TW201328004A - 稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明經由碳奈米管、昇華硫、按重量比例進行配料，球磨混料，再分別在200℃～300℃和300℃～400℃，負壓和流動氬氣氣體中兩次煆燒、各保溫5小時，即製得稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。利用本發明的配方和製備方法製備的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料，顆粒度<1微米，容量高>1000mAh/g電容量，循環壽命長(>1000次)。本製備方法工藝簡單、低成本，性能優良、適用於工業化生產。是一種比能量密度高、循環性能好、利於環保、價格便宜等一系列優點的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。

Description

稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料及其製備方法
本發明涉及的是鋰離子電池用正極材料，尤其是一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料及其製備方法，屬於稀土類鋰離子電池材料製備技術領域。
鋰離子電池是性能卓越的新一代綠色高能電池，已成為高新技術發展的重點之一。鋰離子電池具有高電壓、高容量、低消耗、無記憶效應、無公害、體積小、內阻小、自放電少和循環次數多等特點。目前，鋰離子電池的應用領域已從行動電話、筆記型電腦、攝影機、數位相機等民用產品擴展到電動汽車及軍事領域。鋰離子電池的主要構成材料包括電解液、隔離材料、正負極材料等。正極材料佔有較大比例(正負極材料的質量比為3: 1～4：1)，因為正極材料的性能直接影響著鋰離子電池的性能，其成本也直接決定電池成本高低。
現有鋰離子電池的正極材料通常由磷酸鐵鋰、錳酸鋰或三元材料、鎳錳酸鋰構成。這幾種材料都存在比能量的不足，不能滿足日益發展的汽車等動力電池的要求。
本發明所要解決的技術問題是彌補上述現有技術的缺陷，提供一種比能量密度高、循環性能好、利於環保、價格便宜等一系列優點的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
本發明所要解決的另一技術問題是提供一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法。
本發明的第一個技術問題透過以下技術方案予以解決。
這種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料由以下重量組分材料配比組成：碳奈米管　1～2；昇華硫　5；稀土氧化釔　0.67～0.78。
本發明的第一個技術問題透過以下進一步的技術方案予以解決。
所述碳奈米管是多壁碳奈米管。
本發明的第二個技術問題透過以下技術方案予以解決。
這種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法包括以下步驟：
(1)按重量比為稱取碳奈米管=1～2、昇華硫=5；
(2)將步驟(1)的碳奈米管與昇華硫混合料按重量比2：1加入濃度65%酒精，進行至少10小時的球磨混料；
(3)將步驟(2)經球磨混料的碳奈米管與昇華硫混合料在90～100℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾8～24小時；
(4)將步驟(3)烘乾後的碳奈米管與昇華硫混合料置於-0.1～-0.5大氣壓atmos負壓條件下，在200℃～300℃下進行第一次5小時的煆燒處理，獲得熔融硫包覆的碳奈米管複合材料；
(5)將步驟(4)獲得碳奈米管複合材料按重量比2:1加入濃度65%酒精介質中，經過高速研磨機研磨，使碳奈米管複合材料的顆粒度1微米。
(6)將步驟(5)獲得的碳奈米管複合材料在90～100℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾8～24小時。
(7)將步驟(6)烘乾後碳奈米管複合材料置於流動氬氣條件下，在300℃～400℃進行第二次5小時的煆燒處理，獲得碳奈米管-硫複合材料；
(8)將步驟(7)的碳奈米管-硫複合材料按9：1摻入稀土氧化釔(10%)進行氣流粉碎、分級，獲得顆粒尺寸1微米的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
本發明與現有技術對比的有益效果是：
本發明的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料，透過碳奈米管與昇華硫的高溫煆燒，在高溫、真空狀態下，熔融硫在毛細管的作用下吸入到碳奈米管內，進一步的高溫處理，使得多餘硫昇華排除，製備出了碳奈米管-奈米硫複合正極材料。製備的複合正極材料具有高的電子、離子導電性和高的比容量，改善了單質硫、硫化鋰在液體電介質中的循環性能。該製備方法工藝簡單，能夠大規模生產，適用於鋰硫電池用正極材料。由於單質硫具有導電性差，生成的硫化鋰在電解液中不穩定的因素，使其在液體電解液電池中不能很好的發揮作用。利用本發明的配方和製備方法製備的鋰硫電池用奈米硫複合正極材料，顆粒度<1微米，容量高>1000mAh/g電容量，循環壽命長(>1000次)。本製備方法工藝簡單、低成本，性能優良、適用於工業化生產。是一種比能量密度高、循環性能好、利於環保、價格便宜等一系列優點的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
下面結合具體實施方式對本發明進行說明。
實施例1
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料由以下重量組分的材料配比組成：多壁碳奈米管　1；昇華硫　5；稀土氧化釔　0.67。
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法，包括以下步驟：
(1)按重量比稱取碳奈米管=1、昇華硫=5；
(2)將步驟(1)的碳奈米管與昇華硫混合料按重量比2：1加入濃度65%酒精，進行至少10小時的球磨混料；
(3)將步驟(2)經球磨混料的碳奈米管與昇華硫混合料在100℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾24小時。
(4)將步驟(3)烘乾後的碳奈米管與昇華硫混合料置於-0.1大氣壓atmos負壓條件下，在200℃進行第一次煆燒處理5小時，獲得熔融硫包覆的碳奈米管複合材料；
(5)將步驟(4)獲得碳奈米管複合材料按重量比2:1加入濃度65%酒精介質中，經過高速研磨機研磨，使碳奈米管複合材料的顆粒度1微米。
(6)將步驟(5)獲得碳奈米管複合材料在100℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾24小時。
(7)將步驟(6)烘乾後碳奈米管複合材料置於流動氬氣條件下，在300℃進行第二次煆燒處理5小時，獲得碳奈米管-硫複合材料；
(8)將步驟(7)的碳奈米管-硫複合材料按9:1摻入稀土氧化釔(10%)進行氣流粉碎、分級，獲得顆粒尺寸1微米的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
實施例2
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料由以下重量組分的材料配比組成：多壁碳奈米管　1.5；昇華硫　5；稀土氧化釔　0.72。
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法包括以下步驟：
(1)按重量比稱取碳奈米管=1、昇華硫=5；
(2)將步驟(1)的碳奈米管與昇華硫混合料按重量比2：1加入濃度65%酒精，進行至少10小時的球磨混料；
(3)將步驟(2)經球磨混料的碳奈米管與昇華硫混合料在95℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾20小時。
(4)將步驟(3)烘乾後的碳奈米管與昇華硫混合料置於-0.2大氣壓atmos負壓條件下，在250℃進行第一次煆燒處理6小時，獲得熔融硫包覆的碳奈米管複合材料；
(5)將步驟(4)獲得碳奈米管複合材料按重量比2:1加入濃度65%酒精介質中，經過高速研磨機研磨，使碳奈米管複合材料的顆粒度1微米。
(6)將步驟(5)獲得碳奈米管複合材料在95℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾20小時。
(7)將步驟(6)烘乾後碳奈米管複合材料置於流動氬氣條件下，在300℃進行第二次煆燒處理6小時，獲得碳奈米管-硫複合材料；
(8)將步驟(7)的碳奈米管-硫複合材料按9：1摻入稀土氧化釔(10%)進行氣流粉碎、分級，獲得顆粒尺寸1微米的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
實施例3
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料由以下重量組分的材料配比組成：多壁碳奈米管　2；昇華硫　5；稀土氧化釔　0.78。
一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法包括以下步驟：
(1)按重量比稱取碳奈米管=2、昇華硫=5；
(2)將步驟(1)的碳奈米管與昇華硫混合料按重量比2：1加入濃度65%酒精，進行至少10小時的球磨混料；
(3)將步驟(2)經球磨混料的碳奈米管與昇華硫混合料在90℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾16小時。
(4)將步驟(3)烘乾後的碳奈米管與昇華硫混合料置於-0.5大氣壓atmos負壓條件下，在300℃進行第一次煆燒處理7小時，獲得熔融硫包覆的碳奈米管複合材料；
(5)將步驟(4)獲得碳奈米管複合材料按重量比2:1加入濃度65%酒精介質中，經過高速研磨機研磨，使碳奈米管複合材料的顆粒度1微米。
(6)將步驟(5)獲得碳奈米管複合材料在90℃，流動氮氣N2氣體保護下烘乾16小時。
(7)將步驟(6)烘乾後碳奈米管複合材料置於流動氬氣條件下，在400℃進行第二次煆燒處理7小時，獲得碳奈米管-硫複合材料；
(8)將步驟(7)的碳奈米管-硫複合材料按9：1摻入稀土氧化釔(10%)進行氣流粉碎、分級，獲得顆粒尺寸1微米的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
惟上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以之限定本發明實施之範圍，故舉凡數值之變更或等效元件之置換，或依本發明申請專利範圍所作之均等變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範疇。
(無元件符號說明)

Claims (3)

  1. 一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料，其特徵在於由以下重量組分的材料配比組成：碳奈米管：1～2；昇華硫：5；稀土氧化釔：0.67～0.78。
  2. 如請求項1所述稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料，其特徵在於：所述碳奈米管是多壁碳奈米管。
  3. 一種稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料的製備方法，包括以下步驟：(1)按重量比為稱取碳奈米管=1～2、昇華硫=5；(2)將步驟(1)的碳奈米管與昇華硫混合料按重量比2：1加入濃度65%酒精，進行至少10小時的球磨混料；(3)將步驟(2)經球磨混料的碳奈米管與昇華硫混合料在90～100℃，流動氮氣(N2)氣體保護下烘乾8～24小時；(4)將步驟(3)烘乾後的碳奈米管與昇華硫混合料置於-0.1～-0.5大氣壓atmos負壓條件下，在200℃～300℃下進行第一次5小時的煆燒處理，獲得熔融硫包覆的碳奈米管複合材料；(5)將步驟(4)獲得碳奈米管複合材料按重量比2:1加入濃度65%酒精介質中，經過高速研磨機研磨，使碳奈米管複合材料的顆粒度1微米；(6)將步驟(5)獲得的碳奈米管複合材料在90～100℃，流動氮氣(N2)氣體保護下烘乾8～24小時；(7)將步驟(6)烘乾後碳奈米管複合材料置於流動氬氣條件下，在300℃～400℃進行第二次5小時的煆燒處理，獲得碳奈米管-硫複合材料；(8)將步驟(7)的碳奈米管-硫複合材料按9：1摻入稀土氧化釔(10%)進行氣流粉碎、分級，獲得顆粒尺寸1微米的稀土鋰硫電池用奈米硫複合正極材料。
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