TW200409673A - Catalyst for the production of light olefins - Google Patents

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TW200409673A
TW200409673A TW920123986A TW920123986A TW200409673A TW 200409673 A TW200409673 A TW 200409673A TW 920123986 A TW920123986 A TW 920123986A TW 920123986 A TW920123986 A TW 920123986A TW 200409673 A TW200409673 A TW 200409673A
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Arja Hakuli-Pieterse
Erik Jeroen Laheij
Dennis Stamires
Paul O'connor
Rajeev S Rao
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Albemarle Netherlands Bv
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Description

200409673 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】· 本發明有關一種觸媒組合物、製備該觸媒組合物之方法· ，以及使賴觸剌於製㈣if烯烴之用途。 【先前技術】 在、成+ 有一種趨勢：使用流體催化裂解方法不係 作爲汽油之生產’而係作爲製備輕質稀烴之方法，該輕質 稀烴用作石油化學原料或用作製備汽油混合組分之材料， 如MTBE及烷基化油。 鲁 …自石油烴製備輕f烯烴如乙烯、丙稀及丁稀之傳統方法 爲管式爐高溫裂解’或在熱載體上高溫裂解或藉由低級脂 肪醇之催化轉化。新近，使用來自Penusil家族之小孔沸石 添加劑之液體催化裂解方法正被用於現代煉油廠之同等過 程。小孔沸石添加劑可參照幾個專利（例如，美國專利 5,472,594 或 WO 98/41595)所述來製備。 美國專利3,541，179及日本專利6〇_222 428提出藉由裂解 方法製備輕質烯烴之進一步描述。 _ 在煉油廠中，小孔沸石添加劑之使用係藉由將其與FCC 主體觸媒典型地在1_5 wt%濃度下混合。所得輕質烯烴之增 加取決於添加劑之效率、基礎觸媒之配方、進料類型及PC。 製程條件，如停留時間及溫度。然而，如果煉製者期望獲 得比1-5 wt%引入量之小孔沸石添加劑下所得烯烴濃度更 咼之輕質烯烴濃度，通常整體效果將開始下降。此係由於 主體觸媒之稀釋作用及塔底物轉化增加和輕質烯烴産量飽 87829 -6 - 200409673 和所致。 【發明内容】 在一具體實施方案中，本發明爲包括PentasiI型沸石、— 或多種酸性裂解促進劑、及視需要之填料及/或黏結劑之觸 媒組合物。 在第二個具體實施方案中，本發明爲製備上述觸媒組合 物之方法，其中製備一包括Pentasil型沸石及固體酸性促進 劑之含水漿液，並使其乾燥。 在第三個具體實施方案中，本發明爲製備每分子具有高 達約12個碳原子之烯烴之方法，其包括在流體催化裂解條 件下使石油進料與上述觸媒組合物接觸。 本發明之其他具體實施方案有關關於觸媒組合物、製備 該觸媒組合物及在製備烯烴中使用該化合物之細節。 本發明描述FCC觸媒及觸媒/添加劑系統，其可用於製備 =交上述傳統添加劑系統所得烯烴之更高濃度的烯烴，尤其 疋丙烯’ it同時獲得高塔底物轉化。該系統還設計可用於 重貝進料製程’當在更高添加劑濃度下使用傳統觸媒/促進 劑系統時，重質進料製程對稀釋作用尤其敏感。因此不會 口活性成分稀釋而使整體效果下降也係本發㈣統之 標。 本發明之特別成果爲·· 在其他活性觸媒成分存在下，在添加劑/主體及在觸媒 _系統中小孔沸石之有效自身外穩定性及/或改性。 添加Μ /主體及一觸媒顆粒系統之設計，其在提升石油 87829 200409673 # ;ε A氣之塔底物館分方面具有高度活性。节提升之 汽油組分實際爲稀烴。按下列方式選擇該觸媒組合物 之活性成分：對輕質稀烴生産有害之氫轉移和芳香化 反應之發生最小化。 •依據本專利製備之添加劑/主體或一顆粒系統顯示高 原子轉化率，尤其是當在混合物十使用大量小孔彿石 時。 本發明描述觸媒組合物，與現有技術所述之觸媒相比， 其展現出用於生産高産量輕f烯烴、[⑺和汽油之改良的 活性和選擇性，同時具有氫轉移反應之最低活性。 較佳地，本發明組合物不包括稀土交換之沸石Y(rey、 REHY、REUSY、REMgY),由於此料石因其高氫轉移反 應活性而降低烯烴産量之故。 本發明之觸 所it本务明觸媒組合物包括Pentasil型沸石及一或 夕種口體H裂解促進劑。本發明觸媒組合物可包括一或 多種附加材料’其選自下列物質組成之群組：顆粒黏合劑 、稀釋劑、填料及增補劑。 觸媒組。物中pentasil型沸石含量爲約5 〇〜1%至8〇wt% 車乂佳地爲約5·〇 wt%至4〇wt%。觸媒組合物中固體酸性裂 解促進劑含量爲約5·〇 wt%至約8〇wt%，較佳約i 〇 wt%至約 70wt/〇。觸媒組合物中所述pentasii型沸石與固體酸性裂解 助劑之比率可爲約〇〇3至約9.〇。 組口物可包括具有沿其主軸平均長度爲約2〇微米至約 87829 200409673 2 0 〇微米之顆粒，更佳土士鱼 又住地爲、、々30说未至約1 50微米，且最佳 地爲約40微米至約1〇〇微米。
Pentasil^J ^ τ.
Pentasil型沸石包括： •選自下列各物組成之群組的沸石：ITQ型沸石、石型 沸石及疏水>5夕沸石； • ZSM型沸石； •換雜有包含金屬離子之化合物的Pentasil型沸石，該金 屬係選自由下列所組成之群組：鹼土金屬、過渡金屬 、稀土金屬、填、侧、銘、貴金屬及其組合；及 •在其四面體座標上含有金屬之晶體，該金屬選自下列 所組成之群組：Al、As、B、Be、Co、Cr、Fe、Ga、 Hf、In、Mg、Mn、Ni、P、Si、Ti、V、Zn、Zi*及其混 合物。 後兩組爲改性之Pentasil型沸石。
Pentasil型沸石包括 ZSM-5 ' ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22 、ZSM-23、ZSM-35、沸石/3、沸石硼冷，其描述參見美國 專利 3,3 08,069、3,702,886、3,709,979、3,832,449、4,016,245 、4,788，169、3,941，871、5,013,537、4,851，602、4,564,51 1 、5，137,706 ' 4,962,266、4,329,328、5,354,719、5,365,002 、5,064,793、5,409,685、5,466,432、4,968,650、5，158,757 、5,273,737、4,935,561、4,299,808、4,405,502、4,363,718 、4,732,747、4,828,812、5,466,835、5,374,747及 5,354,875 。在沸石晶體四面體座標上之金屬包括：Al、As、B、Be 87829 -9- 200409673
、Co、Cr、Fe、r· T a、Hf、In、Mg、Mn、Ni、P、、η、 V、Zn、Zr 〇 、/entaSil型彿石可摻雜包含一金屬離子之化合物，該金屬 4自&下β所組成之群組··驗土金屬、過渡金屬、稀土金 屬夕牛爛1呂、責金屬及其組合。Pentasil型彿石可夢由 下列任何方法摻雜： 曰 • PentasU型沸石與所需金屬離子之離子交換； •藉由使用摻雜有所需金屬離子之種晶製備Pentasil型 彿石； •猎由使用推雜所需金屬離子之反應物製備Pentas_ 〉弗石；或 •藉由使用包含Pentasil型沸石及所需金屬離子之前體 之反應混合物製備Pentasil型沸石。 改flPentasi^ /弗石可與常規pentasii型沸石（例如型 彿石、彿石/3等）混合，或與PentasU型沸石之離子交換形式 ，如籍由過渡金屬離子交換iPentasil型沸石混合。 發性裂解促進劍組公 · 固體酸性材料對催化裂解顆粒提供附加之更高酸性功能 ，其爲Pentasil型沸石組分功能之補充，並在裂解過程中協 同産生南産1輕質烯烴（例如，乙烯、丙烯、丁烯及戊烯 固體酸裂解促進劑包括沸石及非沸石固體酸，最好爲非 沸石固體酸。 更佳地’固體酸裂解促進劑爲高表面積之非沸石固體酸 ，其BET表面積較佳大於2〇〇米2/克，更佳爲25〇至4〇〇米" 87829 -10- 200409673 克。 非沸石固體酸裂解促進劑之實例爲籍由在其中或其上摻 雜酸性中心改性之氧化鋁、酸性氧化矽_氧化鋁共凝膠、酸 性天然或合成陶土、酸性氧化鈦、酸性氧化鍅、酸性氧化 鈦-氧化鋁、及氧化鈦、氧化鋁、氧化锆、磷酸鹽、硼酸鹽 、鋁磷酸鹽、鎢酸鹽、鉬酸鹽及其混合物之共凝膠。酸性 中心可述自由下列所組成之群組：鹵化物、硫酸鹽、硝酸 鹽、鈦酸鹽、鍅酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、矽酸鹽及其混合 物。固體酸性裂解促進劑可包括酸性氧化矽_氧化鋁、氧化 鈦-氧化鋁、氧化鈦/氧化鍅、氧化鋁/氧化錯或籍由在其中 摻雜金屬離子或摻雜選自鹼土金屬、過渡金屬、稀土金屬 及其混合物之化合物而改性的鋁磷酸鹽共凝膠。酸性氧化 矽-氧化鋁共凝膠可經由熱水處理。 固體酸性裂解促進劑可包括經磷酸鋁改性之氧化鋁或已 摻雜酸性化合物之磷酸鋁之共凝膠。 酸性天然、或合成陶土可藉由假燒、蒸發、魏、脫石夕、 離子交換、成柱狀化、剝離或其組合進行改性。 生氧化鈦、Sit性氧化錘或其兩者可用下列物質換雜： 硫酸鹽、㈣鹽、磷酸鹽、鎢酸鹽、硼酸鹽、鐵、稀土金 屬或其混合物。 酸性沸石材料可選自由下列各物組成之群組：絲光沸石 /5 NaY沸石及經脫除紹或經過渡金屬離子交換或 經此兩者處理之USY彿石。較佳之過渡金屬纽。一 彿石固體酸性裂解組分包括氫絲光彿石，脫紹之丫沸石如 87829 200409673 DAY’如在氫裂解中使用之高SAR USY脫鋁沸石，鋁交換 之沸石’ LZ-210,鋁交換之USY’過渡金屬離子交換：γ 、USY、DAY沸石。 、 尤其較佳之固體酸性裂解促進劑爲稀土及/或摻雜氧化 矽之氧化鋁及摻雜稀土之氧化矽-氧化鋁。該經改良之1化 鋁之BET表面積較佳大於200米2/克，更佳地爲㈣至伽米2/ 克。 盤備本發明之觸媒組合物 通常，在生産本發明之觸媒組合物中，製備並乾燥包括 一Pentasil型沸石及固體酸性裂解促進劑之含水漿液。可單 獨製備Pentasil型沸石之含水漿液及固體酸性裂解助劑，$ 後將其混合並乾燥。含水漿液可經喷霧乾燥以獲得具有沿 其主軸之約20微米至約200微米平均長度之觸媒顆粒。〜 本發明觸媒組合物可包括一或多種附加材料，其選自下 列所組成之群組：顆粒黏合劑、稀釋劑、填充物及增補劑 。此等物質可加入包括Pentasil型彿石及固體酸性裂解促 進劑之含水漿液中。 或者，本發明觸媒組合物可藉由下列過程製備：與離子 進行離子交換改性Pentasil型沸石，該離子選自下列所組成 之群組：鹼土金屬離子、過渡金屬離子、稀土金屬離子、 磷離子、硼離子、鋁離子、貴金屬離子及其組合；製備包 含固體酸性裂解促進劑及除了改性Pentasil型沸石以外之 其他觸媒組分之含水漿液；於漿液中添加改性pentasu型沸 石並使漿液成型，添加改性Pentasi^沸石爲緊接著成型前 87829 -12- 200409673 之最後-步驟。可籍由嘴霧乾燥進行成型。 可在加入改性Pentasil型沸石前於聚液中添加nh4〇h以 提南焚液之PH。在加入改性丨型彿石前可於聚液中添 加阳緩衝溶液°緩衝溶液可選自下列各物組成之群組：氣 水凝勝紹、碟酸鹽溶膠或凝膠、陰離子陶土、蒙脫石及教 或化學改性之陶土。熱或化學改性之陶土可爲高嶺土。 也可通過下列方法製備本發明之觸媒組合物：製備一包 括固體酸性裂解促進劑及含有氧切、氧化師種晶之
PentasU類型彿石前體之含水製液，所述種晶含有—或多種 金屬’其選自下列所組成之群組··稀土金屬、驗土金屬及 過渡金屬；將含水漿液形成成型體並在成型體中就地結晶 成Pentasil型沸石。 本發明觸媒之#用 預期可使用本發明觸媒之煉製製程可爲任何設計用於生 產每分子具有高達約12個碳原子之輕質烯烴之液體催化裂 解過程，例如FCC或DCC。該製程包括在液體催化裂解條件 下將石油進料與本發明FCC觸媒組合物接觸，典型條件包 括在約450°C至780。(：溫度，約〇·〇ΐ至20秒之停留時間，有 及沒有附加蒸汽，以及1至1 〇〇之觸媒對油之比率。該FCC 觸媒組合物可包括約5 ·Owt%至約80 wt%之本發明觸媒組合 物與第二種流體化催化裂解觸媒組合物之混合物。 本發明之觸媒組合物非常適於生産每分子具有高達約j 2 、較佳地高達約6個碳原子之烯烴。此製程包括在液體催化 裂解條件下使石油進料與本發明觸媒組合物接觸。 87829 • 13 - 200409673 若需要將烯烴産帛維持纟至少5見有技術之組合物可獲得 之水平且同時使汽油産率最大化，塔底物産量最小化，較 佳使用包含S1體酸性裂解促進劑之觸媒組合物，該固體酸 性裂解助劑包含摻雜有稀土及/或過渡金屬之（假）勃姆石。 【實施方式】 比較例1 使ZSM-5(ex-Tdcat)與H3p〇4溶液在pH<3混合，乾燥並於 600 C下煆燒1小時。所得沸石（15 wt% ΙΑ)磨細並加入成 粒化（假勃姆石）之氧化鋁和陶土漿液中。在高度剪切下混合 該漿液，乾燥並煆燒。最終組成爲15 wt%ZSM_5、65
Al2〇3及1〇 wt%陶土。該混合物中沒有固體酸性裂解促進劑。 實例2 重複比較例卜但添加劑不用65 wt%之（假勃姆石）氧化鋁 ，而用含有15wt%深度穩定之低量鈉υ§γ、15_%改性（假 勃姆石）氧化鋁及35wt %陶土之酸性裂解促進劑。改性（假 勃姆石）氧化鋁籍由將975克磷酸及5823克ReCl3(稀土）溶液 添加於熱水中製備。在攪拌下，於固定之ρΗ9·5下將137〇〇 克Natal(25Wt。/0Al2O3)及10172克硫酸加入混合物中。漿液 於100 C下擱置24小時，過濾、沖洗、乾燥並煆燒。 在小規模ml動床反應器中測試比較例丨和實例2之觸媒組 合物。本發明之觸媒組合物在汽油産量之顯著增加和減少 之塔底物産量方面顯示改良之性能，同時提供高産率之輕 質烯烴。 在下表中總結上述實例之觸媒性質和性能。 87829 -14- 200409673 表觸媒性質和性能 比較例1 實例2 ABD n.a·2 0.72 SA BET (平方米2/克） n.a. 231 Al203(wt %) n.a. 36.16 RE203(wt %) n.a. 6.79 P205(wt %) n.a. 4.67 轉化率(％) 76.0 78.3 丙烯産率(％) 11.1 13.3 丁烯産率(％) 9.4 10.8 汽油産率(％) 36.5 34.5 塔底物産率(％) 9.1 7.9 3401下小規模流動床反應器。進料具有3.2CCR長停留 時間 2未分析 上表清楚地顯示，與使用傳統組合物相比，本發明之組 合物導致烯烴産率之顯著增加，同時使塔底物産量最小化。 15- 87829

Claims (1)

  1. 拾、申請專利範圍： L 一種觸媒組合物，其包括PentasilS沸石及一或多種固體 酸性裂解促進劑。 如申Μ專利範圍第i項之觸媒組合物，其包括填料、黏結 Μ、稀釋劑及/或增補劑。 3·如申請專利範圍第丨項之觸媒組合物，其中該卜加⑽丨丨型沸 石選自下列所組成之群組：ITQ型沸石、万沸石、疏水矽 彿石及Z S Μ型沸石。 4. 5. 6. 如申請專利範圍第}項之觸媒組合物，其中該“加“丨丨型沸 石摻雜有包括離子之化合物，該離子選自下列所組成之 群組·鹼土金屬離子、過渡金屬離子、稀土金屬離子、 β %離子、含硼離子、鋁離子、責金屬離子及其組合物。 如申請專利範圍第1項之觸媒組合物，其中該卜加心丨丨型沸 石包括在其四面體坐標軸上具有選自下列所組成組群之 金屬之晶體·· Α 卜 As、B、Be、Co、Cr、Fe、Ga、Hf、 In、Mg、Mn、Ni、P、Si、Ti、v、Zn、Zr及其組合物。 如申請專利顧第1項之觸i组合物，其中該固體酸性裂 解促進劑係選自下列所組成之群組··藉由在其中或其上 ，雜酸性中心而改性之氧她、酸性氧切.氧化料凝 膠、酸性天然或合成陶土、酸性氧化鈦、酸性氧化鍅、 酸性氧化鈦-氧化鋁、酸性彿石材料及氧化鈦、氧化鋁、 氧化錯、磷酸鹽、硼酸鹽、磷酸鋁、鎢酸鹽、鉬酸鹽之 共；破膠及其混合物。
    7.如申請專利範圍第6項之觸媒組合物，其令該酸性中心係 87829 200409673 選自下列所組成之群組··鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽 '鈦 馱鹽、锆酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、矽酸鹽及其混合物。 8 ·女申明專利範圍第6項之觸媒組合物，其中該固體酸性裂 解促進劑包括酸性氧化矽-氧化鋁、氧化鈦_氧化鋁、氧化 鈦/氧化鍅、氧化鋁/氧化鍅或藉由在其中摻雜金屬離子或 化合物改性之磷酸鋁共凝膠，該金屬離子或化合物係選 自下列所組成之群組：鹼土金屬、過渡金屬、稀土金屬 及其混合物。 9·如申請專利範圍第1項之觸媒組合物，其中該固體酸性裂 解促進劑組分爲具有至少200平方米2/克BET表面積之非 彿石固體酸。 1 0 _如申明專利範圍第i或9項之觸媒組合物，其中該固體酸 性裂解促進劑爲摻雜稀土及/或氧化矽之氧化鋁或摻雜稀 土之氧化石夕-氧化|呂。 11·如申請專利範圍第10項之觸媒組合物，其中該氧化鋁爲（ 假）勃姆石。 12_如申請專利範圍第“員之觸媒組合物，其中該卜…^丨丨型沸 石與該固體酸性裂解促進劑之比率爲約〇 〇3至9.〇。 13·如申請專利範圍第丨項之觸媒組合物，其包括 5.0 wt%至 80 wt%之Pentasil型沸石。 14·如申請專利範圍第}項之觸媒組合物，其包括5.〇 —%至8〇 wt%之固體酸性裂解組分。 15· —種製備如申請專利範圍第4項之觸媒組合物之方法，其 中該PentaSl1型沸石係藉由下列方法摻雜（i)Pentasil型沸 87829 -2 - 石與該離子之離子交換’ (ii)藉由使用摻雜該離子之反應 ，製備Pentasil型彿石，㈣藉由使用推雜該離子之種晶 製備PentasU型彿石’或（iv)經由使用包括該離子之反應物 作匕合物製備Pentasil型沸石。 如申請專利範圍第15項之方法，其包括下列步驟： 型沸石與離子進行離子交換，該離子選自下㈣組成之 群組·驗土金屬離子、過渡金屬離子、稀土金屬離子、 含鱗離子、含㈣子、㈣子、貴金屬離子及其組合物 製備該酸性裂解促進劑和除了該離子交換之Pentasil型 弗以外之其他觸媒成分之含水漿液；添加該離子交換 之Pentasil^^弗石於該聚液中並成型該襞液，緊接著所述 成型之前進行該離子錢之PentasU型彿石之添加作爲最 後一步驟。 .如申請專利範圍第16項之方法，其巾在添加該離子交換 之PentasU型/弗石刖，於該漿液中添加緩衝液 ’以升高該漿液之pH。 一種製備如申請專利範圍第丨項之觸媒組合物之方法，其 中製備包括該固體酸性裂解促進劑及該Pentasil型沸石前 體之含水漿液，該前體包括氧化矽、氧化鋁和含有一或 多種選自稀土金屬、鹼土金屬及過渡金屬之金屬之種晶 ，·將該含水漿液形成成型體並在該成型體中就地結晶出 該Pentasil型沸石。 一種生産每分子含有高達約12個碳原子之烯烴之方法， 其包括在液體催化裂解條件下，使石油進料與如申請專 200409673 利範圍第1項之觸媒組合物接觸。 20.如申請專利範圍第19項之方法，其中藉由使用包括摻雜 稀土及/或過渡金屬之（假）勃姆石使汽油産率最大化及使 塔底物産率最小化。
    87829 200409673 柒、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 拥、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 87829
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