JP2005527668A - 高分子量または超高分子量ポリエチレンから製造した充填剤入りペレット化材料およびそれらの製造方法 - Google Patents

高分子量または超高分子量ポリエチレンから製造した充填剤入りペレット化材料およびそれらの製造方法 Download PDF

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本発明は、高分子量または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含むペレット化材料に関する。いかなるホモポリマーおよびコポリマーであっても、それらのホモポリマーおよびコポリマーが高分子量または超高分子量であり、モノマーとしてのエチレン（適切な場合は、他のエチレン性不飽和炭化水素またはこれらの組合わせと共に用いられる）から誘導されたものである限り、高分子量または超高分子量ポリエチレンとして使用できる。好ましい充填剤は、カーボンブラック、黒鉛、金属粉末、たとえばアルミニウム粉末、および鉱物粉末、たとえばウォラストナイトである。好ましい強化用材料は、ガラス繊維、炭素繊維、または金属繊維である。本発明のペレット化材料における充填剤および／または強化用材料の含量は、通常はペレット化材料に対して最高６０重量％である。０．１〜４０重量％の範囲が好ましい。本発明は、そのスクリュー軸が供給部、転移部および計量部に分割され、少なくとも転移部においてはバリヤースクリューの形状である押出機、好ましくは一軸スクリュー押出機により、高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含むペレット化材料を製造するための方法にも関する。

Description

本発明は、添加剤を添加した（超）高分子量ポリエチレンを含むペレット化材料、および添加剤を含む（超）高分子量ポリエチレンからペレット化材料を製造する方法に関する。
高分子量および超高分子量ポリエチレン（以下において、ＨＭＷＰＥもしくはＨＭＷポリエチレン、またはそれぞれＵＨＭＷＰＥもしくはＵＨＭＷポリエチレンとも呼ぶ）は、高い耐摩耗性、良好な摩擦挙動、卓越した靭性性能、および高い耐薬品性などの卓越した特性をもつので、多くの工業部門で用いられている。ＨＭＷＰＥおよびＵＨＭＷＰＥは、それらの有利な機械的、熱的および化学的挙動のため、きわめて多様な用途部門で多能材料として利用されている。挙げることができる例は、繊維工業、機械工学、化学工業および搬送システムである。これらの超高分子量ポリマーは熱可塑性樹脂であるが、それらを熱可塑性樹脂の加工に適した一般的な装置で加工しようとすれば、特殊な措置および／または助剤添加を必要とする。
たとえばＥＰ−Ａ−８８９，０８７には、ＵＨＭＷＰＥと共に高密度ポリエチレン、酸化防止剤、脂肪酸の塩、アミドワックス、およびブレンドの追加成分としてフルオロエラストマーを含む、成形用組成物が記載されている。この成形用組成物は、一般的な装置での押出しにより加工できる。ＵＳ−Ａ−５，３５２，７３２には、加工してＵＨＭＷＰＥと充填剤の均質な複合材料を得ることができる成形用組成物が記載されている。この場合は、双峰分子量分布をもつＵＨＭＷＰＥを用いている。
ＵＨＭＷＰＥを加工するための他の前提は、特殊な装置および／または特殊な加工条件の使用が可能なことである。たとえばＥＰ−Ａ−１９０，８７８には、ＵＨＭＷＰＥから特殊な一軸スクリュー押出機を用いて押出しおよび延伸したフィラメントの製造が記載されている。
ＦＲ−Ａ−２，６６９，２６０には、ＵＨＭＷＰＥの加工に使用できる特別に設計された押出しスクリューが開示されている。ＵＨＭＷＰＥを押出すための他の装置および方法がＥＰ−Ａ−５９０，５０７に開示されている。この場合、特別に設計された二軸スクリュー押出機を用いる。この装置はポリマーを非攻撃的条件下で加工でき、気孔や窪みが無く、内部応力の無い、満足すべき表面を備えた異形材が得られる。
ポリマーから製造したペレット化材料が、多くのプラスチック加工部門に導入された。それらは計量性および加工特性が良好であるため、混合物の簡単な調製に適し、たとえば射出成形法で成形品を製造するための前駆物質として好適である。ペレット化材料の利点の基礎は、主な供給形態である粉末状または微粒子状の材料の加工が困難な場合があり、このため材料の有用性が制限される可能性があることである。たとえば超高分子量ポリエチレン粉末を射出成形により加工する場合、たとえば粉末加工に有利な冷却式溝付き構造をもたない射出成形シリンダーおよび押出機バレルについて供給に問題があることは知られている。さらに、粉末状または微粒子状の超高分子量ポリエチレンの取扱いはしばしば粉塵の問題を生じ、このため、射出成形および押出し操作の場合、その製品に関連する健康上の理由で加工業者がこの材料を拒絶する可能性がある。粉末状または微粒子状の超高分子量ポリエチレンにより生じる粉塵の問題については、粉体爆発の危険性があるため、密閉した貯蔵システムおよび搬送システム（サイロシステムおよび貯蔵容器）内での静電荷を散逸させるのに適した安全装置が必要であり、このため新たなシステムの経費が増す。加圧焼結法による従来のＵＨＭＷＰＥ加工技術を用いる場合、粉末状の形態が原因で、プレスを閉じる際に”吹出し”現象（粉体粒子が環境へ吹き出すこと）が起き、このためプレス環境全体についてかなりの清浄作業が必要となることが知られている。この唯一の解決策は粉末の噴出量を最小限に抑えるためにプレスをゆっくりと閉じることであるが、これには時間がかかり、それに伴ってプレスの生産能力が低下する。
ＵＨＭＷＰＥ粉末の流動性が低いため貯蔵容器内にブリッジが形成されて材料の流れを制限するので、射出成形、ラム押出しまたは押出しによる加工に際してさらに生産に支障を生じる可能性がある。ＵＨＭＷＰＥ粉末の流動性が低いことは、プレス法による薄いシート（型寸法に応じて＜８ｍｍの厚さ）の直接製造の妨げにもなる。粉末を型の表面全体に均一に分配するのがきわめて困難であり、および／またはプレスを閉じる際に前記の”吹出し”により粉末層内にチャネルが形成されてこれらが生成プレスシートに空洞や窪みを生じるため製品が不合格となる可能性があるからである。
これらの欠点を排除するためのこれまでの提案は、粉末から冷圧プレスしたペレットを製造するものである（ＤＥ−Ａ−４３ ２１０ ３５１参照）。しかし、これらのペレットは適切な粒子強度をもたないことが分かった。その結果、それらのペレットは輸送中の安定性が不適切であり、加工中にかなりの割合のプレスペレットが破壊されて再び粉末になる。したがって、前記に挙げた欠点が、加工中に再び現れた。さらに、このペレット製造方法は、たとえば有色顔料または充填剤による改質の性質に応じて異なる厚さの適切な型を用いる必要があり、このため莫大な設備経費がかかる可能性がある。
溶融法によるペレット化に際してはこれらの問題は起きない。顔料、添加剤および充填剤などを添加した材料を、支障なく、機械の構造を変更せずに加工できるからである。
現在まで、高分子量または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含むペレット化材料の記載はない。
特定の押出し方法によりこのタイプのペレット化材料を製造できることが今回見いだされた。
本発明は、高分子量または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含むペレット化材料を提供する。
使用できる高分子量または超高分子量ポリエチレンは、それらがそれぞれ高分子量または超高分子量であり、モノマーとしてのエチレン（適切な場合は、他のエチレン性不飽和炭化水素またはこれらの組合わせと共に用いられる）から誘導されたものである限り、希望するいかなるホモポリマーおよびコポリマーであってもよい。
ＨＭＷＰＥは、粘度計測により測定したその分子質量が少なくとも１×１０5ｇ／ｍｏｌ、好ましくは３×１０5〜１×１０6ｇ／ｍｏｌのポリエチレンである。ＵＨＭＷＰＥは、粘度計測により測定したその平均分子質量が少なくとも１×１０6ｇ／ｍｏｌ、好ましくは２．５×１０6〜１．５×１０7ｇ／ｍｏｌのポリエチレンである。粘度計測による分子質量の測定方法は、たとえばＣＺ−Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｔｅｃｈｎｉｋ ４（１９７４），１２９に示されている。
これらのＵＨＭＷポリエチレンを本発明のペレット化材料の出発物質として用いる場合、それらは多様な形態をもつ粒子状、特に粉末状であってもよい。本発明に用いるＵＨＭＷポリエチレンの粒径Ｄ50は、通常は１〜６００μｍ、好ましくは２０〜３００μｍ、特に３０〜２００μｍである。
本発明のペレット化材料中に存在する充填剤および／または強化用材料は、後続加工用の製品に目的特性を与えるきわめて多様な添加剤であってよい。これらには下記のものが含まれる：色素、有機顔料または無機顔料、たとえばアゾおよびジアゾ顔料、金属錯体顔料、二酸化チタン、酸化鉄、酸化クロム、群青顔料、ケイ酸アルミニウム顔料、ならびにカーボンブラック；帯電防止剤、たとえばカーボンブラック；強化材、たとえばガラス、炭素または金属など、きわめて多様な材料から作成した繊維；あるいは鉱物充填剤、たとえば炭酸カルシウム、カオリン、クレー、二酸化チタン、アルミナ三水和物、ウォラストナイト（ケイ灰石）、タルク、パイロフィライト（葉ろう石）、石英、シリケート、硫酸バリウム、酸化アンチモン、雲母、硫酸カルシウム、水酸化マグネシウムおよび長石；合成充填剤、たとえばカーボンブラック、合成シリケート、中実または中空マイクロスフェア、ガラス系添加剤、金属系添加剤、たとえば［粉末、たとえば］アルミニウム粉末、鉄粉末もしくは銀粉末、または磁性添加剤。
好ましい充填剤はカーボンブラック、黒鉛、金属粉末、たとえばアルミニウム粉末、鉱物粉末、たとえばウォラストナイト、強化用繊維、たとえばガラス繊維、炭素繊維、もしくは金属繊維（ウィスカーを含む）、またはガラスビーズである。
本発明のペレット化材料における充填剤および／または強化用材料の含量は、ペレット化材料を基準として通常は最高６０重量％である。好ましい範囲は０．１〜４０重量％である。
本発明のペレット化材料は、製造プロセスの性質により規定される任意の目的形状をもつことができる。たとえば、ペレット化材料は所望により角を丸めたラメラ状であってもよい。ペレット化材料の粒子直径は、通常は０．５〜５ｍｍ、特に１．５〜４ｍｍである。
添加剤を含む、または含まない本発明のペレット化材料は、ＥＰ−Ｂ−５９０，５０７の改変装置により製造できる。
本発明は、そのスクリューの各部が供給部、転移部および計量部であり、そのスクリューのデザインが少なくとも転移部においてはバリヤースクリューのデザインである押出機、好ましくは一軸スクリュー押出機により、高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含むペレット化材料を製造するための、下記の工程を含む方法をも提供する：
ａ）粉末状ないし小粒子状の高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を供給部に導入し、供給部はスクリュー直径の２〜１６倍の長さの搬送領域およびスクリュー直径の５〜８倍の長さの減圧領域から形成される二条ねじスクリュー部であり、スクリューはこの供給部の領域において４〜１０ｍｍのネジ山高さを有し、
ｂ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより供給部内を輸送し、
ｃ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより転移部内へ輸送し、転移部はスクリュー直径の１〜６倍の長さの剪断領域を含み、
ｄ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより計量部内へ輸送し、計量部はスクリュー直径の１〜４倍の長さの混合領域を含み、
ｅ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、予め定めた幾何学的形状のダイ内をスクリューにより輸送して、少なくとも１つの押出ストランドを形成し、そして
ｆ）この少なくとも１つの押出ストランドを既知の方式で微粉砕する。
前記の一軸スクリュー押出機の代わりに、適宜設計された押出しシステム、たとえば二軸スクリュー押出機または遊星歯車押出システムを用いてもよい。
本発明方法は、特別に設計された押出機の使用を特徴とする。スクリューの幾何学的形状、回転速度および温度プロフィール、ならびにスクリューハウジングは、このプロセス中に崩壊または分解の結果としての、すなわち分子鎖が開裂して平均分子質量が低下することによる、ポリマーの熱崩壊が起きないことを保証する。
押出機内でのＵＨＭＷポリエチレンおよび添加剤の搬送は、通常は１１０〜３００℃、好ましくは１３０〜２００℃の温度で行われる。必要な熱は、２方法で材料に導入できる：内部で材料に対して行われる機械的作業により摩擦熱の形で、および外部からヒーターにより。
こうして押出機のバレル内で製造される押出品を、ストランド成形のためにスクリューによりペレット化ダイ内へ導入する。その際、押出品をスクリュー溝から転移部内のペレット化ダイの穴またはペレット化ダイへの入口に、直接充填するのが有利であることが証明された。ＵＨＭＷポリエチレンの溶融粘度が高く、得られる溶融物の流動性に限界があるため、ナイフバーがペレット化ダイの上方で回転してペレットを必要な長さに切断するダイフェースカッティングシステムを用いる場合は、穴を円板の周囲に均一に配置することを推奨する。
ペレット化ダイの厚さは通常は５〜５０ｍｍ、好ましくは１５〜４０ｍｍであり、穴の直径は０．５〜５．０ｍｍ、特に１．５〜４．０ｍｍである。
穴は有利には円錐形の入口をもち、入口角度は０．５〜５°、好ましくは０．８〜１．５°である。その結果ダイランド内で圧力が上昇し、これは断面サイズを適切に設定することにより調整される。これにより熱可塑性樹脂の粒子が互いに焼結して均質な組成物が得られ、成形品に平滑な表面が与えられる。ペレット化ダイから排出されるストランドは、市販のペレタイザー、たとえばストランドペレタイザー（コールドカット法とも呼ばれる）、ダイフェースペレタイザー、水冷式ダイフェースペレタイザー、または水中ペレタイザーを用いてペレット化できる。
本発明方法は、種々の等級のＨＭＷおよび／またはＵＨＭＷポリエチレンを充填剤および／または強化用材料と一緒に加工して、また各種の高分子量および／または超高分子量ポリオレフィンの混合物を充填剤および／または強化用材料と一緒に加工して、ペレット化材料を得ることができる。
本発明のペレット化材料は、ＨＭＷおよび／またはＵＨＭＷポリエチレンのほかに、他のポリマー混合物成分を含むことができる。これらの例は、分子質量が約１００００〜約６０００００ｇ／ｍｏｌのポリエチレンである。
ペレット化材料中のこれらのポリマーの割合は、１〜９０重量％、好ましくは１０〜７０重量％であってよい。このポリマーまたはポリマー混合物はさらに追加材料を含むことができる。それらには、一般的な加工助剤および安定剤、たとえば帯電防止剤、腐食抑制剤、光安定剤および熱安定剤、たとえばＵＶ安定剤、ならびに酸化防止剤が含まれる。
本発明のペレット化材料を加工して、各種成形品を得ることができる。選択した充填剤および／または強化用材料を添加して、これらの成形品に目的特性を与えることができる。たとえばガラス繊維、ガラスビーズまたはウォラストナイトを添加すると、これらのペレット化材料から製造した製品の弾性率および表面硬度が増大する。これらの特性は、たとえば包装システムおよび引取りシステム、輸送技術、搬送システムおよび貯蔵システム、ならびに紙およびパルプ工業における、導入および案内素子に要求される。
ＨＭＷまたはＵＨＭＷポリエチレンにカーボンブラックを埋め込むことにより、製品を帯電防止性にすることができる。カーボンブラック添加剤を添加したＨＭＷまたはＵＨＭＷポリエチレンから製造した製品は、改善されたＵＶ抵抗性も備えている。これらの材料の用途は、包装システムおよび引取りシステム、輸送技術、搬送システムおよび貯蔵システム、ならびにスポーツおよびレジャー部門における、導入および案内素子である。
ＨＭＷまたはＵＨＭＷポリエチレンおよびアルミニウム／黒鉛混合物から製造したペレット化材料を加工して、たとえば改善された熱伝動性を備える必要のある製品を得ることができる。これは、高い応力が加わり、摩擦熱を放散させなければならない機械部材、たとえば軸受またはパイル−ドライバークッションヘッドライニング（ｐｉｌｅ−ｄｒｉｖｅｒ ｃｕｓｈｉｏｎ ｈｅａｄ ｌｉｎｉｎｇ）の場合に、特に要求される。これらのペレット化材料から製造した製品は、改善された滑り摩擦挙動も備えている。
後続加工は、ＨＭＷまたはＵＨＭＷポリエチレンの当業者に既知の加工方法を用いて行うことができる。これらの例は、射出成形、スクリュー押出し、ラム押出し、他の圧縮プロセス、および焼結である。
本発明は、前記の装置および部材の製造のための、前記ペレット化材料の使用をも提供する。
下記の実施例には、添加剤を添加した多様なペレット化材料を例示するが、本発明は提示した態様に限定されない。
実験の部
用いた成分：
表１に、用いたＵＨＭＷＰＥ（供給業者：Ｔｉｃｏｎａ ＧｍｂＨ、ドイツ、ケルスターバッハ；商品名：ＧＵＲ（登録商標））の特性を示す。これらの数値は、下記の試験法を用いて測定された：
Figure 2005527668
ａ）用いたポリエチレンの特性範囲
Figure 2005527668
ｂ）用いた添加剤
表中に示す数値は、製造業者のデータシートに公表されたものである。
Figure 2005527668
実施例
ペレット化した材料は、特定のＵＨＭＷＰＥと特定の添加剤成分を高速ミキサーで機械的に混合することにより製造された。次いでこの混合物を前記の押出機に導入した。
ペレット化材料組成物それぞれの特性の試験結果を表４に示す。
実施例１
ペレット化材料の組成：９５重量％のＧＵＲ ４１１３および５重量％のカーボンブラック。
実施例２
ペレット化材料の組成：９７．５重量％のＧＵＲ ４１１３および２．５重量％のカーボンブラック。
実施例３
ペレット化材料の組成：６０重量％のＧＵＲ ２１２２、３０重量％のアルミニウム粉末および１０重量％の黒鉛。
実施例４
ペレット化材料の組成：７５重量％のＧＵＲ ４１１３および２５重量％のウォラストナイト。
実施例５
ペレット化材料の組成：９５重量％のＧＵＲ ４１１３および５重量％のガラスマイクロビーズ。
実施例６
ペレット化材料の組成：７０重量％のＧＵＲ ２１２２および３０重量％のガラスマイクロビーズ。
実施例７
ペレット化材料の組成：７０重量％のＧＵＲ ２１２２および３０重量％のガラスマイクロビーズ。
本発明のペレット化材料の特性
示したデータは、プレスシートから作成した試験片について実験室条件下で測定されたものである。
Figure 2005527668

Claims (10)

  1. 高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を含む、ペレット化材料。
  2. ポリエチレンが超高分子量ポリエチレンである、請求項１に記載のペレット化材料。
  3. 充填剤および／または強化用材料の存在量が、ペレット化材料を基準として最高６０重量％、好ましくは０．１〜４０重量％である、請求項１に記載のペレット化材料。
  4. 充填剤および／または強化用材料が、色素、有機顔料または無機顔料、帯電防止剤、強化材、鉱物充填剤、および合成充填剤よりなる群から選択される、請求項３に記載のペレット化材料。
  5. 充填剤および／または強化用材料が、カーボンブラック、黒鉛、金属粉末、特にアルミニウム粉末、鉱物粉末、特にウォラストナイト、強化用繊維、特にガラス繊維、炭素繊維、または金属繊維、およびウィスカー、ならびにガラスビーズよりなる群から選択される、請求項４に記載のペレット化材料。
  6. そのスクリューの各部が供給部、転移部および計量部であり、そのスクリューのデザインが少なくとも転移部においてはバリヤースクリューのデザインである押出機により、請求項１に記載のペレット化材料を製造するための方法であって、
    ａ）粉末状ないし小粒子状の高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を供給部に導入し、供給部はスクリュー直径の２〜１６倍の長さの搬送領域およびスクリュー直径の５〜８倍の長さの減圧領域から形成される二条ねじスクリュー部であり、スクリューはこの供給部の領域において４〜１０ｍｍのネジ山高さを有し、
    ｂ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより供給部内を輸送し、
    ｃ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより転移部内へ輸送し、転移部はスクリュー直径の１〜６倍の長さの剪断領域を含み、
    ｄ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、スクリューにより計量部内へ輸送し、計量部はスクリュー直径の１〜４倍の長さの混合領域を含み、
    ｅ）高分子量および／または超高分子量ポリエチレンならびに充填剤および／または強化用材料を、予め定めた幾何学的形状のダイ内をスクリューにより輸送して、少なくとも１つの押出ストランドを形成し、そして
    ｆ）この少なくとも１つの押出ストランドを既知の方式で微粉砕する
    工程を含む方法。
  7. 成形品を製造するための、請求項１に記載のペレット化材料の使用。
  8. 包装システムおよび引取りシステム、輸送技術、搬送システムもしくは貯蔵システム、または紙およびパルプ工業における、導入および案内素子を製造するための、ガラス繊維、ガラスビーズおよび／またはウォラストナイトを充填した請求項１に記載のペレット化材料の使用。
  9. 包装システムおよび引取りシステム、輸送技術、搬送システムもしくは貯蔵システム、またはスポーツおよびレジャー部門における、導入素子および案内素子を製造するための、カーボンブラックを充填した請求項１に記載のペレット化材料の使用。
  10. 軸受またはパイル−ドライバークッションヘッドライニングを製造するための、アルミニウムおよび／または黒鉛を充填した請求項１に記載のペレット化材料の使用。
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