TW201229138A - Siloxane compositions including metal-oxide nanoparticles suitable for forming encapsulants - Google Patents
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201229138 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明一般係關於適於形成封裝材料之矽氧燒組合物, 且更特定言之,係關於包含有機聚矽氧烷組分、有機氮石夕 氧烷組分、矽氫化催化劑組分及除二氧化鈦奈米粒子之外 的金屬氧化物奈米粒子之組合物,且係關於由其形成之產 物。 案 中 本申凊案主張2010年12月8曰申請之美國臨時專利申請 第61/420,921號之權利,其以全文引用的方式併入本文 【先前技術】 發光二極體(LED)係此項技術中所熟知的,且一般包含 一或多個封裝(亦即包裝)於封裝材料中之二極體(啟動時發 光)。利用覆晶或線焊晶片之LED設計連接於二極體以向二 極體提供電力。當存在接線時,—部分接線至少部分與二 極體一起封裝。當LED啟動且發光時,溫度迅速升高;、使 封裝材料經受熱衝擊。因此,當㈣重複打開及關閉時, 封,材料暴露於溫度循環。除了正常使用外,咖亦暴露 於% i兄中溫度及濕度之改變’以及經受機械衝擊。因此, 需要最佳效能之封裝。 環氧樹脂-般用作LED之封裝材料。然而,因為許多環 氣樹脂具有高模數’亦即高彈性模數,所以咖的鄰近二 體封裝之部分接線經受封裝材料膨腺及收縮產生之應 力,且可能由於溫度德環而斷開。此外,封裝材料本身内 160704.doc 201229138 可旎產生裂痕。環氧樹脂亦傾向於隨時間發黃,此降低 LED亮度且改變LED發射之光的顏色。此發黃問題對於白 色及藍色LED尤其成問題。咸信環氧樹脂發黃由上述 溫度循環及/或吸收LED發射之UV光引起的封裝材料之降 解所致。 因為採用聚矽氧樹脂及共聚物之矽氧烷組合物相對於環 氧樹脂展現相對優等之耐熱性、耐濕性及透明度保持力, 所以近年來,使用矽氧烷組合物形成封裝材料之led(主要 是藍色LED及白色LED)變得更盛行。先前揭示之石夕氧烧租 合物-般具有相對較高黏度,此使封裝LED之分配方法變 得困難且因此更昂貴,且亦不利影響碟光體沈降速率及辦 加内部氣泡。許多上述封裝材料的折射率及光學透明度^ 使其不合LED中之用途的需要。許多上述封裝材料亦太 軟,亦即上述封裝材料具有低肖氏A(Sh〇re A)或肖氏⑼硬 度值’此使其不合一些led應用之需要。 因此,仍有待提供改良之組合物。相對於Μ技術,仍 有待提供改良之產物。 【發明内容】 八本二明提供-種組合物。該組合物包含有機聚彻組 I其古、具有至少—個芳基且平均每分子具有至少兩個 細基。有機聚石夕氧烧組分⑷之數目平均分子量小 於1500。該組合物另外包含有機氫石夕氧燒組分(Β),其且 有烧基及芳基中之至少一去。女' 至乂者有機氯石夕氧燒組分⑻平均 每分子具有至少兩個石夕鍵結之氣原子,且數目平均分子量 160704.doc 3 201229138 小於或等於1 500。該組合物另外包含催化量之矽氫化催化 eJ、·且刀(C) ’及除一氧化鈦奈米粒子外的金屬氧化物奈米 粒子(D) 〇该組合物的烧基與芳基之莫耳比在1:〇25至1:3〇 範圍内。 組合物可固化形成產物,諸如用於製造多種裝置(諸如 (但不限於)發光二極體)之透鏡或封裴材料。 【實施方式】 組合物包含有機聚矽氧烷組分(A)、有機氫矽氧烷組分 (B)、矽氫化催化劑組分(C)及除二氧化鈦(Ti〇2)奈米粒子 之外的金屬氧化物奈米粒子(D)。組合物可反應(亦即固化) 形成產物,該產物在下文進一步詳細描述。該產物尤其適 用作封裝材料。舉例而言,組合物可施用於基板(例如二 極體)上,形成發光二極體(LED),其在下文中進一步詳細 描述。該產物亦可用於其他目的,諸如用於透鏡、光子裂 置等。 、 有機聚矽氧烷組分(A)在下文稱為組分(A),其一般包含 二矽氧烷、三矽氧烷、四矽氧烷、五矽氧烷及六矽氧烷中 之至少一者。換言之,組分(A)可含有二矽氧烷、三矽氧 烷、四矽氧烷、五矽氧烷或六矽氧烷中之任一者,或二矽 氧烷 '三矽氧烷、四矽氧烷、五矽氧烷及/或六矽氧烷之 組合,其均在下文中進一步詳細描述。 組分(A)通常具有至少一個芳基,且更通常至少一個芳 基及至少一個烷基。換言之,組分(A)具有芳基,或烷基 與芳基之組合。對於本發明而言適合之芳基含有(但不限 160704.doc 201229138 於)笨基及萘基;烷芳基,諸如甲苯基及二尹苯基;及芳 院基,諸如笨甲基及苯乙基。應瞭解,組分(A)可含有兩 種或兩種以上上述芳基之任何組合。通常,組分(A)具有 至少一個苯基,或者至少兩個苯基。組分(A)可含有一或 多個除苯基之外的芳基,諸如上文描述及例示之芳基。對 於本發明而言適合之烷基含有(但不限於)甲基、乙基、丙 基、1-T基乙基、丁基、1·甲基丙基、2_甲基丙基、u_ 一甲基乙基、戍基、1-曱基丁基、丨_乙基丙基、2_甲基丁 基、3-甲基丁基、12-二甲基丙基、2,2_二甲基丙基己 基、庚基、辛基、壬基及癸基。對於本發明而言其他適合 之烷基含有環烷基,諸如環戊基、環己基及甲基環己基。 通常,組分(A)含有至少一個甲基,或者至少兩個f基, 或者至少四個甲基,或者至少六個甲基。應瞭解,組分 (A)可含有上述烷基及/或芳基的任何組合。此外,若組分 (A)含有兩個或兩個以上烷基,則該等烷基可彼此相同或 不同同k,若組分(A)含有兩個或兩個以上芳基,則該 等芳基可彼此相同或不同。 組分(A)平均每分子具有至少兩個烯基,或者每分子具 有至;二個烯基。烯基通常具有2至1〇個碳原子,更通常2 至6個碳原子,最通常2至4個碳原子。在一個實施例中, 烯基具有2個碳原子。對於本發明而言適合之烯基含有(但 不限於)乙烯基、烯丙基、丁烯基、己烯基及辛烯基。在 某些實施例中,組分(A)每分子含有至少兩個乙烯基,或 者母刀子至少二個乙烯基。應瞭解,組分(A)可含有上述
S 160704.doc 201229138 烯基之任何組合。此外,組分(A)可含有彼此相同或不同 之烯基。 在某些實施例中,組分(A)包含具有下式之二矽氧烷:
(I) RWRhiOSiRW 其中各R1、R2及R3獨立包含烷基、芳基或烯基。適合烷 基、^基及稀基如上文所描述及例示。 在某些實施例中,二石夕氧烧具有下式: (i) ViPhMeSiOSiViPhMe 其中vi為乙烯基,Ph為笨基,且Me為曱基。在此等實 %例中,式(i)之二石夕氧烧賦予組合物以優良均質性及低黏 度且賦予產物以高模數及由於苯基而增加之折射率,此在 下文中進一步詳細描述。咸信此等類型之化合物中存在笨 基導致沸點較高且揮發度較低,同時保持組合物之低黏 度。應瞭解,組分(A)可含有兩種或兩種以上具有式⑴及/ 或⑴之不同有機聚矽氧烷(A)的組合。 在某些實施例中,有機聚矽氧烷(A)包含三矽氧烷及四 矽氧烷中之至少一者,三矽氧烷及四矽氧烷各自獨立具有 下式: (Π) (R1R32SiO)4.aSiR4a 其中各R1、R3及R4獨立包含烷基、芳基或烯基,且下標 a對於四矽氧烷為0或對於三矽氧烷為丨。適合烷基、芳基 及稀基如上文所描述及例示。 在某些實施例中,三石夕氧烧及四石夕氧烧各自獨立具有下 式: 160704.doc 201229138 (ϋ) (ViR32SiO)4.aSiR4a 其中Vi為乙烯基,各r3及R4獨立包含苯基或甲基,且下 標a對於四矽氧烷為〇或對於三矽氧烷為丨。在此等實施例 中,式(11)之三矽氧烷及/或四矽氧烷賦予組合物以優良均 質性及低黏度,且賦予產物以高模數及視R4為甲基或笨基 而設計之折射率,如下文進一步詳細描述。應瞭解,組分 (A)可含有兩種或兩種以上具有式(11)及/或(Η)之不同有機 聚矽氧烷(A)的組合。此外,組分(A)可含有兩種或兩種以 上具有式(I) ' (1)、(II)及/或(ii)之不同有機聚矽氧烷(A)的 組合。 在某些貫施例中,有機聚矽氧烷(A)包含五矽氧烷及六 矽氧烷中之至少一者,五矽氧烷及六矽氧烷各自獨立具有 下式: (ΠΙ) (RtsiUiR^ 其中各R1、R3及R4獨立包含烷基、芳基或烯基,且下標 a對於六矽氧烷為〇或對於五矽氧烷為1。適合烷基、芳基 及烯基如上文所描述及例示。 在某些實施例中,五矽氧烷及六矽氧烷各自獨立具有下 式: (iii) (ViR32SiO)6.aSiR4a 其中Vi為乙烯基,各R3及R4獨立包含笨基或甲基,且下 標a對於六矽氧烷為〇或對於五矽氧烷為1。在此等實施例 中,式(iii)之五矽氧烷及/或六矽氧烷賦予組合物以優良均 質性及低黏度’且賦予產物以高模數及視R4為甲基或苯基
S 160704.doc -9- 201229138 而設計之折射率’如下文進一步詳細描述。應瞭解,組分 (A)可含有兩種或兩種以上具有式(111)及/或(Hi)之不同有 機聚石夕氧院(A)的組合。此外,組分(A)可含有兩種或兩種 以上具有式(I)、⑴、(Π)、(ii)、(111)及/或(iii)之不同有機 聚矽氧烷(A)的組合。 熟習聚矽氧技術者瞭解製備如上文所述且由式(1)、(丨)、 (Π)、(ii)、(III)及(iii)表示之組分(A)的方法。如上文所描 述及例示之組分(A)及對於本發明而言適合之有機聚矽氧 烧(A)的其他特定實例由Morrisville,PA之Gelest售出,諸 如(ViSiMehOSiPh2、乙烯基二曱基矽烷氧基_封端之苯基 倍半氧矽烷、1,3-二曱基-1,3-二苯基_1,3_二乙烯基二矽氧 烷、ι,5-二乙烯基-3·(二曱基乙烯基矽烷氧基)_四 曱基-3-苯基三矽氧烷、U·二乙烯基_3_(二曱基乙烯基矽 烷氧基)-1,1,5,5-四曱基-3-曱基三矽氧烷、^3,3四曱基 -1,3-二乙烯基二矽氧烷、肆(乙烯基二甲基矽烷氧基)矽 烷、肆(乙烯基二笨基矽烷氧基)矽烷及肆(乙烯基甲基笨基 矽烷氧基)矽烷、1,1,5,5-四曱基二乙烯基_3_二苯基三 矽氧烷、U'7-四甲基],7_二乙烯基_3,5_二苯基四矽氧 烧、1,1,9,9-四曱基-1,9-二乙烯基-3,5,7_三笨基五矽氧烷、 1,1,11,11-四曱基二乙烯基_3,5,7,9_四苯基六矽氧烷 及具有曱基苯基及/或二苯基矽氧烷之其他五矽氧烷及六 石夕氧烧。 組分(A)之數目平均分子量不超過15〇〇,或者數目平均 分子量不超過1000,或者數目平均分子量不超過8〇〇。一 160704.doc -10- 201229138 般而言’有機聚矽氧烷(A)之數目平均分子量的降低與較 低之黏度有關,此便於較容易的分配。 在某些實施例中,諸如當組分(A)具有如上文所述之式 (I)或(i)時,組分(A)通常以1〇〇重量份組合物計在3〇重量份 至65重量份範圍内’更通常在35重量份至45重量份範圍 内,最通常在38重量份至44重量份範圍内之量存在。在其 他貫施例中,諸如當組分(A)具有如上文所述之式(jj)或(η) 時’組分(A)通常以1〇〇重量份組合物計在2〇重量份至6〇重 量份範圍内,更通常在25重量份至45重量份範圍内,最通 常在20重量份至40重量份範圍内之量存在。應瞭解,組分 (A)及其組合物可含有兩種或兩種以上上述有機聚矽氧烷 (A) 的任何組合。 有機氫矽氧烷組分(B)在下文中稱為組分(B),其具有烷 基及芳基中之至少一者。換言之,組分(B)具有烷基或 芳基 '或烷基與芳基之組合。組分(B)之適合烷基及芳基 如上文針對組分(A)之說明所描述及例示。在某些實施例 中,組分(B)具有至少一個苯基。在此等實施例中組分 (B) 可含有一或多個除苯基之外的芳基。組分(6)平均每分 子具有至少兩個矽鍵結之氫原子,或者每分子具有至少三 個矽鍵結之氫原子。 在某些實施例中,組分(B)包含具有下式之聚矽氧樹 脂: (IV) (R6R72Si〇1/2)y(R5si〇3/2)x 其中各R5及R6獨立包含烧基、芳基、烯基或氫原子各 160704.doc 201229138 R7獨立包含烧基、芳基或稀基,下標χ在。2至。6範圍内, 更通常在0.35至0.45範圍内,最通常為〇 4,且x+y=i。式 (IV)之適合院基、芳基及縣如上文針對有機聚錢烧(a) 所描述及例示。 在某些實施例中’聚矽氧樹脂具有下式: (iv) (HR72Si01/2)y(R5Si〇3/2)x 其中各R5及R7獨立包含苯基或甲基,下標仏〇2至〇6範 圍内,更通常在0.35至0.45範圍内,最通常為〇 4 ’且 x+y=l。在此等實施例中,式(iv)之有機氫矽氧烷賦予 口物X優良均質性及低黏度,且賦予產物以高模數及增 加之折射率’此在下文中進-步詳細描述。應瞭解,組分 可含有兩種或兩種以上具有式(IV)及/或(iv)之不同有機 氣石夕氣烧(B )的組合。 在某些實施例中,組分(B)包含具有下式之矽氧烷: (V) (R6R72SiO)(R52SiO)2(SiR6R72) 7-中各R及R獨立包含炫基、芳基、烯基或氫原子,各 =獨立包含烷基、芳基或烯基,且下標纥1,更通常 :z-1取通常2·5^纥1。式(V)之適合烷基、芳基及烯基 文針對有機聚砂氧烧(Α)之說明所描述及例示。 在某些貫施例中,矽氧烷具有下式: (ν) (HR72SiO)(R52SiO)z(SiHR72) ”中各R及R7獨立包含苯基或甲基,且52z21,更通常 中,取通常下標2=2.5,或者下標z=l。在此等實施例 式(v)之有機氫矽氧烷(B)賦予組合物以優良均質性及 160704.doc
S 12 201229138 低黏度,且賦予產物以高模數及增加之折射率,此在下文 中進一步詳細描述。應瞭解,組分(B)可含有兩種或兩種 以上具有式(V)及/或(V)之不同有機氫矽氧烷(B)的組合。 此外’組分(B)可含有兩種或兩種以上具有式(IV)、(iv)、 (V)及/或(v)之不同有機氫矽氧炫(b)的組合。 熟習聚矽氧技術者瞭解製備如上文所述且由式(ιν)、 (iv)、(V)及(ν)表示之組分(Β)的方法。如上文所描述及例 示之組分(Β)及對於本發明而言適合之有機氫矽氧烷(β)的 其他特定實例由 Dow C〇rning Corporati〇n, MicUand,組售 出,諸如雙(二甲基矽烷基)伸苯基' u,5,5四甲基·3,3-二 苯基三矽氧烷、L3-二甲基],3_二苯基_U3_二氫二矽氧 烷、ι,5-二氫-3-(二甲基氫矽烷氧基)四甲基_3_苯 基三矽氧烷、i,5_二氫_3_(二甲基氫矽烷氧基卜^^四 甲基-3-甲基三矽氧烷、u,3,3_四曱基心义二氫二矽氧 烷、肆(氫二甲基矽烷氧基)矽烷、肆(氫二苯基矽烷氧基) 石夕烧、肆(氫曱基苯基矽烷氧基)矽烷、丨,9_二氫_u,9,9_四 甲基-3,5,7-三苯基五矽氧烷及lsll_二氫-^,““卜四甲基 -3,5,7,9-四苯基六矽氧烷。 組分(B)之數目平均分子量不超過15〇〇,或者數目平均 分子量不超過1000,或者數目平均分子量不超過9〇〇。在 一個實施例中,组分(B)具有通式且數目平均分 子量為約820。一般而言,有機氫矽氧烷(B)之數目平均分 子量的降低與較低之黏度有關,使能夠較容易的分配。 在某些實施例中,諸如當組分(B)具有如上文所述之式 160704.doc -13- 201229138 (IV)或(iv)時,組分(B)通常以在i〇重量份至80重量份範圍 内,更通常在25重量份至70重量份範圍内,最通常在3〇重 量份至60重量份範圍内之量存在,該等量各自以ι〇〇重量 份組合物計。在其他實施例中,諸如當組分(B)具有如上 文所述之式(V)或(v)時’組分(B)通常以1〇〇重量份組合物 計在10重量份至80重量份範圍内,更通常在25重量份至7〇 重量份範圍内,最通常在30重量份至60重量份範圍内之量 存在。應瞭解’組分(B)及其組合物可含有兩種或兩種以 上上述有機氫矽氧烷(B)的任何組合。 在某些實施例中,如上文所提及,組分(B)包含聚石夕氧 樹脂及矽氧烷。聚矽氧樹脂及矽氧烷皆如上文所描述及例 示。在一個實施例中,組分(B)包含式(IV)之聚矽氧樹脂及 式(V)之矽氧烷。在另一實施例中,組分(B)包含式(iv)之 聚矽氧樹脂及式(v)之矽氧烷。在此等實施例中,聚矽氧樹 脂及石夕氧烷可以相對於彼此之多種重量比存在於組合物 中。若聚矽氧樹脂及矽氧烷皆存在於組合物中,則聚石夕氧 樹脂與矽氧烷通常以1:0.5至1:6.0範圍内之重量比(聚石夕氧 樹脂:矽氧烷)存在於組合物中。在一個實施例中,聚矽氧 樹脂與矽氧烷以1:0.5至1:1.5範圍内之重量比存在於組合物 中。在另一實施例中,聚矽氧樹脂與矽氧烷以1:15至U 範圍内之重量比存在於組合物中。在另一實施例中,聚矽 氧樹脂與矽氧烷以1:2.5至1:3.5範圍内之重量比存在於組合 物中。在另一貫施例中’聚矽氧樹脂與石夕氧院以1 :3 5至 1 ’6.0範圍内之重量比存在於組合物中。在此等實施例中, 160704.doc
S 14 201229138 之量相對於組合物中存在之”燒之量增加-叙賦予產物以增加之模數。 在某些貫施例中 細人* 19、金…组合物(在完全固化之前)的表面能在 a刀至33達因/公分範圍内,更通常在23達因/公分 1達因/公分範圍内,最通常在28達因/公分至3〇達因/公 =内。此等實施例在組合物用作併入金屬氧化物奈米 ^子⑼及視情況存在之其他㈣(諸如粒子及/或光學 試劑,例如磷光體)之基質時尤其適用,其均在下文中進 一步相描述。若併入該等材料,則咸信使材料之表面能 …组合物之表面能匹配可提供組合物及其中併入之材料的 增加之均質性。 在某些實施例中,組合物之院基與芳基的莫耳比在 ^5至1:3.()範圍内,更通常在丨幻至山制内,最通 ㊉在1:1至1:2範圍内。產物之折射率可藉由分別增加或減 ^組合物中存在之芳基(例如苯基)數而提高或降低。 矽氫化催化劑組分(C)在下文中稱為組分(C),其可含有 任一種熟知石夕氫化催化劑,其包含則族過渡金屬,通常 為麵族金屬,例如紐、鍵、釕、把、鐵及銀,及/或包括 敍族金屬之化合物。在一個實施例中,始族金屬為姑,此 係基於其於石夕氫化反應中之高活性。對於本發明而言適合 之矽氫化催化劑(C)之特定實例含有Willing之美國專利第 3,419,593號揭示之氯鉑酸、二氣化鉑及某些包括乙烯基之 有機矽氧烷的錯合物,該專利以引用的方式併入本文中。 此類型之催化劑為氣鉑酸與^-二乙烯基_u,3,3_四甲基 160704.doc ., 201229138 二石夕氧烧之反應產物。對於本發明而言其他適合之石夕氫化 催化劑(C)描述於EP 0 347 895 B及美國專利第3,159,601 號,第 3,220,972號,第 3,296,291 號;第 3,516,946號;第 3,814,730 號’·第 3,989,668 號;第 4,784,879 號;第 5,036,117 號及第 5,175,325 號中。 組分(C)亦可含有經微封裝之包括鉑族金屬的催化劑, 其包含封裝於熱塑性樹脂中之鉑族金屬。經微封裝之石夕氨 化催化劑及其製備方法為催化劑技術中所熟知,如美國專 利第4,766,176號及其中引用之參考文獻及美國專利第 5,017,654號中所例示。 組分(C)亦可含有二(乙醯基丙酮酸)鉑,光活化之石夕氫化 催化劑。光活化之矽氫化催化劑可為在暴露於波長在工5〇 至800 nm範圍内之輻射後能夠催化組分(A)及(B)之矽氫化 反應的任何矽氫化催化劑。光活化矽氫化催化劑可為包含 鉑族金屬之任一種熟知矽氫化催化劑或包括鉑族金屬之化 合物。鉑族金屬含有鉑、在老、釕、鈀' 锇及銥。在一個實 施例中,鉑族金屬為鉑,此係基於其於矽氫化反應中之高 活性。 對於本發明而言適合之光活化矽氫化催化劑之特定實例 含有(但不限於)鉑(ΙΙ)β_二酮錯合物,諸如雙(2,4_戊二酸) 鉑(II)又(2,4·己二酸)鉑(Π)、雙(2,4-庚二酸)鉑(II)、雙 (1·苯基-I,3-丁二酸)翻(„)、雙(1,3_二苯基_1>3_丙二酸)始 (II)又(1,1,1,5,5,5-六氟-2,4-戊二酸)翻(π) ; 0_環戊二烯 基)三烧絲錯合物,諸如、(Cp)乙基二甲基 160704.doc 201229138 鉑、(Cp)三乙基鉑、(氣-Cp)三甲基鉑及(三曱基矽烷基-Cp)三曱基鉑,其中Cp表示環戊二烯基;三氮烯氧化物-過 渡金屬錯合物,諸如Pt[C6H5NNNOCH3]4、Pt[p-CN-C6H4NNNOC6HH34 ' Pt[p-H3COC6H4NNNOC6H1 ,]4 ' Pt[p-CH3(CH2)x-C6H4NNNOCH3]4、1,5-環辛二烯 _pt[p-CN-C6H4NNNOC6H"]2 、 1,5-環辛二烯.Pt[p-CH30- C6H4NNNOCH3]2、[(C6H5)3P]3Rh[P-CN-C6H4NNNOC6H"] 及 Pd[p-CH3(CH2)x-C6H4NNNOCH3]2,其中 x為 1、3、5、11 或l7 ; (η-二烯)(σ•芳基)鉑錯合物,諸如辛二稀) 二苯基鉑、η4-1,3,5,7-環辛四烯基)二苯基鉑、(η4_2,5·降冰 片二烯基)二苯基鉑、(η4-ι,5-環辛二烯基)雙-(4-二甲基胺 基苯基)鉑、(η4-1,5-環辛二烯基)雙_(4-乙醯基苯基)鉑及 (η4-1,5-環辛二烯基)雙_(4_三氟甲基苯基)鉑。在某些實施 例中,光活化之矽氫化催化劑為Pt(n)卜二酮錯合物,更通 常為雙(2,4-戊二酸)翻(η)。 催化劑技術中熟知製備光活化之矽氫化催化劑之方法。 舉例而 5,Guo 等人(Chemistry of Materials,1998,10, 53 1-536)報導製備鉑(II)p_二酮之方法;美國專利第 4,510,094號中揭示製備(η_環戊二稀基)_三烧基始錯合物之 方法;美國專利第5,496,961號揭示製備三氮烯氧化物_過 渡金屬錯合物之方法;且美國專利第4,53〇,879號中揭示製 備(η-二烯)(σ-芳基)鉑錯合物之方法。 刀(C)it吊以催化量,亦即足以隹化 與有機切W之錢化反應的f存在。舉例2⑷ 160704.doc 201229138 石夕氫化催化劑(C)通常以提供以loo重量份組合物計2 ppm 至10 ppm ’更通常6 ppm至8 ppm,最通常6 ppm VIII族過 渡金屬之量存在。一般而言,反應速率在2 ppm下較低, 且容易抑制催化劑,且使用超過丨〇 ρριη可導致有機聚矽氧 烧(A)與有機氫矽氧烷之矽氫化反應產物(亦即產物)熱 老化後發黃,此在下文中進一步詳細描述。應瞭解,組分 (c)可含有兩種或兩種以上上述矽氫化催化劑(c)的任何組 合。 本發明組合物亦可含有除上文描述及例示用作組分(a) 及(B)者之外的其他矽氧烷及/或矽烷。若採用則該等其 他矽氧烷及矽烷可用於提高組合物甲金屬氧化物奈米粒子 (D)之相容性。該等其他組分之實例含有十八烷基三甲氧 ,矽烷及分子量為約2,5〇〇之TPh。4。丁。“θ' 1。。通 常,本發明組合物不含聚二甲基矽氧烷(15〇1^8)。咸信,採 用缺乏苯基之PDMS會賦予組合物及因此由組合物形成之 產物以非所要特性,諸如降低之透明度(例如乳白色)及非 均質性。 、、且δ物可另外包含選自以下之群的添加劑:光學活把 劑’例如磷光體;固化改質齊卜例如催化劑抑制劑;^ 組合。對於本發明適合之固化抑制劑之特定實例為苯邊 炔醇(ΡΒΟ)。應瞭解,組合物可含有聚矽氧技術中已务 其他添加劑,…些在下文中進一步描述。舉例^ 組合物可另外包含共交聯劑、增黏劑、填充劑、 流變改質劑中之至少一音 夕者及其組合。應瞭解,組合物^ 160704.doc 201229138 有兩種或兩種以上上述添加劑之任何組合。 若含有,則可使用此項技術中已知之任何類型之磷光 體。組合物(且因此產物)中視情況含㈣光體以調整led 發射之顏色。磷光體一般為展現磷光之任何化合物/材 料。磷光體材料可選自無機粒子、有機粒子、有機分子及 其組合之群。上述磷光體材料可呈習知整體粒子粉末形 式,例如平均粒徑在1至25 μιη範圍内之粉末,及/或奈米 粒子粉末。 對於本發明而言作為磷光體材料之適合無機粒子含有 (但不限於)經摻雜石榴石,諸如YAG:ceA(Y,Gd)AG:ce; 铭酸鹽’諸如Sr2Al14025:Eu,及BAM:Eu ;石夕酸鹽,諸如 SrBaSiChEu ;硫化物’諸如 ZnS:Ag、CaS:Eu 及
SrGazS’Eu ;氧硫化物;氧氮化物;磷酸鹽;硼酸鹽;及 鎢酸鹽,諸如CaW〇4。對於本發明而言其他適合之無機粒 子έ有由半導體奈米粒子製成之量子點鱗光體,該等半導 體奈米粒子含有(但不限於)Ge、CdS、CdSe、CdTe、
ZnS、ZnSe、ZnTe、PbS、PbSe、PbTe、InN、InP、 InAs、AIN、AIP ' AlAs、GaN、GaP ' GaAs及其組合。一 般而言’各量子點磷光體表面將至少部分經有機分子塗覆 以防止聚結及提高相容性。在某些實施例中,磷光體(例 如®子點磷光體)之核-殼構造由若干層不同材料構成。用 於塗覆量子點磷光體表面之適合有機分子含有(但不限於) 吸光晶粒及螢光染料’諸如美國專利第6,600,175號中所述 者。對於本發明而言其他適合之鱗光體描述於Taskar等人
S 160704.doc -19- 201229138 之國際公開案第WO 2006/0600141號、Taskar等人之國際 公開案第WO 2005/027576號、Taskar等人之美國專利第 6,734,465號及Taskar等人之美國專利第7,259,400號中,其 關於習知及本發明磷光體之揭示内容以全文引用的方式併 入本文中。 若採用,則所用光學活性試劑之量視多種因素而定,包 括所選光學活性試劑及最終用途應用。若含有,則光學活 性試劑(例如填光體)通常以0 0 1重量份至25重量份,更通 常1重量份至15重量份’最通常5重量份至10重量份之量存 在’其各自以100重量份組合物計。可例如根據包括光學 活性试劑之產物的層厚度及發射光之所要顏色調整光學活 性試劑之量。其他適合光學活性試劑含有光子晶體及碳奈 米管。應瞭解,組合物可含有兩種或兩種以上上述光學活 性試劑的任何組合。 若含有,則可使用聚石夕氧技術中已知之任何類型之固化 ,以允許在將組
改質劑。組合物中視情況含有固化改質劑 分(A)、(B)及(C)混合在一起後控制組合物 文進一步描述。在基板上报占客 且最終固化產物。
160704.doc •20· 201229138 由以下舉例說明:炔醇、環烯基矽氧烷、烯炔化合物、三 唑膦、硫醇、肼'胺、反丁烯二酸酯、順丁烯二酸酯及其 組合。炔醇之實例揭示於例如EP 〇 764 7〇3 A2及美國專利 第5,449,802號中,且含有甲基丁炔醇、乙炔基環己醇、二 甲基己炔醇、1·丁炔_3•醇、丨·丙炔_3•醇、2_甲基_3_丁炔 _2·醇、甲基丁快-3-醇、3 -曱基-1-戊快-3-醇、3-笨基 -1-丁炔-3-醇、4-乙基_ι_辛炔_3_醇、3,5·二甲基_丨_己炔_3_ 醇及1_乙炔基環己醇及其組合。環稀基矽氧烷之實例含 有由以下舉例說明之曱基乙烯基環矽氧烷:四甲 基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、四甲基-n〗 四己烯基環四矽氧烷及其組合。烯炔化合物之實例含有% 甲基-3-戊烯-1-炔、3,5·二甲基_3_己烯_丨_炔及其組合。三 唑之實例含有苯并三唑。膦之實例含有三苯膦。胺之實例 含有四甲基乙二胺。反丁烯二酸酯之實例含有反丁烯二酸 二烷基酯、反丁烯二酸二烯基酯、反丁烯二酸二烷氧基烷 基酯及其組合。適合固化改質劑由例如美國專利第 3,445,420 號;第 3,989,667 號;第 4,584,361 號及第 5,036,1 17 號揭示。 或者,固化改質劑可包含矽烷化炔系抑制劑。不受任何 特定理論約束或限制,咸信添加矽烷化炔系抑制劑會使由 組合物製備之產物的發黃相較於由不包括抑制劑或包括炔 醇之矽氫化可固化組合物製備之產物的發黃減少。 適合矽烷化炔系抑制劑可具有通式(V): 160704.doc -21 · 201229138
R,5 '9-R'O- R15
Si-R” —» 4-u 通式(VI):
或其組合;其中各RU獨立為 . ·、、、虱原子或單價有機基團,R16 為共知鍵或一仏烴基,下標11為〇 1〇, aTTi»v^4si, 丄、2或3,下標t為 0至 10且下“為4至12。或者, ,_ ,φ ^ .. 為或3。或者’在通式(V) 中,下私u為3。或者,在通式 下標u為1,或者下 標t為0’或者下標ν為5、6戋7,β ^ 且或者下標v為6。如上文 所描述及例不,R15之單價有機 傅巷图之貫例含有脂族不飽 和有機基團、芳族基團或不合 飞不3方族烴且不含脂族不飽和度 之單價經取代或未經取代煙基。 適合石夕烧化快系抑制劑由以下舉例說明:(3_甲基_卜丁 炔-3-氧基)三甲基㈣' ((μ.二甲基·2丙炔基)氧^三甲 基石夕炫、雙(3-甲基_ι_ 丁炔_3_氧基)二甲基石夕燒、雙(3曱 基-1-丁炔-3-氧基)矽烷甲基乙烯基矽烷、雙((1,丨二曱基 -2-丙炔基)氧基)二甲基矽烷、甲基(參(1,丨·二甲基。·丙炔 基氧基))矽烷、甲基(參(3_甲基_丨·丁炔·3_氧基))矽烷、(3· 160704.doc •22·
S 201229138 甲土 _丨-丁炔-3-氧基)二甲基苯基矽烷、(3_甲基_丨_丁炔_3_ 氧基)一甲基己烯基矽烷、(3-甲基丁炔_3_氧基)三乙基 矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)甲基三氟丙基矽烷、(3,5_ 一曱基-1-己炔-3-氧基)三甲基矽烷、(3_笨基丁炔_3_氧 基)二笨基甲基矽烷、(3-苯基_1_ 丁炔_3_氧基)二甲基苯基 矽烷、(3-苯基-l_ 丁炔_3-氧基)二甲基乙烯基矽烷、(3_苯 基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基矽烷、(環己基_丨_乙炔 氧基)一甲基己烯基石夕烧、(環己基乙快氧基)二甲基 乙烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1 —氧基)二苯基甲基矽烷、 (環己基-1-乙炔-1-氧基)三曱基矽烷及其組合。或者,矽烷 化炔系抑制劑可包含甲基(參(l,i_二甲基_2_丙炔氧基矽 烷、二甲基-2-丙炔基)氧基)三曱基矽烷及其組合。 矽烧化炔系抑制劑可藉由此項技術中已知用於使醇石夕貌 化之方法,諸如在酸受體存在下使式R15uSiCl4_u之氯矽燒 與通式(VII): R1
RICIR
C
C- I I
R 5 | 5 1RICI1R
OH 或通式(VIII)之炔醇:
160704.doc •23- 201229138 反應來製備。 在通式(vn)及(VIII)中,rh、Rl6及下標u、1友¥中每一 者如上文所述。矽烷化炔系抑制劑之實例及其製備方法揭 示於例如ΕΡ 0 764 7〇3 A2及美國專利第5,449 8〇2號中。 對於本發明而言其他適合之固化改質劑含有(但不限於) 曱基-丁炔醇、3-曱基-3-戊烯-1-炔、3,5_二甲基_3_己烯 炔、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1_乙炔基環己醇、2苯 基-3-丁炔-2-醇、乙烯基環矽氧烷及三苯膦。其他適合固 化改質劑含有炔醇,諸如美國專利第3,989,666號及第 3,445,420號所述者;不飽和竣酸酯’諸如美國專利第 4,504,645 號、第 4,256,870 號、第 4,347,346 號及第 4,774,111號所述者;及某些烯系矽氧烷,諸如美國專利第 3,933,880號、第3,989,666號及第3,989,667號所述者。對 於本發明而言適合之固化改質劑的一個特定實例為由Air
Products and Chemicals Inc,Allentown,PA 以商品名
Surfynol® 61售出的3,5-二甲基-i-己炔_3_醇。 若採用,則向組合物中添加之固化改質劑之量將視所用 特定固化改質劑’及組分(C)、(A)及(B)之組成及量而定。 若含有’則固化改質劑通常以在10 ppm至10000 ppm範圍 内’更通常在25 ppm至500 ppm範圍内,最通常在5〇 ppm 至100 ppm範圍内之量存在,其各自以100重量份組合物 計。應暸解’可視固化改質劑之濃度而定使用多種量。應 瞭解,組合物可含有兩種或兩種以上上述固化改質劑的任 何組合。 160704.doc •24- 201229138 若採用’則可向組合物中乐 β Τ添加在〇_〇1重置份至5〇重量份 範圍内’或者在0.01重量份^ 里伤至25重置份範圍内,或者在i 重量份至5重量份範圍内之量的共交聯劑,其均以晴量 份組合物計。共交聯劑可包含平均組成式以HeR8dSi〇(4ed)/2 給出之氫石夕烧基官能基聚有機石夕氧燒,其中各心蜀立為甲 基或苯基’至少30 mol% r8為苯基,下標_為正數,且 c + d=l 至 2.2且 c/(c+d)=〇.〇〇i 至 〇 〇5。 μ若採用,則可向組合物中添加纽Q1重量份至⑽重量份 範圍内,或者在0.01重量份至1〇重量份範圍Θ,或者在 0.01重量份至5重量份範圍内之量的增黏劑,其均以⑽重 量份組合物計。增黏劑可包含⑷院氧基石夕烧,⑻烧氧基 石夕院與經基官能基聚有切氧统之組合,或⑷其組合,或 組分⑷、⑻或⑷與過渡金屬螯合劑之組合。或者,增黏 劑可包含不飽和或環氧基宫能基化合物。適合環氧基4能 基化合物在聚⑦氧技術巾已知且可購得;參看例如美國專 利第 4,087,585 號、第 5,194,649 號、第 5,248,715 號及第 5’744’507號(第4·5行)。增黏劑可包含不飽和或環氧基官能 基烧氧基料。舉例而言’不飽和或環氧基官能隸氧基石夕 烧可具有式R9eSi(〇Ri〇)㈣,其中下標、2或3,或者下 私e為1。各r獨立為單價有機基團,其限制條件為至少一 個R9為不飽和有機基團或環氧基官能基有機基團。Μ之環 氧基官能基有機基團由以下舉例說明:3_縮水甘油氧基丙 基及(環氧基環己基)乙基。R9之不飽和有機基團由以下舉 例”兑明.3-f基丙烯醯氧基丙基、3_丙烯醯氧基丙基及不 160704.doc -25- 201229138 飽和單價烴基’諸如乙烯基、烯丙基、己烯基、十一烯 土各11獨立為具有】至4個碳原子,或者1至2個碳原子 之未經取代之飽和烴基。Rio由以下舉例說明甲基、乙 基、丙基及丁基。 適合環氧基官能基烷氧基矽烷之實例含有3_縮水甘油氧 基丙基三甲氧基矽烷、3_縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽 烷 '(環氧基環己基)乙基二甲氧基矽烷、(環氧基環己基) 乙基一乙氧基矽烷及其組合。適合不飽和烷氧基矽烷之實 例3有乙烯基二甲氧基石找、稀丙基三甲氧基♦烧、稀丙 基三乙氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷、十一烯基三甲氧 基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙 烯醯氧基丙基二乙氧基矽烷、3_丙烯醯氧基丙基三甲氧基 矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷及其組合。 增黏劑可包含環氧基官能基石夕Μ,諸如如丨文所述之 羥基封端之聚有機矽氧烷與環氧基官能基烷氧基矽烷之反 應產物,或羥基封端之聚有機矽氧烷與環氧基官能基烷氧 基石夕燒之物理摻合物。增黏劑可包含環氧基官能基烷氧基 石夕燒與環氧基官能基♦氧烧之組合。舉例而言,增黏劑由 以下舉例說明·· 3·縮水甘油氧基丙基三甲氧基碎烧與經基 封端之曱基乙烯基矽氧烷與3-縮水甘油氧基丙基三曱氧基 矽烷之反應產物的混合物,或3_縮水甘油氧基丙基三甲氧 基矽烷與羥基封端之甲基乙烯基矽氧烷之混合物,或3縮 水甘油氧基丙基三甲氧基石夕烷與經基封端之曱基乙烯基/ 二曱基矽氧烷共聚物之混合物, 或縮水甘油氧基丙基三 160704.doc -26· 201229138 甲氧基石夕炫與羥基封端之甲基乙烯基/甲基苯基矽氧烷共 聚物之混合物。當以物理摻合物形式而非反應產物形式使 用時’此等組分可在多部分套組中單獨儲存。 若採用’則適合過渡金屬螯合劑含有鈦酸鹽;鋁螯合 劑,諸如乙醯基丙酮酸鋁;及其組合。過渡金屬螯合劑及 其製備方法在此項技術中已知,參看例如美國專利第 5,248,715號;第 EP 〇 493 791 A1 號及第 EP 0 497 349 B1 號。 若採用,則向組合物中添加之填充劑之量視所選填充劑 類型及所得光學透明度而定。可向組合物中添加在〇1%至 50%範圍内,或者在〇.1%至25%範圍内之量的填充劑,其 皆以組合物重量計。適合填充劑包括補強填充劑,諸如二 氧化矽。適合補強填充劑在此項技術中已知且可購得,諸
如由 Cabot Corporation of Massachusetts以名稱CAB-0-SIL 售出之煙霧狀二氧化矽。 亦可使用傳導性填充劑(亦即導熱、導電或既導熱亦導 電之填充劑)作為填充劑β適合傳導性填充劑含有金屬粒 子、金屬氧化物粒子及其組合。適合導熱性填充劑由以下 舉例說明:氮化鋁;氧化鋁;鈦酸鋇;氧化鈹;氮化硼; 金剛石;石墨;氧化鎂;金屬微粒,諸如銅、金、鎳或 銀;碳化矽;碳化鎢;氧化鋅及其組合。 傳‘丨生填充劑在此項技術中已知且可購得;參看例如美 國專利第6J69J42號(第4行,第7_33列)。舉例而言,CB_ A20S及A1—43_Me為不同粒度之氧化鋁填充劑,其由 160704.doc *27- 201229138 sh〇wa_Denk〇售出;且AA_04、AA_2&AA18為氧化鋁填充 劑,其由Sumitomo Chemical company售出。銀填充劑由 Metalor Technologies U.S.A. Corp., Attleboro, Massachusetts, U.S.A售出。氮化硼填充劑由Advanced。❶印听也如,
Cleveland,Ohio, U.S.A售出。 未特別限制填充劑粒子之形狀;然而,圓形或球形粒子 可防止向組合物中大量裝填填充劑後,黏度增加至非所要 程度。可使用具有不同粒度及不同粒度分佈之填充劑的組 合。舉例而言’可能f要以滿足最緊密堆積理論分佈曲線 之比例組合具有較大平均粒度之第一填充劑與具有較小平 均粒度之第二填充劑。此可改善堆積效率且可降低黏度。 所有或-部分填充劑可包含間隔劑。間隔劑可包含有機 粒子,諸如聚苯乙烯;無機粒子,諸如玻璃;《其組合。 間隔劑可導熱、導電或既導熱亦導電。間隔劑之粒度為^ μ^η至250 μιη。間隔劑可包含單分散珠粒。間隔劑之量視 多種因素而定’包括例如粒子分佈、放置組合物期間待施 加之壓力及放置溫度。 填充劑可視情況經處理劑表 在此項技術中已知;參看例如 行’第42列至第5行,第2列) 之其他組分合併之前,可用處 處理填充劑。 面處理。處理劑及處理方法 美國專利第6,169,142號(第4 。在將填充劑與用於組合物 理劑處理填充劑,或可原位 處理劑可為具有下式 其中下標f為1、2或3 ; 之烷氧基矽烷:R'SKOR’"。, 或者下標f為3。各R11獨立為具有i 160704.doc
S -28- 201229138 至50個碳原子的經取代或未經取代之單價烴基。Rn由以 下舉例說明:炫基,諸如己基、辛基、十二燒基、十四烧 基、十六烷基及十八烷基;及芳族基團,諸如苯甲基、苯 基及苯基乙基。R11可為飽㈣不飽和、分支鏈或未分支 鏈、且未經取代的。為飽和、未分支鏈及未經取代 的。各R12獨立為具有〗至4個碳原子,或者丨至2個碳原子 之未經取代之飽和烴基。處理劑由以下舉例說明:己基三 甲氧基石夕燒、辛基三乙氧基石夕燒、癸基三甲氧基石夕炫、十 二烷基三甲氧基矽烷、十四烷基三甲氧基矽烷、苯基三甲 氧基矽烷、苯基乙基三甲氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽 燒、十八烧基二乙氧基石夕燒及其組合。 烷氧基官能基寡矽氧烷亦可用作處理劑。烷氧基官能基 寡矽氧烷及其製備方法在聚矽氧技術中已知,參看例如Ep 1 101 167 A2*舉例而言,適合烷氧基官能基寡矽氧烷含 有式(RI30)gSi(0SiR142R15)4.g者’其中下標 0 i、2或 3, 或者下標g為3。各R13可獨立為烷基。各尺"可獨立選自具 有1至10個碳原子之飽和及不飽和單價烴基。各Rls可為具 有至J 11個奴原子之飽和或不飽和單價煙基。 若採用’則金屬填充劑可用烷基硫醇,諸如十八烷基硫 醇及其他烧基硫醇;及脂肪酸’諸如油酸、硬脂酸、鈦酸 醋、鈦酸酯偶合劑及其組合處理。用於氧化鋁或鈍化之氮 化銘的處理劑可含有烷氧基矽烷基官能基烷基甲基聚矽氧 烷,例如R'r'skoW'qa之部分水解縮合物、或共水 解縮合物或混合物、類似材料,其中可水解基團為矽氮 160704.doc •29- 201229138 烧、醯氧基或肪基4所有此等處理劑巾,與砂检之基 團(諸如上式中之Rb)為長鏈不飽和單價烴或單價芳族官能 基烴。各R17獨立為單價烴基,且各Rl8獨立為具有⑴個 厌原子之單 >(貝垣基。在上式中,下標h為卜2或3,且下標 1為〇 1或2,其限制條件為h + i為1、2或3。熟習聚石夕氧 技術者可無需過度實驗即使特定處理最佳化以幫助分散填 充劑。 可添加流變學改質劑以改變組合物之搖溶性特性。流變 學改質劑由以下舉例說明:流量控制添加劑;反應性稀釋 劑;防沉齊1 ; α·烯M ;非反應性苯基倍半氧石夕烧;羥基封 鈿之曱基苯基矽氧烷均聚物;羥基封端之聚矽氧有機共聚 物,含有(但不限於)羥基封端之聚氧化丙烯-二曱基矽氧烷 共聚物;及其組合。 除上文所述之所有或一部分彼等添加劑組分外可添加其 他視情況選用之組分’或可添加其他視情況選用之組分代 替上文所述之所有或一部分彼等添加劑組分,只要視情況 k用之組刀不會阻止組合物固化形成產物即可。其他視情 況選用之添加劑的實例含有(但不限於)酸受體;抗氧化 劑,穩定劑,諸如氧化鎂、氫氧化鈣;金屬鹽添加劑,諸 如EP 0 950 685 A1中所揭示者;熱穩定劑及紫外線(uv)穩 定劑,阻燃劑;矽烷化劑,諸如4-(三曱基矽烷氧基)_3-戊 烯_2_酮及N-(第三丁基二甲基矽烷基)·Ν_曱基三氟乙醯 胺,乾燥劑,諸如沸石、無水硫酸鋁、分子篩(孔徑較佳 為1 〇埃或1 0埃以下)、矽藻土 '矽膠及活性碳;光學擴散 160704.doc 201229138 劑;膠態二氧化矽;及起泡劑,諸如水、甲醇、乙醇、異 丙醇、苯甲醇、Μτ二醇、M戊二醇、1>7庚二醇及石夕烧 醇。應瞭解’组合物可含有兩種或兩種以上上述添加劑組 分的任何組合。 組合物可單獨使用,或可用於併入其他材料,亦即組合 物可用作併人其他材料(諸如上文所述之粒子及/或構光體) 之基質。在某些實施例中,組合物另外包含金屬氧化物粒 子及半導體粒子中之至少一者。組合物中可視情況含有金 屬氧化物粒子及/或半導體粒子,以進一步提高產物折射 率,此在下文中進一步詳細描述。適合金屬氧化物粒子及 半導體粒子一般為在LED之發射頻寬上實質上透明的粒 子。「實質上透明」係指不能吸收LED發射之光的金屬氧 化物粒子及/或半導體粒子,亦即金屬氧化物粒子及/或半 導體粒子之光學帶隙大於LED發射之光的光子能。 對於本發明而言適合之金屬氧化物奈米粒子含有(但不 限=)ai2〇3、Zr〇2、V2〇5、Zn〇、Sn〇2 或其混合物。在一 個實施例中’金屬氧化物奈米粒子為Zr〇2。在其他實施例 中,金屬氧化物奈米粒子為與本申請案同時申請之美國專 利申π案第61/420,925號中揭示之經改質奈米粒子,其揭 2内容以全文引用的方式併入本文中。對於本發明而言適 合之半導體粒子含有(但不限於)ZnS、Cds、GaN&其混合 物。在某些實施例中,粒子可含有具有一種材料之核且上 面沈積另一類型之材料的物質。 σ物中含有除一乳化鈦(Ti〇2)奈米粒子之外的金屬氧 160704.doc -31- 201229138 化物奈米粒子(D)來調整組合物之折射率,且特定古之, 提高組合物固化後的折射率,例如提高產物折射率,此在 下文中進一步詳細描述。個別而言,金屬氧化物奈米粒子 (D)的折射率高於整個組合物之折射率。「除之外」意謂 本發明組合物完全不含Ti〇2奈米粒子。應瞭解,組合物中 可存在Τι〇2粒子,只要Ti〇2粒子的尺寸小於奈米粒子中尺 寸較大者即可。然而,不管Ti02粒子尺寸多大通常均不會 用於本發明組合物中。當組合物中含有磷光體時,藉由提 高組合物之折射率’折射率可與磷光體之折射率更密切匹 配。通常’金屬氧化物奈米粒子(D)包含二氧化錯(Zr〇2), 其在此項技術中亦稱為氧化鍅。適合類型之氧化锆(包括 氧化錯分散液)可由 Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.購 得,諸如NZD-8J61、NZD-3001A 及 ZRST-106。其他適合 的金屬氧化物奈米粒子(D)含有上文所描述及例示者,諸 如AhO3。不受任何特定理論約束或限制,咸信Zr〇2幾乎 不具有或不具有光催化作用,此賦予組合物在固化後的穩 定性’尤其係在強光條件下。此外,咸信Ti〇2奈米粒子用 作UV光障壁,而Zr〇2奈米粒子一般可透射uv光,使得使 用Zr〇2粒子可賦予組合物固化時的優良透光性。 金屬氧化物奈米粒子(D)的尺寸範圍小於1 μιη且大於1 nm ’通常在1 nm至3〇〇 nm範圍内,更通常在1 nm至50 nm 範圍内,最通常在2〇 nm至40 nm範圍内,或者不超過1〇 nm °上述粒度為平均粒度,其中粒度係以粒子之最長尺寸 計,即球形粒子之直徑。 160704.doc u
S 201229138 在一個實施例中’金屬氧化物奈米粒子(D)之平均粒度 一般為3 nm至40 nm。在某些實施例中,金屬氧化物奈米 粒子(D)之平均初級粒度小於35 nm,更通常小於3〇 nm, 最通常小於25 nm。若採用,則金屬氧化物奈米粒子(D)之 平均粒度一般小於LED基板發射之光的波長。因此,金屬 氧化物奈米粒子(D)不會散射LED基板(例如二極體)所發射 之光。奈米粒子(D)可呈自由流動粉末形式,奈米粒子(D) 更通常係存於溶劑(或漿料)分散液中。溶劑分散液之溶劑 可為此項技術中已知之任何溶劑。若採用,則所選溶劑將 視多種因素而定,包括奈米粒子(D)之表面處理。通常, 將對溶劑進行選擇,使得溶劑極性可與奈米粒子之表 面處理的極性相同或接近。舉例而言,具有非極性表面處 理之奈米粒子(D)可分散於烴溶劑中,諸如甲苯中。戋 者,具有極性表面處理之奈米粒子(D)可分散於更具極性 之溶劑中,諸如水中。若採用分散液,則可自本發明組合 物中移除溶劑或可將溶劑留在本發明組合物中。 在某些實施例中,金屬氧化物奈米粒子(D)係經填充劑 處理劑塗覆。對於本發明而言適合之填充劑處理劑包括如 上文所描述及例示之處理劑。填充劑處理劑通常包含烷氧 基矽烷。在某些實施例中,烷氧基矽烷係選自以下之群: 辛基二甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧 基丙基三曱氧基矽烷及其組合。對於本發明而言適合之烷 氧基矽烷可由Gelest,Inc·,Morrisville,PA購得。填充劑處 理劑適用於提南或降低組合物及產物之透明性。 s l60704.doc 201229138 在一個實施例中,金屬氧化物奈米粒子(D)在金屬氧化 物奈米粒子(D)與填充劑處理劑塗層之間具有外殼塗層。 應瞭解,即使未採用填充劑處理劑,金屬氧化物奈米粒子 (D)亦可具有外殼塗層。若採用,則外殼塗層通常包含帶 隙大於金屬氧化物奈米粒子(D)之帶隙的材料。具有較大 帶隙之材料一般為氧化物。在某些實施例中,氧化物為氧 化铭。 金屬氧化物奈米粒子(D)通常以60重量份至75重量份, 更通常60重量份至70重量份,最通常65重量份至川重量份 之量存在’其各自以100重量份組合物計。應瞭解,組合 物可含有兩種或兩種以上類型及/或等級之上述金屬氧化 物奈米粒子的任何組合。亦應瞭解,組合物可含有除金屬 氧化物奈米粒子(D)之外的如上文所描述及例示之其他上
述粒子之任何組合D 組合物之SiH基團與稀基之莫耳比通常在〇8〇至15範圍 内,更通常在1.0至1.5範圍内,最通常在1〇至範圍内。 熟習聚矽氧技術者一般應瞭解,當組分(A)每分子之蝉基 平均數與組分(B)每分子之矽鍵結之氫原子平均數的總和 大於4時,發生交聯。 組分(A)、(B)、(C)及(D)與視情況存在之一或多種添加 劑及/或其他金屬氡化物粒子及/或半導體粒子可以任何順 序合併。通常在引入組分(C)及(D)之前,合併組分(八)與 (B)。 ' 可向消費者提供藉由多種方式使用之組合物,諸如大型 •34· 160704.doc
S 201229138 槽、桶及容器或小型套組、封包及容器。人 八 、0物可在單部 刀、兩部分或多部分系統中供應。通常,使具有缚其 何組分(例如組分(A))與具有SiH基團之任何 土之任 J、、且分(例如組分 (B))分開以防止組合物之過早反應。其他組八 、 刀(睹如組分 ()及(D))及視情況存在之一或多種添加劑及/七甘 及/或其他金屬 氧化物粒子及/或半導體粒子可與上文所述之組分(A)及(B) 中之任一者合併,或與其分開。在兩部分系統之—個實例 中,第一部分包含組分(A)及(C),且第二部分包含組分 及(B)及固化改質劑。在此實例中,組分(D)可容納於第一 部分、第二部分中,或在兩部分之間的裂縫中。或者,可 製備含有上文所述之第一及第二部分的三部分系統,其中 組分(D)在第三部分中。較佳地,除催化劑之外的所有矽 氧烷組分可與組分(D)混合以產生第一部分,且催化劑將 在第二部分中。 如上文所述,產物包含組分(A)及(B)在組分(c)及存 在下及視情況存在之一或多種添加劑及/或其他金屬氧化 物粒子及/或半導體粒子存在下的反應產物。產物通常具 有如上文針對組合物所述的烷基與苯基之莫耳比。產物通 常具有上文針對組合物所述的在反應之前的黏度。 固化後,在632.8 nm波長下所量測,產物通常具有在 1·40至1_70範圍内,更通常在丨43至丨6〇範圍内,更通常在 1.43至1.56範圍内及最通常在15〇至156範圍内之折射率。 可使用稜鏡耦合器測定折射率。此方法使用先進光波導技 術精確量測特定波長下之折射率。在〇.丨mm厚度下,產物 160704.doc -35· 201229138 通常具有透過至少85%,更通常至少9〇%,最通常至少 95。/。的632.8 nm波長之光的光學透明度。可使用μ分光二 度計’使用熟習聚⑦氡技術者已知之方法敎光學透明 度。 組合物之表面能與金屬氧化物奈米粒子之表面能越密切 匹配,產物之光學透明性越好。舉例而言,若組合物表面 能與粒子表面能之間的差異變得太大,則產物將傾向二變 得混濁/不透明,其將不合許多光子應用(諸如透鏡及Μ” 的需要。 如控制應力、平行板、振盪流變儀所量測,產物通常具 有至少9.0M05達因/平方公分,更通常9〇χ1〇5達因/平方^ 分至5.0Χ107達因/平方公分之模數。|某些實施例中,產 物具有在9.0Χ105達因/平方公分至5 〇χ1〇6達因/平方公分範 圍内之模數。在其他實施例中,產物具有在5〇χΐ〇6達因/平 方公分至^“…達因/平方公分範圍内之模數。在其他實 施例中,產物具有在1·〇χ1()7達因/平方公分至5 Qxi()7達因/ 平方公分範圍内之模數。 產物通常具有大於50之肖氏a硬度,更通常在5至4〇範圍 内之肖氏D硬度,更通常在10至30範圍内之肖氏D硬度, 最通常在10至25範圍内之宵氏D硬度。產物之硬度可根據 ASTM D-2240測定。 可在熟習聚矽氧技術者已知適於矽氫化反應的任何標準 反應器中進行由組合物形成產物之反應。對於本發明而言 適合之反應器含有(但不限於)玻璃反應器及Tefl〇n®襯裡之 160704.doc -36-
S 201229138 玻璃反應器。反應器較佳裝備有攪拌構件,諸如賦予剪切 混合之攪拌或其他構件。 形成產物之組合物的反應通常在〇。匚至2〇(rc範圍内,更 通常室溫(約23±2。〇至15(TC範圍内,最通常8〇。(:至15〇。(: 範圍内之溫度下進行。反應時間視若干因素而定,諸如組 分(A)及(B)之量及組成、攪拌及溫度。在室溫(约23±2它) 至150°C範圍内之溫度下,反應時間通常為1/2小時(3()分 鐘)至24小時。在一個實施例中,在125t下之反應時間為 2小時。在另一實施例中,在15〇t下之反應時間為1/2小 時(30分鐘)。應瞭解,混合之組合物通常使用多種已知方 法施用至基板上,此後如上文所述進行反應。此項技術中 熟知LED之封裝或塗覆技術。該等技術含有澆鑄、分配、 模塑及其類似技術。舉例而言,在LED封裝於組合物中之 後(通常在模具中進行),在如上文所描述及例示之溫度範 圍及時間下使組合物反應(亦即固化)。應瞭解,組合物可 为一或多個階段’例如藉由兩個或兩個以上加熱階段固化 .形成產物。 如上文所述’組合物及由其形成之產物適用於封裝 LED ’其可為此項技術中已知的任何類型之LED。LED為 此項技術中所熟知;參看例如E. FRED SCHUBERT, UGHT-EMITTING DIODES (第 2版.2006)。本發明產物通 常用作LED之封裝材料。LED含有二極體,亦即基板,其 可發射可見光、紫外光或紅外光。二極體可為例如藉由半 導體晶圓加工程序製備的個別組件或晶片。組分或晶片可 s 160704.doc -37- 201229138 含有適於施加電力以使二極體通電之電接點。通常以晶圓 規模形成組件或晶另之個別層及其他功能元件,成品晶圓 最終切成個別塊部分,產生二極體之多重性。 本文所述之組合物及產物適用於製備多種LED,包括 (但不限於)單色及磷光體-LED(其中藍色或UV光經磷光體 轉化成另一種顏色)。LED可以多種組態封裝,包括(但不 限於)安裝於陶瓷或聚合封裝中之LED表面,其可具有或可 不具有反射杯;安裝於電路板上之LED ;安裝於塑膠電子 基板上之LED ;等。 LED發射光可為LED源可發射的任何光,且視半導體層 之組成及結構而定可在電磁波譜的UV至可見部分範圍 内。本文所述之組合物及產物適用於表面安裝及側面安裝 LED封裝,其中封裝材料(亦即產物)在反射杯中固化。組 合物及產物亦適用於包括頂部線焊之LED設計。此外,組 合物及產物可適用於製備表面安裝LED,其中無反射杯且 可適用於製造附接於多個不同基板的表面安裝LED之陣 列。 本文所述之產物耐物理、熱及光降解(耐發黃),因此尤 其適用於白色光源,例如白色LED。構造中利用LED之白 色光源一般具有兩種基本組態。在本文稱為直接發射性 LED的一個基本組態中,藉由直接發射不同顏色之LED產 生白光。實例包括紅色LED、綠色LED及藍色LED之組 合,及藍色LED與黃色LED之組合。在本文稱為基於LED 激發之磷光體的光源之另一基本組態中,單個LED產生狹 160704.doc -38- 201229138 窄波長範圍之光,其撞擊且激發磷光體產生可見光。如上 文所述,磷光體可包含不同磷光體材料之混合物或組合。 磷光體發射之光可含有複數個分佈於可見波長範圍内之狹 窄發射譜線,使得發射之光對於人類肉眼實質上呈白色。 磷光體可作為組合物之一部分施加於二極體上以形成 LED。或者或另外,磷光體可在各別步驟中施加於二極體 上,例如,磷光體可在二極體與組合物接觸之前塗覆於二 極體上以形成封裝材料,亦即產物。 自LED獲得白光之一實例為使用照亮磷光體之藍色 LED,該磷光體將藍色轉換為紅色及綠色波長。藍色激發 光之一部分未由填光體吸收,且剩餘藍色激發光與磷光體 發射之紅光及綠光組合。LED之另一實例為照亮磷光體之 紫外線(UV)LED ’該磷光體吸收UV光且將UV光轉換為紅 光 '綠光及藍光。擁有小且具有最少UV吸收之基團(例如 曱基)的組合物之實施例對於UV LED較佳。通常,磷光體 (若含有)及二極體之折射率皆高於產物之折射率。可藉由 匹配產物折射率與磷光體及/或二極體折射率使光散射最 小化。 說明本發明組合物及產物之以下實例欲說明且不限制本 發明。 實例 製備本發明組合物之實例。在反應容器中混合組分 (A)、(B)、(C)、(D)及固化改質劑以形成組合物之各別實 例。反應容器為能夠經得起擾動且耐化學反應性的容器。 160704.doc -39- 201229138 在2000至3500 rpm下使用高剪切力離心混合器混合組合物 持續1至3分鐘。根據ASTM D-4287,使用Brookfield錐板 式黏度計測定組合物之黏度。將混合組合物加熱至在 至125°C範圍内之溫度,以促進組合物反應形成各別產 物。產物在30至120分鐘内固化(亦即形成)。藉由模具剪切 法使用鋁基板測定產物之黏附強度。使用稜鏡耦合器測定 產物折射率。此方法使用先進光波導技術精4量測特定波 長下之折射率。使用UV分光光度計使用熟習聚矽氧技術 者已知之方法測定產物之光學透明度。 在本發明實例1中,含粒度為18 nm(平均值)之氧化鍅奈 米粒子的曱苯與包含1,3_二苯基-丨,%二甲基_丨,3_二乙烯基 二矽氧烷之有機聚矽氧烷組分、包含具有式TPh〇 4Mhq』的 氫二甲基矽烷氧基封端之苯基倍半氧矽烷之有機氫矽氧烷 組刀、包含pt之矽氫化催化劑及包含苯基丁快醇(pBo)之 固化抑制劑的調配物混合形成組合物。有機聚矽氧烷及有 機氫矽氧烷組分皆由Dow Corning Corporation售出。混合 組合物之組分後,自組合物移除一定量之曱笨。接著,在 英板上塗覆組合物,隨後在丄5下固化组合物】小時。 由固化組合物形成之所得材料為透明的且折射率(RI)為 1.607 。 亦製備其他本發明實例2、3及4。此等組合物與上文剛 剛描述之本發明實例類似’但採用不同金屬氧化物奈米粒 子替代氧化锆奈米粒子,包括粒度在2〇,4〇 nm(平均值)範 圍内之氣化锆奈米粒子及採用其之氧化锆漿料。一些此等 160704.doc 201229138 組合物在固化後產生RI至多為1.69的材料。 下表1中指出用於形成組合物之各組分的量及類型,除 非另外指出,否則所有值均為以100重量份組合物計之重 量份。符號「-」表示調配物中不存在該組分。 表1 組分 實例 1 2 3 4 有機聚矽氧烷1(g) 0.11 0.05 - 有機聚矽氧烷2(g) - 0.18 0.13 0.12 有機聚矽氧烷3(g) - 0.05 - - 有機聚矽氧烷4(g) 0.015 - 有機氫矽氧烷1(g) 0.14 - 有機氫矽氧烷2(g) - 0.05 0.12 0.11 有機氫矽氧烷3(g) - - 0.030 0.025 催化劑(ppm) 5 5 5 5 固化改質劑(ppm) 300 300 300 300 Zr02奈米粒子1(g) 1.0 1.5 _ Zr02奈米粒子2(g) - - 0.9 1.0 有機聚矽氧烷1為1,3-二甲基-1,3-二苯基-1,3-二乙烯基 二石夕氧院,由 Dow Corning Corporation, Midland, MI 售 出。 有機聚矽氧烷2為具有均式(DPh)4(MVi)2之聚矽氧寡聚 物,其中 Dph 為 PhMeSi02/2,Mvi 為 Me2ViSi01/2,Ph 為苯 基,Vi為乙稀基,且Me為甲基,由Dow Corning Corporation售出。 160704.doc -41 - 201229138 有機聚矽氧烷3為具有式(ESi〇3/2)() 4(ViMeSi〇2/2)。4 (MeOwh.2之聚矽氡聚合物,其中£為3縮水甘油氧基丙 基’ Vi為乙烯基且Me為甲基。 有機聚矽氧烷 4 為具有式(EMeSi〇2/2)〇 29(viMe2Si〇i/2)。 (Phsi〇3/2)0·53之聚矽氧聚合物,其中E為3_縮水甘油氧基丙 基’ Vi為乙烯基’ Ph為苯基,且^6為甲基。 有機氫矽氧烷1為具有式(TPh)G 4(μη)() δ之聚矽氧樹脂, 其中T為Si03/2,]^為Me2Si〇丨/2,ph為苯基,H為氫原子, 且 Me為甲基,由 d〇w Corning Corporation售出。 有機氳矽氧烷2為具有均式⑴以以厘、2之聚矽氧募聚 物,其中 DPh 為 PhMeSi02/2,MH 為 Me2HSi01/2 ’ Ph 為笨 基,Η為氫原子,且Me為甲基,由D〇w c〇ming如 售出。 催化劑為鉑催化劑。 固化改質劑為1,3,5,7-四甲基-m'四乙烯基環四石夕氧 炫•,由 Dow Corning Corporation售出。
Zr〇2奈米粒子1為氧化锆奈米粒子分散液,其D5〇粒度為 18 nm ’ 由 Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd售出。表!中所 示之值係基於氧化錄固體含量。
Zr〇2奈米粒子2為氧化鍅奈米粒子分散液,其D5〇粒度為 3 1 nm,由 Sumitomo Osaka Cement Co” Ltd售出。表 I 中所 示之值係基於氧化锆固體含量。 下表2中指示組合物之物理特性。符號「_」表示該特性 未量測。 160704.doc -42- 201229138 表2 實例 1 2 3 4 折射率(在632.8 nm下) 1.607 1.603 1.698 1 733 外觀 透明 透明 透明 透明 透射厚度(μιη) 1084 694 11 10 ^•射率(450 nm波長下之百分 比) 73.50 82.10 90.8 92.28 與鋁基板之黏附特性(MPa) - - 1.5 1.3 組合物之實例1-4均 六卿用於容易地分配及形成多 種形狀之產物。厚度為10 μηι的所有產物之光學透明度在 450⑽波長下看似為至少9〇%透明。由實例形成之產物對 於應用而言具有充分之模數及適當之折射率。 本發明組合物提供用於形成產物(諸如用於LED之封裝 材料)的優良RI及透明度,其實現優良光學輸出效率。此 外,本發明組合物-般具有低黏度,其提高製造封裝材料 時增加之效率。由本發明產物形成之封裝材料一般具有改 良之物理特性,包括由組合物賦予之優良模數、折射率、 黏附特性及光學透明度。 與=文所述之本發明實例對*,採用含有—定量聰S 之組“勿的比較實例(未顯示)產生白 觸中缺乏苯基對由其形成之組合物不利。 Μ 在比較實例中,含有跏译 *粒子的曱苯與包含平均—奈 氧基封端之二氧化梦m:…炫 …坑氧基封…二"==含乙婦基二 乳莸之有機聚矽氧烷組 i60704.doc -43. 201229138 分、包含三甲基矽烷氧基封端之甲基氫矽氧烷之有機氫矽 氧炫組分、包含Pt之矽氫化催化劑及包含苯基丁炔醇 (PBO)之固化抑制劑的調配物混合形成組合物。有機聚矽 氧烷及有機氫矽氧烷組分皆由Dow c〇rning c〇rp〇rati〇i^ 出。混合組合物之組分後,自組合物移除一定量之曱苯。 接著,在石英板上塗覆組合物,隨後在丨5〇〇c下固化組合 物1小時。由固化組合物形成之所得材料外觀不透明。 應理解隨附申請專利範圍不限於[實施方式]中之表述及 特定化合物、組合物或方法,其可隨在隨附申請專利範圍 範疇内之特定實施例變化。關於依賴於本文以供描述多個 實施例之特定特徵或態樣的任何馬庫西群組 group),應瞭解,可自各別馬庫西群組之各成員獨立於其 他所有馬庫西成員獲得不同、特殊及/或意外的結果。可 各別及或組合地信賴馬庫西群組之各成員,且提供在隨附 申請專利範圍之範疇内的特定實施例之足夠支持。 亦應理解,依賴於描述本發明之多個實施例的任何範圍 及子範圍獨立及整體地屬於隨附申請專利範圍之範疇内, 且理解為描述及涵蓋含有其中整體及/或部分值的所有範 圍’即使該等值未明確寫入本文中。f此項技術者容易 認識到,列舉之範圍及子範圍充分描述及能夠實施本發明 之多個實施例,且該等範圍及子範圍可進一步描繪成相關 -等分、三等分、IZ3等分、五等分,以此類推。僅作為一 個實例’範圍「G.1至0.9」可進_步描繪成下三分之一(亦 即〇.1至0.3)、中三分之一(亦即〇 4至〇 6)及上三分之一(亦 160704.doc
S • 44 · 201229138 P 0.7至〇·9),其個別及整體地在隨附申請專利範圍之範疇 且可個别及/或整體地信賴,且提供在隨附申請專利 辄圍之範蜂内的特定實施例之足夠支持。此外,關於定義 或修改範圍之術語,諸如「至少」、「大於」、「小於」、「不 超過」及其類似術語,應理解該術語包括子範圍及/或上 限或下限。作為另一實例,範圍「至少10」固有地包括至 少W至35之子範圍、至少1〇至25之子範圍,25至35之子範 圍等;且各子範圍可個別及/或整體地信賴,且提供在隨 附申請專利範圍之料㈣特定實施例之足夠支持。最 終:所揭示範圍内之個別數字可信賴且提供在隨附申請專 利範圍之範嘴内的特定實施例之足夠支持。舉例而言,範 圍「1至9」t括多個個別整數,諸如3,以及含有小數點 U分數)之個職字,諸如,討信賴且提供在隨附申 凊專利範圍之範疇内的特定實施例之足夠支持。 已藉由說明性方式說明本發明,且應瞭解,所用方法欲 為說明性而非限制性措辭。根據上述教示可對本發明作出 許多修改及改變,且本發明可以不同於特定描述 s 160704.doc •45·
Claims (1)
- 201229138 七、申請專利範圍: 1· 一種組合物,其包含: (A)有機聚矽氧烷組分,其具有至少一個芳基且平均 每分子具有至少兩個烯基,數目平均分子量不超過 1500 ; ° ♦ (B)有機氫矽氧烷組分,其具有芳基及烷基令之至少一 者且平均每分子具有至少兩個矽鍵結之氫原子,數目平 均分子量不超過15〇〇 ; (C) 催化1之石夕氫化催化劑組分;及 (D) 除一氧化鈦奈米粒子之外的金屬氧化物奈米粒 子; 、、 其限制條件為該組合物的烷基與芳基之莫耳比係在 1:0.25至1:3.0範圍内。 2. 如請求項1之組合物,其中該有機聚矽氧烷組分包含二 夕氧烧一石夕氧炫、四石夕氧炫、五石夕氧炫或六石夕氧院, 且具有院基及芳基中之至少一者。 3. 如請求項1或2之組合物,其中該烷基與芳基之莫耳比係 在1:0.5至1:1.5範圍内。 4. 如求項1或2之組合物,其之表面能係在丨9達因/公分 ' (dyne/cm)至33達因/公分範圍内。 5_如請求項1或2之組合物,其中該等金屬氧化物奈米粒子 包含二氧化鍅(Zr02)。 6.如請求項】或2之組合物,其中該等金屬氧化物奈米粒子 包含A】2〇3、V205、ZnO、Sn02或其混合物。 I60704.doc 201229138 7. 8. 如請求項1或2之組合物,其中該等金屬氧化物奈米粒子 之平均粒度係在1至50奈米範圍内。 如請求項1或2之组合物,其中組分(A)包含下式之二矽氧 烧: 9. 10. (I) RWsiOSiRW 其中各R1、R2及R3獨立地包含烷基、芳基或烯基。 如請求項8之組合物,其中該二矽氧烷具有下式: (i) ViPhMeSiOSiViPhMe其中Vi為乙烯基,ph為笨基,且Me為曱基。 如叫求項1或2之组合物,其中組分(A)包含三矽氧烷及四 矽氧烷中之至少一者,該三矽氧烷及該四矽氧烷各自獨 立地具有下式: (II) (R1R32SiO)4.aSiR4a 其中各R1及R3獨立地包含烷基、芳基或烯基,Μ包含 烷基或芳基,且下標a對於該四矽氧烷為〇或對於該三矽 氧烷為1。 / — 11. 如請求項10之組合物,其中該三矽氧烷及該四矽氧烷各 自獨立地具有下式: 12. (ϋ) (ViR32Si〇)4.aSiR4a 其中Vi為乙稀基,各R3及R4獨立地包含苯基或甲基, 且下標a對於該四矽氧烷為〇或對於該三矽氧烷為1。土 之組合物’其中組分(A)包含該切氧烧及自:立,Γ令之至少一者’該五石夕氧炫及該六石夕氧烧各 自獨立地具有下式: 160704.doc S -2- 201229138 (III) (R,R32SiO)6.aSiR4a 其中各R1、R3及R4獨立地包含烷基、芳基或烯基,且 下標a對於該六石夕氧院為〇或對於該五石夕氧烧為1。 13.如請求項12之組合物,其中該五矽氧烷及該六矽氧烷各 自獨立地具有下式: (iii) (ViR32SiO)6.aSiR4a 其中Vi為乙烯基,各R3及r4獨立地包含苯基或甲基, 且下標a對於該六矽氧烷為〇或對於該五矽氧烷為i。 14. 如請求項i或2之組合物,其中組分(B)包含下式之聚矽氧 樹脂: (IV) (R6R72Si01/2)y(R5Si03/2)x 其中各R5及R0獨立地包含烷基、芳基、烯基或氫原 子,各R7獨立地包含烷基、芳基或婦基,下標χ係在〇2 至0.6範圍内,且X+y=l。 15. 如請求項14之組合物,其中該聚矽氧樹脂具有下式: (iv) (HR72Si01/2)y(R5Si03/2)x 其中各R5及R7獨立地包含苯基或曱基,下標χ係在〇2 至〇·6乾圍内,且x + y=:l。 16. 如請求項丨之組合物,其中組分(B)包含下式之矽氧烷: (V) (R6R72SiO)(R52SiO)z(SiR6R72) 其中各R5及R6獨立地包含烷基、芳基、烯基或氫原 子,各R7獨立地包含烷基、芳基或烯基,且下標2>1〇 17·如請求項16之組合物,其中該矽氧烷具有下式: (v) (HR72Si〇)(R52si〇)z(SiHR72) 160704.doc 201229138 其中各R5及R7獨立地包含苯基或甲基,且5 $ 1。 18. 19. 20. 21. 如β求項1或2之組合物,其中組分(Α)係以在2〇至5〇重量 伤範圍内之量存在且組分係以在1〇至8〇重量份範圍内 之量存在,其各自以100重量份組合物計。 如凊求項18之組合物,其中組分(c)以1〇〇重量份組合物 计,係以足以提供2至1〇 ppm vm族過渡金屬之量存 在。 如请求項1或2之組合物,其SiH基團與烯基之莫耳比係 在1.0至1.5範圍内。 一種產物,其包含: 包含以下組分之組合物 (A) 有機聚矽氧烷組分,其具有至少一個芳基且平 均每分子具有至少兩個烯基,數目平均分子量不超過 1500 ;及 (B) 有機氫矽氧烷組分,其具有芳基及烷基中之至少 一者且平均每分子具有至少兩個矽鍵結之氫原子,數 目平均分子量不超過1500 ; 其限制條件為該組合物的烷基與芳基之莫耳比係在 1:0.25至1:3.0範圍内; 在以下物質存在下之反應產物: (C) 催化量之矽氫化催化劑組分;及 (D) 除二氧化鈦奈米粒子之外的金屬氧化物奈米粒 子; 其限制條件為該產物在632.8 nm波長下的折射率為至 160704.doc 201229138 少1·5 0及/或模數大於8 xlO5達因/平方公分。 22. 如清求項21之產物’其中該有機聚;g夕氧院組分包含二石夕 氧烷 '三矽氧烷、四矽氧烷、五矽氧烷或六矽氧烷,且 具有烧基及芳基中之至少一者Q 23. 如請求項21或22之產物,其在632.8 nm波長下的折射率 在1.50至1.56範圍内及/或肖氏a硬度(sh〇re a hardness) 大於50。 24. 如請求項21或22之產物,其中該金屬氧化物奈米粒子包 含Zr〇2、Al2〇3、V2〇5、ZnO、Sn02或其混合物。 25. —種發光二極體,其包含: 基板;及 封裝材料,其至少部分包圍該基板且包含: 具有以下成分之組合物 (A) 有機聚矽氧烷組分,其具有至少一個芳基且平 均每分子具有至少兩個烯基,數目平均分子量不超過 1500 ,及 (B) 有機氫矽氧烷組分,其具有芳基及烷基中之至少 一者且平均每分子具有至少兩個矽鍵結之氫原子,數 目平均分子量不超過1500, 其限制條件為該組合物的烷基與芳基之莫耳比係在 1.0.25 至 1:3.0 範圍内, 在以下物質存在下的反應產物 (C) 催化量之矽氫化催化劑組分,及 (D) 除二氧化鈦奈米粒子之外的金屬氧化物奈米粒 160704.doc 201229138 子, 其限制條件為該封裝材料在632.8 nm波長下之折射率 為至少1.50,且肖氏A硬度視情況大於50。 S 160704.doc 201229138 四、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:(無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 五、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: (無) 160704.doc
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