TW200307718A - Filled pelletized materials made from high- or ultrahigh-molecular-weight polyethylenes and process for their production - Google Patents

Filled pelletized materials made from high- or ultrahigh-molecular-weight polyethylenes and process for their production Download PDF

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Stanislaw Haftka
Meinhard Gusik
Kerstin Ludtke
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Ticona Gmbh
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Description

200307718 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明有關具有添加劑而且包含（超）高分子量聚乙 烯之球粒物，以及有關由包含添加劑之（超）高分子量聚 乙烯製備球粒物之方法。 【先前技術】 由於高-或超高-分子量聚乙烯（下文亦稱爲HMWPE 或HMW聚乙烯或分別稱爲UHMWPE或UHMW聚乙烯） 具有優良性質，諸如高耐磨蝕性、良好摩擦特性、優良韌 性性能以及高度抗蝕性，故其用於工業許多部分。由於其 有利的機械特性、熱特性與化學特性，已發現HMWPE與 UHMWPE作爲相當廣泛應用中之多用途材料。可提出之 實例係紡織工業、機械工程、化學工業以及輸送系統。此 等超高分子量聚合物具有熱塑性，但是若欲在適於熱塑處 理的習用裝置上處理彼，則需要特殊方法及/或添加輔助 設備。 例如，EP-A-8 89,087 描述一種模製組成物，除 UHMWPE外，其包含一種高密度聚乙烯、一種抗氧化 劑、一種脂肪酸之鹽、一種醯胺蠘以及一種含氟彈性體 --其係作爲該摻合物之額外組份。該模製組成物可在習 用裝置中擠壓處理。US-A-5,352,732描述一種模製組成 物，可處理彼以提供UHMWPE與塡料材料之均句複合 物。此處，使用具有雙峰分子量分佈之UHMWPE。 (2) (2)200307718 處理UHMWPE的其他原因係使其得以使用特定設備 及/或特定處理條件。例如，EP-A- 1 90,8 7 8描述使用特定 單螺旋擠壓機，自UHMWPE製造經擠壓且拉伸之長絲。 FR-A-2,669,260揭示一種特殊設計擠壓機旋轉，其可 用以處理UHMWPE。用以擠壓UHMWPE之其他裝置以及 方法係揭示於EP-A-5 90,5 07。此處，使用一種特殊設計之 雙螺旋擠壓機。該裝置可以在非侵襲性條件下處理該聚合 物’提供具有符合需求之輪廓，該表面沒有微孔與凹陷， 而且沒有內部應力。 自聚合物製得之球粒物已導入塑膠處理的許多部分。 其良好計量與處理性質使其適於容易製造混合物，以及作 爲製造模製品之先質，例如用於射出模製法。球粒物的優 點基礎係呈主要供應形式——粉末狀或微粒狀——材料有 時難以加工，其限制材料之可能用途。例如，以射出模製 法處理超高分子量聚乙烯時，已知有射出模製圓筒與擠壓 桶方面的問題，例如其沒有有利於粉末處理之冷卻槽狀結 構。此外，處理粉末或微粒超高分子量聚乙烯經常會導致 粉塵問題，其可能造成該材料被加工者廢棄，例如，在射 出模製與擠壓操作中，基於與該產物有關之健康因素而被 拒絕。由於有塵爆風險，粉末或微粒超高分子量聚乙烯所 遇到的粉麈問題需要適當安全設備分散密閉貯存與輸送系 統（豎井系統與貯存容器）中之靜電荷滿如此會提高新穎 系統的成本。使用以壓力熔結處理UHMWPE之習用處理 技術時，於該壓力機關閉時，粉末形式是習知「噴出」現 (3) (3)200307718 象（將粉末粒子噴至環境）的起因，整個壓力環境中需要 進行相當可觀的淸潔工作。此時唯一解決方法是僅關閉該 壓力機使排出之粉末量最少，但是如此花費時間，而且隨 後該壓力機之容量降低。 因UHMWPE粉末的流動性低，可能在貯存容器中形 成橋接，而限制材料之流動，所以可能另外造成射出模 製、柱塞式擠壓或擠壓處理期間之製造困難。同樣地，由 於UHMWPE粉末的流動不良使得難以將該粉末均勻分佈 在模製表面上，及/或上述「噴出」導致關閉壓力機時該 粉末層中形成通道，此等現象在所形成壓製板中形成凹洞 或凹陷，因此造成此等產物廢棄，所以UHMWPE粉末流 動性不差妨礙以壓力技術直接製造薄板（厚度<8 mm，視 模製尺寸而定）。 欲消除此等缺點之先前提案由該粉末製造冷壓球粒 (參見DE-A-43 2 1 0 3 5 1 )。不過，已發現此等球粒缺乏 適當顆粒強度。其結果係’該球粒在輸送期間沒有適當安 定性，而且處理期間相當比例的壓製球粒破裂，再次造成 粉末。因此’於處理期間再次顯現上列缺點。此外，製造 該球粒的方法必須視改良性質（例如，彩色顏料與塡料） 而且，使用不同厚度之適當模，結果可能是設置成本龐 大0 由於添加材料’諸如顏料、添加劑與塡料無處理困 難，而且不須改變該機器結構，所以藉由熔體球粒化期間 不會發生此等問題。 (4) (4)200307718 迄今仍未有包含高-或超高·分子量聚乙烯與材料及/ 或強化材料之球粒物的說明。 現在已發現可以借助特定擠壓方法製造此種種類之球 粒物。 【發明內容】 本發明提出包含高-或超高-分子量聚乙烯與材料及/ 或強化材料之球粒物。 可使用之高-或超高-分子量聚乙嫌只要具有高分子 量，或者分別具有超高分子量，而且衍生自乙烯作爲單 體，其可爲任何所需之均聚物與共聚物，其中適當倂用其 他乙烯性不飽和烴類，或是此等物質之組合物。 HMWPE係一種聚乙烯，以黏度計測量，其分子量至 少爲lxl〇5g/莫耳，自3xl〇5至lxl〇6g/莫耳爲佳。 UHMWPE係聚乙烯，以黏度計測量，其平均分子量至少i xlO6 g/莫耳，自2·5χ106至1·5χ107 g/莫耳爲佳。以黏 度計測量分子量之方法係描述於例如 CZ-CHemische Technik 4 ( 1 974 )，129 中 ° 當其作爲製造本發明球粒物之原料時，此等UHMW 聚乙烯可呈各式各樣形態之粒子形式，特別是粉末狀。本 發明所使用之UHMW聚乙烯粒子大小D5G通常自1至600 μπι，備20至3 00 μπι爲佳，特別是自30至200 μπι。 本發明球粒物中存在之塡料及/或強化材料可爲各種 添加劑，其具有該產物進行進一步處理所需之性質。此等 -9- (5) (5)200307718 添加劑包括染料、有機或無機顏料，諸如偶氮與重氮顏 料、金屬錯合物顔料、二氧化鈦、氧化鐵、氧化鉻、群青 顏料、矽酸鋁顏料以及碳黑；抗靜電劑，諸如碳黑；強化 劑，諸如由各種材料——例如玻璃、碳或金屬——製得之 纖維；或礦物塡料，諸如碳酸鈣、高嶺土、黏土、二氧化 鈦、氧化鋁三水合物、矽灰石、滑石、葉蠘石、石英、矽 酸鹽類、硫酸鋇、氧化銻、雲母、硫酸鈣、氫氧化鎂以及 長石；合成塡料，諸如碳黑、合成矽酸鹽類、實心或中空 微球體、玻璃爲底質添加劑、金屬添加劑，諸如〔粉末， 例如〕鋁粉末、鐵粉末或銀粉末，或是磁性添加劑。 較佳塡料係碳黑、石墨、金屬粉末，諸如鋁粉末、礦 物粉末，諸如矽灰石、強化纖維，諸如玻璃纖維、碳纖 維，或金屬纖維，包括鬚狀結晶或玻璃珠。 本發明球粒物之塡料及/或強化材料含量通常至多6 0 重量％，以該球粒物爲基準。較佳範圍自0.1至40重量 %。 本發明之球粒物可具有製造方法性質所規定的任何形 狀。例如，該球粒物可爲薄層狀，選擇性具有圓形邊緣。 該球粒物之粒子直徑通常自〇 · 5至5 mm，特別是自1 .5至 4 mm ° 具有或不具添加劑之本發明球粒物可使用 EP-B· 590,507之經改良裝置製造。 本發明亦提供一種製造包含HMW及/或UHMW聚乙 烯與塡料及/或強化材料之球粒物的方法，其係借助一種 •10- (6) (6)200307718 擠壓機進行，以單螺旋擠壓機爲佳，其螺旋部分係進料部 分、轉送部分以及計量部分，至少在該轉送部分處，其螺 旋計設係擋板螺旋，該方法包括以下步驟： a )將粉末至小粒子狀之HMW及/或UHMW聚乙烯與 塡料及/或強化材料導入該進料部分，其係一雙刮板螺旋 部分，由長度爲螺旋直徑2至16倍之輸送區以及長度爲 該螺旋直徑5至8倍的壓縮區所形成，此處之在該進料部 分區內的螺旋刮板深度自4至1 0 mm， b )藉由該螺旋，將該HMW及/或UHM W聚乙烯以及 該塡料及/或強化材料輸送通過該進料部分， c) 藉由該螺旋，將該HMW及/或UHMW聚乙烯與該 塡料及/或強化材料輸送至該輸送區，其係由一個長度爲 該螺旋直徑1至6倍之剪切區所組成，以及 d) 藉由該螺旋，將HMW及/或UHMW聚乙烯與該塡 料及/或強化材料輸送至該計量部分，其包括長度爲螺旋 直徑1至4倍之混合區， e) 藉由該螺旋，將該HMW及/或UHMW聚乙烯與塡 料及/或強化材料輸送通過一個預定幾何形狀之模，形成 至少一擠出物長條，以及 f )以習知方式粉碎該至少一擠出物長條。 亦可使用適當設計之擠壓系統，諸如雙螺旋擠壓機或 行星齒輪擠壓系統，代替上述單螺旋擠壓機。 本發明方法的特性係使用特殊設計擠壓機。該螺旋之 幾何形狀、轉速以及沿著該螺旋外罩之溫度計劃確使處理 -11 - (7) (7)200307718 期間’該聚合物不會因降解或分解--即，經由分子鏈分 裂因而降低平均分子量--而熱降解。 通常在110至3 00 °c之溫度下使該UHMW聚乙烯與 添加劑輸送通過該擠壓機，自130至200 °C爲佳。所需之 熱可以以兩種方式導入該材料：內部係經由在該材料上進 行機械功（摩擦熱形式），外部係以加熱器方式進行。 利用該螺旋將擠壓機桶內所製得的擠出物導入一球粒 化模中，以模製成條。此處已證實，以來直接自該螺旋通 道之擠出物塡充該轉送部分之球粒化模中之微孔或進入該 球粒化模之入口。由於UHMW聚乙烯之熔融黏度高以及 該熔體流動受限，使用模面切刀系統時，切刀在該球粒化 模上旋轉，將該球粒切成所需長度，此等微孔均勻排列在 一個圓的圓周上爲宜。 該球粒化模之厚度通常自5至50 mm，自15至40 mm爲佳，此等微孔之直徑自0.5至5.0 mm，特別是自 1 · 5 至 4 · 0 mm 〇 此等微孔最好具有錐形入口，該入口角度自0.5至 5°，自0.8至1.5°爲佳。結果是，該模擋圈中之壓力上 升，可以經由適當設定橫剖面大小調整此壓力，如此使該 熱塑性粒子熔結在一起，製得提供光滑表面模製品之均勻 組成物。可以使用市個球粒化機球粒化自該球粒化模排出 之長條，此等球粒化機係諸如長條球粒化機（亦稱爲冷切 法）、模面球粒化機、水冷模面球粒化機或水中球粒化 -12- (8) (8)200307718 本發明方法可以處理各種等級的HMW或UHMW聚乙 烯與塡料及/或強化材料，以及各種高·或超高·分子量聚烯 烴類與塡料及/或強化材料。 除了 HMW及/或UHMW聚乙烯之外，本發明之球粒 物可包含混合物之其他聚合組份。其實例係分子量自約 1 0000至約600000g/mol之聚乙烯。 該球粒物中之此等聚合物比例可自1至9 0重量％， 自1 0至7 0重量％爲佳。該聚合物或聚合物混合物可額外 包含添加之材料。其包括習用處理助劑與安定劑，諸如抗 靜電劑、腐蝕抑制劑、光安定劑與熱安定劑，諸如UV安 定劑與抗氧化劑。 可以處理本發明之球粒物製得各種模製品。可添加經 選擇之塡料及/或強化材料，使此等模製品具有所需性 質。例如，添加玻璃纖維、玻璃珠或矽灰石提高由此等球 粒物所製得產物之彈性模數與表面硬度。例如，在包裝系 統與引出系統的入口與引導元件、輸送技術中之輸送系統 與貯存系統，以及在紙與紙漿工業中，需要此等性質。將 碳黑埋入HMW或UHMW聚乙烯中可使產物具有抗靜電 性。由HMW或UHMW聚乙烯製得，而且具有碳黑添加劑 之產物亦具有經改良抗UV性。此等材料之應用係包裝系 統與引出系統的入口與引導元件、輸送技術中之輸送系統 與貯存系統以及運動與休閒部門。 可以處理由HMW或UHMW聚乙烯與鋁/石墨混合物 製得之球粒物，製得例如具有經改良熱傳導性之產物。在 -13- (9) (9)200307718 必須逸散摩擦熱之高應力機械組件（例如，承軸或打樁機 緩衝頭襯裡）中特別需要此種產物。由此等球粒物製得之 產物亦具有經改良 '滑動摩擦特性。 可以使用熟悉之技術人士習知之處理方法進一步處理 HMW或HMW聚乙烯。此等處理方法之實例係射出模 製、螺旋擠壓、柱塞式擠壓、其他壓縮法以及熔結。 本發明亦提出將上述球粒物用以製造上述裝置與組 件0 【實施方式】 在以下實例中，以實例方式說明具有添加劑之各種球 粒物的製造方法與性質，但是本發明不局限於所示之實 例。 實驗部分 使用組份= 表1顯示所使用之UHMWPE性質（供應商：德國 Kelsterbach 之 Ticona GmbH;商品名：GUR®)。此等値 係使用下列試驗方法測得：
密度： ISO 1183方法A 黏度値： ISO 1 628第3部分，於十氫化萘中之濃 度·· 0.0002g/ml 體積密度：DIN 53 466 條件屈服應力： I S 0 1 1 5 4 2 - 2 (10) (10)200307718 缺口耐衝擊強度：ISO 1 1 542第2部分 屈服應力：ISO 5 27第1與2部分 彈性模數：ISO 5 27第1與2部分 表面電阻係數： ISO 291-23/50 鋼球壓痕硬度（3 0秒値；試驗力道3 5 8 N) ISO 2039第1部分 耐磨性： 使用砂漿法（GUR 4 1 20= 1 00 ) a )所使用之聚乙烯性質範圍 表1 性質 所使用之聚乙烯性質範圍 密度（（g/cm3) 0.92-0.96 黏度値（ml/g) 200-5000 平均分子量#)(g/mol) 1·4·1〇Μ·5·107 條件屈服應力（MPa) 0 · 1 _ 0 · 8 體積密度（g/cm3) 0.20-0.5 屈服應力（MPa) ^ 17 彈性模數（MPa) 570-1060 缺口耐衝擊強度（gJ/m2) 25-250 耐磨性（以砂漿法進行） 70-250 表面電阻係數（Ω) >1012 M分子量係由Margolies等式計算 Μ = 5·37·1〇4. [η]1 49 ; η以 dl/g 表示 (11) (11)200307718 b)所使用添加劑 表中所示之値係製造商資料表中公告的値。 表2 碳黑 石墨 鋁 矽灰石 玻璃珠 玻璃 纖維 形式 粉末 粉末 粉末 粉末/ 球粒物 小珠 經碾磨玻 璃纖維塡 料 顏色 里 ^ \\\ 石墨灰 灰 白 無色 白/淺灰 密度 (g/cm3) 1.79-1.9 2.26 2.69 2.8-3.1 2.6 2.55-2.66 MP (°C ) >3000 - 660 1540 約 730#) 約 840#) 軟化點 實施例 在一高速混合機中，以機械性混合上述UHMWPE與 特定添加劑組份製造該球粒物。然後’將該混合物導入所 述之擠壓機中。 各種球粒物組成物之性質試驗結果係示於表4。 實施例1 球粒物之組成：95重量°/〇之GUR 41 13與5重量％碳 200307718 (12) 實施例2 球粒物之組成： 碳黑 97.5重量％之GUR 4113與2.5重量％ 實施例3 球粒物之組成： 粉與10重量％石墨 60重量％之GUR 2122、30重量％鋁 實施例4 球粒物之組成： 灰石 75重量％之GUR 4113與25重量％矽 實施例5 球粒物之組成= 璃微珠 95重量％之GUR 4113與5重量％玻 實施例6 球粒物之組成= 璃微珠 70重量％之GUR 2 122與30重量％玻 實施例7 球粒物之組成： 璃微珠 :70重量％之GUR 2122與30重量°/。玻 -17- (13) (13)200307718 本發明球粒物之性質 在實驗室條件下，於壓製板材製得之試樣上所測得的 資料如下： 表4 實施 例 密度 (g/cm3) 缺口耐衝 擊強度 (mJ/mm2) 彈性 模數 (MPa) 鋼球壓 痕硬度 (N/mm2) 耐磨性 表面電 阻係數 (Ω) 1 0.96 154 791 36 137 96 2 0.94 165 7 18 33 143 290 3 1.22 60 1321 54 178 1 ·5·108 4 1.12 30 1028 42 229 7·6·1014 5 0.96 18 1 743 34 137 8.1-1014 6 1.12 43 868 40 210 2.6-1012 7 1.15 82 1367 45 259 7.1-1014

Claims (1)

  1. (1) (1)200307718 拾、申請專利範圍 1、 一種球粒物，包含高-或超高-分子量聚乙烯與墳 料及/或強化材料。 2、 如申請專利範圍第1項之球粒物，其中該聚乙场 係一種超高分子量聚乙烯。 3、 如申請專利範圍第1項之球粒物，其中以該球粒 物爲基準，塡料及/或強化材料之存在量至高達60重量 %，自〇· 1至40重量％爲佳。 4、 如申請專利範圍第3項之球粒物，其中該塡料及/ 或強化材料係選自染料、有機或無機顏料、抗靜電劑、強 化劑、礦物塡料與合成塡料所組成之群。 5、 如申請專利範圍第4項之球粒物，其中該塡料及/ 或強化材料係選自碳黑、石墨、金屬粉末，特別是鋁粉、 礦物粉末，特別是矽灰石、強化纖維，特別是玻璃纖維、 碳纖維或金屬纖維’包含鬚狀結晶與玻璃珠所組成之群。 6、 一種製造申請專利範圍第1項之球粒物的製造方 法，其借助一擠壓機進行，該擠壓機的螺旋部分係進料部 分、轉送部分以及計量部分，其螺旋計設係擋板螺旋，該 製造方法包括以下步驟： a)將粉末至小粒子狀之HMW及/或UHMW聚乙烯與 塡料及/或強化材料導入該進料部分，其係一雙刮板螺旋 部分，由長度爲螺旋直徑2至16倍之輸送區以及長度爲 該螺旋直徑5至8倍的壓縮區所形成，此處之螺旋在該進 料部分區內具有刮板深度自4至1 〇 mm， -19- (2) 200307718 b) 藉由該螺旋，將該HMW及/或UHMW聚 該塡料及/或強化材料輸送通過該進料部分， c) 藉由該螺旋，將該HMW及/或UHMW聚 塡料及/或強化材料輸送至該輸送部份，該輸送 一個長度爲該螺旋直徑1至6倍之剪切區所組成 d )藉由該螺旋，將HMW及/或UHMW聚乙 料及/或強化材料輸送至該計量部分，該計量部 長度爲螺旋直徑1至4倍之混合區， e )藉由該螺旋，將該HMW及/或UHMW聚 料及/或強化材料輸送通過一個預定幾何形狀之 至少一擠出物長條，以及 f)以習知方式粉碎該至少一擠出物長條。 7、 一種申請專利範圍第1項之球粒物之用 供製造模製品。 8、 一種申請專利範圍第1項球粒物經塡 維、玻璃珠及/或矽灰石之用途，其係供製造包 引出系統的入口與引導元件、輸送技術中之輸送 存系統，以及用於紙與紙漿工業中。 9、 一種塡充有碳黑之申請專利範圍第1項 用途，其係供製造包裝系統與引出系統的入口 件、輸送技術中之輸送系統或貯存系統，或用於 閒領域。 1 0、一種塡充有鋁及/或石墨之申請專利範圍 粒物之用途，其係供製造承軸或打樁機緩衝頭襯i 乙烯以及 乙烯與該 部份係由 ，以及 嫌與該塡 份包括一 乙烯與塡 模，形成 途，其係 充玻璃纖 裝系統與 系統或貯 球粒物之 與引導元 運動與休 第1項球 -20- 200307718 陸、（一）、本案指定代表圖為：第_圖 (二）、本代表圚之元件代表符號簡單說明： 無 柒、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式: 本案指定代表化學式為：第_化學式
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