TW200525555A - Thick film conductor paste compositions for LTCC tape - Google Patents

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TW200525555A TW093135667A TW93135667A TW200525555A TW 200525555 A TW200525555 A TW 200525555A TW 093135667 A TW093135667 A TW 093135667A TW 93135667 A TW93135667 A TW 93135667A TW 200525555 A TW200525555 A TW 200525555A
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Patricia J Ollivier
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Description

200525555 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用於LTCC(低溫共燒陶瓷）帶之厚膜導電组 合物，該組合物併入各種氧化物添加物以提高在等溫及蕰 度循環條件下焊接點之黏著力及熱力學穩定性。 【先前技術】 LTCC設計之互連電路板為由大量電及機械互連之極小 電路元件製造的電子電路或子系統之物理實現。經常希望 將此等互異電子組件排序組合以便它們可物理上分離且在 一單一緊致封裝中彼此相鄰安裝並電學上相互連接及/或 連接至延伸出該封裝之一般連接點。 複雜鉤電子電路通常要求由以絕緣介電層隔離之若干導 電層來構成該電路。該等導電層在各水平面間藉由電傳導 路徑（稱為通道）穿過一介電層相互連接。該多層結構藉由 容許垂直集成來使一電路比傳統Al2〇3基板更加緊致。 LTCC帶因其多層、共燒及靈活設計能力已廣泛用於汽 車及電#工業。成功應用該等材料之一關鍵性因素為表面 導體在熱老化（在150°C下恆溫貯存）及熱循環（通常在-55 至-40°C範圍内之低溫與在1〇〇至15(rc範圍内之高溫間）條 件下需要有良好的焊接黏著力。該暴露將經常導致用於將 表面黏著組件附著至基板之焊接點中產生應力。此等應力 之主要原因為在包含接合點之各種不同材料熱膨脹中的失 諧，該等材料即為陶瓷、導電金屬、焊接金屬、組成表面 黏著裝置之引線的金屬及用於製造該裝置之金屬。經由仔 97488.doc 200525555 t ^ * 細的線路圖設計及底部填充材料之熟練應用能更加平均地 分散應力及阻止應力集中在任一接合點上。然而不可能完 全消除此等應力。在該暴露過程中保持良好焊接黏著力之 關鍵為所涉及之材料吸收此等應力而不經受任何永久性或 不可恢復性機械損傷的能力。換言之，該等材料機械特性 (即彈性及體積係數），尤其為下列帶材料機械特性之任何 改進將顯著增加在熱暴露過程中總接合點吸收應力之能 力。 在焊接點之熱循環中觀察到的一種最常見之失效模式為 在導體焊墊外圍之帶破裂。隨著暴露繼續該等破裂會擴展 穿過該介電層及導體焊墊自身下方。一些狀況下小於心欠 循環後已經觀察到破裂之肇端。此與典型規格相比較，該 規格要求500次熱循環而沒有陶瓷帶破裂之跡象或沒有= 體與底層帶之間黏合劑之顯著損失。
Lombard等人之U.S.5,431，718提供一種供微火陶瓷用的 高黏著力、可共燒、可焊接之敷銀材料。該敷金屬材料包 含金屬粉末及有機媒劑，及黏著力促進劑。此等成分之組 合提供一種可在燃燒陶瓷基板材料所必需之相對低溫下共 燒的敷金屬材料，其同時為焊接隨後的電路組件至 板上提供一合適基底。 1
Nan*之1)^4,416,932揭示一具有導電圖案塗層之陶瓷基 板，其中該塗層包含貴金屬或合金，低溶點、低黏度之玻 璃，尖晶石形態之金屬氧化物及有機鈦酸鹽的精細分散粒 子掺合物及該相同材料之製備方法。 97488.doc 200525555 以上兩種發明皆不能滿足在熱暴露過程中5〇〇次循環而 沒有介電層之破裂且保持導體對該基板之黏著力的規格。 因此，存在對能超越先前熱循環能力之導電組合物的需 要。具體而言，需要能超過500次熱循環而在帶基板上沒 有破裂或相失黏著力之導電組合物。本發明提供該等導電 組合物。 •【發明内容】 本赉明係關於一種厚膜組合物，其包含··（a)導電粉末； (b)Ti〇2或任何燃燒過程中能產生Ti〇2之化合物丨及卜）有 機介質。 本發明還係關於形成多層電路之方法，其包含··（…在複 數個生竟帶層上形成通道之圖案化陣列；（b)以厚膜組合物 真充步驟⑷之生竟帶層中的通道；⑷在步驟⑻之各經通 道填充之生£帶層表面上印刷至少—層圖案化厚膜功能 層；W在步驟⑷之生竟帶層最外表面印刷至少—層本發 明之厚膜組合物之圖案化層’·⑷層遷步驟⑷之經印刷生 瓷π層以形成總成，其包含複數個由未經燃燒之生瓷帶 分開的未經燃燒之万；查从&爲· μ / 70之互連功月^，且(0共燒步驟⑷之總 成。 【實施方式】 5亥厚膜導電組合物之主要組分為分ϋ A _ + & Θ刀政在有機介質中的導 1 一氣化鈦。該等組分論述於下文中。 1 ·無機組分 本發明之無機組分包含⑴電功能粉末及⑺包含氧化鈦 97488.doc 200525555 或任何能在燃燒過程中產生Ti〇2之化合物的無機黏合劑。 該無機黏合劑可進—步包含額外的無機氧化物黏合劑。 A·電功能粉末 大體上，厚膜組合物包含給予該組合物合適電功能特性 的功能相。該功能相包含分散在有機介質中的電功能粉 末，該有機介質充當形成該組合物之功能相的載體。燃燒 該組合物以燒掉有機相、活化無機黏合劑相且給予電功能 特性。燃燒前，將經印刷之部件乾燥以除去揮發性溶劑。 ”有機物"為用於描述厚膜組合物的聚合物或樹脂組分，以 及溶劑及少量額外有機組分（諸如界面活性劑）之術語。 在本厚膜組合物中之電功能粉末為導電粉末，且可包含 單一種類之金屬粉末、金屬粉末混合物、合金、或若干元 素之化合物。金屬粉末之粒子直徑及形狀不是特別重要， 只要其適合於該應用方法。該等粉末之實例包括金、銀、 翻、鈀及其組合。本發明之電功能粉末有小於約1〇微米之 Dm之典型尺寸。 B ·無機黏合劑-氧化欽 用在本發明中之二氧化鈦有三個可能之功能。第一，它 可擔當黏合劑提供導體對帶之黏著力。第二，它可調節導 體在燃燒過程中之燒結速率以將帶上之應力最小化，且第 三，Ti〇2存在於介面上或殘量Ti〇2擴散至帶中能提高帶之 機械強度。用於本發明之氧化鈦可直接為氧化物形式或在 燃燒條件下自含鈦化合物轉化而纟，例女口元錢、有機欽 酸鹽、或得自玻料之結晶產物。該等含鈦化合物可為二 97488.doc 200525555 元、三元及更高元。Ti〇2可佔總組合物之小於2 〇 w”。。 在-實施例中，TiCM占總組合物之約〇 5至16 wt %範圍 内。在另-實施例中，加2佔總組合物之約1G至約16 Wt·%範圍内。 發現熱循環過程中二氧化鈦在非常寬範圍添加量下能非 常有效地阻止帶破裂。通常之趨勢為當抓含量增加，熱 老化黏著力將提高H當Ti()2含量太高時可焊性受損 害。氧化鈦之最適化量藉由其不引起差焊料潤濕性而同時 在熱循環及熱老化條件下提供充足黏著力之程度來確定。 二氧化鈦含量亦影響該經燃燒厚膜之密度及電導率。 C·可選無機黏合劑組分 發現二氧化鈦、或任何燃燒過程中能產生Ti〇2之化合物 為組合物中提供保#帶之完整性及提高熱循環黏著力:功 月b的主要及最有效組分。然而，氧化物（諸如、 P^〇、Fe2〇3、Sn〇2、Zr〇2、Sb2〇3、Μη〇χ，、Cu〇x及其他 氧化物）與氧化鈦組合時在某種程度上亦可有助於進行黏 著。 _ D·有機介質 通常藉由機械混合將無機組分與有機介質混合以形成稱 為’’糊”之黏性組合物，該組合物具有適合於印刷之黏性及 流變性。廣泛多種惰性流體可用作有機介質。該有機介質 必須為無機組分可以足夠程度之穩定性分散於其中的有機 介質。該介質之流變特性必須使得它們給予組合物良好應 用特性，包括··固體物之穩定分散性、對篩網印刷適當之 97488.doc -10- 200525555 黏f生及觸文性、可接受的未經燃燒之生強度、基板及糊狀 口體物之適备可濕性、良好乾燥速率、及良好燃燒特性。 該有機介質通常為溶劑中之聚合物溶液。另外，諸如界面 活性劑之）里添加劑可為該有機介質的—部分。最常用於 此目的之聚合物為乙基纖維素。聚合物之其他實例包括乙 基搜乙基纖維素、木松香、乙基纖維素與酴酸樹脂之混合 物、低碳醇之聚甲基丙稀酸醋，且亦可使用乙二醇單乙酸 酯之單丁基醚。在厚膜組合物中最廣泛使用的溶劑為酯醇 及萜類例如或心箱品醇或其與諸如煤油、鄰苯二曱酸 一丁 S日丁基卡必醇（butyl carbitol)、丁基卡必醇乙酸 _ 醇及尚7弗點醇及醇酯之其他溶劑的混合物。另 外，該媒劑中可包含用於在塗敷於該基板後提高快速硬化 之揮發性液體。為獲得所需純及揮發性要求調配此等及 其他溶劑之各種組合。 旱膜、’’ a物中之有機介質與該分散液中無機組分之比率 取決於塗敷糊之方法及所用有機介質的種類，且該比率可 變化。通常，為得到良好塗層，該分散液應含有5"5 wt%之無機組分及5_5〇 wt%之有機介質（媒劑）。 應用 本:明之導電組合物可與未固化陶t材料（諸如Green TapeTM)及各種其他糊組分聯合使用，以形成多層電子電 路。Green TapeTM通常用作多層電子電路之介電或絕緣材 料。該未經固化之陶究材料可為一無引線帶；例如在專利 合作條約國際申請案號PCT/US 〇3/17255中揭示—實施 97488.doc 200525555 例，該申請案以引用方式併入本文中。一可用於本發明之 無引線帶實施例由 Ε· I· du P〇nt de Nem〇urs and c〇mpany 識別為產品編號為960。在一實施例中，該無引線生瓷帶 包含含有以莫耳百分數計2-8% Μ之玻璃組合物，其中M係 選自鹼金屬元素及其混合物之群的氧化物，46_66%Si(^、 3-9%Al2〇3、5·9%Β203、〇_8%Mg〇、1-6%&〇 及 η· 22%CaO ’其中SiO/(Mg〇+CaO)之莫耳比率在〇 〇6至〇 45之 間。在另一實施例中，利用上述之玻璃組合物，例外情況 為Si〇2經選自Zr〇2、P2〇5、Ge〇2及其混合物之群的氧化物 邛为置換，該等氧化物在以總組合物莫耳百分數計 4%Zr02、〇-2%p2〇5、〇] 5%(^〇2的範圍内。在又一實施
例中1利用上述起始玻璃組合物，其中SrO、MgO及CaO 部为經CuO置換，其限制條件為Cu〇為總玻璃組合物之〇_ 2.5莫耳％。 在一片Green TapeTM之每一角上鑽出尺寸稍大於實際電 路尺寸之定位孔。在該Green TapeTM上形成通孔以連接該 多層電路之各層。此步驟通常藉由機械沖孔來完成，然而 可利用任何合適之方法。例如，可使用銳聚焦激光以在該 GreenTaWTM上揮發及形成通孔。 藉由以厚膜導電組合物填充該通孔來形成層間互連。在 本毛明之狀況下，厚膜導電組合物不同於本文所揭示之通 常應用者。通常藉由標準篩網印刷技術來塗敷該導電組合 物：、、丨而可採用任何合適之應用技術。通常藉由篩網印刷 導電軌道來完成各層電路系統。亦及，可在經選擇的層上 97488.doc 200525555 印刷電阻墨水或高介電當童 路元件。通常藉由習=形成電阻性或電容性電 電m彳i 師、，罔印刷技術形成導體、電阻器、 電合為及任何其他組件。 層壓之别或之後，本發明 .^ « 導電、、且a物可印刷於該電路 之最外層。該電路之最外層用於來附著組件。通常 線結合、膠黏或焊接至經、 此、w ^ 疋1刀之表面。在焊接組件之 狀況下，本發明之導電組合 入铷w 刃口八Τ具有較先前技術之組 s物更優越之熱老化及熱循環黏著力而尤其有用。 完成各層電路以後，核對及 、☆ ® ^ m l 4 4獨立層。通常使用 文限早軸或均衡壓模以確保 隹丨木’間積確對準。層壓後 等總成修整為合適尺寸。通當 ' 你、、，* 通⑦燃燒在一帶有程控加熱週期 之傳运T爐或箱式爐甲進行。 你Μ 乂過転中該帶受限或未 經燒結。例如，可利用尤 幻用在steinbergiUS 4,654,095 及
Mikeska 之 U.S· 5,254，191 中掘-从 a s4a土 ，91中揭不的方法，中、及其它熟習此 項技術者已知之方法。 本文所用術語’’少秋谱"丨丨音'^田1 Λ 疋忍明在如空氣之氧化氣氛中加熱該 總成至一定溫度，且加埶右¥主 …、充足時間以揮發（燒掉）集合層間 之有機材料且使帶及導驊+ 土 > > 等體兩者之無機組分反應及燒結。 "燃燒”引起層中之無機組分反廊 刀汉應或燒結，且因此使整個總 成緻密，從而形成一經燃燒物品。該經燃燒物品可為一用 於電信及機動應用（諸如機動車⑷之多層化電路。 術語”功能層"係指經印刷之Green TapeTM，其具有導 電、電阻、電容或介電功能性。因此，如上所示，-业型 〇一，層可包含有一或多種導電跡線、導電通道、 97488.doc 200525555 電阻器及/或電容器。 實例 現在將以實際實例（實例1 -9)及對照實例（實例1 〇)進一步 詳細描述本發明。在此等實例中，糊組分及其百分比列於 表1中。 根據下列由實例1之製備方法所詳述之方法來形成實例 1 -10之糊。 藉由在85公克適當溶劑（如萜品醇）中溶解丨5公克乙基纖 維素製成有機混合物。 17-18公克上述有機媒劑之混合物及‘5公克溶劑與19_ A克鉑粕、1·4公克二氧化鈦、及74_75公克銀粉相組 合。用三軸攪拌器充分分散該混合物。接著以適量之上述 介質或溶劑來調配該糊，以達到經Brookfield ΗΒΤ黏度計 所測在10 rpm時為15(M00 PaS之黏度。 用於實例之測試程序 將導電糊印刷到Du Pont 951或無引線（參照專利）帶上， 在120°C乾燥5_1〇分鐘且層壓至所需厚度，且計算層數以 付到0.050央吋之經燃燒厚部件。接著將該帶切割成合適 尺寸以製成1X1英时部分且在Du Pont Gr⑽TapeTM之把準 燃燒條件（85(TC下持續35h)下燃燒。 不 經焊接之黏合強度測試方法 ' 以導電電阻率測試圖形及九個〇鄭〇_英尺焊 刷典型測試圖形。兮道 1 ⑽-亥導體之燃燒後厚度在14至17微米之 間。本文所述之導電組合 勿勺/又有在f上顯示出可見變 97488.doc 200525555 形。 對所有黏著力測試，三個夾狀導線附著橫跨在三個焊塾 之每一列上且進行浸焊。用62/36/2(Sn/Pb/Ag)焊料在22〇〇c 士 5°C之溫度下焊接該951 Green Tape tm部件五秒鐘。使用 95.5/3.8/0.7 (Sn/Ag/Cu)焊料在 260°C±5°C 焊接於無引線帶 上之部件。焊接以後，以Arcosolve自經焊接之導線部件清 除殘留焊接熔劑。接著將該等部件分成用於初始黏著力、 熱老化黏著力（150 °C下浸潰）或熱循環黏著力（·4〇至125 °C ’每循環2小時）之獨立測試樣品。對各測試條件而言一 樣品套組由三至四個部件所組成。 該等部件在進行焊接或自相關熱腔室中移出以後在室、田 下放置16小時。對黏著力測試，將引線彎成與印刷在每一 部件上的·彎曲標記-致之9〇。且量測各焊墊之抗拉強度。 將所量測之三至四個部件之各部件的三（3)料墊平均^用 作塗敷於該基板之厚膜導體之黏合強度。該格◎於所有 黏著力測試-初始、熱老化及熱循環。 熱老化黏合性 _…Ή ,，且在大約· 列時間間隔（小時）下取出該等部件以供測H 250 > 500 > 750 > 1〇〇〇 〇 根據上述測試方法量測老化黏著力。對於各測試，分‘ 員型加以標注，意即分離是否涉及該等導線拔出焊料，^ 體脫離該基板，或基板發生# # " ’ 吐 W。任何超過12 Ν之黏荖_
值均認為是可接受的-任何低於 J 之黏者力值均認為^ 97488.doc 200525555 不可接受的。 熱循環及熱循環黏著力 將部件在焊接及清 丨说之間循環的㈣/ 放於以每兩小時在_4〇與 出部件以供測試。所4 關_%數）下取 250及5DO 所、循％之標準數量為】〇、30、100、 〇及500。所選實際間隔 間測試結果之性質。 个,J且》亥4擇取決於所得中 在拉出該等導線以 件以查看在帶上或谭料：:二在顯微鏡下檢查該等部 試後，使用與黏著力值相象上述黏者力測 性。若帶斷裂與非常低之”效模式來評估可接受 下方破裂，即使是視覺上觀A:力值相組合，則其表明該帶 上可觀察卿，則二若在㈣_ 前，沒有視覺裂紋之失效定義；^ 測試。如以 焊料濕潤 失效疋義為黏著力在Μ以下。 將忒無引線附著之測試圖 ^ 鐘。焊料施用後，觀R 下浸入焊料中5秒 — 交規察焊料覆蓋狀態。 藉由焊墊與完全黏著之焊料的比率、隹… 表面看不到焊墊之總數。在本進行置測，以至導體 為是良好的。 在本餐明狀況下，90%或以上認 貫例10為一使用當前 i a兮4人 nT g/pd組合物狀態之對,昭物。 由於该組合物在熱循環 了〜物 独人物言苟-瓷出現裂紋而很快失效。 物亦顯不邊緣熱循環及熱老化黏著。 實例1 _4顯示不同二氧化曲 化鈦》辰度對所主張範圍的影響。 97488.doc 200525555 當二氧化鈦含量增加，熱循環黏著力提高。熱老化黏著力 及焊料潤濕力顯示1.4 %左右之二氧化鈦最大值。 實例5顯示在組合物中加入二氧化鈦及氧化銻兩者之影 響。該添加顯示對比對照物而言在熱循環及熱老化黏著力 上的提高。 實例6-9顯示在組合物中加入二氧化鈦及氧化鈷兩者之 影響。該數據顯示熱循環黏著力相對於該對照組合物顯著 提高。 實例10顯示在無引線帶介電體上使用二氧化鈦及氧化銻 兩者的影響。 使用將74-75% Ag、1.9-2.1% Pt分散在20-22%之有機媒 劑及溶劑中製備出導體1-10。
Ti〇2 C〇3〇4 Sb2〇3 #循環數 熱循環黏 著力 等溫老化 黏著力 可焊性 重量百分數 黏著力(N) 覆蓋％ 1 1.4 0 0 >500 >12 >12 >90 2 1.6 0 0 >500 >12 >12 <90 3 1.1 0 0 >500 >12 >12 <90 4 0.6 0 0 >500 >12 <12 >90 5 0.8 0 0.5 >500 >12 >12 >90 6 0.6 0.1 0 >500 >12 <12 _ 7 0.6 0.3 0 >500 >12 <12 - 8 0.8 0.1 0 >500 >12 <12 9 0.1 0.6 0 400 >12 <12 - 10 0.7 0 0.7 >500 >12 >12 >90 對照物：市售可焊性Ag-Pd導體 50 <12 >12 >90 97488.doc 17-

Claims (1)

  1. 200525555 十、申請專利範圍： 1· 一種厚膜組合物，其特徵在於該組合物由下列各物所組成： a) 導電性粉末； b) 無機黏合劑，其係選自Ti〇2或任何可在燃燒過程 中產生Ti02之化合物；及 c) 有機介質。 2·如請求項丨之厚膜組合物，其特徵進一步在於該無機黏 合劑由下列各物所組成：Ti〇2、任何可在燃燒過程中產 生Ti〇2之化合物，及一或多種選自由、 Pb〇、Fe2〇3、Sn〇2、Zr〇2、Mn〇、Cu〇x及其混合物所組 成之群的化合物。 3·如請求項2之組合物，其中該導電性粉末係選自金、 銀、鉑、鈀及其混合物與合金。 4· 一種形成多層電路之方法，其包括： 幻在複數個生瓷帶層上形成一通道之圖案化陣列； b)以厚膜組合物填充步驟（“之生瓷帶層中的通道； 0在步驟(b)之經填充通道的生究帶層之各層表面上 印刷至少一層圖案化之厚膜功能層； 句在步驟（c)之生究帶層的最外表面上印刷至少一圖 案化層如請求項1之厚膜組合物，· e) 層麼步驟⑷之經印刷生究帶層，以形成一包含複 數個由未經燃燒之生究帶所分隔的未經燃燒之互連功能 層的集合；及 f) 共燒步驟（e)之集合。 97488.doc 200525555 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無）。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 97488.doc
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