CN104762683A - 石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维及其制备方法，由UHMWPE、石墨烯组成；其中按重量百分比计算，UHMWPE占98%-99.8%，石墨烯占0.2%-2%；UHMWPE的分子量在240万-260万之间；石墨烯粒径0.5-1.5um，粒径0.33-0.35nm。本发明制备方法简便，性能优异。将石墨烯通过原液添加的办法混入UHMWPE的白油溶液中，搅拌均匀，再利用湿法纺丝法纺制石墨烯改性高强聚乙烯纤维，有效改善了性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是当今世界应用最成熟的高性能纤维之一，在航空、航天、军工、海洋工程、玻璃加工等众多领域有着广泛的应用，特别是以它为基础材料制作的防弹衣、防弹板、防弹头盔、防爆盾牌等在个人防护和装甲防护方面的应用越来越深入。
但是由于聚乙烯本身的结构决定了其在耐温性和传热性方面较差，长期使用温度不高于80度，短期可以在120度下使用，导热系数只有20w/m.k。由高强聚乙烯纤维制成的无纬布制品在受到外部冲击力时，不能够迅速地将动能所转化成的热能传导出去，再加上纤维自身耐温性差，很容易因局部过热导致制品被外力击穿。这些缺点导致了目前人们以高强聚乙烯为基体开发的防弹制品一般重量较重，以防弹衣为例，轻则1.5kg，重则3kg，甚至还要外加防弹插板，非常不利于穿着。若能够提高高强聚乙烯纤维的耐温性和传热性能，其无纬布制品在受到外力冲击时，便可以有更好的抗冲击性能，可以以更轻的重量获得同等防弹性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简便、性能优异的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维，其特征是：由UHMWPE、石墨烯组成；其中按重量百分比计算，UHMWPE占98%-99.8%，石墨烯占0.2%-2%；UHMWPE的分子量在240万-260万之间；石墨烯粒径0.5-1.5um，粒径0.33-0.35nm。
一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）制备石墨烯预分散液：将一定量的石墨烯与偶联剂、非离子表面活性剂投入到白油介质中，利用强力乳化机进行乳化；
（2）制备UHMWPE悬浮液：将UHMWPE原料与溶剂白油投入混合釜中搅拌制成均匀的悬浮液；
（3）将制备好的石墨烯预分散液加入到UHMWPE悬浮液中配制成纺丝原液，搅拌均匀；
（4）搅拌均匀的纺丝原液经双螺杆挤出机中进行升温溶解挤出，经冷却成冻胶丝；
（5）平衡至少48小时后的冻胶丝进行萃取、干燥和后拉伸，获得石墨烯复合改性高强聚乙烯纤维。
步骤（1）中：所述石墨烯在白油中的浓度为5%；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，用量为石墨烯的1%-2%；所述非离子表面活性剂为聚乙二醇醚类非离子表面活性剂，用量为石墨烯的2.5-5%；所述白油为C18-C22的烷烃，40℃下的运动粘度70-75Cst；乳化时间2h-4h。
步骤（2）中：所述UHMWPE原料分子量400万-500万，在白油中的浓度为8-10%；所述混合釜的保温温度为70℃；所述搅拌时间2h-4h，搅拌转速60rpm。
步骤（3）中：所述搅拌时间1h-2h，搅拌转速60rpm。
步骤（4）中：所述双螺杆挤出机的长径比54-70，由进料段、升温段、溶解段和匀混段构成；所述升温段最低温度240℃，溶解段最高温度260℃；所述冷却温度0-15℃。
步骤（5）中：所述萃取剂为二甲苯、碳氢清洗剂或四氯乙烯，萃取温度20-40℃；所述干燥温度15-35℃；所述后拉伸倍数不低于7倍。
本发明制备方法简便，性能优异。通过石墨烯复合改性的手段来提高高强聚乙烯纤维的耐温温度和传热速率。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，比面积高达2630m2/g，导热系数高达5300 W/m·K，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/V·s，而电阻率只约10-8 Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。将石墨烯通过原液添加的办法混入UHMWPE的白油溶液中，搅拌均匀，再利用湿法纺丝法纺制石墨烯改性高强聚乙烯纤维，有效改善了性能。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维，其特征是：由UHMWPE、石墨烯组成；其中按重量百分比计算，UHMWPE占98%-99.8%，石墨烯占0.2%-2%；UHMWPE的分子量在240万-260万之间；石墨烯粒径0.5-1.5um，粒径0.33-0.35nm。
所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维，其制备方法包括下列步骤：
（1）制备石墨烯预分散液：将一定量的石墨烯与偶联剂、非离子表面活性剂投入到白油介质中，利用强力乳化机进行乳化；
（2）制备UHMWPE悬浮液：将UHMWPE原料与溶剂白油投入混合釜中搅拌制成均匀的悬浮液；
（3）将制备好的石墨烯预分散液加入到UHMWPE悬浮液中配制成纺丝原液，搅拌均匀；
（4）搅拌均匀的纺丝原液经双螺杆挤出机中进行升温溶解挤出，经冷却成冻胶丝；
（5）平衡至少48小时后的冻胶丝进行萃取、干燥和后拉伸，获得石墨烯复合改性高强聚乙烯纤维。
步骤（1）中：所述石墨烯在白油中的浓度为5%；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，用量为石墨烯的1%-2%（例1%、1.5%、2%）；所述非离子表面活性剂为聚乙二醇醚类非离子表面活性剂，用量为石墨烯的2.5-5%（例2.5%、3.5%、5%）；所述白油为C18-C22的烷烃，40℃下的运动粘度70-75Cst；乳化时间2h-4h（例2h、3h、4h）。
步骤（2）中：所述UHMWPE原料分子量400万-500万，在白油中的浓度为8-10%；所述混合釜的保温温度为70℃；所述搅拌时间2h-4h（例2h、3h、4h），搅拌转速60rpm。
步骤（3）中：所述搅拌时间1h-2h，搅拌转速60rpm。
步骤（4）中：所述双螺杆挤出机的长径比54-70，由进料段、升温段、溶解段和匀混段构成；所述升温段最低温度240℃，溶解段最高温度260℃；所述冷却温度0-15℃（例0℃、10℃、15℃）。
步骤（5）中：所述萃取剂为二甲苯、碳氢清洗剂或四氯乙烯，萃取温度20-40℃（例20℃、30℃、40℃）；所述干燥温度15-35℃（例13℃、25℃、35℃）；所述后拉伸倍数不低于7倍。
Claims (7)
1.一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维，其特征是：由UHMWPE、石墨烯组成；其中按重量百分比计算，UHMWPE占98%-99.8%，石墨烯占0.2%-2%；UHMWPE的分子量在240万-260万之间；石墨烯粒径0.5-1.5um，粒径0.33-0.35nm。
2.一种权利要求1所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）制备石墨烯预分散液：将一定量的石墨烯与偶联剂、非离子表面活性剂投入到白油介质中，利用强力乳化机进行乳化；
（2）制备UHMWPE悬浮液：将UHMWPE原料与溶剂白油投入混合釜中搅拌制成均匀的悬浮液；
（3）将制备好的石墨烯预分散液加入到UHMWPE悬浮液中配制成纺丝原液，搅拌均匀；
（4）搅拌均匀的纺丝原液经双螺杆挤出机中进行升温溶解挤出，经冷却成冻胶丝；
（5）平衡至少48小时后的冻胶丝进行萃取、干燥和后拉伸，获得石墨烯复合改性高强聚乙烯纤维。
3. 根据权利要求2所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（1）中：所述石墨烯在白油中的浓度为5%；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，用量为石墨烯的1%-2%；所述非离子表面活性剂为聚乙二醇醚类非离子表面活性剂，用量为石墨烯的2.5-5%；所述白油为C18-C22的烷烃，40℃下的运动粘度70-75Cst；乳化时间2h-4h。
4. 根据权利要求2或3所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（2）中：所述UHMWPE原料分子量400万-500万，在白油中的浓度为8-10%；所述混合釜的保温温度为70℃；所述搅拌时间2h-4h，搅拌转速60rpm。
5. 根据权利要求2或3所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（3）中：所述搅拌时间1h-2h，搅拌转速60rpm。
6. 根据权利要求2或3所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（4）中：所述双螺杆挤出机的长径比54-70，由进料段、升温段、溶解段和匀混段构成；所述升温段最低温度240℃，溶解段最高温度260℃；所述冷却温度0-15℃。
7. 根据权利要求2或3所述的石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（5）中：所述萃取剂为二甲苯、碳氢清洗剂或四氯乙烯，萃取温度20-40℃；所述干燥温度15-35℃；所述后拉伸倍数不低于7倍。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150708 |