JP6245069B2

JP6245069B2 - 炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法

Info

Publication number: JP6245069B2
Application number: JP2014106286A
Authority: JP
Inventors: 勝野　正和; 正和勝野; 藤本　辰雄; 辰雄藤本; 矢代　弘克; 弘克矢代
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2014-05-22
Filing date: 2014-05-22
Publication date: 2017-12-13
Anticipated expiration: 2034-05-22
Also published as: JP2015222766A

Description

本発明は、炭化珪素単結晶インゴットを切断（スライス）し、基板（ウェハと呼ぶ場合もある）等の板状体をスライスする（切り出す）際に発生するクラックを低減することができる炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法に関する。

半導体材料として利用されている炭化珪素単結晶基板（ウェハ）の製造過程では、炭化珪素単結晶インゴットを製造した後、このインゴットから基板（ウェハ）を切り出すスライス工程が必須である。そして、このスライス工程では、従来、内周スライサに依るウェハ切断加工が行われてきたが、この方法はウェハを一枚ずつスライスして切り出すために効率が悪く、近年では多数枚のウェハを同時にスライスして切り出すことができるマルチワイヤーソーによるマルチワイヤー加工技術が開発され、実用化されている。

このマルチワイヤー加工技術については、対向して平行に配設された一対の多溝滑車（ワークローラー）を有し、これら多溝滑車の多数の溝内に互いに平行に多数のソーワイヤーを配列し、これら多数のソーワイヤーを高速で走行させ、この高速で走行するソーワイヤーに加工対象物を押し付けると共にこれら加工対象物とソーワイヤーの摺動部に遊離砥粒やクーラントを供給して加工対象物の切断加工を行なう方法や、ソーワイヤーとしてその表面に砥粒を固定した固定砥粒ワイヤーを用い、遊離砥粒を用いずにクーラントだけを用いる方法が知られている。

例えば、特許文献１には、炭化珪素単結晶を中心軸に対して所定の角度で、所定の厚みにスライスして、炭化珪素単結晶基板を得ることが開示されている。また、特許文献２には、結晶方位＜11-20＞方向または結晶方位＜1-100＞方向とのなす角が、｛0001｝面への正射影において１５±５°となる方向に切断が進行するようにインゴットをスライスし、炭化珪素基板を得ることが開示されている。

特開２００９−１０２１９６号公報特開２０１３−８９９３７号公報

ところで、ワイヤーソーにより炭化珪素（SiC）単結晶を加工する方法の場合、インゴット口径が６インチまで増加するに従い、結晶成長工程によりインゴット内部に残存する残留応力も増加するため、後工程である切断加工時にクラックが発生する頻度が高くなる傾向がある。

先の特許文献１は、ＳｉＣ単結晶のインゴットがスライス時に割れてしまうことを防止する技術に関するが、この特許文献１のように外周部の凹凸を除去してからスライスしたとしても、インゴットの口径が大きくなると割れの発生頻度が高くなってしまう。

また、特許文献２は、結晶方位に対して所定の角度で切断することにより、得られたＳｉＣ単結晶基板の反りを防止する技術に関するものであり、切断加工時のクラックを抑えることはできない。

したがって、本発明の目的は、炭化珪素単結晶インゴットをスライスする際に発生するクラックの発生率を顕著に低減することができる炭化珪素単結晶インゴットの加工方法を提供することにある。

炭化珪素単結晶は、へき開し易い結晶面が（1-100）面であり、（1-100）面に対して垂直方向である結晶方位＜11-20＞方向がソーワイヤーの走行方向と一致した場合、切断により炭化珪素単結晶インゴットに加わる応力が最大となる。特に切断位置が炭化珪素単結晶インゴットの中心に到達する際は、ワイヤーソーと炭化珪素単結晶インゴットとの接触距離が最大となるため、クラックが頻発する。

そこで、本発明者らは、上記課題を解決するために、ワイヤー加工装置を用い、炭化珪素単結晶インゴットを切断して炭化珪素単結晶基板を切り出す際、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位＜11-20＞方向に対するソーワイヤー走行方向の角度と、クラック発生確率との関係を詳細に調べた。その結果、結晶方位＜11-20＞方向からの角度をずらすことにより確実にクラック発生率が低減し、ずれの角度として最大となる３０°、すなわち結晶方位＜1-100＞方向にした場合、クラック発生率を顕著に低減できることを見出し、本発明に至った。

すなわち、本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）ソーワイヤーを走行させながら炭化珪素単結晶インゴットをワイヤーソーで切断して炭化珪素単結晶基板に加工する方法において、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位を確認し、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位＜1-100＞方向をソーワイヤーによるインゴット切断面に射影した＜1-100＞正射影に対してソーワイヤーの走行方向が±５°以内に維持されるようにして、炭化珪素単結晶インゴットを切断することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
（２）前記ソーワイヤーの走行方向が、前記＜1-100＞正射影に対して±３°以内に維持されることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
（３）（１）又は（２）に記載のワイヤーソーがマルチワイヤーソーであり、同時に複数の炭化珪素単結晶基板に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
（４）炭化珪素単結晶インゴットの直径が６インチ以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。

本発明によれば、炭化珪素単結晶インゴットをワイヤー加工でスライスする際に発生するクラックの発生率を顕著に低減させることができる。

図１（ａ）は、炭化珪素単結晶における結晶方位を示す説明図であり、図１（ｂ）は、炭化珪素単結晶インゴットにおける方位位置関係を示す説明図である。図２は、炭化珪素単結晶インゴットの切断加工時におけるワイヤーソーとインゴットとの位置関係、およびソーワイヤーの走行方向とインゴットの結晶方位との関係を示す説明図である。図３（ａ）、（ｂ）はソーワイヤーとインゴットとの関係を示す説明図であり、図３（ｃ）はインゴット切断面の＜1-100＞正射影に対するソーワイヤーの走行方向の関係を示す説明図である。

以下、本発明について詳しく説明する。
炭化珪素単結晶は炭素原子とシリコン原子の結合体が周期的に積層される結晶構造を有しているが、特に現在パワーデバイス向け材料として優れた特性を持つ４Ｈという六方晶構造のポリタイプが使用されている。図１（ａ）に示したように六方晶構造の場合、構造の軸が縦方向に１本（ｃ軸）、横方向に３本（ａ軸）有り、それによって定まる結晶方位が図に示したように存在する。a軸に沿った方向が結晶方位＜11-20＞方向、それに対して３０°ずれた方向が結晶方位＜1-100＞方向となる。そして、炭化珪素単結晶の場合、物性としてａ軸方向と平行、すなわち結晶方位＜11-20＞方向と平行となる面（図中、六角柱の側面となる6つの面）が「へき開面」となっており、加工時にこの面に沿って割れ易い性質を有する。

図１（ｂ）には実際に得られる円柱形状のインゴットの略図であり、左の図１（ａ）で示した二つの結晶方位（結晶が対称性を持つため、それぞれ周方向に60°ずらした位置で同じ性質をもつ方向が現れる）を示した。
炭化珪素単結晶インゴットから炭化珪素単結晶基板を切出す場合、電気特性等の理由から一般的に円柱を平面方向に切断（円形の炭化珪素単結晶基板が切り出せる方向）するため、ワイヤーソーによる切断加工を施す際に、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位を確認し、ソーワイヤーの走行方向に対して結晶方位として＜11-20＞方向、＜1-100＞方向、あるいはその間（30°の広がり有）で任意の方向にセットすることが可能である。

図２にマルチワイヤー加工装置におけるソーワイヤーと炭化珪素単結晶インゴットとの位置関係（平面図）を示す。ソーワイヤー１と炭化珪素単結晶インゴット２とは図２中のＸＹ座標系に示す配置関係にあり、ソーワイヤー１はＸ方向に走行し、また、炭化珪素単結晶インゴット２は、相対的に、Ｙ方向にゆっくりとソーワイヤー１に対して押し付けられて切断される。つまり、図２のＸ方向に対して、炭化珪素単結晶インゴット２を炭化珪素単結晶インゴットの持つ結晶方位に対して任意の角度でセットでき、その際の角度設定により本発明の効果が発現されることになる。

本発明の効果である「クラック抑制」ということでは、上記した「へき開面」と平行な方向（すなわち結晶方位＜11-20＞方向）からずらす角度が大きい方が効果は顕著となり、ずらす角度として最大である３０°にてもっともクラック発生が抑制できる。ここで、結晶方位＜11-20＞方向から３０°ずらした方向とはすなわち結晶方位＜1-100＞方向であるため、クラック発生が抑制できる方向としては結晶方位＜1-100＞方向に沿った場合が最も有効である。実際にはクラック発生抑制のためには、ソーワイヤーの走行方向を結晶方位＜1-100＞方向に対して±５°の範囲に維持することが有効である（図２中に破線で示したソーワイヤー１の範囲）。さらに好ましくは結晶方向＜1-100＞方向に対して±３°の範囲内でセットすることが好適である。

場合によってはインゴットのｃ軸を任意の角度に傾斜させて切断することが考えられるが、この際も切断中インゴットとの接触距離が最大となる部分における結晶内部に存在する「へき開面」を横切る距離が一番大きくなるのはワイヤーソー走行方向が結晶方位＜11-20＞方向に平行な場合であり、一番小さくなるのはワイヤーソー走行方向が結晶方位＜1-100＞方向に平行な場合であることは同様であるため、本手法がそのまま適用可能である。

ここで、インゴットのｃ軸を任意の角度に傾斜させ場合とは、例えば、オフ角を有した種結晶を用いた昇華再結晶法（改良レイリー法）により成長させた炭化珪素単結晶インゴットであって、インゴットの成長方向に対してｃ軸が傾斜している場合であったり、インゴットの成長方向とｃ軸とが一致していても、ソーワイヤーによるインゴットの切断面に対してインゴットの成長方向が垂直にならずに切断するような場合などが含まれる。すなわち、後者の場合については、図３（ａ）に示したように、ソーワイヤー１と炭化珪素単結晶インゴット２との関係を側面から見たときに、ソーワイヤー１の相対的な進行方向が、炭化珪素単結晶インゴット２の成長方向Ｌに対して垂直にならずに、（ii）の破線矢印のようにインゴットの成長方向Ｌに対してα＝９０°未満の角度で切断したり、図３（ｂ）に示したように、ソーワイヤー１と炭化珪素単結晶インゴット２との関係を平面的に見たときに、ワイヤーソー１（ワイヤーソー１の走行方向）が、炭化珪素単結晶インゴット２の成長方向Ｌに対して垂直ではなく、インゴットの成長方向Ｌに対してβ＝９０°未満の角度で切断するようなワイヤー加工が挙げられる。なお、炭化珪素単結晶インゴットの状態や切り出す基板の種類（用途）によっても異なるが、図３（ａ）におけるαは０°以上９０°以下の範囲で切断され、同じく図３（ｂ）におけるβは０°以上９０°以下の範囲で切断される場合がある。また、図３（ａ）における（ｉ）の破線矢印は、先の図２に示したＹ方向に相当する。

また、図３（ｂ）のワイヤー加工の場合には、炭化珪素単結晶インゴット２の結晶方位＜1-100＞方向をソーワイヤーによるインゴット切断面に射影した＜1-100＞正射影に対してソーワイヤー１の走行方向をセットする。すなわち、図３（ｃ）に示したように、＜1-100＞方向をソーワイヤーによるインゴット切断面２ａに射影した＜1-100＞正射影に対して、ソーワイヤー１の走行方向が±５°以内、好ましくは±３°以内に維持されるようにして、炭化珪素単結晶インゴット２を切断する。

本発明において、ワイヤーソーとしては量産性の点でマルチワイヤーソーが好ましい。また、マルチワイヤーソーのソーワイヤーは、機械加工に耐え得る引張り強度を備えていればよく、具体的にはピアノ線等の鋼線、真鍮線、タングステン線、モリブデン線、等の金属ワイヤーや、カーボンファイバー等を例示することができる。砥粒については、インゴットより高い硬度を備えている必要があり、具体的には例えばダイヤモンド、ＣＢＮ、Ｂ₄Ｃ等の砥粒を例示することができる。

また、ソーワイヤーとしてワイヤー本体表面に砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを用いる場合、ワイヤー本体に砥粒を固着するための固定手段としては、機械加工に耐えうる強度を備えていればよく、具体的には例えばＮｉ、Ｔｉ等の固定剤を用いた電気メッキ、金属ハンダ、樹脂等の方法を例示することができる。ここで、特に高硬度の炭化珪素単結晶インゴットの切断加工に用いる固定砥粒ワイヤーとして好ましいのは、ピアノ線の表面にダイヤモンド砥粒を金属ハンダあるいは電気メッキで固定したダイヤモンド固定砥粒ワイヤーである。

本発明のワイヤー加工方法は、対象とする炭化珪素単結晶インゴットの口径は特に制限されないが、炭化珪素単結晶インゴットの直径が６インチ以上となると切断時のクラックの発生が無視できなくなるため、炭化珪素単結晶インゴットの直径が６インチ以上の場合に本発明を適用することが特に好ましい。

以下、実施例及び比較例に基づき、本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例及び比較例に制限されるものではない。

〔実施例１〕
同じ装置を用いて同じ成長条件で昇華再結晶法（改良レイリー法）により合計１０個の炭化珪素単結晶インゴット（ＳｉＣインゴット）を作製した。これらのＳｉＣインゴットは、いずれも直径が１５０mmφ（６インチφ）であった。また、これらのＳｉＣインゴットは、インゴットの成長方向とｃ軸とが一致したものである。

先ず、上記で得られたＳｉＣインゴットの１つについて、直径０．２mmφの真鍮線を用い、５m/分で新線を繰り出し、インゴットを１mm/時で図２のＹ方向に移動させる条件で、マルチワイヤー切断により１０枚の厚さ０．８mmの６インチφＳｉＣウェハを切り出す切断を合計１０回実施した。

その際、ソーワイヤーの走行方向を炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位＜1-100＞方向に維持して切断したところ、１０回中１回のみクラックが発生した他は全てクラック発生無しで切断できた。

〔実施例２〕
切断加工の際にソーワイヤーの走行方向となるインゴット結晶方位を＜1-100＞方向から周方向に３°ずらしてセットした以外は、上記実施例１と同様にして実施したところ、１０回中１回のみクラックが発生した他は全てクラック無しで切断できた。

〔実施例３〕
切断加工の際にソーワイヤーの走行方向となるインゴット結晶方位を＜1-100＞方向から周方向に５°ずらしてセットした以外は、上記実施例１と同様にして実施したところ、１０回中３回のみクラックが発生した他は全てクラック無しで切断できた。

〔比較例１〕
切断加工の際にソーワイヤーの走行方向となるインゴット結晶方位を＜11-20＞方向（＜1-100＞方向から３０°すらした方位）となるようにセットした以外は、上記実施例１と同様にして実施したところ、１０回中９回でクラックが発生し、１回のみクラック無しで切断できた。

〔比較例２〕
切断加工の際にソーワイヤーの走行方向となるインゴット結晶方位を＜1-100＞方向から周方向に１５°ずらしてセットした以外は、上記実施例１と同様にして実施したところ、１０回中８回でクラックが発生し、２回のみクラック無しで切断できた。

〔比較例３〕
切断加工の際にソーワイヤーの走行方向となるインゴット結晶方位を＜1-100＞方向から周方向に１０°ずらしてセットした以外は、上記実施例１と同様にして実施したところ、１０回中７回でクラックが発生し、３回のみクラック無しで切断できた。

１：ソーワイヤー、２：炭化珪素単結晶インゴット、2a：インゴット切断面。

Claims

ソーワイヤーを走行させながら炭化珪素単結晶インゴットをワイヤーソーで切断して炭化珪素単結晶基板に加工する方法において、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位を確認し、炭化珪素単結晶インゴットの結晶方位＜1-100＞方向をソーワイヤーによるインゴット切断面に射影した＜1-100＞正射影に対してソーワイヤーの走行方向が±５°以内に維持されるようにして、炭化珪素単結晶インゴットを切断することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
前記ソーワイヤーの走行方向が、前記＜1-100＞正射影に対して±３°以内に維持されることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
請求項１又は請求項２に記載のワイヤーソーがマルチワイヤーソーであり、同時に複数の炭化珪素単結晶基板に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。
炭化珪素単結晶インゴットの直径が６インチ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットのワイヤー加工方法。