CN109440220A - 耐切割纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐切割纤维制备方法，包括：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30‑80℃；制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液；和制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。

Description

耐切割纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐切割纤维及其制备方法，属于高分子与无机化合物复合材料工艺领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯英文名ultra-high molecular weight polyethylene(简称UHMWPE)，是分子量150万以上的无支链的线性聚乙烯。分子式：-(-CH2-CH2-)-n-，密度：0.920-0.964g/cm3。热变形温度(0.46MPa)85℃，熔点130-136℃。由于超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)熔融状态的粘度高达108Pa*s，流动性极差，其熔体指数几乎为零，所以很难用一般的机械加工方法进行加工。超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)冻胶纺丝通过溶解超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)于适当的溶剂中，制成半稀溶液，经喷丝孔挤出，然后以空气或水骤冷纺丝溶液，将其凝固成冻胶原丝。在冻胶原丝中，几乎所有的溶剂被包含其中，因此超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)大分子链的解缠状态被很好地保持下来，而且溶液温度的下降，导致冻胶体中超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)折叠链片晶的形成。这样，通过超倍热拉伸冻胶原丝可使大分子链充分取向和高度结晶，进而使呈折叠链的大分子转变为伸直链，从而制得高强度、高模量纤维。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种耐切割纤维的制备方法，包括：
制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和第一白油混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30-80℃；
制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和第二白油混合，得到纺丝混合液；和
制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯浆料为石墨烯乙醇溶液。优选地，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为0.1wt％-10wt％，进一步优选为1wt％-5wt％。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述研磨采用球磨机进行研磨。本发明优选为行星式球磨机，所述研磨转速为300-1000rpm，研磨时间为30min-5h。进一步优选地，所述研磨转速为450rpm，研磨时间为1-3h。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为(1.5-5):1，优选3：1。球料比太大，磨球与磨球、磨球与球磨筒内壁之间摩擦和撞击的无用功加大，降低效率同时增加能耗以及磨球和球磨筒的磨损。球料比太小，物料的增加对磨球的冲击时的缓冲作用加强，同时磨球减少，磨球的撞击、摩擦次数对应减少，同样会使得效率和破碎效果不理想。
进一步优选地，所述研磨介质由直径为5mm、12mm和15mm氧化锆珠按照体积比为3：1：1的混合。研磨至要求粒径所需时间更短，效率更高。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述过滤采用抽滤的方法。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述溶剂采用白油。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.2wt％-5wt％，优选为1wt％-3wt％。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第一UHMWPE在石墨烯浆料预混液含量为的0.01wt％-3wt％，优选为0.05wt％-0.5wt％。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第一温度为70℃-100℃，优选80℃。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第二温度为100℃-180℃，优选140℃。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述保温时间为1h-6h，优选为1h-3h。
根据本发明的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，制备石墨烯浆料预混液的步骤中，所述将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合的具体方法为：先将所述滤渣加入到溶剂中，在高速搅拌条件下加入所述第一UHMWPE。
优选地，所述搅拌的转速为500-3000rpm，优选2000rpm，搅拌的时间为1-2.5h，优选2h。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备纺丝混合液步骤中，以第一UHMWPE、第二UHMWPE、石墨烯、碳化硅、金属纤维和抗氧剂的质量之和为100份计，则，石墨烯0.2-5份、碳化硅0.2-5份、金属纤维0.01-2份、抗氧剂0.01-1份；优选地，石墨烯0.5-2份、碳化硅0.5-1份、金属纤维0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份；最佳地，石墨烯1.35份、碳化硅0.7份、金属纤维0.5份、抗氧剂0.2份。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述第二UHMWPE与所述第二白油的质量比为5：95。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述金属纤维的直径为0.5-5μm。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP中的一种或几种，优选抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂DNP中的一种或两种以上的混合。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备复合纤维步骤中，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到100-140℃，保温1-3h。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备复合纤维步骤中，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到110℃，保温2h。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述熔融挤出的具体方法为经溶胀后的纺丝液经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵控制流量从喷丝组件挤出，优选地，所述双螺杆挤出机长径比为68，由进料段、升温段、溶解段、匀混段构成；所述计量泵的转速为28rpm。
根据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述挤出温度为110℃阶梯式升温至243℃。
据本发明的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述冷却采用水浴冷却。
根据本发明的一个方面，所述由冻胶丝制备得到复合纤维的具体方法为：冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、超倍热牵伸即可形成纤维。
优选地，所述初级拉伸的拉伸率为4.5倍；所述超倍热牵伸采用3级超倍热牵伸，牵伸温度为140-146℃；
进一步优选地，所述萃取采用连续多级密闭超声波萃取机和碳氢萃取高倍拉伸装置，萃取温度为40℃；优选地，所述萃取采用多级多槽、定量补液排液的工艺，以控制冻胶丝萃取后的含油量，增设超声波发生器进行充分萃取，配备水循环模温控制器，精确控制萃取液的温度，温差≤±1℃，萃取率≥99％。
根据本发明的一个方面，所述第一UHMWPE和第二UHMWPE的粘均分子量均为(2-6)×106g/mol，优选(4-5)×106g/mol。
本发明还提供了一种耐切割纤维，所述耐切割纤维混有石墨烯、碳化硅和金属纤维，所述石墨烯的含量为0.2％-5％，所述碳化硅的含量为0.2％-5％，所述金属纤维的含量为0.01％-2％。
作为上述耐切割纤维优选方案，所述石墨烯的含量为0.5％-2％；所述碳化硅的含量为0.5％-1％；所述金属纤维的含量为0.1％-1％。
作为上述耐切割纤维最佳方案，所述石墨烯的含量为1.35％；所述碳化硅的含量为0.7％；所述金属纤维的含量为0.5％。
根据本发明的一个方面，所述金属纤维的直径为0.5-5μm。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯采用具有单层或多层结构的石墨烯粉末；优选地，所述单层或多层结构的石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.5-30nm。进一步优选地，所述单层或多层结构的石墨烯的比表面积为200-1000m2/g。
根据本发明的一个方面，所述耐切割纤维的粘均分子量为(2-6)×106g/mol，优选(4-5)×106g/mol。
上述耐切割纤维，所述耐切割纤维是按照上述的耐切割纤维的制备方法制备而成。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是耐切割纤维的制备方法流程图100；
图2是耐切割纤维的制备方法100分解示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的一个实施方式中，提供了一种耐切割纤维的制备方法100，包括：
101：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30-80℃。
102：制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液。
103：制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。
下面对每一道工序进行详细说明。
在101中：
所述石墨烯浆料为石墨烯乙醇溶液，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为0.1wt％-10wt％，例如：0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、9.5wt％、9.6wt％、9.7wt％、9.8wt％、9.9wt％、10wt％，等。作为优选实施方式，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为1wt％-5wt％，例如：1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、4.6wt％、4.7wt％、4.8wt％、4.9wt％、5wt％，等。
所述研磨采用球磨机进行研磨，优选为行星式球磨机，所述研磨转速为300-1000rpm，例如：300rpm、310rpm、320rpm、330rpm、340rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、960rpm、970rpm、980rpm、990rpm、1000rpm，等。作为最佳实施方式，所述研磨转速为450rpm。研磨时间为30min-5h，例如：30min、35min、40min、45min、50min、55min、1h、2h、3h、4h、4h30min、4h35min、4h40min、4h45min、4h50min、4h55min、5h，等。作为优选实施方式，所述研磨时间为1-3h，例如：1h、1h5min、1h10min、1h15min、1h30min、2h、2h30min、2h45min、2h50min、2h55min、3h，等。
所述研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为(1.5-5)：1，例如：1.5:1、2:1、3:1、4:1、4.5:1、5:1，等。作为最佳实施方式，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为3:1。所述研磨介质直径为5mm、12mm和15mm氧化锆珠按照体积比为3:1:1的混合。按照此比例的目的是：球料比太大，磨球与磨球、磨球与球磨筒内壁之间摩擦和撞击的无用功加大，降低效率同时增加能耗以及磨球和球磨筒的磨损。球料比太小，物料的增加对磨球的冲击时的缓冲作用加强，同时磨球减少，磨球的撞击、摩擦次数对应减少，同样会使得效率和破碎效果不理想。按照此比例混合，能够以更短的时间、更高的效率研磨至要求粒径。
所述过滤采用抽滤的方法。
所述溶剂采用白油。
所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.2wt％-5wt％，例如：0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、4.1wt％、4.2wt％、4.3wt％、4.4wt％、4.5wt％、4.6wt％、4.7wt％、4.8wt％、4.9wt％、5wt％，等。作为优选实施方式，所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为1wt％-3wt％，例如：1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％，等。
所述第一UHMWPE在石墨烯浆料预混液含量为0.01wt％-3wt％，例如：0.01wt％、0.02wt％、0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％、1wt％、2wt％、2.95wt％、2.96wt％、2.97wt％、2.98wt％、2.99wt％、3wt％，等。作为优选实施方式，所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.05wt％-0.5wt％，例如：0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.46wt％、0.47wt％、0.48wt％、0.49wt％、0.5wt％，等。
所述第一温度为70℃-100℃，例如：70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃，等。作为最佳实施方式，所述第一温度为80℃。
所述第二温度为100℃-180℃，例如：100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃，等。作为最佳实施方式，所述第二温度为140℃。
所述保温时间为1h-6h，例如：1h、1h30min、2h、2h30min、3h、3h30min、4h、4h30min、5h、5h30min、6h，等。作为优选实施方式，所述保温时间为1h-3h，例如：1h、1h15min、1h30min、1h45min、2h、2h15min、2h30min、2h45min、3h，等。
所述将滤渣、第一UHMWPE和第一白油混合的具体方法为：先将所述滤渣加入到第一白油中，在高速搅拌条件下加入所述第一UHMWPE。作为优选方式，所述搅拌的转速为500-3000rpm，例如：500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm、2000rpm、2200rpm、2500rpm、2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm等。作为最佳实施方式，所述搅拌的转速为2000rpm。搅拌的时间为1-2.5h，例如：1h、1.5h、2h、2.5h等。作为最佳实施方式，所述搅拌的时间为2h。
在102中：
以第一UHMWPE、第二UHMWPE、石墨烯、碳化硅、金属纤维和抗氧化剂的质量之和为100份计，则，石墨烯0.2-5份、碳化硅0.2-5份、金属纤维0.01-2份、抗氧剂0.01-1份。石墨烯的质量为0.2-5份，例如：0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、1份、2份、3份、4份、4.5份、4.6份、4.7份、4.8份、4.9份、5份，等。碳化硅的质量为0.2-5份，例如：0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、1份、2份、3份、4份、4.5份、4.6份、4.7份、4.8份、4.9份、5份，等。金属纤维的质量为0.01-2份，例如：0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.1份、0.5份、1份、1.5份、1.95份、1.96份、1.97份、1.98份、1.99份、2份，等。抗氧剂的质量为0.01-1份，例如：0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份，等。作为优选实施方式，石墨烯的质量为0.5-2份，碳化硅的质量为0.5-1份、金属纤维的质量为0.1-1份、抗氧剂的质量为0.1-0.5份。石墨烯的质量为0.5-2份，例如：0.5份、0.5份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.35份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份，等。碳化硅的质量为0.5-1份，例如：0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份，等。金属纤维的质量为0.1-1份，例如：0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1份，等。抗氧剂的质量为0.1-0.5份，例如：0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份，等。作为最佳实施方式，石墨烯为1.35份、碳化硅为0.7份、金属纤维为0.5份、抗氧剂为0.2份。
所述第二UHMWPE与所述第二白油的质量比为5:95，所述金属纤维的直径为0.5-5μm，例如：0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm，等。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP中的一种或几种，作为优选实施方式，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂DNP中的一种或两种。
在103中：
所述溶胀采用在溶胀釜中升温到100-140℃，例如：100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃，等。保温1-3h，例如：1h、1.5h、2h、2.5h、3h，等。作为最佳实施方式，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到110℃，保温2h。
所述熔融挤出的具体方法为经溶胀后的纺丝液经过储料釜、喂料釜、双螺旋杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵控制流量从喷丝组件挤出。作为最佳实施方式，所述双螺杆挤出机长径比为68，由进料段、升温段、溶解段、匀混段构成，所述计量泵的转速为28rpm。
所述挤出温度为110℃阶梯式升温至243℃。所述冷却采用水浴冷却。
所述由冻胶丝制备得到复合纤维的具体方法为：冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、超倍热牵伸即可形成纤维。作为优选实施方式，所述初级拉伸的拉伸率为4.5倍，所述超倍热牵伸采用3级超倍热牵伸，牵伸温度为140-146℃，例如：140℃、141℃、142℃、143℃、144℃、145℃、146℃，等。
作为优选实施方式，所述萃取采用连续多级密闭超声波萃取机和碳氢萃取高倍拉伸装置，萃取温度为40℃。作为优选实施方式，所述萃取采用多级多槽、定量补液排液的工艺，以控制冻胶丝萃取后的含油量，增设超声波发生器进行充分萃取，配备水循环模温控制器，精确控制萃取液的温度，温差≤±1℃、萃取率≥99％。
所述第一UHMWPE和第二UHMWPE的粘均分子量均为(2-6)×106g/mol，例如：2×106g/mol、3×106g/mol、4×106g/mol、5×106g/mol、6×106g/mol，等。作为优选实施方式，所述第一UHMWPE和第二UHMWPE的粘均分子量为(4-5)×106g/mol，例如：4×106g/mol、4.2×106g/mol、4.5×106g/mol、4.8×106g/mol、5×106g/mol，等。
本发明的一种实施方式中，提供了一种耐切割纤维，所述的耐切割纤维混有石墨烯、碳化硅和金属纤维，所述石墨烯的含量为0.2％-5％，例如：0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、1％、1.2％、1.3％、1.35％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％，等。作为优选实施方式，所述石墨烯的含量为0.5％-2％，例如：0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.3％、1.35％、1.5％、1.8％、2％，等。作为最佳实施方式，所述石墨烯的含量为1.35％。所述碳化硅的含量为0.2％-5％，例如：0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、1％、1.2％、1.3％、1.35％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％，等。作为优选实施方式，所述碳化硅的含量为0.5％-1％，例如：0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％，等。作为最佳实施方式，所述碳化硅的含量为0.7％。所述金属纤维的含量为0.01％-2％，例如：0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％，等。作为优选实施方式，所述金属纤维的含量为0.1％-1％，例如：0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％，等。作为最佳实施方式，所述金属纤维的含量为0.5％。
所述的耐切割纤维，其特征在于，所述金属纤维的直径为0.5-5μm，例如：0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm，等。
所述石墨烯采用具有单层或多层结构的石墨烯粉末，作为优选的实施方式，所述单层或多层结构的石墨烯的片径为0.5-5μm，例如：0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm，等。厚度为0.5-30nm，例如：0.5nm、0.6nm、0.7nm、0.8nm、0.9nm、1nm、2nm、3nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、28nm、30nm，等。作为优选的实施方式，所述单层或多层结构的石墨烯的比表面积为200-1000m2/g，例如：200m2/g、300m2/g、400m2/g、500m2/g、600m2/g、700m2/g、800m2/g、900m2/g、1000m2/g，等。
所述耐切割纤维的粘均分子量为(2-6)×106g/mol，例如：2×106g/mol、3×106g/mol、4×106g/mol、5×106g/mol、6×106g/mol，等。作为优选的实施方式，所述耐切割纤维的粘均分子量为(4-5)×106g/mol，例如：4×106g/mol、4.2×106g/mol、4.5×106g/mol、4.8×106g/mol、5×106g/mol，等。
实施例1：
1)石墨烯浆料的制备
将1kg石墨烯99kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度1％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到99kg(石墨烯白油浓度为1％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉0.05kg(UHMWPE加入量为0.05％)，升温至80℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至140℃，保温3h。
2)纺丝液的制备
在含有9450.6kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、497.4kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、1kg碳化硅、0.05kg金属纤维及0.5kg抗氧剂1010，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至100℃进行溶胀，保温一段时间后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例2：
1)石墨烯浆料的制备
将1kg石墨烯19kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度5％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到32.3kg(石墨烯白油浓度为3％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉0.17kg(UHMWPE加入量为0.5％)，升温至70℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至100℃，保温6h。
2)纺丝液的制备
在含有331.17kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、17.43kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、1kg碳化硅、0.4kg金属纤维及2g抗氧剂1076，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至100℃进行溶胀，保温一段时间后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例3：
1)石墨烯浆料的制备
将1kg石墨烯9kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度10％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到19kg(石墨烯白油浓度为5％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉0.6kg(UHMWPE加入量为3％)，升温至100℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至150℃，保温1h。
2)纺丝液的制备
在含有3708.8kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、195.2kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、1kg碳化硅、0.2kg金属纤维及2kg抗氧剂CA，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至100℃进行溶胀，保温一段时间后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例4：
1)石墨烯浆料的制备
将0.01kg石墨烯9.99kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度0.1％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到4.99kg(石墨烯白油浓度为0.2％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉0.5g(UHMWPE加入量为0.01％)，升温至100℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至180℃，保温1h。
2)纺丝液的制备
在含有61.94kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、3.26kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、0.01kg碳化硅、0.03kg金属纤维及0.02kg抗氧剂DNP，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至100℃进行溶胀，保温一段时间后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例5：
1)石墨烯浆料的制备
将0.1kg石墨烯99.9kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度0.1％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到49.9kg(石墨烯白油浓度为0.2％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉1.5kg(UHMWPE加入量为3％)，升温至100℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至130℃，保温6h。
2)纺丝液的制备
在含有108.49kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、5.71kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、0.05kg碳化硅、0.04kg金属纤维及0.01kg抗氧剂164，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至110℃进行溶胀，保温2h后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例6：
1)石墨烯浆料的制备
将0.1kg石墨烯99.9kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度0.1％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到49.9kg(石墨烯白油浓度为0.2％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉1.5kg(UHMWPE加入量为3％)，升温至90℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至170℃，保温6h。
2)纺丝液的制备
在含有108.11kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、5.69kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、0.04kg碳化硅、0.03kg金属纤维及0.05kg抗氧剂TNP，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至140℃进行溶胀，保温1h后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
实施例7：
1)石墨烯浆料的制备
将1kg石墨烯9kg无水乙醇(石墨烯-乙醇溶液浓度10％)中混合搅拌，然后混合物料进入球磨机进行研磨，直至石墨烯达到规定的粒径，出料，抽滤。再将此预混料加入到19kg(石墨烯白油浓度为5％)白油中，在高速搅拌下加入UHMWPE粉0.6kg(UHMWPE加入量为3％),升温至80℃，以除去乙醇，待溶液不冒泡后升温至120℃，保温3h。
2)纺丝液的制备
在含有898.7kg白油B的溶胀釜中，依次加入步骤(1)中石墨烯浆料、47.3kgUHMWPE粉(PE：白油B质量比＝5:95)、0.5kg碳化硅、0.5kg金属纤维及0.1kg抗氧剂DLTP，即配制成一定浓度的前纺丝液。
3)复合纤维的制备
将釜内温度升至110℃进行溶胀，保温3h后，经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵(28rpm)控制流量从喷丝组件挤出，然后经10℃水浴骤冷得到冻胶丝。室温静置平衡24h后的冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、3级超倍热牵伸，温度为140-146℃，即制得复合纤维。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐切割纤维的制备方法，包括：
制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30-80℃；
制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液；和
制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。
2.根据权利要求1所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯浆料为石墨烯乙醇溶液；优选地，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为0.1wt％-10wt％，优选为1wt％-5wt％；和/或
所述研磨采用球磨机进行研磨，优选为行星式球磨机，所述研磨转速为300-1000rpm，优选450rpm，研磨时间为30min-5h，优选1-3h；和/或
所述研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为(1.5-5):1，优选3：1,优选地，所述研磨介质由直径为5mm、12mm和15mm氧化锆珠按照体积比为3：1：1的混合；和/或
所述过滤采用抽滤的方法；和/或
所述溶剂采用白油；和/或
所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.2wt％-5wt％，优选为1wt％-3wt％；和/或
所述第一UHMWPE在石墨烯浆料预混液含量为0.01wt％-3wt％，优选为0.05wt％-0.5wt％；和/或
所述第一温度为70℃-100℃，优选80℃；和/或
所述第二温度为100℃-180℃，优选140℃；和/或
所述保温时间为1h-6h，优选为1h-3h。
3.根据权利要求1或2所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备石墨烯浆料预混液的步骤中，所述将滤渣、第一UHMWPE和第一白油混合的具体方法为：先将所述滤渣加入到第一白油中，在高速搅拌条件下加入所述第一UHMWPE；优选地，所述搅拌的转速为500-3000rpm，优选2000rpm，搅拌的时间为1-2.5h，优选2h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备纺丝混合液步骤中，以第一UHMWPE、第二UHMWPE、石墨烯、碳化硅、金属纤维及抗氧剂质量之和为100份计，则，石墨烯0.2-5份、碳化硅0.2-5份、金属纤维0.01-2份、抗氧剂0.01-1份；优选地，石墨烯0.5-2份、碳化硅0.5-1份、金属纤维0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份；最佳地，石墨烯1.35份、碳化硅0.7份、金属纤维0.5份、抗氧剂0.2份；和/或
所述第二UHMWPE与所述第二白油的质量比为5：95；和/或
所述金属纤维的直径为0.5-5μm；和/或
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP中的一种或几种，优选抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂DNP中的一种或两种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备复合纤维步骤中，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到100-140℃，保温1-3h；优选升温到110℃，保温2h；和/或
所述熔融挤出的具体方法为经溶胀后的纺丝液经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵控制流量从喷丝组件挤出，优选地，所述双螺杆挤出机长径比为68，由进料段、升温段、溶解段、匀混段构成；所述计量泵的转速为28rpm；和/或
所述挤出温度为110℃阶梯式升温至243℃；和/或
所述冷却采用水浴冷却。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，所述由冻胶丝制备得到复合纤维的具体方法为：冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、超倍热牵伸即可形成纤维；
优选地，所述初级拉伸的拉伸率为4.5倍；所述超倍热牵伸采用3级超倍热牵伸，牵伸温度为140-146℃；
进一步优选地，所述萃取采用连续多级密闭超声波萃取机和碳氢萃取高倍拉伸装置，萃取温度为40℃；优选地，所述萃取采用多级多槽、定量补液排液的工艺，以控制冻胶丝萃取后的含油量，增设超声波发生器进行充分萃取，配备水循环模温控制器，精确控制萃取液的温度，温差≤±1℃，萃取率≥99％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，所述第一UHMWPE和第二UHMWPE的粘均分子量均为(2-6)×106g/mol，优选(4-5)×106g/mol。
8.一种耐切割纤维，其特征在于，所述耐切割纤维混有石墨烯、碳化硅和金属纤维，所述石墨烯的含量为0.2％-5％，优选为0.5％-2％，最佳为1.35％；所述碳化硅的含量为0.2％-5％，优选为0.5％-1％，最佳为0.7％；所述金属纤维的含量为0.01％-2％，优选为0.1％-1％，最佳为0.5％。
9.根据权利要求8所述的耐切割纤维，其特征在于，所述金属纤维的直径为0.5-5μm；和/或
所述石墨烯采用具有单层或多层结构的石墨烯粉末；优选地，所述单层或多层结构的石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.5-30nm；进一步优选地，所述单层或多层结构的石墨烯的比表面积为200-1000m2/g；和/或
所述耐切割纤维的粘均分子量为(2-6)×106g/mol，优选(4-5)×106g/mol。
10.根据权利要求8所述的耐切割纤维，其特征在于，所述耐切割纤维是按照权利要求1-7中任一项所述的耐切割纤维的制备方法制备而成。
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