JP5104830B2 - 基板 - Google Patents
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Description
図1は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図2は、図1に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図3は、図1に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。図1〜図3を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明する。
図11は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図11を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態2を説明する。
図12は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図12を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態3を説明する。
(試料)
インゴット:
GaNからなるインゴットとして、(0001)面を主表面とした直径50mm、厚み20mmのGaNインゴットを準備した。なお、このインゴットは図13〜図16に示した方法を用いて製造されたものを用いた。
上述したインゴットから、試料A:スライス工程および洗浄工程のみを行なったアズスライス基板、試料B:スライス工程後にエッチングによって加工変質層を除去した基板、試料C:スライス後にエッチングによって加工変質層を除去し、さらに表面(Ga原子面)のみ鏡面研磨を行なった基板、という3種類の基板を準備した。
試料A〜試料Cのスライス工程:
処理装置としてはマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑剤としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。なお、本明細書での「平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定(JIS R1629−1997「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」参照)で測定した場合における、小粒径側からの累積体積50%の粒子径(D50)の値を意味する。
処理装置として試料A〜試料Cと同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は9μmとした。また、スラリーを構成する潤滑材としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。
基板の表面側(Ga原子面側)については、反応性イオンエッチング(RIE)を行なった。エッチングガスとしては塩素(Cl)ガスを用いた。このエッチングにより基板のGa原子面から深さ5μmだけ除去した。
基板の表面(Ga原子面)について、以下のような構成の研磨装置を用いて鏡面研磨を行なった。具体的には、研磨装置としては、テーブル上に配置された定盤と、定盤の表面上に載置された研磨ジグとを備えるものを用いた。研磨装置では、定盤と研磨ジグとの間にGaN基板を配置して、定盤及び研磨ジグを回転させることにより基板の研磨を行なう。定盤は、中心点及び半径rを有する円盤である。定盤は、周速度vで反時計回りに回転する。定盤には、定盤を冷却するチラーが接続されている。チラーを用いることにより、定盤の温度を室温と同等の温度(例えば20℃)に制御することができる。この場合、研磨時の定盤の発熱や変形が防止される。
研削工程においては、インフィード式研削機を使用した。砥石は#600のダイヤモンドのビトリファイド砥石を用いた。上記研削機の運転条件としては、砥石の回転速度を1000rpmとし、水溶性切削水を砥石にかけながら、試料Dを研削した。このとき、試料Dも回転速度400rpmで回転させ、かつ試料Dの送り速度を0.5μm/secとした条件で研削を行った。
研磨工程として、試料A〜Cの基板作製に用いた研磨装置を用いて、第1の研磨工程、クリーニング工程および第2の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工した。
各試料の基板について、反り方向と反り量を測定した。反り方向は本願の図9で説明したように、Ga原子面側に凸形状となった場合をプラス、Ga原子面側に凹形状となった場合をマイナスとした。また、反り量についても図9で説明したような定義とした。具体的には、Ga原子面が上側になるように各基板を平坦な定盤上に置き、反り方向および反り量を測定した。
測定結果を図22および図23に示す。図22および図23は、実施例1における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。図22では試料A〜試料Cについての測定結果を示している。また、図23では、比較例である試料Dについての測定結果を示している。
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備した。
上述したインゴットから、後述するようにさまざまな粒径の砥粒を用いてスライス工程を実施することにより、GaNからなる基板を得た。
インゴットのスライス工程:
処理装置としては、実施例1と同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒は、単結晶ダイヤモンド砥粒であって、それぞれ表1に示すように粒径を変更している。
表面粗さRa:
スライス後の基板について、その表面粗さRaを測定した。具体的には、ワイヤソーが走行する方向(ソーマークの延在方向)に直交する方向において、触針式の表面粗さ計を用いて表面粗さを測定した。測定長は10mmとした。
また、各試料E〜試料Nを形成するために用いた砥粒について、当該砥粒を用いた場合の平均研磨速度を測定した。具体的には、直径が380mmの鋳鉄製の定盤を研磨盤として用い、当該研磨盤に各試料E〜試料Nのスライスに用いたスラリーを供給しながらGaN基板を研磨し、研磨時間と研磨量とから各スラリーを用いた場合の平均研磨速度を算出した。この研磨の条件としては、研磨盤にGaN基板を押圧する荷重を9.8×103Pa(100g/cm2)、研磨盤の回転数を60rpm、研磨時間を1時間として、研磨後の基板面内の9点について研磨量を測定した。そして、各基板について測定した研磨量の平均値を平均研磨量とした。上述のように研磨時間は1時間であるため、この平均研磨量がすなわち平均研磨速度となる。
スライス工程後の各基板について、最大の反り量を測定した。反り量の測定方法は、実施例1における測定方法と同様である。
測定結果を表1に示す。
実施例2において得られたスライス後の基板の表面にLED構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでLEDをチップ化した。上記LED構造としては、具体的には、GaN基板表面上にSiをドープしたn型Al0.12Ga0.88Nからなる中間層、Siをドープしたn型GaNからなるクラッド層、ノンドープIn0.11Ga0.89Nからなる井戸層、ノンドープIn0.01Ga0.99Nからなる障壁層、Mgをドープしたp型Al0.12Ga0.88Nからなるクラッド層、およびMgをドープしたp型GaNコンタクト層を順次積層した構造を形成した。
エピタキシャル層を形成する工程として、本発明の実施の形態1で説明した成膜工程での方法と同様の方法を用いた。すなわち、前処理であるHClガスによるエッチングで加工変質層を除去してから、エピタキシャル層の形成を行なった。LED構造の各エピタキシャル層は、有機金属気相成長法(MOCVD)により作製した。原料にはトリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリメチルインジウム(TMI)、アンモニア(NH3)、モノシラン(SiH4)、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)を用いた。
発光波長の測定:
個々のLEDを、電流密度100A/cm2という条件で発光させ、その発光波長を測定した。
上述した発光波長の測定と同様の条件でLEDを発光させ、その発光強度を測定した。
測定結果を以下の表2に示す。
インゴット:
実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。また、当該インゴットをマルチワイヤソー装置でスライスする際に用いるスラリーとして、8種類のスラリーを準備する。これらのスラリーは、同種の鉱物油に平均粒径が9μmであるダイヤモンド砥粒を混ぜたものであるが、当該ダイヤモンド砥粒(品種a〜h)の粒子形状および結晶品質が後述する表3に示すようにそれぞれ異なる。
上述のようにそれぞれ異なる条件のダイヤモンド砥粒(品種a〜h)を含む8種類のスラリーを用いてインゴットをスライスすることで、試料O〜試料Vの基板を得る。
それぞれのスラリーを用いて、上記インゴットをスライスした。スライス条件は、実施例1における試料A〜試料Cのスライス条件と同様とした。
ダイヤモンド砥粒の形状について:
ダイヤモンド砥粒を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、ダイヤモンド砥粒の長辺と短辺との長さを測定する。そして50個の粒子について、最も広い面積を有する表面について測定した長辺と短辺との長さの比(長辺(L)/短辺(S)比)の平均値を、各ダイヤモンド砥粒の品種のL/S比とする。
ダイヤモンド砥粒のX線回折を行ない、第1ピーク(44°)での積分強度を測定する。なお、一般的に上記積分強度が大きいほど結晶性が良好であると推定される。
スライス後の基板表面に形成される加工変質層に関して、当該基板の断面についてカソードルミネッセンス(CL)像を撮影する。そして、当該CL像において黒く検出される領域を加工変質層とし、その厚みを加工変質層の厚みとして測定する。なお、1つのインゴットから切出された基板の1枚について5点、加工変質層の厚みを測定し、その平均値を各試料O〜Vでの平均加工変質層深さとし、5点のうちの最大のものを最大加工変質層深さとする。
測定結果を表3に示す。
基板:
実施例4で得られたスライス後の基板(試料O〜試料V)、内周刃を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料W)、および放電加工を用いてGaNインゴットをスライスして得た基板(試料X)を準備する。なお、GaNインゴットとしては実施例1で準備したGaNインゴットと同様のインゴットを準備する。
内周刃を用いたスライス(試料W)について:
30/40μmの砥粒を電着させた内周刃ブレードを使用して、GaNインゴットをスライスした。なお、スライス時には鉱物油を潤滑剤として用いた。ブレードの仕様は、ブレード外径450mm、内径150mm、厚さ250μm、ダイヤモンド粒度#200〜230というものである。
直径が0.2mmの黄銅製ワイヤに7Nの張力を加え、また加工時の平均加工電圧は45Wとして放電加工を行なうことによりGaNインゴットをスライスする。インゴットの送り速度を5mm/minとする。
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Uおよび試料Vの基板については、その表面に形成された加工変質層の平均深さおよび最大深さを測定する。なお、測定方法としては実施例4における加工変質層の深さの測定方法と同様の方法を用いる。
実施例3における測定方法と同様の測定方法を用いる。
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて:
試料Wの基板では、加工変質層の平均深さは6.5μm、最大深さが14.2μmとなった。また、試料Xの基板では、加工変質層の平均深さは4.5μm、最大深さが35μmとなった。
測定結果を表4に示す。
Claims (4)
- 窒化ガリウムからなる基板であって、
主表面の表面粗さRaが10mm線上で0.05μm以上1μm以下であり、
前記主表面には加工変質層が形成されており、
前記加工変質層の最大深さが10μm以下であり、前記加工変質層の平均深さが5μm以下であり、
前記主表面における算術平均粗さRa、最大高さRz、十点平均粗さRzjisのうちの少なくとも1つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときの前記ワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値より前記ワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなっている、基板。 - Ga原子面が主要な構成領域となっている前記主表面の側に凸形状となった形状を有し、反りの高さが0μm超え50μm以下である、請求項1に記載の基板。
- 前記主表面では、Ga原子面となっている領域とN原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている、請求項1または2に記載の基板。
- 発光素子または電子回路素子を構成する基板として用いられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の基板。
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