓至大氣壓以上之加壓環境下進行保持，故而可更確實地降低磁石粒子所含有之碳量。
又，根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法，由於在氦氣或氬氣等之稀有氣體環境下進行粉碎磁石原料之步驟及將成形體由磁石粉末成形之步驟，故而可將燒結後所殘留之氮濃度減少至800 ppm以下。其結果，可降低氮化釹NdN之雜質量，並可不浪費富Nd相而提高稀土類永久磁石之保磁力。
又，根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法，藉由於燒結前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末之成形體進行預燒，可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
又，根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法，藉由於成形前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末進行預燒，可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
進而，由於對粉末狀之磁石粒子進行預燒，故而與對成 形後之磁石粒子進行預燒之情形相比，可更容易地對磁石粒子整體進行有機化合物之熱分解。即，可更確實地降低預燒體中之碳量。
又，根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法，由於對將混合有磁石粉末與樹脂黏合劑之混合體成形而成之生胚片材進行燒結，藉由所得之磁石構成稀土類永久磁石，故而因燒結所致之收縮變得均勻而不會產生燒結後之翹曲或凹陷等變形，又，無加壓時之壓力不均，因此無需進行先前所進行之燒結後之修正加工，可簡化製造步驟。藉此，可以較高之尺寸精度將稀土類永久磁石成形。又，即便於對稀土類永久磁石進行薄膜化之情形時，亦可不降低材料良率而亦防止增加加工工時。又，藉由於燒結前於非氧化性環境下將添加有黏合劑樹脂之磁石粉末保持固定時間，可預先降低磁石內所含有之碳量。其結果，可抑制αFe於燒結後之磁石之主相內析出，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。
進而，根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法，由於使黏合劑樹脂飛散並去除之步驟中，於加壓至大氣壓以上之加壓環境下進行保持，故而可更確實地降低磁石粒子所含有之碳量。
以下，關於本發明之稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法，一面參照以下圖式，一面對具體化之實施形態詳細地進行說明。
[永久磁石之構成]
首先，對本發明之永久磁石1之構成進行說明。圖1係表示本發明之永久磁石1之整體圖。再者，圖1所示之永久磁石1具備圓柱形狀，但永久磁石1之形狀係根據成形所使用之模腔之形狀而變化。
作為本發明之永久磁石1，例如使用Nd-Fe-B系稀土類永久磁石。又，如圖2所示，永久磁石1係作為有助於磁化作用之磁性相的主相11與非磁性且濃縮有稀土類元素之低熔點之富Nd相12共存之合金。圖2係將構成永久磁石1之Nd磁石粒子放大而表示之圖。
此處，主相11成為作為化學計量組成之Nd2Fe14B金屬間化合物相(Fe亦可部分被Co置換)佔較高之體積比率之狀態。另一方面，富Nd相12包含同樣作為化學計量組成的Nd之組成比率多於Nd2Fe14B(Fe亦可部分被Co置換)之金屬間化合物相(例如Nd2.0~3.0Fe14B金屬間化合物相)。又，於富Nd相12中，為了提高磁特性，亦可含有少量Dy、Tb、Co、Cu、Ag、Al、Si、Ga等其他元素。
並且，於永久磁石1中，富Nd相12擔負如下作用。 (1)熔點較低(600℃左右)，於燒結時成為液相，有助於磁石之高密度化、即磁化之提高。(2)無晶界之凹凸，減少反向磁疇之成核點而提高保磁力。(3)使主相磁性絕緣而增加保磁力。
因此，若燒結後之永久磁石1中之富Nd相12之分散狀態較差，則會導致局部燒結不良及磁性之降低，故而較為重 要的是使富Nd相12於燒結後之永久磁石1中均勻地分散。
又，作為於Nd-Fe-B系磁石之製造中產生之問題，可列舉於被燒結之合金中生成αFe。作為原因，可列舉於使用含有基於化學計量組成之含量之磁石原料合金而製造永久磁石之情形時，於製造過程中稀土類元素與氧或碳鍵結，稀土類元素相對於化學計量組成為不足之狀態。此處，由於αFe具有變形能力，且未被粉碎而殘留於粉碎機中，故而不僅會降低粉碎合金時之粉碎效率，亦會對粉碎前後之組成變動、粒度分佈造成影響。進而，若αFe於燒結後亦殘留於磁石中，則會導致磁石之磁特性之降低。然而，本發明藉由於燒結前進行下述氫氣中預燒處理，可預先降低磁石粒子所含有之碳量而避免上述問題。
又，作為於Nd-Fe-B系磁石之製造中產生之問題，可列舉由於Nd與碳之反應性極高，故而若於燒結步驟中至高溫為止殘留C含有物，則會形成碳化物。若形成碳化物，則存在因形成之碳化物而於燒結後之磁石之主相與晶界相(富Nd相)之間產生空隙，無法緻密地燒結磁石整體而明顯降低磁性能的問題。然而，本發明藉由於燒結前進行下述氫氣中預燒處理，可預先降低磁石粒子所含有之碳量而避免上述問題。
並且，較理想為上述永久磁石1中之包括Nd之所有稀土類元素之含量比基於上述化學計量組成之含量(26.7 wt%)多0.1 wt%~10.0 wt%之範圍內，更佳為多0.1 wt%~5.0 wt%之範圍內。具體而言，將各成分之含量設為：Nd：25~37 wt%、B：0.8~2 wt%、Fe(電解鐵)：60~75 wt%。藉由將永久磁石1中之稀土類元素之含量設為上述範圍內，可使富Nd相12均勻地分散於燒結後之永久磁石1中。又，即便於製造過程中稀土類元素與氧或碳結鍵結，亦可不會使稀土類元素相對於化學計量組成不足而抑制於燒結後之永久磁石1中生成αFe。
再者，於永久磁石1中之稀土類元素之含量少於上述範圍之情形時，不易形成富Nd相12。又，無法充分地抑制αFe之生成。另一方面，於永久磁石1中之稀土類元素之組成多於上述範圍之情形時，保磁力之增加減緩，且剩餘磁通密度降低而不實用。
又，主相11之結晶粒徑較理想為設為0.1 μm~5.0 μm。再者，主相11與富Nd相12之構成例如可藉由SEM(Scanning Electron Microscopy，掃描式電子顯微法)或TEM(Transmission Electron Microscopy，穿透式電子顯微法)或三維原子探針法而確認。
又，若於富Nd相12中含有磁各向異性較高之Dy或Tb，則藉由Dy或Tb抑制晶界之反向磁疇之生成，可實現保磁力之提高。
又，若於富Nd相12中含有作為高熔點金屬之V、Mo、Zr、Ta、Ti、W或Nb，則於永久磁石1之燒結時，可抑制Nd結晶粒子之平均粒徑增加之所謂晶粒成長。
又，若於富Nd相12中含有Cu、Al，則可使燒結後之永久磁石1中之富Nd相12均勻地分散而提高保磁力。
又，將永久磁石1之燒結後所殘留之氮濃度設為800 ppm以下、更佳為300 ppm以下。藉由降低燒結後所殘留之氮濃度，可降低氮化釹NdN之雜質量，並可不浪費富Nd相而如下所述提高永久磁石1之保磁力。
[永久磁石之製造方法1]
繼而，使用圖3對本發明之永久磁石1之第1製造方法進行說明。圖3係表示本發明之永久磁石1之第1製造方法中之製造步驟之說明圖。
首先，製造包含特定分率之Nd-Fe-B(例如Nd：32.7 wt%、Fe(電解鐵)：65.96 wt%、B：1.34 wt%)之鑄錠。其後，藉由搗碎機或壓碎機等將鑄錠粗粉碎為200 μm左右之大小。或者，溶解鑄錠，藉由薄帶連鑄法(Strip Casting)製作薄片，並藉由氫壓碎法進行粗粉化。藉此獲得粗粉碎磁石粉末31。
繼而，於(a)氧含量實質為0%之Ar氣體、He氣體等之稀有氣體環境中，或(b)氧含量為0.0001~0.5%之Ar氣體、He氣體等之稀有氣體環境中，藉由噴射磨機41對粗粉碎磁石粉末31進行微粉碎，製成具有特定尺寸以下(例如0.1 μm~5.0 μm)之平均粒徑之微粉。此處，於本發明之永久磁石1之製造方法中，由於在惰性氣體A中，尤其是不含氮之Ar或He等之惰性氣體環境下進行磁石原料B之粉碎，故而可如下所述使燒結後所殘留之氮濃度為800 ppm以下，更佳為300 ppm以下。再者，所謂氧濃度實質為0%，意指並不限定於氧濃度完全為0%之情形，亦可於微粉之表面極 少地含有形成氧化被膜程度之量之氧。
再者，粗粉碎磁石粉末31亦可藉由利用珠磨機等之濕式粉碎而粉碎。再者，於使用濕式粉碎之情形時亦於Ar氣體、He氣體等之稀有氣體環境中進行操作。又，濕式粉碎所使用之溶劑為有機溶劑，但溶劑之種類並無特別限定，可使用異丙醇、乙醇、甲醇等醇類；乙酸乙酯等酯類；戊烷、己烷等低級烴類；苯、甲苯、二甲苯等芳香族類；酮類；該等之混合物等。再者，較佳為於溶劑中使用不含氧原子之烴系溶劑。
其後，藉由成形裝置50將利用噴射磨機41而微粉碎之磁石粉末42壓粉成形為特定形狀。再者，於藉由濕式粉碎將粗粉碎磁石粉末31粉碎之情形時，有將經揮發有機溶劑之磁石粉末42填充至模腔內之乾式法，及未乾燥包含有機溶劑之漿料而填充至模腔內之濕式法。又，亦可使有機溶劑於成形後之焙燒階段揮發。並且，於本發明之永久磁石1之製造方法中，於(a)氧含量實質為0%之Ar氣體、He氣體等之稀有氣體環境中，或(b)氧含量為0.0001~0.5%之Ar氣體、He氣體等之稀有氣體環境中進行壓粉成形。並且，由於在惰性氣體中，尤其是不含氮氣之Ar或He等之惰性氣體環境C下進行磁石粉末42之成形，故而如下所述，可使燒結後所殘留之氮濃度為800 ppm以下、更佳為300 ppm以下。
如圖3所示，成形裝置50具有圓筒狀之模具51、相對於模具51於上下方向滑動之下衝頭52、以及同樣地相對於模 具51於上下方向滑動之上衝頭53，該等所包圍之空間構成模腔54。
又，於成形裝置50中，一對磁場產生線圈55、56配置於模腔54之上下位置，將磁力線施加至填充於模腔54之磁石粉末42。施加之磁場例如係設為1 MA/m。
並且，於進行壓粉成形時，首先將乾燥之磁石粉末42填充至模腔54內。其後，驅動下衝頭52及上衝頭53，沿箭頭61方向對填充至模腔54之磁石粉末42施加壓力而成形。又，加壓之同時藉由磁場產生線圈55、56對填充至模腔54之磁石粉末42於與加壓方向平行之箭頭62方向施加脈衝磁場。藉此，使磁場定向為所需之方向。再者，磁場定向之方向必需考慮對由磁石粉末42成形之永久磁石1要求之磁場方向而決定。
又，於使用濕式法之情形時，亦可一面對模腔54施加磁場，一面注入漿料，並於注入中途或注入結束後，施加較最初之磁場更強之磁場而進行濕式成形。又，亦可以施加方向相對於加壓方向垂直之方式配置磁場產生線圈55、56。
又，亦可藉由生胚片材成形而非上述壓粉成形而將成形體成形。再者，作為藉由生胚片材成形而將成形體成形之方法，例如有如下方法。作為第1方法，係混合粉碎之磁石粉末、有機溶劑、及黏合劑樹脂而生成漿料，並利用刮刀方式或壓模方式或缺角輪塗佈方式等各種塗佈方式將生成之漿料以特定厚度塗佈於基材上，藉此成形為生胚片材 的方法。又，作為第2方法，係藉由利用熱熔式塗佈將混合有磁石粉末與黏合劑樹脂之粉體混合物塗佈於基材上而成形為生胚片材的方法。又，於利用第1方法將生胚片材成形之情形時，藉由於所塗佈之漿料乾燥前施加磁場而進行磁場定向。另一方面，於利用第2方法將生胚片材成形之情形時，藉由對暫且成形之生胚片材於經加熱之狀態下施加磁場而進行磁場定向。又，於藉由生胚片材成形而將成形體成形之情形時，亦於Ar或He等之惰性氣體環境下進行成形。
繼而，於加壓至大氣壓以上(例如0.5 MPa或1.0 MPa)之非氧化性環境D下(尤其是於本發明中為氫氣環境下或氫氣與惰性氣體之混合氣體環境下)，於200℃~900℃、更佳為400℃~900℃(例如600℃)下將利用壓粉成形等而成形之成形體71保持數小時(例如5小時)，藉此進行氫氣中預燒處理。將預燒中之氫氣E之供給量設為5 L/min。於該氫氣中預燒處理中，進行使殘留之有機化合物熱分解而降低預燒體中之碳量的所謂脫碳。又，氫氣中預燒處理係於將預燒體中之碳量設為1500 ppm以下、更佳為1000 ppm以下之條件下進行。藉此，可於其後之燒結處理中緻密地燒結永久磁石1整體，且不會降低剩餘磁通密度或保磁力。
再者，於藉由生胚片材成形而將成形體成形之情形時，於加壓至大氣壓以上(例如0.5 MPa或1.0 MPa)之非氧化性環境D下(尤其是於本發明中為氫氣環境下或氫氣與惰性氣體之混合氣體環境下)，於黏合劑樹脂分解溫度下保持數 小時(例如為5小時)，藉此進行氫氣中預燒處理。藉由進行氫氣中預燒處理，可利用解聚反應等使黏合劑樹脂分解成單體並飛散而去除。又，黏合劑樹脂分解溫度係基於黏合劑樹脂分解生成物及分解殘渣之分析結果而決定。具體而言，選擇收集黏合劑之分解生成物，未生成單體以外之分解生成物，且於殘渣之分析時亦未檢測出由殘留之黏合劑成分之副反應所產生之生成物的溫度範圍。其根據黏合劑樹脂之種類而不同，設為200℃~900℃，更佳為400℃~600℃(例如為600℃)。
此處，於藉由上述氫氣中預燒處理而預燒之成形體71中存在NdH3，具有容易與氧鍵結之問題，但於第1製造方法中，由於不使成形體71於氫氣預燒後與空氣接觸而移至下述之焙燒，故而無需脫氫步驟。於焙燒中，成形體中之氫脫離。又，進行上述氫氣中預燒處理時之加壓條件只要為高於大氣壓之壓力即可，較理想為設為15 MPa以下。又，亦可於大氣壓(約0.1 MPa)下進行。
繼而，進行對藉由氫氣中預燒處理而預燒之成形體71進行燒結之燒結處理。再者，作為成形體71之燒結方法，除通常之真空燒結以外，亦可使用於加壓之狀態下對成形體71進行燒結之加壓燒結等。例如於藉由真空燒結進行燒結之情形時，以特定之升溫速度升溫至800℃~1080℃左右，並保持2小時左右。其間為真空焙燒，作為真空度係設為5 Pa以下、較佳為10-2 Pa以下。其後進行冷卻，並再次於300℃~1000℃下進行2小時熱處理。並且，燒結之結果， 可製造永久磁石1。
另一方面，作為加壓燒結，例如有熱壓燒結、熱均壓加壓(HIP，Hot Isostatic Pressing)燒結、超高壓合成燒結、氣體加壓燒結、放電電漿(SPS，Spark Plasma Sintering)燒結等。其中，為了抑制燒結時之磁石粒子之晶粒成長，並且抑制產生於燒結後之磁石之翹曲，較佳為使用於單軸方向加壓之單軸加壓燒結且為藉由通電燒結而進行燒結之SPS燒結。再者，於藉由SPS燒結進行燒結之情形時，較佳為將加壓值設為30 MPa，並於數Pa以下之真空環境下以10℃/分鐘上升至940℃，其後保持5分鐘。其後進行冷卻，並再次於300℃~1000℃下進行2小時熱處理。並且，燒結之結果，可製造永久磁石1。
[永久磁石之製造方法2]
繼而，使用圖4對作為本發明之永久磁石1之其他製造方法的第2製造方法進行說明。圖4係表示本發明之永久磁石1之第2製造方法中之製造步驟之說明圖。
再者，由於生成磁石粉末42為止之步驟與已使用圖3說明之第1製造方法中之製造步驟相同，故而省略說明。
首先，將磁石粉末42於加壓至大氣壓以上(例如為0.5 MPa或1.0 MPa)之氫氣環境D下，於200℃~900℃，更佳為400℃~900℃(例如為600℃)下保持數小時(例如為5小時)，藉此進行氫氣中預燒處理。將預燒中之氫氣E之供給量設為5 L/min。於該氫氣中預燒處理中，進行使殘留之有機化合物熱分解而降低預燒體中之碳量的所謂脫碳。又，氫 氣中預燒處理係於將預燒體中之碳量設為1500 ppm以下、更佳為1000 ppm以下之條件下進行。藉此，於其後之燒結處理中可緻密地燒結永久磁石1整體，且不會降低剩餘磁通密度或保磁力。
繼而，藉由將利用氫氣中預燒處理而預燒之粉末狀之預燒體82於真空環境F下，於200℃~600℃下、更佳為於400℃~600℃下保持1~3小時而進行脫氫處理。再者，作為真空度，較佳為設為0.1 Torr以下。
此處，於藉由上述氫氣中預燒處理而預燒之預燒體82中存在NdH3，具有容易與氧鍵結之問題。
圖5係表示分別將經氫氣中預燒處理之Nd磁石粉末與未經氫氣中預燒處理之Nd磁石粉末暴露於氧氣濃度為7 ppm及氧氣濃度為66 ppm之環境下時，磁石粉末內之氧量相對於暴露時間之圖。如圖5所示，若將經氫氣中預燒處理之磁石粉末置於高氧濃度66 ppm環境下，則磁石粉末內之氧量於1000 sec左右時由0.4%上升至0.8%。又，即便置於低氧濃度7 ppm環境下，磁石粉末內之氧量亦於5000 sec左右時由0.4%同樣上升至0.8%。並且，若Nd與氧鍵結，則會導致剩餘磁通密度或保磁力之降低。
因此，於上述脫氫處理中，藉由使利用氫氣中預燒處理而生成之預燒體82中之NdH3(活性度大)以NdH3(活性度大)→NdH2(活性度小)階梯性地變化，可降低利用氫氣中預燒處理而活化之預燒體82之活性度。藉此，即便於其後將利用氫氣中預燒處理而預燒之預燒體82移動至大氣中之情 形時，亦防止Nd與氧鍵結，不會降低剩餘磁通密度或保磁力。
其後，藉由成形裝置50將進行了脫氫處理之粉末狀之預燒體82壓粉成形為特定形狀。關於成形裝置50之詳情，由於與已使用圖3說明之第1製造方法中之製造步驟相同，故而省略說明。
其後，進行對成形之預燒體82進行燒結之燒結處理。再者，燒結處理係與上述第1製造方法同樣地藉由真空燒結或加壓燒結等而進行。關於燒結條件之詳情，由於與已說明之第1製造方法中之製造步驟相同，故而省略說明。並且，燒結之結果，可製造永久磁石1。
再者，於上述之第2製造方法中，由於對粉末狀之磁石粒子進行氫氣中預燒處理，故而與對成形後之磁石粒子進行氫氣中預燒處理之上述第1製造方法相比，具有可更容易地對磁石粒子整體進行殘留之有機化合物之熱分解的優點。即，與上述第1製造方法相比，可更確實地降低預燒體中之碳量。
另一方面，於第1製造方法中，由於成形體71於氫預燒後未與空氣接觸而移至焙燒，故而無需脫氫步驟。因此，與上述第2製造方法相比，可簡化製造步驟。其中，於上述第2製造方法中，亦於氫氣預燒後未與空氣接觸而進行焙燒之情形時無需脫氫步驟。
實施例
以下，一面與比較例比較，一面對本發明之實施例進行 說明。
(實施例)
於實施例之釹磁石粉末之合金組成中，使Nd之比率高於基於化學計量組成之分率(Nd：26.7 wt%、Fe(電解鐵)：72.3 wt%、B：1.0 wt%)，例如設為以wt%計Nd/Fe/B=32.7/65.96/1.34。又，作為粉碎方式，使用乾式粉碎，並於He環境下進行粉碎。又，省略預燒處理或脫氫處理。又，成形體之成形係使用壓粉成形，並於Ar環境下進行成形。又，成形體之燒結係藉由真空燒結而進行。再者，其他步驟係採用與上述之[永久磁石之製造方法1]相同之步驟。
(比較例)
分別於氮氣環境下進行磁石原料之粉碎及成形體之成形。其他條件與實施例相同。
(實施例與比較例之比較研究)
對實施例與比較例之永久磁石測定燒結後之永久磁石中之殘留氮濃度[ppm]與保磁力[kOe]。下表係表示測定結果之表。
如上表所示，若比較實施例與比較例，則可知：分別於不含氮氣之稀有氣體環境下進行磁石原料之粉碎及成形體 之成形之情形與分別於氮環境下進行磁石原料之粉碎及成形體之成形之情形相比，可大幅降低燒結後之磁石中之氮濃度。尤其是於實施例中，可將燒結後之磁石中所殘留之氮濃度設為800 ppm以下、更具體而言為300 ppm以下。並且可知燒結後之氮濃度較低之實施例與氮濃度較高之比較例相比，可提高保磁力。
根據以上可知：藉由將燒結後所殘留之氮濃度設為800 ppm以下、更佳為300 ppm以下，可製造提高保磁力之具有較高之磁性能之永久磁石1。
再者，上述實施例及比較例係使用藉由[永久磁石之製造方法1]之步驟而製造之永久磁石，但於使用藉由[永久磁石之製造方法2]之步驟而製造之永久磁石之情形時，亦可獲得相同之結果。
如以上說明所述，於本實施形態之永久磁石1及永久磁石1之製造方法中，於Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石中，於稀有氣體環境下利用乾式粉碎來粉碎磁石原料，其後，同樣於稀有氣體環境下將壓粉成形之成形體於800℃~1180℃下進行焙燒，藉此製造燒結後所殘留之氮濃度為800 ppm以下、更佳為300 ppm以下之永久磁石1。藉此，可降低氮化釹NdN之雜質量，並可不浪費富Nd相而提高永久磁石之保磁力。
又，若於燒結前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末之成形體進行預燒，則可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之 間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
又，若於成形前在加壓至大氣壓以上之氫氣環境下對磁石粉末進行預燒，則可預先降低磁石粒子所含有之碳量。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
進而，由於對粉末狀之磁石粒子進行預燒，故而與對成形後之磁石粒子進行預燒之情形相比，可更容易地對磁石粒子整體進行有機化合物之熱分解。即，可更確實地降低預燒體中之碳量。
又，若藉由對將混合有磁石粉末與樹脂黏合劑之混合體成形而成之生胚片材進行燒結而構成永久磁石1，則因燒結所致之收縮變得均勻而不會產生燒結後之翹曲或凹陷等變形，又，無加壓時之壓力不均，故而無需進行先前所進行之燒結後之修正加工，可簡化製造步驟。藉此，可以較高之尺寸精度將永久磁石1成形。又，即便於將永久磁石1進行薄膜化之情形時，亦不會降低材料良率，並可防止增加加工工時。又，藉由於燒結前將添加有黏合劑樹脂之磁石粉末於非氧化性環境下保持固定時間，可預先降低磁石內所含有之碳量。其結果，可抑制αFe於燒結後之磁石之主相內析出，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降 低。
又，於使黏合劑樹脂飛散並去除之步驟係藉由將生胚片材於加壓至大氣壓以上之非氧化性環境下保持固定時間而進行，故而可於燒結前使殘留之有機化合物熱分解而預先燒除磁石粒子中所含有之碳(降低碳量)，且幾乎不會於燒結步驟中形成碳化物。其結果，不會於燒結後之磁石之主相與晶界相之間產生空隙，又，可緻密地燒結磁石整體，並可防止保磁力降低。又，不會於燒結後之磁石之主相內大量析出αFe，不會大幅降低磁石特性。
再者，當然本發明並不限定於上述實施例，可於不脫離本發明之主旨之範圍內進行各種改良、變形。
又，磁石粉末之粉碎條件、混練條件、預燒條件、脫氫條件、燒結條件等並不限於上述實施例所記載之條件。例如，亦可省略預燒處理或脫氫處理。例如，於上述實施例中，於加壓至0.5 MPa之氫氣環境下進行預燒處理，但只要為高於大氣壓之加壓環境，則亦可設定為其他壓力值。又，亦可設定為大氣壓。其中，若於高於大氣壓之加壓環境下進行，則可期待利用預燒處理之脫碳之效果之增大。又，於實施例中藉由真空燒結而進行燒結，但亦可藉由SPS燒結等加壓燒結而進行燒結。
又，本發明雖列舉Nd-Fe-B系磁石為例而進行說明，但亦可使用其他磁石。又，關於磁石之合金組成，於本發明中使Nd成分多於計量組成，但亦可設為計量組成。
1‧‧‧永久磁石
11‧‧‧主相
12‧‧‧富Nd相
42‧‧‧磁石粉末
71‧‧‧成形體
82‧‧‧預燒體
A‧‧‧惰性氣體
B‧‧‧磁石原料
C‧‧‧惰性氣體之環境
D‧‧‧加壓之環境
E‧‧‧氫氣
F‧‧‧真空環境
圖1係表示本發明之永久磁石之整體圖。
圖2係將本發明之永久磁石之晶界附近放大而表示之模式圖。
圖3係表示本發明之永久磁石之第1製造方法中之製造步驟之說明圖。
圖4係表示本發明之永久磁石之第2製造方法中之製造步驟之說明圖。
圖5係表示進行了氫氣中預燒處理之情形與未進行氫氣中預燒處理之情形之氧量之變化之圖。
1‧‧‧永久磁石
31‧‧‧粗粉碎磁石粉末
41‧‧‧噴射磨機
42‧‧‧磁石粉末
50‧‧‧成形裝置
51‧‧‧模具
52‧‧‧下衝頭
53‧‧‧上衝頭
54‧‧‧模腔
55‧‧‧磁場產生線圈
56‧‧‧磁場產生線圈
61‧‧‧箭頭
62‧‧‧箭頭
71‧‧‧成形體
A‧‧‧惰性氣體
B‧‧‧磁石原料
C‧‧‧惰性氣體之環境
D‧‧‧加壓之環境
E‧‧‧氫氣

Claims (11)

  1. 一種稀土類永久磁石，其特徵在於：其係Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石，且燒結後所殘留之氮濃度為800 ppm以下。
  2. 如請求項1之稀土類永久磁石，其係藉由以下步驟而製造：於稀有氣體環境下粉碎磁石原料而獲得磁石粉末；藉由於稀有氣體環境下將上述磁石粉末成形而形成成形體；及對上述成形體進行燒結。
  3. 如請求項2之稀土類永久磁石，其中於對上述成形體進行燒結前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
  4. 如請求項2之稀土類永久磁石，其中於將上述磁石粉末成形前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
  5. 如請求項2之稀土類永久磁石，其中於形成上述成形體之步驟中，進而具備以下步驟作為製造步驟：藉由將混合有黏合劑樹脂與上述磁石粉末之混合物成形為片狀，而製作生胚片材作為上述成形體；藉由於非氧化性環境下將上述生胚片材保持於黏合劑樹脂分解溫度固定時間，而使上述黏合劑樹脂飛散並去除；並且於對上述成形體進行燒結之步驟中，將溫度上升至焙燒溫度而對去除了上述黏合劑樹脂之上述生胚片材進行 燒結。
  6. 如請求項5之稀土類永久磁石，其於使上述黏合劑樹脂飛散並去除之步驟中，將上述生胚片材於加壓至大氣壓以上之非氧化性環境下保持固定時間。
  7. 一種稀土類永久磁石之製造方法，其係Nd-Fe-B系之稀土類永久磁石之製造方法，且其具有以下步驟：於稀有氣體環境下粉碎磁石原料而獲得磁石粉末；藉由於稀有氣體環境下將上述磁石粉末成形而形成成形體；及對上述成形體進行燒結。
  8. 如請求項7之稀土類永久磁石之製造方法，其中於對上述成形體進行燒結前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
  9. 如請求項7之稀土類永久磁石之製造方法，其中於將上述磁石粉末成形之前，於加壓至大氣壓以上之氫氣環境下進行預燒。
  10. 如請求項7之稀土類永久磁石之製造方法，其中於形成上述成形體之步驟中，進而具備以下步驟：藉由將混合有黏合劑樹脂與上述磁石粉末之混合物成形為片狀，而製作生胚片材作為上述成形體；藉由於非氧化性環境下將上述生胚片材保持於黏合劑樹脂分解溫度固定時間，而使上述黏合劑樹脂飛散並去除；並且於對上述成形體進行燒結之步驟中，將溫度上升至焙 燒溫度而對去除了上述黏合劑樹脂之上述生胚片材進行燒結。
  11. 如請求項10之稀土類永久磁石之製造方法，其中於使上述黏合劑樹脂飛散並去除之步驟中，將上述生胚片材於加壓至大氣壓以上之非氧化性環境下保持固定時間。
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