TW201312645A - 鋸線及使用其之ｉｉｉ族氮化物結晶基板之製造方法 - Google Patents

鋸線及使用其之ｉｉｉ族氮化物結晶基板之製造方法 Download PDF

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Abstract

本III族氮化物結晶基板之製造方法係使用包含碳濃度為0.90~0.95質量%、矽濃度為0.12~0.32質量%、錳濃度為0.40~0.90質量%、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，並且線之直徑為0.07mm以上且小於0.16mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200N/mm2，線之捲曲直徑為400mm以上之鋸線(22)，對鋸線(22)施加斷裂張力之50%以上65%以下之張力，將III族氮化物結晶體(30)切片。藉此，可提供一種能夠使用拉伸斷裂強度高且較細之鋸線以良好之良率製造翹曲較小之III族氮化物結晶基板的III族氮化物結晶基板之製造方法。

Description

鋸線及使用其之III族氮化物結晶基板之製造方法
本發明係關於一種適宜用於III族氮化物結晶基板之製造的鋸線、及使用該鋸線之III族氮化物結晶基板之製造方法。
一般而言，結晶基板係藉由使用各種方法將已生長之結晶體切片而製造。作為用於將結晶體切片之方法，提出有使用多種鋸線之切片方法。
例如，日本專利特開2000-233356號公報(專利文獻1)中，為了減少被切割之被加工物之切割面之不平整，而揭示有使用線之拉伸強度為3200~4200 N/mm2且線之平均硬度為730~900 Hv之鋸線來切割被加工物之切割方法。又，日本專利特開2000-328188號公報(專利文獻2)中，為了改善工件(被加工物)之切割面之性狀，而揭示有捲曲直徑(係指將線放置於水平配置之平滑之玻璃板上時，線自然捲曲而形成之線圈直徑。以下相同)遍及製品之全長為320 mm以上、拉伸強度為2500 MPa以上且線徑為0.05~0.2 mm之線鋸用鋼線。又，日本專利特開2000-080442號公報(專利文獻3)中，為了提供伸線加工性優異之極細鋼線，而揭示有硫濃度為0.0005~0.020質量%、且組織中初析雪明碳鐵與麻田散鐵所占之面積比例之和為5%以下之鋼線材。又，日本專利特開2005-111653號公報(專利文獻4)中，為了獲得切片面精度優異之切割加工品，而揭示有正圓度為 0.8 μm以下之鋸線。又，日本專利特開2000-087285號公報(專利文獻5)中，為了提高切割物之表面性狀，而揭示有於鋼線上具有1層以上之鍍敷層的線鋸用鍍敷鋼線。
進而，日本專利特開2006-190909號公報(專利文獻6)中，為了減少切割包含六角晶系III族氮化物結晶之錠(ingot)時之龜裂之產生率，而揭示有於藉由線切割錠時使線之延伸方向相對於錠之{1-100}面傾斜3°以上的技術。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2000-233356號公報
專利文獻2：日本專利特開2000-328188號公報
專利文獻3：日本專利特開2000-080442號公報
專利文獻4：日本專利特開2005-111653號公報
專利文獻5：日本專利特開2000-087285號公報
專利文獻6：日本專利特開2006-190909號公報
一般而言，GaN結晶體等III族氮化物結晶體之結晶生長速度低，製造工序複雜，因此價格極高。為了自此種高價之III族氮化物結晶體獲取更多之III族氮化物結晶基板，而必需減少截口損失(切割裕度)。又，若利用先前之鋸線將III族氮化物結晶體切片為較薄，則存在容易產生龜裂，III族氮化物結晶基板之良率下降之問題。因此，需要比先前細之鋸線。
具有六角晶系纖鋅礦之結晶結構之III族氮化物結晶體於<0001>方向上具有極性，(0001)面即Ga原子表面與(000-1)面即N原子表面各自之硬度不同。因此，於將III族氮化物結晶體以與(0001)面及(000-1)面平行之面切片所得之主表面為Ga原子表面及N原子表面的III族氮化物結晶基板之主表面產生翹曲。為了減少該翹曲，必需使將III族氮化物結晶體切片時施加於鋸線之張力(將該張力稱為懸架張力，以下相同)高於8 N，較佳為高於10 N。若提高施加於鋸線之張力(懸架張力)，則存在切片時之斷線率變高之問題。
就如上述專利文獻中記載之先前之鋸線、例如是使用JIS G3502：2004中所規定之SWRS82A材作為線之鋼材且直徑為0.08 mm之鋸線而言，若施加10 N以上之張力，則切片時之斷線率變高，故而難以安全且以良好的良率將III族氮化物結晶體切片。
本發明之目的在於提供一種使用拉伸斷裂強度高且較細鋸線而可以良好的良率製造翹曲較小之III族氮化物結晶基板的III族氮化物結晶基板之製造方法。
本發明之一態樣之III族氮化物結晶基板之製造方法包含如下步驟：準備III族氮化物結晶體；及藉由使用鋸線將III族氮化物結晶體切片而製造III族氮化物結晶基板。此處，鋸線包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為 0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上。又，當將III族氮化物結晶體切片時，對鋸線施加斷裂張力之50%以上65%以下之張力。
於本發明之上述態樣之III族氮化物結晶基板之製造方法中，可將鋸線之線之直徑設為0.07 mm以上0.10 mm以下。又，可由黃銅鍍敷鋸線之上述鋼線之表面。又，可使所製造之III族氮化物結晶基板之厚度成為200 μm以上350 μm以下。
本發明之另一態樣之鋸線包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線。又，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上。
於本發明之上述態樣之鋸線中，可將線之直徑設為0.07 mm以上0.10 mm以下。又，可由黃銅鍍敷鋸線之上述鋼線之表面。
根據本發明，可提供一種使用拉伸斷裂強度高且較細之鋸線而可以良好的良率製造翹曲較小之III族氮化物結晶基板的III族氮化物結晶基板之製造方法。
[實施形態1]
參照圖1及圖2，本發明之一實施形態之鋸線22包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線。由於本實施形態之鋸線22包含上述鋼線，因此拉伸斷裂強度高，即便為線之直徑較小之細線，亦可施加較高之張力而不會斷線。
就拉伸斷裂強度高之觀點而言，本實施形態之鋸線22中所含之鋼線含有以下化學成分。碳係對確保拉伸斷裂強度有效之元素。若碳濃度低於0.90質量%，則難以對鋼線賦予高強度，若碳濃度高於0.95質量%，則鋼線硬質化而變脆。矽係對脫氧(係指減少鋼線中之含氧量。以下相同)有效之元素。若矽濃度低於0.12質量%，則其作用效果較低，若矽濃度高於0.32質量%，則局部生成脫碳層(係指於酸性環境下對鋼進行加熱時，鋼中之碳與酸性環境中之氧氣發生反應且自鋼之表面層脫離而生成之層。該層之強度下降，耐疲勞強度顯著下降。以下相同)而使鋼線之耐疲勞特性下降。錳除了具有上述脫氧作用以外，且藉由將鋼線中之硫以硫化物系夾雜物即MnS之形式進行固定而亦具有提高伸線加工性之作用。若錳濃度低於0.40質量%，則上述作用效果較低，若錳濃度高於0.90質量%，則硫化物系夾雜物之含量增大而於伸線加工時容易斷線，並且因錳 之偏析而導致產生凹型斷裂(係指於材料內部產生之V字型之破損斷裂。以下相同)。磷使伸線加工性下降。因此，磷濃度係設為0.025質量%以下。硫可不存在，但若存在，則形成硫化物系夾雜物而具有提高伸線加工性之作用。若硫濃度高於0.025質量%，則硫化物系夾雜物之含量增大而使伸線加工性下降。銅可不存在，但若存在，則具有提高耐蝕性之作用。若銅濃度高於0.20質量%，則於晶界產生偏析而於線材之熱軋等熱加工時容易產生破損或瑕疵。
本實施形態之鋸線22之線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm。由於小於先前之鋸線之一般之線直徑0.16 mm，因此可減少將III族氮化物結晶體切片時之截口損失(切割裕度)，且可抑制將III族氮化物結晶體切片為較薄時之龜裂之產生，從而使III族氮化物結晶基板之良率提高。又，藉由將線直徑設為0.07 mm以上而提高線之斷裂張力。就該觀點而言，鋸線22之線直徑較佳為0.07 mm以上0.10 mm以下。
本實施形態之鋸線22之線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2。由於線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，因此即便為線徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，較佳為0.07 mm以上0.10 mm以下，更佳為0.08 mm以上0.10 mm以下之細鋸線，由於可獲得高斷裂張力，因此可施加較高之張力而不會斷線。
本實施形態之鋸線22之線之捲曲直徑為400 mm以上。由於線之捲曲直徑為400 mm以上，因此可減少切片時之線 往返(正旋轉、逆旋轉)移行時所產生之線之扭曲，從而可抑制因扭曲所致之強度下降而產生之斷線故障。就該觀點而言，線之捲曲直徑較佳為450 mm以上。
本實施形態之鋸線22較佳為，上述鋼線之表面由黃銅(brass)鍍敷。藉由以黃銅鍍敷鋼線之表面而使鋸線之表面之硬度下降，從而改善研磨粒向鋸線之進入，從而使被切片之III族氮化物結晶體之切片表面性狀提高。此處，黃銅係銅與鋅之合金，一般而言，多數情況下鋅之含量達到45質量%。對鋼線之表面進行鍍敷之方法並無特別限制，可使用電鍍、非電解鍍敷、熔解鍍敷等。又，形成於鋼線表面之鍍敷層之厚度並無特別限制，但於最終伸線加工後較佳為0.05 μm以上0.6 μm以下。
本實施形態之鋸線22之製造方法並無特別限制，但就有效製造之觀點而言，例如包含如下步驟：藉由對鋼線進行適當次數之熱處理及伸線處理而製作線徑為0.5 mm以上1.5 mm以下左右之一次線(一次線製作步驟)；及對一次線進行韌化熱處理，視需要進行鍍敷處理，進而藉由伸線處理製作線徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm之二次線(二次線製作步驟)。
[實施形態2]
參照圖1~4，本發明之另一實施形態之III族氮化物結晶基板之製造方法包含：步驟S1，其係準備III族氮化物結晶體30；及步驟S2，其係藉由使用實施形態1之鋸線22將III族氮化物結晶體30切片而製作III族氮化物結晶基板31。藉 由該製造方法，可以良好的良率獲得翹曲較小之III族氮化物結晶基板。
(III族氮化物結晶體之準備步驟)
參照圖1、2及4，本實施形態之III族氮化物結晶基板之製造方法包含準備III族氮化物結晶體30之步驟S1。於準備III族氮化物結晶體30之步驟S1中，III族氮化物結晶體30之製造方法並無特別限制，適宜使用HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy，氫化物氣相生長)法、MBE(Molecular Beam Epitaxy，分子束成長)法、MOVPE(Metal Organic Vapor Phase Epitaxy，有機金屬氣相成長)法、昇華法等氣相法、助熔劑法、高氮壓溶液法等液相法、氨熱法等方法。
(III族氮化物結晶基板之製作步驟)
參照圖1、2及4，本實施形態之III族氮化物結晶基板之製造方法包含藉由使用實施形態1之鋸線22將III族氮化物結晶體30切片而製作III族氮化物結晶基板31之步驟S2。
為了將III族氮化物結晶體30切片而使用實施形態1之鋸線22。實施形態1之鋸線22包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上。本實施形態中所使用之鋸線22為實 施形態1之鋸線22，此處不作重複說明。
參照圖1，使用鋸線22將III族氮化物結晶體30切片之方法並無特別限制，但就效率良好地進行切片之觀點而言，較佳的可列舉使用多線鋸10進行切片之方法。
多線鋸10包括工件支持台11a、工件支持材11b、導輥12a、12b、12c、漿料噴嘴13、及由1根鋸線22環繞而形成之鋸線行21。多線鋸10所具備之該等構成要素藉由未圖示之殼體而分別支持。
工件支持台11a相對於其他構成要素而言配置於下方。至少一個III族氮化物結晶體30係經由工件支持材11b而固定於工件支持台11a之上方。工件支持台11a載置於未圖示之移動台上，藉由該移動台向鉛垂上方移動而將III族氮化物結晶體30向鉛垂上方(由圖1及2中之箭頭A表示之傳送方向A)傳送。
導輥12a、2b、12c為大致圓柱狀之旋轉體，並且以各者之旋轉軸與鉛垂方向(傳送方向A)正交且彼此平行之方式配置。導輥12a及導輥12b分開配置於通過工件支持台11a之鉛垂線之左右。導輥12c配置於導輥12a及導輥12b之上方且位於通過工件支持台11a之鉛垂線上。
於該等導輥12a、12b、12c之外周面，以彼此平行且以等間隔形成有複數條槽。藉由將1根鋸線22呈螺旋狀環繞於該等複數條槽中而形成鋸線行21。鋸線22係藉由使該等導輥12a、12b、12c交替重複進行正旋轉及逆旋轉而於2個方向上往返移行。環繞於該等導輥12a、12b、12c上之鋸 線22中的、在導輥12a及導輥12b之下側移行之部分，係於與藉由工件支持台11a之移動而被傳送至上方之III族氮化物結晶體30交叉之位置上移行。
漿料噴嘴13係用於將研磨油中混入有游離研磨粒而獲得之漿料(研磨液)朝向鋸線22及III族氮化物結晶體30噴射者。
使用多線鋸10進行切片之方法例如以下所述。於作為工件(加工對象物)之1個以上之III族氮化物結晶體30上形成定向平面30f。定向平面並無特別限制，但較佳為與解理性較高之(1-100)面正交之面，例如(11-20)面。將該III族氮化物結晶體30，以其定向平面30f與鋸線22之延伸方向(與由圖1及2中之箭頭B表示之鋸線22之移行方向B相同之方向)平行之方式，經由工件支持材11b而固定於工件支持台11a上。
繼而，使上述導輥12a、12b、12c正向及逆向交替旋轉，開始使鋸線22往返移行。繼而，藉由使固定有III族氮化物結晶體30之工件支持台11a移動至上方而將III族氮化物結晶體30傳送至鋸線行21。此時，開始自漿料噴嘴13對鋸線行21及III族氮化物結晶體30噴射漿料。當III族氮化物結晶體30與鋸線22接觸後，藉由進入至III族氮化物結晶體30與鋸線22之間的漿料之作用而開始切割III族氮化物結晶體30。一面供給漿料，一面以大致固定速度將III族氮化物結晶體30向傳送方向A傳送。如此，III族氮化物結晶體30被切片為厚度與鋸線行21之鋸線22之間隔對應的III族氮化 物結晶基板31。
此處，參照圖2，當將III族氮化物結晶體30切片時，鋸線22之變形δy係使用鋸線22上的III族氮化物結晶體30之切入方向(與傳送方向A正相反之方向)之切割阻抗P、導輥12a與導輥12b之間的距離L、及施加於鋸線之張力(懸架張力)T而由下述(1)式表示。
又，參照圖3，III族氮化物結晶體30具有於<0001>方向上具有極性之六角晶系纖鋅礦之結晶結構，(0001)面即Ga原子表面30g與(000-1)面即N原子表面30n各者之硬度不同。因此，於將III族氮化物結晶體30以與(0001)面及(000-1)面平行之面切片而獲得之主表面為Ga原子表面30g及N原子表面30n的III族氮化物結晶基板之主表面上，產生Ga原子表面30g側變凸、N原子表面30n側變凹之翹曲。為了減少該翹曲，將III族氮化物結晶體切片時必需提高施加於鋸線之張力(懸架張力)T，而減少鋸線22之變形δy。
於本實施形態之III族氮化物結晶體之製造方法中，當將III族氮化物結晶體30切片時，對鋸線22施加斷裂張力之50%以上65%以下之張力T。此處，鋸線22之線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，因此其斷裂張力大於16.16 N。即，對鋸線22施加大於8.08 N之張力T。因此，鋸線22之變形δy減少，而可減少III族氮化物結晶基板31之主表面(Ga原子表面及N原 子表面)之翹曲。
(III族氮化物結晶基板之兩主表面之同時研磨步驟)
參照圖4，本實施形態之III族氮化物結晶基板之製造方法中更包含同時研磨III族氮化物結晶基板之兩主表面之步驟S3。根據本實施形態之III族氮化物結晶基板之製造方法，由於可減少III族氮化物結晶基板之兩個主表面(兩主表面)之翹曲，因此兩主表面之同時研磨之良率提高。
同時研磨III族氮化物結晶基板之兩主表面之方法並無特別限制，但就有效獲得平滑之主表面之觀點而言，適宜使用機械研磨、化學機械研磨等。
實施例 [實施例A] 1. III族氮化物結晶體之準備
藉由如下順序對使用HVPE法而成長之正主表面為Ga原子表面((0001)面)且背主表面為N原子表面((000-1)面)之GaN結晶體(III族氮化物結晶體)進行外形加工。使用JIS R6001：1998中所規定之#800之金剛石磨輪，將GaN結晶體之外周研磨加工為直徑50.8 mm(2英吋)。使用JIS R6001：1998中所規定之#1000之金剛石磨輪，對GaN結晶體之正主表面及背主表面進行研磨，並且以GaN結晶體之厚度成為20 mm之方式對其進行整形。於GaN結晶體之外周，使用JIS R6001：1998所規定之#800之金剛石磨輪，形成(11-20)面即定向平面。最後，藉由濕式蝕刻或乾式蝕刻去除因加工而產生之加工畸變。
2. III族氮化物結晶基板之製作 2-1.鋸線之準備
準備相當於JISG3502：2004中所規定之SWRS92A之鋼線、具體而言係碳濃度為0.92質量%、矽濃度0.21質量%、錳濃度為0.47質量%、磷濃度為0.000質量%、硫濃度為0.001質量%及銅濃度為0.15質量%且直徑為5.5 mm之鋼線。藉由對該鋼線進行適當次數之熱處理及伸線處理而製作線徑為0.70 mm左右之一次線(一次線製作步驟)。對所獲得之一次線進行韌化熱處理，並且進行黃銅鍍敷處理，進而進行濕式連續伸線處理，由此製作線徑為0.08 mm之二次線(二次線製作步驟)，並且將其作為鋸線。所獲得之鋸線之斷裂張力為21.6 N，拉伸斷裂強度為4300 N/mm2，捲曲直徑為410 mm。此處，斷裂張力及拉伸斷裂強度係使用拉伸試驗機(Toyo Baldwin公司製造之UTM-3-100)，在25℃及相對濕度50%之大氣環境下，以標線間距離300 mm、拉伸速度100 mm/min之條件進行測定。又，捲曲直徑係使用游標卡尺進行測定。
2-2. III族氮化物結晶體之切片
使用所準備之上述鋸線將所準備之上述GaN結晶體切片。GaN結晶體係以其定向平面((11-20)面)與鋸線22之延伸方向平行之方式固定。施加於鋸線上之張力(懸架張力)係以安全係數(該係數係指鋸線之斷裂張力除以鋸線之懸架張力所得之係數)為1.2、1.5、1.6、1.8、2.0、2.5及3.0中之任一者，即懸架張力相對於斷裂張力之比例為 83.3%、66.7%、62.5%、56.6%、50.0%、40.0%及33.3%中之任一者之方式設定。具體而言，將鋸線之懸架張力設為18.0 N(例A1)、14.4 N(例A2)、13.5 N(例A3)、12.0 N(例A4)、10.8 N(例A5)、8.64 N(例A6)及7.20 N(例A7)中之任一者。漿料係使用礦物油作為研磨油，使用平均粒徑為6 μm之金剛石研磨粒作為游離研磨粒。導輥間之距離為250 mm。鋸線之移行平均速度為600 m/min。GaN結晶體之切片速度(結晶體之傳送速度)為2 mm/hr。藉由該GaN結晶體之切片而獲得之GaN結晶基板(III族氮化物結晶基板)之厚度為350 μm。
關於上述例A1至例A7之切片，對進行切片時之斷線率、藉由切片而獲得之GaN結晶基板之Ga原子表面之平均翹曲進行測定。此處，斷線率係以百分率表示將上述GaN結晶體進行50次切片時斷線之概率。平均翹曲係表示110片GaN結晶基板之各者之Ga原子表面上最凸部之高度與最凹部之高度的高低差之平均，且係藉由接觸式表面粗糙度計而測定。再者，於所有基板中，相對於鋸線之移行方向垂直之方向上之翹曲大於相對於鋸線之移行方向而平行之方向上之翹曲。
於例A1之切片中，斷線率為22%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為12 μm。於例A2之切片中，斷線率為10%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為14 μm。於例A3之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為15 μm。於例A4之切片中，斷線率為0%，所獲得 之GaN結晶基板之平均翹曲為28 μm。於例A5之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為30 μm。於例A6之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為55 μm。於例A7之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為66 μm。將結果總結於表1。
2-3. GaN結晶基板之兩主表面之同時研磨
關於藉由上述各例之切片而獲得之各例，分別同時研磨100片GaN結晶基板之兩主表面，並且研究其良率(同時研磨良率)。此處，所謂同時研磨良率係同時研磨100片GaN結晶基板之兩主表面時所獲得之未產生龜裂之良品的百分率。研磨係使用直徑380 mm之銅壓盤、平均粒徑為5 μm之單晶金剛石水性漿料，於壓盤轉速40 rpm、研磨負荷100 gf/cm2之條件下進行。兩主表面同時研磨良率於例A1中為100%，於例A2中為100%，於例A3中為100%，於例A4中為100%，於例A5中為100%，於例A6中為76%，於例A7中為68%。將結果總結於表1。
參照表1，如例A1~例A7所示，使用包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上的鋸線，對鋸線施加斷裂張力之50%以上65%以下之張力(懸架張力)，並且將III族氮化物結晶體切片，由此以極低之斷線率獲得翹曲較小之III族氮化物結晶基板。
具體而言，參照表1，於鋸線之斷裂張力之62.5%以下(安全係數1.6以上)之懸架張力下，可使線之斷裂率為0%。又，於鋸線之斷裂張力之50.0%以上(安全係數2.0以下)之懸架張力下，可使切片後之GaN結晶基板之翹曲為30 μm以下，因此，可使其後之GaN結晶基板之兩主表面之同時研磨時之良率(兩主表面同時研磨良率)達到100%。
[實施例B] 1. III族氮化物結晶體之準備
準備與實施例A相同之GaN結晶體(III族氮化物結晶體)。
2. III族氮化物結晶基板之製作 2-1.鋸線之準備
除了將線之直徑設為0.16 mm(例B1)、0.14 mm(例B2)、0.12 mm(例B3)、0.10 mm(例B4)、0.08 mm(例B5)及0.07 mm(例B6)中之任一者以外，以與實施例A相同之方式製作鋸線。所獲得之例B1之鋸線之斷裂張力為76 N，拉伸斷裂強度為3800 N/mm2，捲曲直徑為400 mm。所獲得之例B2之鋸線之斷裂張力為60 N，拉伸斷裂強度為3900 N/mm2，捲曲直徑為410 mm。所獲得之例B3之鋸線之斷裂張力為32 N，拉伸斷裂強度為4050 N/mm2，捲曲直徑為460 mm。所獲得之例B4之鋸線之斷裂張力為33 N，拉伸斷裂強度為4250 N/mm2，捲曲直徑為440 mm。所獲得之例B5之鋸線之斷裂張力為22 N，拉伸斷裂強度為4300 N/mm2，捲曲直徑為410 mm。所獲得之例B6之鋸線之斷裂張力為17 N，拉伸斷裂強度為4300 N/mm2，捲曲直徑為430 mm。
2-2. III族氮化物結晶體之切片
除了將鋸線之張力(懸架張力)設為斷裂張力之50%(安全係數2.0)、及藉由調節鋸線行之鋸線之間隔而使所獲得之GaN結晶基板之厚度為350 μm、300 μm、250 μm及200 μm中之任一者以外，以與實施例A相同之方式將GaN結晶體切片而獲得GaN結晶基板。
關於將例B1之GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為96%，對於厚度300 μm之基板而言為76%，對於厚度250 μm之基板而言為45%，對於厚度200 μm之基板而言為25%。關於將例B2之 GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為98%，對於厚度300 μm之基板而言為75%，對於厚度250 μm之基板而言為62%，對於厚度200 μm之基板而言為37%。關於將例B3之GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為98%，對於厚度300 μm之基板而言為85%，對於厚度250 μm之基板而言為80%，對於厚度200 μm之基板而言為75%。關於將例B4之GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為100%，對於厚度300 μm之基板而言為98%，對於厚度250 μm之基板而言為91%，對於厚度200 μm之基板而言為85%。關於將例B5之GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為100%，對於厚度300 μm之基板而言為99%，對於厚度250 μm之基板而言為98%，對於厚度200 μm之基板而言為92%。關於將例B6之GaN結晶體切片而獲得之GaN結晶基板之切片良率，對於厚度350 μm之基板而言為100%，對於厚度300 μm之基板而言為99%，對於厚度250 μm之基板而言為97%，對於厚度200 μm之基板而言為94%。此處，所謂切片良率係指將GaN結晶體切片而製作100片各厚度之基板時所獲得之未產生龜裂之良品的百分率。將結果總結於表2。
參照表2，如例B1~B6所示，鋸線之線直徑越小，III族氮化物結晶基板之各厚度之基板之良率越高。基板之厚度越小，此種III族氮化物結晶基板之良率提高之比例越大。
[比較例R] 1. III族氮化物結晶體之準備
準備與實施例A相同之GaN結晶體(III族氮化物結晶體)。
2. III族氮化物結晶基板之製作 2-1.鋸線之準備
除了使用相當於JIS G3502：2004中所規定之SWRS82A之鋼線、具體而言係碳濃度為0.84質量%、矽濃度0.18質量%、錳濃度為0.49質量%、磷濃度為0.008質量%、硫濃度為0.008質量%及銅濃度為0.10質量%且直徑為5.5 mm之鋼線以外，以與實施例A相同之方式製作鋸線。所獲得之鋸線之線之直徑為0.08 mm，斷裂張力為15.6 N，拉伸斷裂強度為3100 N/mm2，捲曲直徑為250 mm。
2-2. III族氮化物結晶體之切片
鋸線之張力(懸架張力)係以安全係數(該係數係指鋸線之斷裂張力除以鋸線之懸架張力所得之係數)成為1.2、1.5、 1.6、1.8、2.0、2.5及3.0中之任一者，即懸架張力相對於斷裂張力之比例成為83.3%、66.7%、62.5%、56.6%、50.0%、40.0%及33.3%中之任一者之方式設定，具體而言將鋸線之懸架張力設為13.0 N(例R1)、10.4 N(例R2)、9.75 N(例R3)、8.67 N(例R4)、7.80 N(例R5)、6.24 N(例R6)及5.20 N(例R7)中之任一者，除此以外，以與實施例A相同之方式將GaN結晶體切片。
於例R1之切片中，斷線率為30%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為15 μm。於例R2之切片中，斷線率為11%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為28 μm。於例R3之切片中，斷線率為4%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為35 μm。於例R4之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為52 μm。於例R5之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為60 μm。於例R6之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為90 μm。於例R7之切片中，斷線率為0%，所獲得之GaN結晶基板之平均翹曲為120 μm。將結果總結於表3。
2-3. GaN結晶基板之兩主表面之同時研磨
以與實施例A相同之方式，針對藉由上述各例之切片而獲得之各例分別同時研磨100片GaN結晶基板之兩主表面，並且研究其良率(同時研磨良率)。兩主表面同時研磨良率於例R1中為100%，於例R2中為100%，於例R3中為92%，於例R4中為74%，於例R5中為37%，於例A6中為 16%，於例A7中為3%。將結果總結於表3。
參照表3，如例R1~例R7所示，於使用先前之鋸線之情形時，藉由以對鋸線施加斷裂張力之55.6%以下(安全係數1.8以上)之懸架張力進行切片而可使斷線率為0%，但III族氮化物結晶基板之平均翹曲變得極大，為52 μm。若切片後之III族氮化物結晶基板之翹曲大於30 μm，則其後之III族氮化物結晶基板之兩主表面同時研磨良率下降為小於100%。為了將III族氮化物結晶基板之平均翹曲減小至30 μm以下，而必需以鋸線之斷裂張力之66.7%以上(安全係數1.5以下)之懸架張力進行切片，但此時斷線率變得極大，為11%以上。
上述實施例及比較例係關於兩主表面為(0001)面及(000-1)面之III族氮化物結晶基板之例，但於兩主表面為{1-100}面(M面)、{11-20}面(A面)等無極性面之III族氮化物結晶基板、兩主表面為與上述M面或A面具有偏離角之{2-201} 面、{22-43}面等半極性面之III族氮化物結晶基板中，亦可獲得與上述相同之結果。
再者，本案發明中所使用之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2之鋸線亦可用作電鍍有金剛石研磨粒且經焊接或樹脂固定而成之固定研磨粒線。
應瞭解，本次所揭示之實施形態及實施例之全部內容均為例示，而並非對本發明之限制。本發明之範圍並非由上述說明表示而是由申請專利範圍所表示，且旨在包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之所有變更。
10‧‧‧多線鋸
11a‧‧‧工件支持台
11b‧‧‧工件支持材
12a‧‧‧導輥
12b‧‧‧導輥
12c‧‧‧導輥
13‧‧‧漿料噴嘴
21‧‧‧鋸線行
22‧‧‧鋸線
30‧‧‧III族氮化物結晶體
30f‧‧‧定向平面
30g‧‧‧Ga原子表面
30n‧‧‧N原子表面
31‧‧‧III族氮化物結晶基板
圖1係表示本發明之III族氮化物結晶基板之製造方法中將III族氮化物結晶體切片之方法之一例的立體圖。
圖2係表示藉由圖1所示之方法將III族氮化物結晶體切片時之線之軌跡的概略圖。
圖3係藉由圖1所示之方法被切片之III族氮化物結晶體之放大概略剖面圖。
圖4係表示本發明之III族氮化物結晶基板之製造方法之圖。
10‧‧‧多線鋸
11a‧‧‧工件支持台
11b‧‧‧工件支持材
12a‧‧‧導輥
12b‧‧‧導輥
12c‧‧‧導輥
13‧‧‧漿料噴嘴
21‧‧‧鋸線行
22‧‧‧鋸線
30‧‧‧III族氮化物結晶體
30f‧‧‧定向平面
31‧‧‧III族氮化物結晶基板

Claims (7)

  1. 一種III族氮化物結晶基板之製造方法，其包含：步驟(S1)，其係準備III族氮化物結晶體(30)；及步驟(S2)，其係藉由使用鋸線(22)將上述III族氮化物結晶體(30)切片而製作III族氮化物結晶基板(31)；上述鋸線(22)包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上，當將上述III族氮化物結晶體(30)切片時，對上述鋸線(22)施加斷裂張力之50%以上65%以下之張力。
  2. 如請求項1之III族氮化物結晶基板之製造方法，其中上述鋸線(22)之線之直徑為0.07 mm以上0.10 mm以下。
  3. 如請求項1之III族氮化物結晶基板之製造方法，其中上述鋸線(22)之上述鋼線之表面鍍敷有黃銅。
  4. 如請求項1之III族氮化物結晶基板之製造方法，其中上述III族氮化物結晶基板(31)之厚度為200 μm以上350 μm以下。
  5. 一種鋸線，其包含碳濃度為0.90質量%以上0.95質量%以下、矽濃度為0.12質量%以上0.32質量%以下、錳濃度為0.40質量%以上0.90質量%以下、磷濃度為0.025質量%以 下、硫濃度為0.025質量%以下及銅濃度為0.20質量%以下之鋼線，線之直徑為0.07 mm以上且小於0.16 mm，且線之拉伸斷裂強度高於4200 N/mm2，線之捲曲直徑為400 mm以上。
  6. 如請求項5之鋸線，其中線之直徑為0.07 mm以上0.10 mm以下。
  7. 如請求項5之鋸線，其中上述鋼線之表面鍍敷有黃銅。
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