TW201139737A - Process and apparatus for the preparation of polycarbonate - Google Patents

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Andreas Stremmel
Christoph Biedron
Stephan Laue
Johann Rechner
Torsten Hagen
Frank Bruynseels
Frank Quaeyhaegens
Johan Decloedt
Dorst Paul Van
Uwe Arndt
Eynde Johan Vanden
Ursula Tracht
Thomas Koenig
Ulrich Liesenfelder
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Bayer Materialscience Ag
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Description

201139737 六、發明說明： 相關申请 本申请主張2009年12月22日提交的德國專利申 請號10 2009 059 990.8的權益，該文獻為了所有有用的 目的以援引的方式全文引入本文。 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及材料表面的預處理方法和這些經鈍化 材料用於製備或加工聚碳酸酯的用途。 利用本方法，可以使聚碳酸酯和金屬之間的交互作 用最小化以及在聚碳酸酯的加工和合成中獲得高品質 聚合物，這種聚合物特別的是不變色且不含不溶性成 分。 【先前技術】 聚碳酸酯合成可以連續地或間歇地進行。該反應因 此可以在攪拌容器、管式反應器、泵送回收反應器或攪 拌容器級聯或它們的組合中進行。這此 反應器和管線等的一般的材料是，例二 或 Hastelloy-C。 a厌λ酉日溶液的洗滌藉由流經沉降哭、 =:或分離器或這些設施的組合進行:這些設備元〜牛 同樣由上述材料構成。 物與錢的分離可以藉由彻溫度、真空或轨 劑嶋進行。其他分離方法是結晶； k二机私步驟也在包含上述介質的容哭令進行。 而過程中，所使用的材料由於這“高的溫度 ”有特別㈣要性。此種熱後處理過程例如，是藉由 201139737 f 1 過度加熱和減壓，即所謂的“閃蒸法，，藉由蒸餾除去溶劑 (還參見 Thermische Trennverfahren [熱分離方 法]’’[VCH Verlagsanstalt 1988 ’ 114 頁）。所有這些方法 在專利文獻和教科書中進行了描述並且為所屬技術領 域中具有通常知識者所熟悉。當利用溫度（餾出）和技 術上更有效的閃蒸法除去溶劑時，獲得高度濃縮的聚合 物熔體。溶劑的殘餘物可以從所獲得的高度濃縮聚合物 熔體中除去’利用排氣擠出機（BE_a 866 991、EP-A 〇 411 510、US-A4 980 105、DE-A33 32 065)、薄膜式蒸 ^器（EP-A0 267 025)、降膜式蒸發器、絲束蒸發器或 曰由摩擦壓實（EP-A 0 46G 45G)直接地從炼體除去， =選地還添加㈣劑’例如氮氣或二氧化碳，或藉助於 2具空（EP-A 〇 039 96、Ep_A 〇 256 〇〇3、us a 4 伯 ^)。在簡樣地，所❹的與聚合物雜接 具有特殊作用。 叶 藉助於這種方法製備㈣碳_尤其適合於高品 、出模塑製品’尤其是其巾高透明度和低 者’仙，—細言，光學資料記憶體 歧射屏或汽車領域的窗破璃。 ^周知，在聚碳酸g旨的加场合成顧，與材料 二2其是在高溫下)長停留時間和使用含鐵材 化（2 ㈣財。财本身表現在顏色劣 觸時不a級/刀的形成°當與不咖的新表面接 月写時，例如在啟動過程中，這種損宝 碳酸顆在鋼表面< 金屬離#，。疋尤其明顯的。& 如前所存在下的損害，尤其是泛黃 骑边已經進行了廣泛插述，例 4 201139737 EP0905184 、 EP0386616 中。 現有技術包括使這種聚碳酸酯損害最小化的各種 途徑。 W02002037148、EP1383821、EP0512223、 EP1155737和EP0635532描述了使用具有低鐵含量的高 品質材料。由於尤其低鐵的合金的取得和加工的高成 本，此種高品質材料的廣泛使用不是對經濟效益有利的 解決方案。EP1155737中提出的並且具有5_15〇/〇的鎳含 量和10-20%的鉻含量之材料組合物也不足以保持聚碳 酸酯損害在一般的合成和加工條件下理想低的範圍中。 EP0905184描述了亞填酸酯二酯作為聚碳酸酯的 穩定化添加劑的用途’其抑制與金屬離子的交互作用。 由於產品組成的改變或因為對反應的影響，穩定劑的計 量一般是不理想的。 US20080154018 、 US20080210343 、 EP1156071 、 EP0819717描述了使金屬材料對聚碳酸酯變得惰性的 處理方法。US20080154018、US20080210343、EP1156071 和EP0819717中描述的方法非常複雜並且結果是不充 分的。在EP1156071和EP0819717中，將各種洗滌過 程與金屬表面的熱處理結合。US20080154018和 US20080210343描述了熱和熱氧化處理步驟。此外， US20080154018和US20020210343中的目的是減少勞 光顆粒的形成，而所屬技術領域中具有通常知識者發現 在這些公開申請案中沒有關於如何能提高顏色和不溶 性殘餘物的指示。 礙酸酯用於改進耐腐姓性的用途是已知的並且描 r 201139737 述在例如，CH-580685、JP-81018675、DE-4129529、 DE-19621184、US-6117251、C.A. Melendres 等 人，Electrochimica Acta 34 ( 1989) 281 中。通常，使用 磷酸酯或磷酸水溶液處理金屬表面以改進金屬表面對 腐蝕的耐性。然而沒有提及這樣一種表面處理可能導致 改進的聚碳酸酯品質。 因此’本發明的目的是開發鋼表面預處理的簡單方 法’該方法使金屬表面與聚碳酸酯的交互作用最小化並 因此減少或盡可能抑制财。理想地，這種方法應該還 能夠直接地用於在現有設備和機器上的操作，不但在生 產期間而且在新裝置的装配之前。 【發明内容】
種或多種麟化合物是磷酸或磷酸衍 本發明的另
t万法，其中所述一 生物或有機磷酸酯 6 201139737 本發明的另一個實施方案是上述方法，其中所述一 種或多種墙化合物是亞構酸醋或麟酸醋。 本發明的另一個實施方案是上述方法，其中所述處 理在含氧氣體存在下或在惰性氣體下進行。 本發明的另一個實施方案是上述方法，其中在用所 述包含一種或多種構化合物的聚碳酸自旨溶體處理之前 在氧化性氣氛中熱預處理所述金屬表面。 本發明的又一個實施方案是聚碳酸酯的製備或加 工設備，其中已經根據上述方法使用於所述聚碳酸酯的 製備或加工的金屬表面純化。 本發明的又一個實施方案是聚碳酸酯的製備方 法，包括以下步驟：在上述設備中經由雙酚與碳酸二酯 的熔體縮聚獲得聚碳酸酯。 本發明的另一個實施方案是上述方法，其中所述雙 酚是雙酚A。 【實施方式】 令人驚奇地發現，含鐵金屬表面與令—種或多種鱗 化合物的聚碳酸酯熔體的接觸導致表面改質，這幾乎完 全抑制當該金屬表面後續用於製備或加工時對聚碳酸 酯的損害。 根據本發明的預處理可以應用於含鐵鋼，例如高-合金鉻-鎳不銹鋼，尤其較佳的是不銹鋼1.4571 (X6CrNiMoTi 17-12-2，Ti-穩定化的鉻鎳鋼）。對於這 一目的，使鋼表面與PC炫體接觸，而無需附加的預處 理和下降流洗滌或清洗步驟。該處理因此可以作為預備 步驟在實際生產或加工之前原位進行。該預處理在 201139737 280-480jC，較佳的是3〇〇£>C 38(rc，尤其較佳的是 320-350J：的溫度範園中進行。作用時間是卜24小時， 較佳的是6-12小時。在該作用時間期間，溶體保持與 金屬表面靜態接觸。該處理既可在空氣中又可在惰性氣 乱下進行。⑽和有__旨或㈣_化合物水溶液 1以用:乍一磷化合物。例如，可以使用以下磷酸三烷基 醋、填酸三芳基§旨PQ(QR)3和磷酸：燒基S旨PO(OR) 2〇H 和亞鱗酸醋 P (OR) 3 或（RO) P (〇R，）0H: 填酉文一甲g曰碌酸三乙酯、碌酸三丁酯、填酸三辛 醋、鱗酸^ (2-乙基己基）醋、碟酸三壬醋、鱗酸三癸 酉曰構酉夂一（2-氣代乙基）酉旨、碟酸三玉衰已醋、鱗酸三 苯醋、碌酸二乙醋、罐酸二丁醋、鱗酸二辛酉旨、磷酸二 苯醋、亞魏三甲g旨、亞雜三乙§旨、㈣酸三丁醋、 亞墙酸三辛醋 '亞嶙酸三苯酯、亞镇二丁g旨、亞構酸 二苯酯。 按每平方公尺金屬表面〇1g磷酸酯至每平方公尺 金屬表面5000 g的遭度將填化合物添加到聚碳酸醋炼 體中。2較佳地，使用1 g/m2至100g/m2，尤其較佳的是 5 g/m至50 g/m。尤其較佳的是，在短作用時間情況 下使用⑻農度且在長作用時間情況下使用低濃度。將石粦 化合物作為純物質或溶液，在熔融之前，計量加入pc 粒料中或混入PC炼體中。 這些金屬表面可以是，例如，輸送聚碳酸酯熔體的 任選加熱的管道、管束或換熱器的内表面、反應容器或 過濾设備或擠出機和泵的其他熔體輸送部件。聚碳酸酯 的製備通常在包括鋼或包括特種鋼合金的設備元件，即 8 201139737 官道、反應谷裔等中進行。在這些設備中 ·】 濃縮、分離和進一步加工聚碳酸I旨。 製備輸送、 在本發明的另-娜置中，使用藉 40(TC至50(TC，較佳的是 氣或含氧氣氛中預處理的金屬表面，並^恤度下在空 PC熔體於該含磷酸1旨的PC炫體陳 3亞，酸醋的 度範圍在空氣中或在惰性氣體下進行預声王同'里度和'辰 4乍為使用靜態PC熔體的所述原位::理 案’含PC溶體對金屬表㈣連續加料是^ 的。對於這一目的，含鱗酸醋的pc熔體在28〇<t至 t：，較佳較32(TC至3贼的溫度下連續地流經 理的管線、容器、設備或機器的表面數小時，較佳的是 6至12小時。 疋 尤其較佳的是’本發明的方法用於聚碳酸醋的製備 和加工，例如配混或射出模塑。在此，特別是在聚碳於 酯的著色情況下，在未著色的聚碳酸酯情況下，它具有 藉由泛黃指數（YI)測量的優點。在此，根據本發明的 螺杆元件尤其較佳的是用於脫揮發區。 本發明上下文中的聚碳酸酯是均聚碳酸g旨和共聚 碳酸酯；聚碳酸酯可以按已知的方式是直鏈或支鍵的。 本發明待用的聚碳酸酯（包括聚酯碳酸酿）的較佳 製備方法是已知的介面方法和已知的熔體酯交換方法。 在前一種情況下，光氣較佳的是作為碳酸衍生物， 在後一種情況下，碳酸二苯酯較佳的是作為碳酸衍生 物。為了製備聚碳_酸自旨的催化劑、溶劑、後處理、反腐 條件等在這兩種情況下是充分描述的並且是已知的。〜 201139737 - 部分H Μ $ <咖+碳_基團的― 可以被芳二莫酸耳:= :碳酸之酸根和芳族二幾酸之酸根的:;== 箱定義為芳族聚箱碳酸酿。為了簡化起見== 熱塑性、芳族聚碳酸g旨的整個術語歸於本巾請中。〜 本發明的方法尤其用於製備聚碳酸酯。本發明因此 還涉及聚碳酸酯的製備方法，其特徵在於製備方法的至 少一個步驟包括根據本發明的擠出過程。 聚碳酸酯藉助於本發明方法的製備按已知的方式 由二酚、碳酸衍生物、任選的鏈終止劑和任選的支化劑 進行，根據芳族聚碳酸酯中待被替代的碳酸酯結構單元 的比例，所述碳酸衍生物的一部分被芳族二羧酸或這種 二羧酸的衍生物替代以便製備聚酯碳酸酯，尤其是被芳 族二羧酸酯結構單元替代。 作為聚碳酸酯的製備實例，Schnell，“Chemistry and Physics of Polycarbonates’，，Polymer Reviews，第 9 卷， Interscience Publishers，紐約、倫敦、雪梨 1964 可以 援引至此處。 較佳的是用於本發明方法的熱塑性聚碳酸酯（包括 熱塑性、芳族聚酯碳酸酯）具有12 〇〇〇至120 000，較 佳的是15 0〇〇至80 000，尤其是15 000至60 000的平 均分子量Mw(藉由在25°C下在CH2C12中且在0.5 g/100 ml CH2C12的濃度下測量相對黏度而測定）。 適合於本發明製備聚碳酸酯的方法的二酚在現有 技術中進行了廣泛地描述。 201139737 +適口的二酚是’例如，氫醌、間苯二酚、二羥基聯 苯、雙(I基)院烴、雙(經笨基)環烧烴、雙(經苯基） 硫秘、雙齡基)醚、雙(經苯基)_、雙(經苯基)職、雙 ⑽苯基则、α，αι·雙⑽苯基)：異丙苯，及其烧基化 的、核上烷基化的和核上_窗化的化合物。 較佳的二酚是4,4，_二羥基聯苯、2,2-雙（4-羥苯 基)-1-苯基丙燒、l，l-雙(4_經苯基)苯基乙烧、2,2_雙(4_ 輕苯基）丙烧、2,4-雙(4_經笨基)_2_甲基丁烧、卜3_雙 [2-(4-羥苯基)-2-丙基]苯(雙酚M)、2,2雙(3_曱基4·羥苯 基）丙烷、雙(3,5-二曱基_4_羥笨基）曱烷、2,2_雙(3,5_二 曱基-4-經苯基）丙烧、雙(3,5_二甲基_4_經苯基)礙、2,4_ 雙(3,5-二甲基-4-經苯基)_2-甲基丁烷、13_雙[2_(3,5_二 甲基-4-羥苯基)-2-丙基]苯和乜^雙^羥苯基)_3,3 5三 曱基環己烷(雙酚TMC)。 尤其較佳的二酚為4,4，-二羥基聯苯、ι，ι_雙(4-羥笨 基）苯基乙烷、2,2·雙(4-羥苯基）丙烷、2,2-雙（3,5-二曱 基-4-羥苯基）丙烷、1，1_雙(4-羥苯基)環己烷和151_雙(4_ 羥苯基)-3,3,5-三曱基環己烷（雙酚TMC)。 這些及其它適合的其他二羥基芳基化合物例如，在 DE-A 3 832 396 ' FR-A 1 561 518 ' H.Schnell,Chemistry and Physics of Polycarbonates，Interscience Publishers，
New York 1964,第 28 頁起；第 102 頁起和 D.G.Legrand， J.T.Bendler » Handbook of Polycarbonate Science and Technology，Marcel Dekker New York 2000，第 72 頁起 進行描述。 在均聚碳酸酯的情況下，僅使用一種二酚，在共聚 201139737 ' T醋的情況下，使用多種讀，當然:，❹的二酸以 及加入至合成中的所有其他化學 源於它們自己的人屮奋抑， 切則极木 ^ θ 〇成、處理和儲存的雜質污染，作理相 的疋用盡可能純的原材料加工。 適合在熔體醋交換中與二羚a 的碳酸二芳基醋是具有以下通/(^化&物起反應
(Π) 其中 气二m破此獨立地是相同或不同的，並且代表 二直=的Cl-C34·^烧芳基或C6_C34_ 1=Λ 其tR，,，表示氫、直鍵或 =苯絲和碳酸二_(,基;基 乙基笨基掩、碳酸4_正丙基 石滅―_(4_正丙基笨基)酉旨、碳酸4-異丙 基本基-本基醋、碳酸二_(4異兩基苯細、碳酸4_正 丁基苯基苯絲、碳酸二_(4·正了絲基)酯、碳酸4_ 異丁基苯基_苯基醋、碳酸二你異了絲卵旨、碳酸 4·叔丁基尸?基自旨、碳酸二例又丁基笨基)醋、碳酸 4-正戍基=基-苯基醋、碳酸二⑷正戊基苯基俺、碳酸 4-正己基苯基·苯基酯、碳酸二(4_正己基苯基)酿、碳酸 12 201139737 旨、碳酸二(4_異辛基苯基)醋、碳酸 4产Ρ ΐ = U、碳酸二_(4-正壬基苯基)醋、碳酸 苯基酷、碳酸二(4·環己基苯細、碳酸 土…本基乙基)_笨基_苯基酯、碳酸二_[4_⑴甲基 ^ 4乙其基>苯細、碳酸聯苯冬基-苯基醋、碳酸二 i 碳酸4·0·萘基)·苯基·苯基自旨、碳酸4-(2- : t ^ 、 碳酸二 仰-蔡基) 苯基] 醋 、碳酸 了[-(-条基)本基]酿、碳酸4_苯氧基苯基-苯基醋、碳 氧基苯基)g旨、碳酸3_十五絲苯基_苯基醋、 ί酉ί—,十五烧基苯基)醋、碳酸4-三笨甲基苯基-苯 ^酉日、石反酸一-(4-二苯甲基苯基）醋、碳酸水揚酸甲基酯 -本基S旨、碳酸二_(水揚酸曱醋）醋、碳酸水揚酸乙醋-苯 土酯、碳酸二-(水揚酸乙酷）醋、碳酸水揚酸正丙醋笨 f酉曰、碳酸二-(水揚酸正丙酯）酯、碳酸水揚酸異丙酯_ 苯^基酯、碳酸二-(水揚酸異丙酯）酯、碳酸水揚酸正丁 ^ _苯基酯、碳酸二-(水揚酸正丁酯）酸、碳酸(水楊酸異^ 酯）苯基酯、碳酸二·(水楊酸異丁酯）酯、碳酸水楊酸叔 丁酉曰-笨基酯、碳酸二_(水楊酸叔丁酯）酯、碳酸二_(水楊 酸苯酯）酯和碳酸二-(水楊酸苄酯）酯。 尤其較佳的二芳基化合物是碳酸二笨酯、碳酸馭 叔丁基笨基-苯基酯、碳酸二_(4_叔丁基笨基）酯、碳萨 聯笨-4-基-笨基酯、碳酸二-(聯苯_4-基）酯、碳酸 曱基-1-苯乙基)-苯基-苯基醋、碳酸二-[4_(ι_甲基-丨笨 基)·苯基]酯和碳酸二（水楊酸甲酯）酯。 碳酸二苯酯是非常尤其較佳的。 可以使用一種碳酸二芳基酯或不同碳酸二芳基龍。 13 201139737 也可使用具有殘餘含量的、其製備所源自的單經基 芳基化合物的碳酸二芳基醋。單羥基芳基化合物的殘 含量可以是至多20wt〇/〇’較佳的是至多1〇wt%，尤其較 佳的是至多5wt%，非常尤其較佳的是至多2wt%。 基於二經基絲化合物，—般而言❹i 02至1 3〇 mol碳酸二芳基酯，較佳的是1〇4至125莫耳，尤其 較佳的是1.045至1.22福’非f尤其較佳的是1〇5至 1.20 mol/莫耳二羥基芳基化合物。還可以使用上述碳酸 二芳基醋㈣合物’上述莫耳/莫耳二絲化合物 則基於叾厌S 欠—方基s旨的混合物的總量。 對於調節分子量所需的單官能鏈終止劑(例如盼或 烷基酚，尤其是苯酚、對叔丁基苯酚、異辛基苯酚、枯 基苯酚、其氣曱酸酯或單羧酸的醯氯或者這些鏈終止劑 的混合物）與一種或多種雙酚鹽一起進料入反應中或^ 在任何理想的時間點加入至合成中，條件是光Z或氯甲 酸末端基團健存在於反應混合物中，或者在醯氣和氣 甲酸醋作為鏈終止劑的情況下’條件是可獲得足夠形成 聚合物的紛屬末端基團。但較佳地，在光氣化後，在不 再有光氣存在但催化劑還沒有計量加入的位置或時Z 加入一種或多種鏈終止劑。或者，它們在催化劑之前x、 與催化劑一起或者與催化劑一起計量加人。 曱基 以同樣的方式’任選地將支化劑或支化劑的混合物 添加到合成中。但通常’在鍵終止劑之前添加支二^。 通常，使用三酚、四酚、或三或四羧酸的醯氣、或^酚 或所述醯氯的混合物。適合作為支化劑且具有r個咬更 多紛經基的一些化合物是例如間苯三盼、4 6 201139737 _2,4,6-三(4-羥苯基)_2_庚烯、4,6-二曱基-2,4,6-三(4_羥笨 基)庚烧、1，3,5-三(4·羥苯基）苯、丨丄丨-王屮羥笨基）乙 烧、三(4-經苯基）苯基曱烷、2,雙[4,4_雙(4_羥笨基)環 己基]丙燒、2,4-雙(4-羥苯基異丙基)苯酚、四（4__笨\ 甲烷。 工幻 其他一些三官能化合物為2,4-二羥基苯甲酸、苯均 三酸、氰尿醯氣和3,3-雙〇曱基_4_羥苯基)_2_氧代_2,3_ 二氫吲哚。 ’ 較佳的支化劑是3,3-雙（3-曱基-4-羥苯基）_2_氧代 -2,3-二氫吲哚和U，l-三（4-羥苯基）乙烷。 在聚碳酸酯的相介面合成中較佳使用的催化劑是 叔胺，特別是三乙胺，三丁胺，三辛胺，N-乙基呱啶， N-曱基呱啶，义異/正_丙基呱啶；季録鹽例如四丁基 銨^^丁基苄基銨、四乙基銨-氫氧化物/氣化物/溴化物 /硫酸氫鹽和四氟硼酸鹽；和對應於該銨化合物的鱗化 口物這些化合物在文獻中作為一般的相介面催化劑摇 述，是可商購獲得的並且為本領域技術人員所熟知。所 述催化劑可以單獨地、作為混合物、或—起和相繼地加 該合，，任選還在光氣化之前，但是在引入光氣後 計量加入是較佳的，除非鑌類化合物或鑕類化合物的混 合^用作催化劑。在這種情況下，較佳的是在光氣計量 之f添加。一種或多種催化劑的計量加入可以以本體、 在惰=溶劑中(較佳的是聚碳賴合成的惰性溶劑)成作 為，溶液進行，在叔胺的情況下，作為它們與酸(較住 的是無機酸’特別是鹽酸)的銨鹽計量加入。當使用若 干種催化劑時或當計量加入催化劑總量的部分^時，當 15 201139737 然還可在不同位置或在不同時間採用不同計量添加方 法。所使用的催化劑的總量為基於所使用雙酚莫耳數的 0.001至10莫耳％，較佳的是0.01至8莫耳％，尤其較 佳的是〇.〇5至5莫耳〇/〇。 在製備聚碳酸酯的熔體酯交換方法中使用的催化 劑是文獻中公知的鹼性催化劑，例如，鹼金屬和鹼土金 屬氫氧化物和氧化物，和/或鑌鹽，例如，銨或鱗鹽。 較佳地，鑌鹽，尤其較佳的是鱗鹽用於合成。此類鱗鹽 是例如，具有以下通式（IV)者：
X (IV) 其中 R71Q表示相同或不同的任選取代的Q-Ct烷基、 CVCh-芳基、（：7_Cl5_芳烷基或C5_C6_環烷基，較佳的是 甲基或CVCM-芳基，尤其較佳的是曱基或苯基，和 X-表示選自氫氧根、硫酸根、硫酸氫根、碳酸氫根、 碳酸根或g離子，較佳的是氣離子，和通式_0R11的烷 基化物或芳基化物的陰離子，其中R11表示任選取代的 c6-c14-芳基、c7_Ci5_芳烷基或 c5_c6_環烷基，Ci_C2。-烷基，較佳的是苯基。 尤其較佳的催化劑是氣化四苯基鐫、氫氧化四苯基 鳞和酚化四笨基鱗；酚化四苯基鱗是非常尤其較佳的。 201139737 7催化劑較佳的是按ΙΟ·8至10-3 mol，尤其較佳的是 10至10 4 mol的量使用，基於1莫耳二羥基芳基化合 物。 任選地，還可以使用助催化劑以提高縮聚的速率。 這些催化劑可以是，例如，鹼金屬和鹼土金屬的鹼 性鹽，例如，链、鈉和鉀的氫氧化物、任選取代的 醇鹽和CVCh-芳基氧化物，較佳的是鈉的氫氧化物、 任選取代的CrC1G-醇鹽或Q-Ch-芳基氧化物。較佳的 是氫氧化鈉、苯酚鈉，或2,2-雙-(4_羥苯基)_丙烷的二 鹽。 用 如果驗金屬和驗土金屬離子以它們的鹽的形式添 加，則鹼金屬或鹼土金屬離子的量（例如，藉由原子吸 收光譜測定)是1至500pPb，較佳的是5至3〇〇ppb，最 較佳的是5至200PPb’基於要形成的聚碳酸酯。然而， 在根據本發明方法的較佳實施方案中，不使用鹼金 鹽。 旬 聚碳酸酯合成可以連續地或間歇地進行。該反應因 此了以在授拌谷器、管式反應器、栗送回收反應器或搜 拌容器級聯或它們的組合中進行。藉由使用已經提及= 混合元件，確保只有當合成混合物已經完全反應，即不 再含得自光氣或氯曱酸酯的可水解氯時，水相和;有 才盡可能快地分離。 在介面方法中引入光氣之後，可能有利的是於某— 時間内充分混合有機相和水相，然後添加任何支化 (除非它連同雙酚鹽一起計量加入）、鏈終止劑和催1 劑。在任何計量加料之後，此種反應後時間可能是有利 17 201139737 ， 拌· 1G秒至6Q分鐘較佳的是％ 尤其滅的是1至15分鐘。 的溶劑是由溶劑或多種_的混合物構成。適合 =乙:…和/或芳族)，較佳的是二氣甲 和它們的'人从1’1’1-二氣乙燒、u，2_三氣乙烧和氯苯 甲苯、間/對/鄰二甲笨，或J以使用方族經，例如苯、 單獨使用，作為*氯化”’例如菌㈣，其可 外同時使用。^1、、 混合物使用或除了氯化烴之 賴，而是僅使它溶脹的溶劑溶解聚碳酸 合之聚碳酸s旨的非溶劑。如^此還可以使用與溶劑組 相，則所使用的溶劑還可以是形成第二有機 四氮= U"，4_二 Wl，3:二氧:^ -氣曱酸，的反應混合物:::以量二: t性水相作為水相完全或部分地 ::： 中或供給廢水後處理，其中溶劑 曰合成 來並再回收。在後處理的另—個筚劑組分被分離出 尤其是溶劑和聚合物殘渣已經分 t 離’在有機雜質， 在已經建立某種pH值之後（例如 、、之後並任選地 液）’將鹽分離出來並可以例如 仏、加氧氧化納溶 任選地將水相再回收到合成中。,、氣驗電解’同時 此刻可以純化含聚碳酸鲳的有 性、離子或催化類型的污染物。甚至目以消除所有鹼 過程之後，有機相仍含有部分呈 〜個或多個沉降 催化劑，通常是叔胺。如果有/、液滴的驗性水相以及 ㈣、麟容
1R 201139737 器、凝結器或分離器或它們的組合，則可以任選地支援 沉降過程，任選地可以在任一或一些分離步驟中計量加 入水’在某些情形下’藉助於主動（active )或被動 (passive)混合元件。 在驗性水相的這種粗分離之後，用稀酸、無機酸、 羧酸、羥基羧酸和/或磺酸洗滌有機相一次或若干次。 較佳的是水性無機酸，尤其是鹽酸、亞磷酸和磷酸或這 些酸的混合物。這些酸的濃度應該在〇 〇〇1至5〇wt% , 較佳的是0.01至5wt%的範圍内。 另外，用軟化或蒸餾水重複地洗滌有機相。利用沉 降益、攪拌容器、凝結器或分離器或它們的組合進行在 獨立洗滌步驟之後任選分散有部分水相之有機相的分 離，可以在洗滌步驟之間計量加入洗滌水，任選地藉助 於主動或被動混合元件。 在這些洗滌步驟之間或甚至在洗滌之後，可以任選 地添加酸’較佳的是溶解在形成聚合物溶液的基礎的溶 蜊中。在此較佳的是使用氣化氫氣體和磷酸或亞磷酸， 它們任選地也可以作為混合物使用。 —適合於製備聚酯碳酸酯的芳族二羧酸是，例如，鄰 笨一曱酸、對苯二曱酸、間苯二曱酸、叔丁基間苯二曱 酸、3,3’-二笨基二羧酸、4,4'-二笨基二羧酸、4,4-二苯 曱酮一曱酸、3,4 二苯曱酮二曱酸、4,4 二苯醚二羧 酸、4,4 二苯砜二羧酸、2,2-雙（4_羧基苯基）丙烷、 二曱基_3-苯基茚滿-4,5 二敌酸。 在^族二竣酸當中，尤其較佳的是使用對苯二甲酸 和/或間苯二曱酸。 201139737 ，羧酸的衍生物是二羧酸二齒化物和二羧酸二烷 土酉日山1其疋二羧酸二氣化物和二羧酸二曱酯。 一石反酸，，被芳族二羧酸酯基的替代基本上以化學 ϋ還&量地進行’以致反應物的莫耳比同樣也出現 在㈣的聚目旨碳酸g旨中。絲二舰縣的引入可以益 規和嵌段地進行。 、 在本發明上下文中，CH：4-烷基表示，例如，曱基、 乙基正丙基、異兩基、正丁基、仲丁基、叔丁基， 烷基另外表示’例如，正戊基、1-曱基丁基、2-曱基丁 基3甲基丁基、新戊基、丨_乙基丙基、環己基、環戊 基、正己基、1，1-二曱基丙基、12-二甲基丙基、U2-二 甲基丙基、1_甲基戊基、2·曱基戊基、3·甲基戊基、4-曱基戊基、1，1-二曱基丁基、l，2-二曱基丁基、二甲 基丁基、2,2-二曱基丁基、2,3_二曱基丁基、3,3_二曱基 丁基、1-乙基丁基、2_乙基丁基、U 2_三曱基丙基、m 二曱基丙基、1·乙基曱基丙基、丨乙基_2曱基丙基或 1乙基2曱基丙基，烧基另外表示，例如，正庚 基和正辛基、pinacy丨、金剛烷基，異構化薄荷基、正壬 基正癸基’ Ci-C34-院基另外表示，例如，正十二燒 基、正十三烷基、正十四烷基、正十六烷基或正十八烷 基。上述情況也適用於相應的烧基，例如芳貌基或烧芳 基，烷基苯基或烷基羰基。相應的羥烷基或芳烷基或烷 芳基中的亞烷基表示，例如，對應於上述烷基的亞烷基。 芳基表示含6至34個骨架碳原子的碳環芳族基。 上述清況適用於务烧基的方族結構部分，也適用於芳烧 基，和適用更複雜基團的芳基成分，例如，芳羰基。 20 201139737 對和間甲苯基、萘 Q-c：34-芳基的實例是笨基，鄰 基、菲基、蒽基或芴基。 芳烷基(arylaIkyl)或芳燒基如 獨立地表示根據上述定Μ沾古μ ’你母徑It况下 娜上迷疋義的直鍵、環狀、支化或未支化 ==是被根據上述定義的芳基單取代、多取 上述列表應應理解為是舉例而非限制。 在本土明上下文中，ppb和卯爪應理 份，除非另有說明。 勹疋相1里 上述所有參考文獻以它們的全文 目的藉由援Μ人。 由於顯示和描述具體實施本發明某些特定的結 構’所以在不脫離發明構思下的精神和範圍的情況 對於所屬領域技術中具有通常知識者能夠顯而易見可 以作出所述部分的各種修改和重排，並且它們不限於本 文顯示和描述的特定形式。 實施例 在空氣中或在氬氣下在沒有攪拌的批次反應哭中 進行金屬試樣的預處理。所使㈣金屬試樣是，例如， 奥氏體（ 1.4571 )或馬氏體（14122)不鎮鋼樣品，它 H具有藉由用相同粒度研磨建立的相同表面粗縫 度。對試樣不進行附加的預處理。在室溫下將所需量的 構酸醋（例如呈含水魏或_酸有機基㈣式）計量 加入 PC 粒料中（Makr〇i〇n(§) 2600，Bayer
MatenalSdence )。然後在金屬試樣存在下將這種混合物 加熱到處理溫度。在該仙_結束之後，藉由溶解在 21 201139737 二氣甲炫中完全清除去金屬試樣的聚碳酸祕體，然後 在沒有進-步預處理的情況下用於試驗。在連續格局 中’可以省去树酸g旨處理之後的溶解步驟，並且含鱗 酸酯的pc熔體直接地與實際產品排出。 為了评仏預處理過的金屬表面在不同溫度下的有 害影響，在兩種溫度和停留時間設置下試驗所述預處理 的試樣。在每種情況下，在34(rc (6 h停留時間）和 290°C (96 h停留時間）下進行在惰性條件（氮氣）下 的加熱實驗。用來自相同批次的聚碳酸酯Makr〇1〇n@ CD2005 ( Bayer MaterialScience )進行所有實施例實驗。 評價標準是泛黃指數（YI，根據ASTM E313-00 (2000)測定，在每種情況下是4 mm厚的著色樣品片 的資料）和在標準化金屬表面上形成的Pc殘餘物的品 質[mg/cm2] ’該殘餘物在室溫下於二氣甲烷中16小時 之後保持以未溶解形式保留。 參考實施例1 無金屬接觸 對比實施例2 無預處理的1.4571 實施例3 1.4571(X6CrNiMoTi 17-12-2)用 21g/m2 在 PC 中的 為H；3P〇4的PO?·、在340°c下、在空氣中的12小時預 處理。 實施例4 1.4571 用 20g/m2在 PC 中的為 Bu2HP04 的 p〇43-、 在340°C下、在空氣中的6小時預處理。 22 201139737 實施例5 1.4571用4 g/m2在PC中的為磷酸三（2-乙基己基） 酉旨的P〇43_、在340°C下、在氬氣下的6小時預處理。 實施例6 1.4571 用 1300 g/m2 為磷酸-PC 膜的 P043-、在 450 °C下、在空氣中的4小時預處理。 對比實施例7 1.4571在450°C下在空氣中的4小時預處理。 實施例8 1.4571首先在450°C下在空氣中4小時，然後用17 g/m2為亞磷酸三苯酯的P043·、在340°C下、在氬氣下 12小時的預處理 對比實施例9 沒有預處理的1.4122。 實施例10 1.4122 用 24g/m2 在 PC 中的為 H3P〇4 的 P043-、在 340°C下、在空氣中的6小時預處理。 表1 YI (340〇C,6 h) PC殘餘物 [mg/cm2] (340〇C,6h) YI(290〇C,96 h) PC殘餘物 [mg/cm2] (290〇C,96 h) 1# 7.2 - 7.9 - 2 35.8 1 47.0 26 3* 6.5 0 7.8 0 4* 4.4 0 12.7 0 5* 12.1 0 13.3 0 23 201139737 YI (340〇c,6 h) PC殘餘物 [mg/cm2] (340〇C,6 h) YI(290〇C,96 h) PC殘餘物 [mg/cm2] (290°C,96h) 6* 8.1 5.0 7 31.0 10 54.9 7 8* 8.2 沒有測量 9 89.4 11 沒有測量 10* 14.8 21.0
:根據本發明的實施例 :沒有金屬接觸的基準PC 不可測定 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 24

Claims (1)

  1. 201139737 七、申請專利範圍： 1. 一種用於製備或加工聚碳酸s旨之設備的金屬表面 的鈍化方法，包括以下步驟：至少部分地在所述金 屬表面的與試劑接觸的區域中，用包含一種或多種 磷化合物的聚碳酸酯熔體處理所述金屬表面。 2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中用所述包含一 種或多種磷化合物的聚碳酸酯熔體在280至480°C 的溫度下，以1至24小時的停留時間進行所述處 理。 3. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述一種或多 種磷化合物在所述聚碳酸酯熔體中的濃度在每平 方公尺之金屬表面0.1 g至5000 g磷酸酯的範圍 内。 4. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述一種或多 種鱗化合物是礙酸或填酸衍生物或有機構酸醋化 合物。 5. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述一種或多 種磷化合物是亞磷酸酯或磷酸酯。 6. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述處理在含 氧氣體存在下或在惰性氣體下進行。 7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在用所述包含 一種或多種磷化合物的聚碳酸酯熔體處理之前在 氧化性氣氛中熱預處理所述金屬表面。 8. 一種聚碳酸酯的製備或加工設備，其中使用於所述 聚碳酸醋的製備或加工的金屬表面已經根據如申 請專利範圍第1項的方法被鈍化。 25 201139737 y. 一種聚碳酸酯的製備方法，包括以下步驟：在如申 請專利範圍第8項的設備中經由雙酚與碳酸二酯 的熔體縮聚獲得聚碳酸酯。 10. 如申請專利範圍第9項的方法，其中所述雙酚是雙 紛A。 26 201139737 四、指定代表圖·· (一) 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 無
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