JP5569167B2 - Iii族窒化物単結晶基板の製造方法 - Google Patents

Iii族窒化物単結晶基板の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5569167B2
JP5569167B2 JP2010134849A JP2010134849A JP5569167B2 JP 5569167 B2 JP5569167 B2 JP 5569167B2 JP 2010134849 A JP2010134849 A JP 2010134849A JP 2010134849 A JP2010134849 A JP 2010134849A JP 5569167 B2 JP5569167 B2 JP 5569167B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ingot
plane
wire
cutting
hirakimen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2010134849A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2012004152A (ja
Inventor
祐一 大島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Metals Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP2010134849A priority Critical patent/JP5569167B2/ja
Publication of JP2012004152A publication Critical patent/JP2012004152A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5569167B2 publication Critical patent/JP5569167B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Processing Of Stones Or Stones Resemblance Materials (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Description

本発明は、III族窒化物単結晶基板の製造方法に関する。
窒化ガリウム(GaN)、窒化インジウムガリウム(InGaN)、窒化ガリウムアルミニウム(AlGaN)等のIII族窒化物半導体は、青色発光ダイオード(LED)やレーザーダイオード(LD)用材料として、脚光を浴びている。さらに、III族窒化物半導体は、耐熱性や耐環境性が良いという特徴を活かして、電子デバイス用素子への応用開発も始まっている。
現在広く実用化されているGaN成長用の基板はサファイアであり、単結晶サファイア基板の上に有機金属気相成長法(MOVPE法)等でGaNをエピタキシャル成長させる方法が一般に用いられている。以下、GaNをIII族窒化物半導体の代表例として説明する。サファイア基板はGaNと格子定数が異なるため、サファイア基板上に直接GaNを成長させたのでは単結晶膜を成長させることができない。このため、サファイア基板上に一旦低温で窒化アルミニウム(AlN)やGaNのバッファ層を成長させ、この低温成長バッファ層で格子の歪みを緩和させてからその上にGaNを成長させる方法が考案されている。この低温成長窒化物層をバッファ層として用いることで、GaNの単結晶エピタキシャル成長は可能になった。しかし、この方法でも、やはり基板と結晶の格子のずれは如何ともし難く、GaNは無数の欠陥を有している。この欠陥は、GaN系LDや高輝度LEDを作製する上で障害となることが予想される。
上記のような理由から、GaN自立基板の出現が切に望まれている。GaNは、ケイ素(Si)やガリウムヒ素(GaAs)のように融液から大型のインゴットを引き上げることが困難なため、例えば、超高温高圧法、フラックス法、ハイドライド気相成長法(HVPE法)等の種々の方法が試みられている。HVPE法によるGaN基板はこの中でも最も開発が進んでおり、徐々にではあるが市場への流通も始まっており、LD用途はもちろん、高輝度LED向けとしても大きな期待が寄せられている。
このように、HVPE法によるGaN基板が実用化されたものの、その特性は未だ改善の余地を大きく残している。例えば、製造コストの問題がある。GaN基板を1枚作るために毎回下地基板を準備する必要があるからである。この問題を解決するために、高速成長や多数枚成長、あるいは分厚いバルクインゴットを成長させ、そこから一気に多数枚のGaN基板を切り出す方法(バルク法)等が検討されている。中でも、バルク法は、従来出回っているc面以外の任意の結晶面をもつ基板の作製も可能なため、非常に期待されている。インゴットからのウェハの切り出し方法としては、ワイヤソーによる方法が知られている。GaNのような硬質脆性材料を短時間で精度良く切り分けることは容易ではないが、幾つかの方法が提案されている。例えば、特許文献1には、遊離砥粒方式による切り出しの際、ワイヤの延伸方向に対して、GaNインゴットの(1−100)方向を3°以上傾斜させることによって、反りや加工変質層の厚さを小さくする方法が開示されている。また、特許文献2には、硬度の小さい<000−1>方向になるべく近い方向で切断を行うことで、反りや加工ダメージを小さくする方法が開示されている。
特開2009−152622号公報 特願2008−307377号公報
GaNのような硬質脆性材料のワイヤソーによる切断の大きな問題点は、切断速度を大きくできないことである。切断速度が大きい場合には、反りの発生や厚さの変動を防止し、かつ加工ダメージを十分に減少させることは困難である。例えば、特許文献1に開示された技術では、切断速度は2.4mm/h以下であり、特許文献2では4mm/h以下である。これでは、直径3インチの基板を切り出す場合には、20〜30時間も要してしまう。
切断速度を向上させるためには、ワイヤに砥粒が接着された、固定砥粒ワイヤを用いることが非常に有効であり、4mm/hを超える切断速度が容易に得られる。しかし、その分、切断によって導入されるダメージが大きいという問題がある。ダメージ層が厚いと、それを取り除くために、後の研磨工程でより厚く結晶を除去する必要がある。GaN基板の仕上がり厚さを薄くすることはできないから、厚くスライスする必要がある。すると、1つのインゴットから得られるウェハの枚数が減ってしまい、経済的ではない。
本発明は、上述の問題に鑑みなされたものであり、III族窒化物単結晶基板を短時間かつ高精度で製造することが可能なIII族窒化物単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明によれば、以下のIII族窒化物単結晶基板の製造方法が提供される。
[1]固定砥粒ワイヤを用いたワイヤソーによってインゴットを切断して、III族窒化物単結晶基板を前記インゴットから切り出す、基板切り出し工程を含むIII族窒化物単結晶基板の製造方法であって、前記基板切り出し工程は、切断速度を10mm/h以上30mm/h以下とし、インゴットの切断方向とインゴットの劈開面の法線とのなす角度が2°以下にして行うことにより、ダメージ層の厚さを30μm以下にするIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
[2]前記ワイヤソーの前記固定砥粒ワイヤに用いられる固定砥粒は、ダイヤモンド、炭化ケイ素(SiC)又は炭化ホウ素(BC)である前記[1]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(0001)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(10−10)面又は(11−20)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(10−10)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(0001)面又は(11−20)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(11−20)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面が(0001)面又は(10−10)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(11−22)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(10−10)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(10−11)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(10−12)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
]前記インゴットの切断面と(20−21)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である前記[1]又は[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
本発明によれば、インゴットからの基板切り出し工程を含むIII族窒化物基板、例えば、GaN基板の製造方法において、以下のような顕著な効果を発揮する製造方法が提供される。
(a)切断時間の大幅な短縮による高速化
(b)切断による反りの発生や厚さの変動の減少による高精度化
(c)切断による加工変質層の薄層化による経済性の向上
本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態を模式的に示す斜視図である。 図1における複数のインゴット部分の要部拡大斜視図である。 本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態を鉛直上方向から見た場合の平面図である。 本発明の実施の形態において、複数のインゴットをワイヤソーで切断する状態をワークローラの回転軸方向から見た場合の正面図である。 実施例1で作製したGaNウェハブランク断面における、ラマンシフト(応力の深さ依存性)を示すグラフである。
図1〜4に示すように、本実施の形態に係るIII族窒化物単結晶基板の製造方法は、固定砥粒ワイヤ11(図1においては、後述する、複数のワイヤからなるワイヤ列として示す)を用いたワイヤソー10(図1等においては、ワイヤ列を有するマルチワイヤソーとして示す)によってインゴット20を切断して、III族窒化物単結晶基板(図示せず)をインゴット20から切り出す、基板切り出し工程を含むIII族窒化物単結晶基板の製造方法である。ここで、ワイヤ列11は、等間隔で互いに平行な多数の溝(ワイヤガイド)が刻まれるとともにワークローラ回転軸12ar、12br、12crを中心に回転するワークローラ12a、12b、12cによって高速で往復運動する。基板切り出し工程は、インゴット20の切断方向Dとインゴット20の劈開面S(例えば、(10−10)面)の法線Lとのなす角度が2°以下になる(図5においては、角度が0°、すなわち、切断方向Dと劈開面Sの法線Lとが平行になる場合を示す)ようにして行われる。
本実施の形態では、ワイヤ延伸方向Eと劈開面Sとのなす角度が小さくなるので、ワイヤ(ワイヤ列)11に固定された砥粒が、結晶を薄く剥ぎ取りながらスライスが進行すると考えられる。この場合、スライスされるのが劈開面Sであるので、剥ぎ取りに要する力が小さく、無理なく切断が進行する。このため、切断面のダメージが小さくなると考えられる。
実際のスライスでは、オフ角度のついた基板を製造する等の目的に応じて、切断面を多少傾斜させることがある。その場合は、その分だけインゴット20の切断方向Dと劈開面Sとのなす角度が変化する場合があるものの、概ね2°以下であれば、その効果は殆ど変わることはない。切断速度としては、4mm/h以上であっても十分なスライス品質が得られるが、30mm/hを超えると、急激に品質が低下するので、30mm/h以下に止めることが好ましい。
具体的な切断面と劈開面Sとしては、例えば、次のような組み合わせが考えられる。すなわち、切断面が(0001)面及びその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(10−10)面や(11−20)面を用いることができる。切断面が(10−10)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(0001)面や(11−20)面を用いることができる。切断面が(11−20)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(0001)面や(10−10)面を用いることができる。切断面が(11−22)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(10−10)面を用いることができる。切断面が(10−11)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(11−20)面を用いることができる。切断面が(10−12)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(11−20)を用いることができる。切断面が(20−21)面又はその微傾斜面の場合は、劈開面Sとして(11−20)面を用いることができる。
固定砥粒ワイヤ11の砥粒としては、例えば、ダイヤモンド、炭化ケイ素(SiC)又は炭化ホウ素(BC)を用いることができる。その粒径としては、5〜300μm程度のものを用いることができる。ワイヤ素線としては、直径100〜300μmの鋼線が好適に用いられる。砥粒をワイヤ素線に固定する手段としては、特に制限はないが、例えば、レジンによる接着又は電着を用いることができる。ワイヤ11とインゴット20とが接する部位には、冷却や削り屑を除去する目的でスラリを供給することができる。スラリは、油性スラリや水性スラリを用いることができる。切断の方式には、走行するワイヤに対して下方からワークを上昇させるアップカット式と、ワイヤ上方からワークを降下させるダウンカット式のいずれをも用いることができる。また、切断部位へのスラリのスムーズな導入及び切削屑の速やかな排出のために、ワイヤ列11又はワークを、ワークローラの回転軸と平行な軸の周りで周期的に揺動させてもよい。
これらの方法を用いることにより、4mm/h以上の高速切断においても、反り(曲率半径R)や厚さ変動V、及びダメージ層厚さdを十分に小さくすることができる。具体的に、それらの数値がどれくらいであれば十分であるかは、製造しようとする基板の仕様やコスト目標によって異なるので、一概に規定することはできないが、平均厚さ600μmのアズスライス基板から厚さ400μmの基板を製造仕様とした場合、反り(曲率半径R)や厚さ変動V、及びダメージ層厚さdが100μmを超える場合には、ダメージ層を完全には除去することができない等の支障が生じ、製品の製造が困難になる。また、これらの値が100μmを下回る場合でも、その組み合わせによっては製造が困難になる場合があり、やはり一概に決めることは簡単ではないものの、R>30m,V<20μm、d<50μmを満たしていれば、殆どの場合は支障なく製品の製造が可能である。
本実施の形態では、ワイヤ延伸方向Eと劈開面Sとのなす角度を、2°以下に小さくすることをその技術的思想としている。これは、特許文献1に開示された技術的思想、すなわち、ワイヤ延伸方向Eと(1−100)方向とのなす角度を3°以上に大きくすることによって反りやダメージを小さくしようとする思想とは、まさに対蹠的な関係に位置付けられる。このように、両者が、ワイヤ延伸方向Eと劈開面Sとのなす角度に関する考え方において対蹠的な関係になる原因は、特許文献1では遊離砥粒を用いた比較的低速な切断であるのに対し、本発明では固定砥粒を用いた高速切断であり、切断のメカニズム(素過程)自体が異なってくることによるものと考えられる。
両者に差異を生じさせる具体的なメカニズムは、まだ解明の途上にあるが、現在では以下のように推定される。まず、特許文献1で用いている遊離砥粒の場合の切削機構は、基本的には砥粒が転動しながら結晶に押し込まれ、それによって生じたミクロなクラックが互いに交差することによって切削屑が生じ、切削が進行する。従って、ワイヤ延伸方向Eと劈開面Sとのなす角度と、結晶の切れやすさとの相関は小さいと考えられる。従って、ダメージ層の厚さとの相関も小さいと考えられる。むしろ、この場合は、砥粒が押し込まれることによって、マクロなクラックが生じてしまうか否かが、ワイヤ延伸方向Eと劈開面Sとの角度によって変わってくると考えられ、これを防止しようとしたのが特許文献1に記載の内容である。一方、本実施の形態で用いる固定砥粒の場合には、砥粒が転動しないから、切削は砥粒が結晶表面を引っ掻きとることによって進行する。このとき、切断方向Dと劈開面Sの法線Lとの平行性が高ければ、ワイヤ延伸(走行)方向Eと劈開面Sとの平行度も高いことになる。すると、固定砥粒による結晶の掻き取りは、結晶表面が薄く剥がれることによって進行すると考えられる。結晶表面が薄く剥がれるのは劈開によって起こるので、結果として小さな力で切削を進行させることができる。このため、良好な結果が得られるものと考えられる。
以下に、本発明のIII族窒化物単結晶基板の製造方法を、実施例を用いてさらに具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例によって、いかなる制限を受けるものではない。
(実施例1)
はじめに、直径3インチの円形c面GaN基板を用意した。そのGa極性面に、HVPE法でさらにGaNを成長させた。これにより、厚さが20mmのGaNインゴットを得た。次に、図3〜4に示すように、このインゴット20をマルチワイヤソー10(図1参照)でスライスし、(0001)面を[1−210]向に5°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。用いたワイヤソー10は、水平面内に平行に並んだワイヤ列11を備えている。ワイヤ列11は、等間隔で互いに平行な多数の溝(ワイヤガイド)が刻まれたワークローラ12a、12b、12cによって高速で往復運動する。ワイヤ列11の下方には鉛直方向の上下するステージ31が設けられている。ステージ31に支持材32を介して切断対象物である複数のインゴット20を固定し、高速で往復運動するワイヤ列11に向かって所定の速度で上昇させることで切断が行われる。
具体的な切断の手順は以下のようにした。図1〜2に示すように、まず、インゴット20をマルチワイヤソー10のステージ31に支持材32を介して固定した。このとき、図3〜4に示すように、インゴットの、劈開面としての(10−10)面Sが水平面Hと平行になり、かつ[0001]方向Mが、ワークローラ12a、12b、12cの回転軸方向Nと平行になるようにした。このとき、ワイヤ列11は(10−10)面Sと平行であり、ワイヤ列11の延伸方向Eは[1−210]方向と平行である。この状態から、インゴット20を固定したステージ31を鉛直軸V、すなわち、[10−10]軸の周りに5°だけ回転させた。この状態で、ワイヤ列11を所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤ列11にスラリをかけながら、インゴット20を乗せたステージ31を所定の速度で上昇させ、インゴット20を切断した。すなわち、切断方向Dは[10−10]方向である。このとき、切断方向D、すなわち、[10−10]方向は、劈開面である(10−10)面Sの法線Lのベクトルと丁度平行になる。その他の条件は以下のようにした。
・切断方式:アップカット
・切断速度:15mm/h
・切断方向:[10−10]
・ワイヤ:固定砥粒(ダイヤモンド電着)、ダイヤ平均粒径30μm、素線径160μm
・スラリ:水性研削液WS−703D(共栄社化学社製)
・スラリ温度設定:30℃
・ワイヤ揺動:±0.5°/2Hz
・ワイヤ走行速度:400m/min
・ワイヤ供給量:2m/min.
・ワイヤ張力:30N
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は50m、厚さ変動は600±3μmと十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを顕微ラマン分光により見積もった。ラマンピーク位置は応力に応じて変化する。具体的には、結晶に圧縮応力が加わると高波数側にシフトし、引張応力が加わると低波数側にシフトする。すなわち、ラマンピークのシフト量から、応力の大きさを見積もることができる。ところで、一般に、機械加工によってダメージを受けた結晶は残留応力を有する。すなわち、劈開断面においてラマンピーク位置の表面からの深さに対する依存性を調べることによって、ダメージ層の深さを見積もることができる。本明細書では、ピークシフトが飽和し、ピーク位置が一定となる深さをダメージ層厚さの指標としている。ただし、ダメージ層に残留応力が内在して、ダメージ層が歪んでいれば、ダメージ層に隣接しているダメージを有しない結晶も弾性変形して応力をもつので、実際のダメージ層厚さは、ピーク飽和深さよりも薄いはずである。本明細書において、「ダメージ層厚さは○○以下」というような表現を用いるのはそのためである。
図3は、実施例1で作製したGaNウェハブランク断面における、ラマンシフト(応力の深さ依存性)を示すグラフである。スライス面近傍ではダメージによってラマンピークの位置は低波数側にシフトしているが、測定位置が深くなるのに従ってピーク位置は高波数側に回復し、深さ20μm以上の位置では飽和していることがわかった。このことから、スライスによるダメージ層の深さは20μm以下と考えられる。
(比較例1)
実施例1と同様にして(以下、図面の符号の引用を省略する)、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(0001)面を[1−210]方向に5°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。切断方向は[10−10]とした。このとき、切断方向[10−10]は、劈開面である(10−10)面の法線ベクトルと丁度平行になる。その他の条件は以下のようにした。
・切断方式:アップカット
・切断速度:15mm/h
・切断方向:[10−10]
・ワイヤ:遊離砥粒、ダイヤ平均粒径10μm、素線径160μm
・スラリ:油性スラリ
・スラリ温度設定:30℃
・ワイヤ揺動:±0.5°/2Hz
・ワイヤ走行速度:330m/min
・ワイヤ供給量:9m/min.
・ワイヤ張力:30N
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は13m、厚さ変動は600±105μmと不良であった。厚さ変動が大きいのは、スライス中に、インゴット内でワイヤが大きく蛇行したことを示している。このような現象は、切断能力に対して過剰な切断速度(ステージ移動速度)を与えたときによくみられる。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の厚さは100μm以下と非常にダメージ層が厚いことがわかった。このことは、反りが非常に大きかったこととも関連していると考えられる。本比較例では、固定砥粒に比べて切れ味の劣る遊離砥粒を用いたのにも関わらず、強引に実施例1と同じ切断速度でスライスを試みたために、このような結果になったものと考えられる。
(比較例2)
実施例1と同様にして、直径2.5インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(0001)面を[1−210]方向に5°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。切断方向は、切断面内で[10−10]を[1−210]方向に10°傾けた方向とした。このとき、切断方向は、劈開面である(10−10)面の法線ベクトルと10°の角度をなす。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は25m、厚さ変動は600±15μmであり、比較例1の場合に比べれば大きく改善はしているものの、十分とはいえない結果であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは60mm以下であり、依然としてかなり厚いことが明らかになった。
(実施例2)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(10−10)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(000−1)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(000−1)面が水平面になり、[1−210]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は、[0001]方向である。このとき、切断方向は、劈開面である(0001)面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は25mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は53m、厚さ変動は600±5μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは25mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例3)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(11−20)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(000−1)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(000−1)面が水平面になり、[1−100]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。さらに、ステージを[1−100]と平行な軸のまわりに1°だけ回転させた。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である(0001)面の法線ベクトルと1°の角度をなす。切断速度は25mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は40m、厚さ変動は600±6μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは30mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例4)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(11−22)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(1−100)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(1−100)面が水平面になり、[11−2−3]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は[1−100]と平行であり、劈開面である(1−100)面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は15mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は63m、厚さ変動は600±3μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは15mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例5)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(10−11)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(1−210)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(1−210)面が水平面になり、[10−1−1]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である(1−210)面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は10mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は50m、厚さ変動は600±4μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは10mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例6)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(10−12)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(1−210)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(1−210)面が水平面になり、[10−1−2]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である(1−210)面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は10mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は52m、厚さ変動は600±5μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは10mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例7)
実施例1と同様にして、直径3インチ、厚さ20mmのGaNインゴットを準備した。このインゴットをマルチワイヤソーでスライスし、(20−21)面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。マルチワイヤソーは実施例1と同じ装置を用いた。まず、GaNインゴットを、(1−210)面が上面になるようにマルチワイヤソー装置のステージ上に固定した。このとき、(1−210)面が水平面になり、[20−2−1]方向がワイヤ延伸方向と一致するようにした。この状態でワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。このとき、切断方向は、劈開面である(1−210)面の法線ベクトルと丁度平行になる。切断速度は10mm/hとした。その他の条件は実施例1と同様とした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動を実施例1と同様にして測定したところ、反りの曲率半径は48m、厚さ変動は600±5μmであり、十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様にして見積もったところ、ダメージ層の深さは10mm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(実施例8)
はじめに、直径3インチの円形c面GaN基板を用意した。そのGa極性面に、HVPE法でさらにGaNを成長させた。これにより、厚さが20mmのGaNインゴットを得た。
このインゴットを、実施例1と同じマルチワイヤソーでスライスし、(0001)面を[1−210]方向に5°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。まず、インゴットをマルチワイヤソー装置のステージに固定した。このとき、インゴットの(10−10)面が水平面と平行になり、かつ[0001]方向が、ワークローラの回転軸と平行になるようにした。このとき、ワイヤ列は(10−10)面と平行であり、ワイヤの延伸方向は[1−210]と平行である。この状態から、インゴットを固定したステージを、ワークローラの回転軸と平行な軸のまわりに2°だけ回転させた。さらに、ステージを鉛直軸のまわりに5°だけ回転させた。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は[10−10]からc面内で2°だけずれた方向である。このとき、切断方向は、劈開面である(10−10)面の法線ベクトルと2°の角度をなす。その他の条件は実施例1と同様にした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は35m、厚さ変動は600±5μmと十分に良好であった。また、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様に顕微ラマン分光により見積もったところ、ダメージ層の厚さは30μm以下であり、十分に薄いことがわかった。
(比較例3)
はじめに、直径3インチの円形c面GaN基板を用意した。そのGa極性面に、HVPE法でさらにGaNを成長させた。これにより、厚さが20mmのGaNインゴットを得た。あ
このインゴットを、実施例1と同じマルチワイヤソーでスライスし、(0001)面を[1−210]方向に5°傾けた面を主面とするウェハブランクを複数枚得た。
具体的な切断の手順は次のようである。まず、インゴットをマルチワイヤソー装置のステージに固定した。このとき、インゴットの(10−10)面が水平面と平行になり、かつ[0001]方向が、ワークローラの回転軸と平行になるようにした。このとき、ワイヤ列は(10−10)面と平行であり、ワイヤの延伸方向は[1−210]と平行である。この状態から、インゴットを固定したステージを、ワークローラの回転軸と平行な軸のまわりに3°だけ回転させた。さらに、ステージを鉛直軸のまわりに5°だけ回転させた。この状態で、ワイヤを所定の速度で往復送り運動させつつ、ワイヤにスラリをかけながら、インゴットを乗せたステージを所定の速度で上昇させ、インゴットを切断した。すなわち、切断方向は[10−10]からc面内で3°だけずれた方向である。このとき、切断方向は、劈開面である(10−10)面の法線ベクトルと3°の角度をなす。その他の条件は実施例1と同様にした。
得られたアズスライスウェハの反りと厚さ変動をレーザ変位計で測定したところ、反りの曲率半径は25mと小さかった。厚さ変動は600±8μmと良好であったものの、スライスによる表面ダメージ層の深さを実施例1と同様に顕微ラマン分光により見積もったところ、ダメージ層の厚さは35μm以下であり、かなり大きいことがわかった。
Figure 0005569167
(他の応用例、変形例)
上述の実施例においては、HVPE法で成長させたGaNについてのみ説明したが、本発明はGaNそのものの固有の特性を利用してなされたものであるから、どのような成長方法によって成長させたGaNであっても用いられることができる。また、AlN等の、GaNと同様の結晶構造を有する結晶に対しても有効である。
10 ワイヤソー(マルチワイヤソー)
11 ワイヤ(ワイヤ列)
12a ワークローラ
12b ワークローラ
12c ワークローラ
12ar ワークローラ回転軸
12br ワークローラ回転軸
12cr ワークローラ回転軸
20 インゴット
31 ステージ
32 支持材

Claims (9)

  1. 固定砥粒ワイヤを用いたワイヤソーによってインゴットを切断して、III族窒化物単結晶基板を前記インゴットから切り出す、基板切り出し工程を含むIII族窒化物単結晶基板の製造方法であって、
    前記基板切り出し工程は、切断速度を10mm/h以上30mm/h以下とし、インゴットの切断方向とインゴットの劈開面の法線とのなす角度が2°以下にして行うことにより、ダメージ層の厚さを30μm以下にするIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  2. 前記ワイヤソーの前記固定砥粒ワイヤに用いられる固定砥粒は、ダイヤモンド、炭化ケイ素(SiC)又は炭化ホウ素(BC)である請求項1に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  3. 前記インゴットの切断面と(0001)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(10−10)面又は(11−20)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  4. 前記インゴットの切断面と(10−10)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(0001)面又は(11−20)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  5. 前記インゴットの切断面と(11−20)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面が(0001)面又は(10−10)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  6. 前記インゴットの切断面と(11−22)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(10−10)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  7. 前記インゴットの切断面と(10−11)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  8. 前記インゴットの切断面と(10−12)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
  9. 前記インゴットの切断面と(20−21)面とのなす角度は、5°以下であり、前記インゴットの劈開面は、(11−20)面である請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
JP2010134849A 2010-06-14 2010-06-14 Iii族窒化物単結晶基板の製造方法 Active JP5569167B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010134849A JP5569167B2 (ja) 2010-06-14 2010-06-14 Iii族窒化物単結晶基板の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010134849A JP5569167B2 (ja) 2010-06-14 2010-06-14 Iii族窒化物単結晶基板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2012004152A JP2012004152A (ja) 2012-01-05
JP5569167B2 true JP5569167B2 (ja) 2014-08-13

Family

ID=45535872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010134849A Active JP5569167B2 (ja) 2010-06-14 2010-06-14 Iii族窒化物単結晶基板の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5569167B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013038116A (ja) * 2011-08-04 2013-02-21 Sumitomo Electric Ind Ltd Iii族窒化物結晶基板の製造方法
JP5962782B2 (ja) * 2015-01-05 2016-08-03 三菱化学株式会社 六方晶系半導体板状結晶の製造方法
CN110712309B (zh) * 2019-11-15 2021-12-17 西安奕斯伟材料科技有限公司 一种晶棒的加工方法及晶片
CN115781954B (zh) * 2022-12-02 2024-04-23 无锡展照精密机械科技有限公司 一种三主轴三电机驱动的硅片切割设备

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008229752A (ja) * 2007-03-19 2008-10-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ワイヤソーによる切断方法
JP5104830B2 (ja) * 2008-09-08 2012-12-19 住友電気工業株式会社 基板
JP5003696B2 (ja) * 2009-02-04 2012-08-15 住友電気工業株式会社 Iii族窒化物基板及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012004152A (ja) 2012-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5104830B2 (ja) 基板
JP7320130B2 (ja) 緩和された正の湾曲を有する炭化ケイ素ウェーハを処理するための方法
US9127376B2 (en) Method for manufacturing nitride semiconductor self-supporting substrate and nitride semiconductor self-supporting substrate
EP2543752A1 (en) Internal reforming substrate for epitaxial growth, internal reforming substrate with multilayer film, semiconductor device, bulk semiconductor substrate, and production methods therefor
JP2006290676A (ja) Iii−v族窒化物半導体基板およびその製造方法
CN104641453A (zh) Iii族氮化物复合衬底及其制造方法以及制造iii族氮化物半导体器件的方法
JP2017081824A (ja) Iii族窒化物結晶を成長させる方法
JP2011077325A (ja) Iii族窒化物半導体基板の製造方法
JP2007030155A (ja) 窒化物半導体結晶の加工方法
JP5569167B2 (ja) Iii族窒化物単結晶基板の製造方法
JP2008028259A (ja) 単結晶GaN基板の製造方法
WO2015193955A1 (ja) 窒化物半導体単結晶基板の製造方法
JP5287187B2 (ja) Iii族窒化物半導体基板の製造方法、及びiii族窒化物半導体基板
JP2013060349A (ja) 窒化物半導体基板の製造方法
JP5045292B2 (ja) 窒化物半導体基板の製造方法
JP6230112B2 (ja) ウェハの製造方法およびウェハの製造装置
JP5003696B2 (ja) Iii族窒化物基板及びその製造方法
JP6722578B2 (ja) SiCウェハの製造方法
CN107230611A (zh) Iii族氮化物结晶制造方法以及ramo4基板
JP2005255463A (ja) サファイア基板とその製造方法
JP2016074553A (ja) Iii族窒化物半導体単結晶基板の製造方法
JP2009051678A (ja) サファイア基板の製造方法
JP2016069205A (ja) 窒化物半導体基板の製造方法
CN107119320A (zh) Ramo4基板及其制造方法
JP6045633B2 (ja) 窒化物半導体基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120921

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20131024

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20131028

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20131029

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20131224

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20140527

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20140609

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5569167

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350