TW200405781A - Prepreg and laminate - Google Patents

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Hiroyuki Mishima
Tsuyoshi Isozaki
Hidenori Kimbara
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Description

200405781 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種使用具優異可成型性及優異耐熱性 及阻燃性之熱固性樹脂組成物的預浸片，及一種使用以上 之預浸片的積層板及金屬箔貼面（metal-foil-clad)積層 板。 【先前技術】 廣泛地將使用環氧樹脂或B T (雙順丁烯二醯亞胺/三 畊）樹脂組成物之預浸片、經由使以上之預浸片在加熱之下 固化而製得之積層板、及使用以上積層板及以上預浸片之 組合之多層板使用作為電子設備之印刷佈線板材料。一般 採用含有溴型化合物之處方作為賦予此等印刷佈線板材料 阻燃性之方法。然而，近年來在環境議題上討論各種關於 漠型阻燃劑的法規，並研究各種阻燃劑化合物之組合，以 產生不含鹵素之材料。 此外，在安裝電子零件時逐漸使用無鉛焊料替代習知之 鉛焊料。根據以上，在焊料再流動時之溫度無可避免地會 提高2 0至3 0 °C。因此，可承受高再流動溫度且焊料耐熱 性優異之印刷佈線板材料成為不可或缺。而亟需發展出一 種焊料财熱性優異且環保的無iS素材料。 關於以上的趨勢，舉例來說，關於以環氧樹脂為主材料 之印刷佈線板材料，研究各種不含iS素之阻燃劑，以免除 溴化環氧樹脂。現今提出之例子的主流係使用含磷或氮之 化合物與氫氧化紹結合的方法。然而，由於氫氧化紹在大 5 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 約2 0 0 °C下開始發生脫水反應，因而其之焊料耐熱性有限。 已有人揭示一種經由加熱將氫氧化鋁部分脫水，以使結 晶水之視莫耳數減低至1 . 8 - 2 . 9之方法作為改良氫氧化鋁 之耐熱性的方式（J P - A - 5 1 - 2 7 8 9 8 )。當將此種氫氧化鋁加至 熱固性樹脂時，由於由熱脫水處理所造成之孔隙的影響， 而會在成型外觀上產生不規則。因此，彳艮難將以上的氫氧 化I呂應用至一般的印刷佈線板材料。 目前關於使用B T樹脂之環氧樹脂作為基礎材料之不含 鹵素之阻燃性印刷佈線板材料，一般採用一種同時使用氫 氧化鋁作為阻燃劑的方法。然而，氫氧化鋁本身的耐熱性 不足，且經由將其加入於熱固性樹脂中而製得之積層板的 焊料耐熱性有限。幾乎無法找到一種具有可應用至需要較 習知溫度高之溫度之無鉛焊料之焊料耐熱性之不含鹵素的 阻燃性印刷佈線板材料。 【發明内容】 本發明之一目的為提供一種使用可成型性及焊料耐熱 性優異之不含鹵素之阻燃性熱固性樹脂組成物之預浸片， 及一種各使用以上之預浸片的積層板及金屬箔貼面積層 板。 本發明提供一種預浸片，其包括含有經由將氫氧化鋁水 熱（hydrothermal)處理而製得之氫氧化鋁-勃姆石 (b 〇 e h m i t e )複合物（A )作為基礎成份之熱固性樹脂（D )組成 物，及基材（I )。 本發明進一步提供一種經由將以上之預浸片層合而製 6 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 得之積層板。 本發明進一步提供一種經由將金屬箔黏合至以上積層 板之一面或各面而製得之金屬箔貼面積層板。 【實施方式】 本發明人發現由經由將利用氫氧化铭之水熱處理製得 之氫氧化ί呂-勃姆石複合物作為填料加入至熱固性樹脂中 而製得之熱固性樹脂組成物所製成的印刷佈線板沒有成型 外觀的不規則，财熱性優異且焊料耐熱性及電特性良好。 因此，本發明人完成本發明。 使用於本發明之氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )並無特殊 之限制，只要其係包含氫氧化鋁與勃姆石之複合物即可， 此複合物係經由氫氧化鋁之水熱處理所製得。本發明之氫 氧化鋁-勃姆石複合物（A)係將經由水熱處理在作為原料之 氫氧化鋁之勃姆石轉化步驟中結晶之勃姆石與氫氧化鋁結 合的複合物。其不同於僅經由於空氣中加熱及煅燒氫氧化 鋁而製得之習知之氫氧化鋁的部分脫水產物。 氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )中之氫氧化鋁及勃姆石之 比例可選自各種比例，然而其係在4 5 : 5 5至9 5 : 5之氫氧化 鋁：勃姆石重量比之内較佳，以5 0 : 5 0至9 0 : 1 0為特佳。 在本發明，氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)中之氫氧化鋁及 勃姆石之比係經由利用熱分析裝置在空氣中在1 0 °C /分 鐘之升溫條件下進行熱分析測量（TG-DTA)，及根據以下表 示式基於純氫氧化鋁及純勃姆石之總脫水量之理論值分別 係3 4 . 6 %及1 5 %進行計算而測定。 7 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 34. 6X + 1 5Y = Z X + Y = 1 X = (Z - 15)/19. 6 (X :氫氧化紹之比，Y :勃姆石之比，z :實際測量中之 脫水量） 將脫水量之實際測量值引入至Z中，而得X，及以百分 比表示之求得X之值係氫氧化鋁比。此外，將1減去X， 及以百分比表示之所得值為勃姆石比。 氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)之製造方法並無特殊之限 制，只要其係使作為原料之氫氧化鋁進行水熱處理之方法 即可。舉例來說，將氫氧化鋁分散或溶解於熱壓釜中之水 中，及使其在1 0 0至2 0 0 °C之溫度、2至2 0公斤力/平方 公分之壓力下進行水熱處理，由此可製得具有各種比例之 氮氧化紹-勃姆石複合物（A)。 使用具有0 . 5至1 0微米之平均顆粒直徑的氫氧化鋁-勃 姆石複合物（A )較佳。可視需要而單獨或結合使用顆粒大小 分佈或平均顆粒直徑不同之氫氧化紹-勃姆石複合物（A)。 本發明之氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)係將氫氧化鋁與 在經由水熱處理將作為原料之氫氧化鋁轉變為勃姆石之步 驟中結晶得之勃姆石結合的複合物。與經由於空氣中將氫 氧化鋁熱處理而製得之習知之氫氧化鋁之部分脫水產物比 較，氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)具有鍵結至氫氧化鋁之水 之脫水溫度變得較高的特徵。 雖然並不清楚係何種系統導致以上的差異，但其據推斷 8 3 26\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 如下。在氫氧化铭之部分脫水產物中，僅經由使結晶水自 氫氧化鋁顆粒之表面脫水，而產生經部分脫水的氫氧化 鋁。相對地，在本發明之氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)的情 況中，勃姆石之晶體（其係由在已知為勃姆石之產生系統之 原料氫氧化鋁之溶解後發生之勃姆石的沈澱反應所產生） 與鼠氧化紹之晶體接觸成長’及限制氣氧化iS之晶體’以 致鍵結至氫氧化鋁晶體之水的脫水受到抑制，其導致脫水 溫度的增加。 此外，製得顆粒由於兩者間之產生機構的差異，因而其 之表面狀態不同。在氫氧化鋁之部分脫水產物之顆粒的表 面上發現相當多由結晶水之脫水作用所產生的孔隙。相對 地，本發明之氫氧化紹-勃姆石複合物（A )則不具有由脫水 作用所產生之孔隙，因此其對樹脂之親和力優異，且具有 成型外觀不易變得不規則的特徵。 每1 0 0份重量之熱固性樹脂（D)之氫氧化鋁-勃姆石複合 物（A )的量為1至2 0 0份重量較佳，以2 0至1 2 0份重量為 特佳。當其小於以上範圍之下限時，氫氧化鋁-勃姆石複合 物（A)實質上不會產生結合效應。當其大於以上範圍之上限 時，塗布至基材之性質及焊料耐熱性減低。 本發明之氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)具有較氫氧化鋁 高之耐熱性及較勃姆石佳之阻燃性。當將其使用作為熱固 性樹脂（D)之填料時，可經由單獨使用複合物（A )而製得在 而才熱性及阻燃性之間之平衡優異的固化產物。然而，有鑑 於熱固性樹脂（D)之阻燃程度或填料量之所需值，將複合物 9 326\專利說明書(補件)\92-10\921203 74 200405781 (A )與勃姆石（B )或氫氧化鋁（C )結合使用較佳。 對使用於本發明為較佳之勃姆石（B)係氧化鋁的單水合 物。其並無特殊之限制，只要其係可使用作為合成樹脂之 填料的產品即可。具體言之，其包括，例如，在熱壓釜中 一般在1 5 (TC至3 0 0 °C下將氫氧化鋁水熱處理，以再結晶成 為氧化鋁之單水合物而製得之物質。 以上之製造勃姆石（B)之水熱處理方法基本上係與前述 之製造氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )之方法相同。然而，氫 氧化鋁-勃姆石複合物（A)係將在轉變為勃姆石之步驟中結 晶得之勃姆石與氫氧化鋁結合的產物。相對地，勃姆石（B) 係將作為原料之氫氧化鋁完全轉變為勃姆石，及使作為原 料之全體氫氧化鋁再結晶成為氧化鋁之單水合物的產物。 勃姆石（B)可具有任何顆粒形狀，諸如粒狀、板狀、針 狀或多角形。使用具約0. 5至1 0微米之平均顆粒直徑的勃 姆石（B )較佳。可視需要而單獨或結合使用顆粒大小分佈或 平均顆粒直徑彼此不同之勃姆石（B)。 氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )及勃姆石（B )之混合重量比 係在45:55至95:5之範圍内較佳，以自50:50至90:10 為特佳。當勃姆石（B)之比大於5 5時，發現到阻燃性減低， 其並不滿足本發明之目的。 對使用於本發明為較佳之氫氧化鋁（C)並無特殊之限 制，只要其係可使用作為電絕緣材料之填料的氫氧化鋁即 可。已知此種氫氧化鋁，然而鑑於絕緣可靠度，使用具有 減低鈉鹼含量之氫氧化鋁（其係低導電性產物（低鈉鹼產 10 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 物））較佳。使用具大約0 . 5至1 0微米之平均顆粒直徑的氫 氧化鋁（C)。可視需要而結合使用顆粒大小分佈或平均顆粒 直徑彼此不同之氫氧化鋁（C)。 氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )及氫氧化鋁（C )之混合重量 比係在5 5 : 4 5至9 5 : 5之範圍内較佳，以自6 0 : 4 0至9 0 : 1 0 為特佳。當氫氧化鋁（C)之比超過4 5時，發現到焊料耐熱 性減低，其並不滿足本發明之目的。 對使用於本發明為較佳之矽烷偶合劑（E )並無特殊之限 制，只要其係一般用於進行無機物質之表面處理的矽烷偶 合劑即可。已知此種矽烷偶合劑。其之具體例子包括胺基 矽烷型偶合劑諸如 7-胺丙基三乙氧矽烷及N-/3-(胺乙 基）-7 -胺丙基三甲氧矽烷，環氧矽烷型偶合劑諸如 7 _縮 水甘油氧丙基三甲氧矽烷及冷-（3，4 -環氧環己基）乙基三 曱氧矽烷，乙烯基矽烷型偶合劑諸如 7 -甲基丙烯醯丙基 三曱氧矽烷及乙烯基-三（/3 -甲氧乙氧基）矽烷，陽離子矽 烷型偶合劑諸如N-yS-(N -乙烯基苄胺乙基）-7-胺丙基三 曱氧矽烷鹽酸鹽，及苯基矽烷型偶合劑。此等矽烷偶合劑 可視需要而單獨或結合使用。 混合石夕烧偶合劑（E )之方法包括，例如，預先利用石夕烧 偶合劑（E )將氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )、勃姆石（B )或氫 氧化鋁（C )表面處理之方法，及將矽烷偶合劑（E )添加及分 散至熱固性樹脂（D )或溶劑中，然後再混合氫氧化鋁-勃姆 石複合物（A )、勃姆石（B )或氫氧化鋁（C )之方法。每1 0 0 份重量之熱固性樹脂（D )之矽烷偶合劑（E )的量為0 · 1至1 0 11 326\專利說明書(補件)\92-10\921203 74 200405781 份重量較佳，以0 . 5至5份重量為特佳。 作為本發明之較佳成份之潤濕分散劑（F )並無特殊之限 制，只要其係可使用於塗佈組成物之分散安定劑即可。使 用具有酸基之以共聚物為主材料之潤濕分散劑較佳。其之 具體例包括 Byk chemi Japan 供應之 Disperbyk-110、111、 9 9 6、W 9 Ο 3等等。添加潤濕分散劑（F )之方法包括，例如， 將潤濕分散劑（F )加至熱固性樹脂（D )或溶劑，然後再混合 氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )、勃姆石（B )或氫氧化鋁（C )之 方法，及預先將潤濕分散劑（F )溶解於溶劑或其類似物中， 將氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )、勃姆石（B )或氫氧化鋁（C ) 分散於所得溶液中，然後再混合熱固性樹脂（D)之方法。每 1 0 0份重量之熱固性樹脂（D )之潤濕分散劑（F )的量為0 . 1 至5份重量較佳，以0. 2至2份重量為特佳。 使用於本發明之熱固性樹脂（D)並無特殊之限制，只要 其係可使用於印刷佈線板材料之非鹵化熱固性樹脂即可。 熱固性樹脂（D)之典型例子包括氰酸酯樹脂、雙順丁烯二醯 亞胺-氰酸酯樹脂、環氧樹脂、順丁烯二醯亞胺樹脂、含不 飽和基團之聚伸苯基醚樹脂及苯并畊樹脂。此等熱固性 樹脂可視用途而視需要單獨或結合使用。包含氰酸酯樹脂 及非iS化環氧樹脂為基礎成份之熱固性樹脂更佳。 對使用於本發明之熱固性樹脂（D)中為較佳之氰酸酯樹 脂（G )並無特殊之限制，只要其係每分子具有至少兩個氰氧 基之化合物即可。其之具體例包括1，3 -或1,4 -二氰氧苯、 1，3, 5-三氰氧苯、1，3-、1，4-、1，6-、1，8-、2, 6-或 2, 7- 12 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 二氰氧萘、1，3, 6 -三氰氧萘、4,4’-二氰氧聯苯、雙（4 -二 氰氧苯基）曱烷、2, 2 -雙（4 -氰氧苯基）丙烷、雙（4 -氰氧苯 基）醚、雙（4 -氰氧苯基）硫醚、雙（4 -氰氧苯基）礙、參（4 -氰氧苯基）亞磷酸酯、參（4 -氰氧苯基）磷酸酯及利用在酚醛 型環氧（η 〇 v ο 1 a k )或含經基之熱塑性樹脂寡聚物（例如，經 基聚伸苯基醚、羥基聚苯乙烯等等）與ii化氰之間之反應製 得之氰酸酯。此等氰酸酯樹脂可視需要而單獨或結合使 用。2, 2 -雙（4 -氰氧苯基）丙烷及經由在酚醛型環氧與鹵化 氰之間之反應製得之氰酸酯更佳。此外，可使用具有5 0 0 至5，0 0 0之重量平均分子量，且具有由此等氰酸酯化合物 之任一者之氰氧基之三聚作用形成之三畊環的預聚物較 佳。舉例來說，以上之預聚物可經由使以上氰酸酯單體之 單體在作為催化劑之酸諸如礦物酸或路易士（ L e w i s )酸、鹼 諸如醇鈉或第三胺或鹽諸如碳酸鈉之存在下聚合而製得。 對使用於本發明之熱固性樹脂（D )中為較佳之非函化環 氧樹脂（Η)並無特殊之限制，只要其係每分子具有至少兩環 氧基之非_化化合物即可。其之典型例子包括雙酚Α型環 氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛型環氧型環氧樹脂、 曱酚酚醛型環氧型環氧樹脂、雙酚A酚醛型環氧型環氧樹 脂、多官能酚型環氧樹脂、含磷環氧樹脂、萘型環氧樹脂、 聯苯型環氧樹脂、聯苯酚醛型環氧型環氧樹脂、環戊二烯 型環氧樹脂、經異氰酸酯改質之環氧樹脂；聚丁二烯，及 衍生自含羥基矽樹脂或其類似物之環氧化合物。此等環氧 樹脂可視需要而單獨或結合使用。 13 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛型環氧型環氧樹脂、甲酚酚 醛型環氧型環氧樹脂、多官能酚型環氧樹脂、萘型環氧樹 脂、聯苯酚醛型環氧型環氧樹脂及含磷環氧樹脂更佳。 可視需要將熱固性樹脂（D)之固化劑及固化加速劑與熱 固性樹脂（D )結合使用。此等試劑係為已知，且其並無特殊 之限制，只要其係一般所使用者即可。其之典型例子包括 胺基化合物、酚化合物、酸酐、咪唑及有機金屬鹽。其可 視需要而單獨或結合使用。 熱固性樹脂（D)可包含阻燃劑、填料、添加劑、及其類 似物，只要熱固性樹脂（D)之固有性質不會減損即可。此等 材料係為已知，且其並無特殊之限制，只要其係一般所使 用者即可。 阻燃劑包括水合物諸如氫氧化鎂，鉬化合物諸.如氧化鉬 及鉬酸鋅、硼酸鋅、錫酸鋅；磷化合物諸如磷酸酯及三聚 氰胺磷酸酯，含氮化合物諸如三聚氰胺或苯胍胺之經改質 物質，及石夕型化合物。 填料之例子包括天然矽石、煅製矽石、合成矽石、非晶 形石夕石、白碳、鈦白、氧相二氧化石夕（a e r 〇 s i 1 )、高嶺土、 黏土、滑石、煅製高嶺土、煅製黏土、煅製滑石、矽灰石、 天然雲母、合成雲母、鋁氧、短玻璃纖維、玻璃細粉及中 空玻璃。其他的添加劑包括紫外光吸收劑諸如苯并三唑， 抗氧化劑諸如受阻酚及苯乙烯化酚，光聚合引發劑諸如9 -氧二苯并硫哌喃型，螢光增白劑諸如二苯乙烯衍生物，感 光劑，染料，顏料，增稠劑，潤滑劑，消泡劑，勻塗劑， 14 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 增白劑，聚合抑制劑及搖變劑。此等添加劑可視需要而結 合使用。 使用於本發明之基材（I)可選自使用於各種印刷佈線板 材料之已知基材。基材（I)之材料的例子包括無機纖維諸如 E玻璃、D玻璃、S玻璃、NE玻璃及石英，及有機纖維或有 機薄膜諸如聚醯亞胺、聚醯胺及聚酯。材料係視預計用途 或性能而適當地選擇，且以上之材料可視需要而單獨或結 合使用。 基材（I )之形態的例子包括織布、不織布、粗紗、切短 玻璃絲|€片、及面熟。基材（I )之厚度並無特殊之限制。一 般而言，其係大約0. 0 2至0 . 3毫米。此外，鑑於吸濕耐熱 性，可使用經矽烷偶合劑或其類似物表面處理之基材及經 物理開放處理之基材較佳。當基材（I )為有機薄膜時，薄膜 之厚度並無特殊之限制。其係約0 . 0 0 2至0 . 0 5毫米較佳。 本發明之預浸片的製造方法並無特殊之限制，只要其可 製得包括含有氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )之熱固性樹脂（D ) 組成物及基材（I )之預浸片即可。其之一具體例係一種將以 上之熱固性樹脂（D)組成物浸泡或塗布至基材（I )，然後經 由將所得基材於乾燥機中在1 0 0至2 0 0 °C下加熱1至3 0分 鐘使熱固性樹脂（D)組成物B段固化，而製得預浸片之方 法。以預浸片（包括無機填料）之樹脂量計，黏著至基材（I ) 之熱固性樹脂（D)組成物之量係在3 0至9 0重量百分比之範 圍内。 當將熱固性樹脂（D)組成物與基材（I )結合時，視需要使 15 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 用有機溶劑。有機溶劑之種類並無特殊之限制，只要其可 與熱固性樹脂（D)相容即可。其之典型例子包括丙酮、曱基 乙基酮、曱基溶纖素（methyl cellosolve)、丙二醇曱基 醚、其之乙酸酯、曱苯、二甲苯及二甲基甲醯胺。此等溶 劑可視需要而單獨或結合使用。當重視對基材（I )之浸泡能 力時，結合使用具有1 2 0至2 0 0 °C之沸點的溶劑較佳。 將說明經由使用本發明之預浸片層合成型而製得之積 層板或金屬箔貼面積層板的具體結構。積層板或金屬箔貼 面積層板係經由將本發明之一個預浸片或複數個預浸片堆 疊，將金屬箔諸如銅或鋁置於堆疊預浸片之一表面或兩表 面上，及將所得組合層合成型而製得。所使用之金屬箔並 無特殊之限制，只要其係使用於印刷佈線板材料之金屬箔 即可。關於成型條件，可採用用於印刷佈線之積層板及多 層板的一般方法。舉例來說，一般在溫度：1 0 0至3 0 0 °C ， 壓力：2至1 0 0公斤/平方公分，及加熱時間：0. 0 5至5 小時之條件下使用多平板式壓機、多平板式真空壓機、連 續成型、熱壓釜成型機器等等。此外，可經由將本發明之 預浸片與個別製備得之内層之佈線板結合，及將所得組合 層合成型而製得多層板。 (發明效果） 由本發明所提供之阻燃性熱固性樹脂組成物製得之預 浸片不具有在成型時所產生的外觀不規則。由以上之預浸 片製得之積層板或金屬箔貼面積層板的阻燃性及電特性良 好，且其作為印刷佈線板材料較佳。以上之阻燃性熱固性 16 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 樹脂組成物係不含鹵素之組成物，且以 搭貼面積層板顯現優異的焊料财熱性， 料。因此，可提供環保的印刷佈線板材 顯著為高。 (實施例） 本發明將參照以下的實施例及比較實 (製造實施例1 ) 將1 0 0份重量之氫氧化鋁（Η - 4 2 I， 供應，平均顆粒直徑1微米）與5 0 0份重 置於熱壓釜中。使熱壓釜中之氫氧化鋁 公斤力/平方公分之壓力下進行水熱處 產物。將產物脫水然後於1 2 0 °C下乾燥 分而得具有2微米平均顆粒直徑之氫氧 物（1 )(勃姆石比：2 0 % )。 ， (製造實施例2 ) 將1 00份重量之氫氧化鋁（CL- 3 0 3，S C 〇 . L t d ·供應，平均顆粒直徑3微米）與 合，然後置於熱壓釜中。使熱壓釜中之 之溫度、6.3公斤力/平方公分之壓力 小時，而製得產物。將產物脫水然後於 將乾燥產物篩分而得具有3微米平均顆 -勃姆石複合物（2 )(勃姆石比：1 0 % )。 (實施例1 ) 將7 0份重量之雙（3，5 -二甲基-4 -順二 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 17 上之積層板或金屬 且可應用至無鉛焊 料，且工業實用性 施例作詳細說明。 Showa Denko K.K. 量之水混合，然後 在1 7 0 °C之溫度、8 理5小時，而製得 ，及將乾燥產物篩 化紹-勃姆石複合 umitomo Chemical 3 0 0份重量之水混 氫氧化鋁在1 6 0 °C 下進行水熱處理3 1 2 (TC下乾燥，及 粒直徑之氛氧化銘 「烯二醯亞胺苯基） 200405781 甲烷、30份重量之2, 2-雙（4-氰氧苯基）丙烷之預聚物 (BT-2070，Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.供應） 及0.5份重量之r-縮水甘油氧丙基三曱氧矽烷（A-187， Nihonunica Corporation供應）溶解於曱基乙基酮中，然 後將1 0 0份重量之氫氧化鋁-勃姆石複合物（1 )及0. 0 1份重 量之辛酸鋅與所得溶液混合，而製得清漆。將清漆以甲基 乙基酮稀釋，將經稀釋之清漆浸泡至厚度〇 . 1毫米之E玻 璃布中，及使經浸泡之布在1 5 0 °C之熱下乾燥，而製得具 有4 8重量百分比之樹脂含量（包括無機填料，以下同）的預 浸片。堆疊八片預浸片，將1 8微米厚電解銅箔設置於堆疊 預浸片之上表面及下表面上，及將所得組合在2 2 0 °C之溫 度、3 0公斤/平方公分之壓力下加壓1 2 0分鐘，而製得厚 度0.8毫米之銅貼面積層板。 (實施例2 ) 將50份重量之4, 4’-二苯基甲烷雙順丁烯二醯亞胺、15 份重量之2,2-雙（4-氰氧苯基）丙烷之預聚物（81'-2070)、 35份重量之紛紛酿型環氧型環氧樹脂（Epikote 154，Japan Epoxy Resins Co·, Ltd.供應）及1份重量之 Disperbyk-111(BYK Chemie Japan 供應）溶解於二甲基甲 醯胺中，然後將8 0份重量之氫氧化鋁-勃姆石複合物（1 ) 及0 · 0 1份重量之二曱苄基胺與所得溶液混合，而製得清 漆。除了使用以上之清漆，以與實施例1相同之方式製得 厚度0.8毫米之銅貼面積層板。 (實施例3 ) 18 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 將55份重量之雙（3 -乙基-5-曱基-4-順丁烯二醯亞胺苯 基）曱烷、2 0份重量之由酚酚醛型環氧及氯化氰製得之酚 酸型環氧氰酸酯之預聚物（PT-30，Lonza供應）、15份重量 之雙酚 F 型環氧樹脂（Epikote 4001P， Japan Epoxy Resins C ο .，L t d ·供應）、1 0份重量之甲酚酚醛型環氧型環氧樹脂 (ESCN220H，Sumitomo Chemical Co. Ltd.供應）及 1 份重 量之 Disperbyk-996(BYK Chemie Japan 供應）溶解於曱基 乙基酮中，而製得溶液。另外利用1份重量之r -縮水甘 油氧丙基三曱氧矽烷（A - 1 8 7 )將8 0份重量之氫氧化鋁-勃 姆石複合物（2)及20份重量之勃姆石（BMB，KAWAI LIME INDUSTRY CO. , LTD.供應）進行表面處理。然後將經表面處 理之氫氧化鋁-勃姆石複合物（2 )、經表面處理之勃姆石及 0 . 0 1份重量之2 -乙基-4 -甲基咪唑與以上溶液混合，而製 得清漆。除了使用以上之清漆，以與實施例1相同之方式 製得厚度0 · 8毫米之銅貼面積層板。 (實施例4 ) 將35份重量之2 ,2-雙（4-氰氧苯基）丙烷之預聚物 (BT2070)、45份重量之雙酚F型環氧樹脂（Epikote 4001P)、20份重量之萘型環氧樹脂（EPICLON HP-4032， Dainippon Ink And Chemicals, Incorporated 供應）、0 . 5 份重量之-（3,4-環氧環己基）乙基三曱氧矽烷（A-186， Nihonunica Corporation 供應）及 0.5 份重量之 Disperbyk-W903(BYK Chemie Japan 供應）溶解於甲基乙基 酮中，而製得溶液。接著將6 0份重量之氫氧化鋁-勃姆石 19 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 複合物（2 )、2 0份重量之氫氧化鋁（CL 3 0 3 )、1 0份重量之負 載於滑石上之 I目酸鋅（Kemgard 911C，Sherwin-Williams 供應）及Ο · Ο 2份重量之辛酸鋅與以上溶液混合，而製得清 漆。除了使用以上之清漆，以與實施例1相同之方式製得 厚度0 . 8毫米之銅貼面積層板。 (實施例5 ) 將96. 5份重量之含磷環氧樹脂（FX 2 8 9, Tohto Kasei Co.， Ltd.供應）、3. 5份重量之二氰二醯胺及0.5份重量之r -胺丙基三乙氧石夕烧（A1100，Nihonunica Corporation供應） 溶解於二甲基曱醯胺及甲基乙基酮之混合溶劑中，然後將 5 0份重量之氫氧化鋁-勃姆石複合物（1 )及0. 0 1份重量之 2 -乙基-4 -曱基咪唑與所得溶液混合，而製得清漆。將清漆 以曱基乙基酮稀釋，將經稀釋之清漆浸泡至厚度0 · 1毫米 之E玻璃布中，及使經浸泡之玻璃布在1 6 0 °C之熱下乾燥， 而製得具有4 5重量百分比之樹脂含量的預浸片。堆疊八片 預浸片，將1 8微米厚電解鋼箔設置於堆疊預浸片之上表面 及下表面上，及將所得組合在180 °C之溫度、30公斤/平 方公分之壓力下加壓120分鐘，而製得厚度0.8毫米之銅 貼面積層板。 (實施例6 ) 將50份重量之雙酚F型環氧樹脂（Epikote 4 0 0 1 P)、20 份重量之酚及水揚醛縮合物型環氧樹脂（E p i k 〇 t e 1 0 3 2， Japan Epoxy Resins Co·， Ltd.供應）、20 份重量之經三 聚氰胺改質之酚醛型環氧樹脂（Epikure YLH828’ Japan 20 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781
Epoxy Resins Co·， Ltd.供應）、10份重量之驗S分駿型環 氧樹月旨（Phenolite TD2131，Dainippon Ink And Chemicals, Incorporated 供應）及 〇· 5 份重量之 Disperbyk-111(BYK Chemie Japan供應）溶解於甲基乙基嗣中，接著將70份重 量之氫氧化鋁-勃姆石複合物（1 )、3 0份重量之勃姆石（Β Μ B ) 及0 . 0 1份重量之二曱苄基胺與所得溶液混合，而製得清 漆。除了使用以上之清漆，以與實施例5相同之方式製得 厚度0.8毫米之銅貼面積層板。 (實施例7 ) 將50份重量之雙酚F型環氧樹脂（Epikote 4 0 0 1 Ρ)、20 份重量之曱酚酚醛型環氧型環氧樹脂（ESCN 2 2 0 H)、20份重 量之盼紛酸型環氧樹脂（Phenolite TD2090，Dainippon Ink And Chemicals, Incorporated 供應）、10 份重量之 9, 10-二氫-9-0¾-10-磷菲-10-氧化物（HCA，SANKO CO·, LTD·供 應）及 1 份重量之 Disperbyk-110(BYK Chemie Japan 供應） 溶解於丙二醇單甲基醚中，而製得溶液。另外利用1份重 量之7 -縮水甘油氧丙基三甲氧矽烷（A- 1 8 7 )將5 0份重量 之氫氧化鋁-勃姆石複合物（2 )及2 0份重量之氫氧化鋁 (C L 3 0 3 )進行表面處理。然後將經表面處理之氫氧化鋁-勃 姆石複合物（2 )、經表面處理之氫氧化鋁及0 . 0 3份重量之 二曱苄基胺與以上溶液混合，而製得清漆。除了使用以上 之清漆，以與實施例5相同之方式製得厚度0 . 8毫米之銅 貼面積層板。 (比較實施例1 ) 326\專利說明書(補件)\92· 10\92120374 21 200405781 以與實施例1相同之方式製得清漆，除了以1 〇 〇份 之經由將氫氧化鋁（CL 3 0 3 )於熱空氣乾燥機中在2 0 0 °C 熱處理48小時，然後再將經熱處理之氫氧化鋁_分而 之氫氧化鋁之部分脫水產物取代1 0 0份重量之氫氧化 勃姆石複合物（A)。 除了使用以上之清漆，以與實施例1相同之方式製 度0.8毫米之銅貼面積層板。 (比較實施例2 ) 以與實施例3相同之方式製得清漆，除了以1 0 0份 之勃姆石（Β Μ B )取代於實施例3中所使用之8 0份重量 氧化鋁-勃姆石複合物（2 )及2 0份重量之勃姆石。除了 以上之清漆，以與實施例1相同之方式製得厚度0. 8 之銅貼面積層板。 (比較實施例3 ) 以與實施例6相同之方式製得清漆，除了以1 0 0份 之氫氧化鋁（C L 3 0 3 )取代於實施例6中所使用之7 0份 之氫氧化鋁-勃姆石複合物（1 )及3 0份重量之勃姆石。 使用以上之清漆，以與實施例5相同之方式製得厚度 毫米之銅貼面積層板。 評估於實施例及比較實施例中製得之積層板，表1 其結果。 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 22 重量 下 製得 銘- 得厚 重量 之氫 使用 毫米 重量 重量 除了 0. 8 顯示 200405781 表1 積層板之外觀 焊料耐熱性 28(TC，3 分鐘 絕緣電阻 D-6/100 阻燃性（UL 方法） 實施例1 無外觀不規則 無失效 5χ 1012Ω V-0 實施例2 無外觀不規則 無失效 8χ 1012 V-0 實施例3 無外觀不規則 無失效 lx 1013 V-0 實施例4 無外觀不規則 無失效 5χ 10 丨2 V-0 實施例5 無外觀不規則 無失效 7χ ΙΟ12 V-0 實施例6 無外觀不規則 無失效 8χ ΙΟ12 V-0 實施例7 無外觀不規則 無失效 4χ ΙΟ12 V-0 比較實施例1 發現外觀不規則 無失效 2χ ΙΟ12 V-l 比較實施例2 無外觀不規則 無失效 4χ ΙΟ12 燃燒 比較實施例3 無外觀不規則 發生脫層 6χ ΙΟ12 V-0 (試驗方法） 積層板之外觀：於蝕刻銅结之後經視覺觀察判定。 焊料耐熱性：根據J IS C 6 4 8 1。 絕緣電阻：根據J I S C 6 4 8 1。 阻燃性：根據U L 9 4垂直試驗方法。 23 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374

Claims (1)

  1. 200405781 拾、申請專利範圍： 1. 一種預浸片，包含： 含有經由將氫氧化鋁水熱（hydrothermal)處理而製得之 氫氧化铭-勃姆石（boehmite)複合物（A)作為基礎成份之熱 固性樹脂（D )組成物，及 基材（I )。 2 .如申請專利範圍第1項之預浸片， 其中，該氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)中之氫氧化鋁及勃 姆石之重量比係在4 5 : 5 5至9 5 : 5之範圍内。 3 .如申請專利範圍第1項之預浸片， 其中，每1 0 0份重量之熱固性樹脂（D )之氫氧化鋁-勃姆 石複合物（A )之量係1至2 0 0份重量。 4.如申請專利範圍第1項之預浸片， 其中，該熱固性樹脂（D )組成物更含有矽烷偶合劑（E )或 潤濕分散劑（F )。 5 .如申請專利範圍第1項之預浸片， 其中，該熱固性樹脂（D )組成物更含有勃姆石（B )或氫氧 化鋁（C )。 6 .如申請專利範圍第5項之預浸片， 其中，該氫氧化鋁-勃姆石複合物（A)及該勃姆石（B)之重 量比係在45:55至95:5之範圍内。 7 .如申請專利範圍第5項之預浸片， 其中，該氫氧化鋁-勃姆石複合物（A )及該氫氧化鋁（C ) 之重量比係在5 5 : 4 5至9 5 : 5之範圍内。 24 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 200405781 8 .如申請專利範圍第1項之預浸片， 其中，該熱固性樹脂（D )含有氰酸酯樹脂（G )或非鹵化環 氧樹脂（Η )。 9 .如申請專利範圍第8項之預浸片， 其中，該氰酸酯樹脂（G )係為2，2 -雙（4 -氰氧苯基）丙 烧、經由在S分酿型環氧（η ο ν ο 1 a k )與鹵化氰之間之反應製得 之氰酸酯、或其之混合物。 1 0 .如申請專利範圍第8項之預浸片， 其中，該非鹵化環氧樹脂（Η )係選自包括雙酚F型環氧樹 脂、酚酚醛型環氧型環氧樹脂、曱酚酚醛型環氧型環氧樹 脂、多官能酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯酚醛型環 氧型環氧樹脂及含磷環氧樹脂之族群中之一者或至少兩 者。 1 1 . 一種積層板，其係經由將如申請專利範圍第1項之 預浸片堆疊而製得。 1 2 . —種金屬箔貼面積層板，其係經由將金屬箔黏合至 如申請專利範圍第 1 1項之積層板之一表面或兩表面而製 得。 326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 25 200405781 柒、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（ ）圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 無 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 無
    326\專利說明書(補件)\92-10\92120374 4
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