CN109301230B - 一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法。该正极材料为导电体与硫的复合材料。本发明制备方法包括如下步骤：首先将硫与导电体混合均匀，放入密闭容器中，并在密闭容器中放入开口瓶，瓶中装有液体；随后将上述密闭容器放入可升温的炉中，升高炉温，在一定温度下保持一定时间；待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料。本发明的硫以纳米颗粒形式均匀分布在导电体基体上，并且硫与导电体之间接触紧密，能有效地抑制“穿梭效应”，提高硫的利用率和结构稳定性。本发明制备的锂硫电池正极材料电化学性能优异，并且制备工艺简单、成本低廉、适合大规模生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池正极材料领域，具体涉及一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法。
背景技术
锂硫电池是以硫作为电池正极材料，金属锂作为负极的一种锂电池。单质硫在地球中储量非常丰富，具有价格低廉、环境友好等特点。利用硫作为正极材料的锂硫电池，其材料理论比容量和电池理论比能量密度比较高，分别达到1675m Ah g-1和2600Wh kg-1，远远高于商业上广泛应用的锂离子电池的实际比能量密度(不超过240wh kg-1)。并且硫是一种对环境友好的元素，对环境基本没有污染，因此，锂硫电池在未来储能领域具有巨大的应用前景。但是硫正极循环稳定性差，容量衰减快，产生此问题的原因与锂硫电池的反应机理密切相关。放电过程中，硫先形成可溶于电解液的多硫化物，在正极和负极之间迁移，产生“穿梭效应”。迁移到负极的多硫化物会与金属锂发生反应，导致活性硫不可逆比容量的损失。并且硫及其放电终产物导电性差，不溶于电解液的硫化锂不均匀沉积到正极表面，使得硫正极的导电性及电化学反应活性越来越差，进而导致循环稳定性不断恶化。
针对上述问题，其中一种有效的方法是将导电体和硫复合，一方面通过导电体的良好导电性为锂硫反应所需的电荷传输提供通道，另一方面利用导电体对硫及其放电产物的支撑作用，有效保持结构稳定性进而改善锂硫电池循环稳定性。然而目前硫和导电体的复合工艺较为复杂，电化学性能改善有限。在制备过程中，通常需要用到强酸强碱以及模板等苛刻条件，已达到硫在导电体基中良好的分散效果。经过实验发现，锂硫电池的循环稳定性虽然得到了改善，但随充放电循环次数的增加，多硫化物仍然会溶于电解液，导致锂硫电池的循环稳定性不断恶化。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种锂硫电池用复合正极材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种锂硫电池用复合正极材料，所述锂硫电池用复合正极材料为硫与导电体的复合材料。
作为优选，所述导电体为石墨烯、碳纳米管、石墨、科琴黑、乙炔黑、超级导电碳黑、碳布、碳纸、不锈钢网、铝王、多孔镍、钛箔中的一种或多种。
作为优选，所述硫的颗粒直径1-50nm。
一种锂硫电池用复合正极材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入容器中；
(2)在容器中放入开口瓶，瓶中装有液体；
(3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中；
(4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间；
(5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料。
作为优选，所述步骤(1)中硫和导电体的质量百分比分别为：硫50％～90％，导电体10％-50％。
作为优选，所述步骤(2)中的液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，所述氨水浓度为1％-25％。
作为优选，所述步骤(2)中液体量与容器的体积比为1:100-1:10。
作为优选，所述步骤(3)中的气体为氧气、氩气、氮气、二氧化碳中的一种或多种。
作为优选，所述步骤(4)中的温度为150-240℃，时间为4-20h.
作为优选，所述步骤(5)中的干燥温度为40-60℃，干燥时间为8-48h。
本发明的有益效果：
本发明提供的锂硫电池用复合正极材料，其中硫以纳米颗粒形式均匀分布在导电体基体上，这种纳米结构一方面有利于锂离子的快速嵌入脱出，加快反应动力学；另一方面可以有效抑制体积变化引起的应力，提高循环稳定性。同时硫颗粒是均匀分散在导电体基体上，而导电体提高了正极材料的导电性，因而电化学反应过程会充分而均匀。并且，硫和导电体间建立了牢固的结合力，使得导电体能够吸附硫及反应过程中的多硫化物，抑制“穿梭效应”的发生，提高硫的利用率，进一步提高锂硫电池的循环稳定性和容量保持率。
本发明提供的锂硫电池用复合正极材料的制备方法，利用液体在高温下蒸发成气体，并将与硫蒸气混合，抑制硫蒸气的团聚。该过程避免使用了强酸强碱以及模板，即可得到均匀分散的硫纳米颗粒。同时在冷却过程中，硫颗粒在导电体上附着良好，得到硫颗粒与导电体结合力紧密的复合正极材料。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明只用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
锂硫电池用复合正极材料的制备方法包括如下步骤：
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫50％-90％，导电体10％-50％；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，液体量与密闭容器的体积比为1:100-1:10；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氧气、氩气、氮气、二氧化碳中的一种或多种；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为150-240℃，保温时间为4-20h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40-60℃，干燥时间为8-48h。
实施例一
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫50％，导电体50％，，导电体为碳纳米管超级导电碳黑；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水，液体量与密闭容器的体积比为1:100；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为二氧化碳；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为150℃，保温时间为48h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为8h。
实施例二
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫90％，导电体10％，导电体为多孔镍；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为乙醇，液体量与密闭容器的体积比为1:10；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氧气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为-240℃，保温时间为20h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
实施例三
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫70％，导电体30％，导电体为不锈钢网；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为氨水，液体量与密闭容器的体积比为1:100；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氩气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为240℃，保温时间为10h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为24h。
实施例四
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫60％，导电40％，导电体为碳布；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，液体量与密闭容器的体积比为1:20；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氧气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为160℃，保温时间为8h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为48h。
实施例五
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫75％，导电体25％，导电体为碳纸；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，液体量与密闭容器的体积比为1:10；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氩气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为220℃，保温时间为10h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为50℃，干燥时间为24h。
实施例六
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫80％，导电体20％，导电体为钛箔；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为氨水，氨水浓度为10％，液体量与密闭容器的体积比为1:50；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为二氧化碳；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为200℃，保温时间为8h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为48h。
实施例七
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫50％，导电体50％，导电体为石墨烯；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水，液体量与密闭容器的体积比为1:10；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氩气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为240℃，保温时间为4h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为18h。
实施例八
1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入一容器中，硫与导电体的质量百分比分别为：硫75％，导电体25％，导电体为碳纳米管；
2)在容器中放入一开口瓶，瓶中装有液体，液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，液体量与密闭容器的体积比为1:20；
3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中，气体为氧气；
4)升高炉温，在一定温度下保持一定时间，保温温度为150℃，保温时间为20h；
5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料，干燥温度为40℃，干燥时间为36h。
上述是对于本发明最佳实施例工艺步骤的详细表述，但是很显然，本发明技术领域的研究人员可以根据上述的步骤作出形式和内容方面非实质性的改变而不偏离本发明所实质保护的范围，因此，本发明不局限于上述具体的形式和细节。

Claims (7)

1.一种锂硫电池用复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将硫与导电体按比例混合均匀，放入容器中；
(2)在容器中放入开口瓶，瓶中装有液体，所述液体为水、乙醇、氨水中的一种或多种，所述氨水浓度为1％-25％，液体量与容器的体积比为1:100-1:10；
(3)在容器通入气体，并将容器密封，放入可升温的炉中；
(4)升高炉温，在温度为150-240℃下保持4-20h；
(5)待炉温冷却后，取出容器中的材料，经过离心、洗涤、干燥后即制备出所述锂硫电池用复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池用复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫和导电体的质量百分比分别为：硫50％-90％，导电体10％-50％。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池用复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的气体为氧气、氩气、氮气、二氧化碳中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池用复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥温度为40-60℃，干燥时间为8-48h。
5.一种锂硫电池用复合正极材料，其特征在于，通过权利要求1-4任一所述的制备方法制成，所述锂硫电池用复合正极材料为硫与导电体的复合材料。
6.根据权利要求5所述的锂硫电池用复合正极材料，其特征在于，所述导电体为石墨烯、碳纳米管、石墨、科琴黑、乙炔黑、超级导电碳黑、碳布、碳纸、不锈钢网、铝网 、多孔镍、钛箔中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的锂硫电池用复合正极材料，其特征在于，所述硫的颗粒直径1-50nm。
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