TARIFNAME KARISIK KATALIZÖR ÖNCEKI TEKNIK Teknik Alan Mevcut bulus, bir karlSlKl katalizör ve karlgKl katalizör kullanüârak bir doymus asit veya bir doymamlgnitril üretilmesi için bir yöntem ile ilgilidir. Ilgili Teknigin AçtEIamasEl Konvansiyonel olarak, doymamlglnitril veya karslI[lZ]gelen doymamlglkarboksilik asit üretilmesi için propilen veya izobütilenin bir buhar-fazElkatalitik oksidasyon reaksiyonuna veya bir buhar-fazü katalitik amoksidasyon reaksiyona tabi tutulmasi yönelik bir yöntem bilinmektedir. Konvansiyonel olarak, doymamlgnitril veya karsHIlg gelen doymamlglkarboksilik asit üretilmesi için propilen veya izobutilenin bir buhar-fazElkataIitik oksidasyon reaksiyonuna veya bir buhar-fazlîkatalitik amoksidasyon reaksiyona tabi tutulmasi yönelik bir yöntem bilinmektedir. Simdiye kadar, çesitli oksit katalizörleri, buhar-fazllatalitik amoksidasyon için kullanllân bir katalizör olarak önerilmistir. Molibden ve vanadyum veya gerekli olan benzerlerinin karlStIEIlIhasEWe oksitlenmesi ile elde edilen bir oksit genel olarak oldugu gibi katalizör olarak kullanEIBtas- ragmen, bir doymamlSlkarboksilik asit veya bir doymamglnitril üretilmesinde oksitlenmis katalizörün bir islem sonrasßa tabi tutulmasübin bir teknik arastlîllîl'iaktadlEI Örnegin, Incelemeye AçlKl Japon Patent No. 10-028862, tungsten, molibden, krom, zirkonyum, titanyum, niyobyum, tantal, vanadyum, bor, bizmut, tellür, paladyum, kobalt, nikel, demir, fosfor, silisyum, nadir toprak elementleri, alkali metaller ve alkali toprak metallerini içeren gruptan seçilen bir veya daha fazla element içeren bir çözelti ile bir Mo-V- Sb/Te-bazlEllatalizörün emprenye edilmesine yönelik bir teknigi açlKlamaktadE üretmek için bir karlgllZJ metal oksit katalizörü ile su ve opsiyonel olarak bir sulu metal oksit prekürsörünün temas haline getirilmesi ve elde edilen modifiye edilmis karlgllzl metal oksitin oksitlenmesi için bir yöntemi açÜZIamaktadE manganezin daldlEllIhas- yönelik bir yöntemi açlKlamaktadlE bilesigi ve bir tungsten bilesigi gibi bir düzenleyici madde ile bir katalizörün karlgtEllBwasü/e elde edilen katalizörün bir reaksiyona tabi tutulmasÇIveya bir düzenleyici madde ile bir katalizör prekürsörü veya bir katalizörün karlgtlülüasüelde edilen karlglEIiI oksitlenmesi ve oksitlenmis ürünün bir reaksiyona tabi tutulmasi yönelik bir teknigi açlElamaktadlEl Bununla birlikte, mevcut bulus sahipleri, buhar-fazEkataIitik oksidasyon veya propan veya izobütanlE] buhar-fazllatalitik amoksidasyon reaksiyonu için Incelemeye Aç[El Japon Patent hedef ürünün yeterli bir verimini saglamlSIlEl 048553'de açHZlanmlS üretim yöntemleri, tungsten ile kompozit oksitin emprenye edilmesi veya kompozit oksit içine tungstenin daldlBIBiasEile oldugundan aktiviteye sahip Mo-V-Te/Sb- bazlEkompozit oksitin performansldaki gelismeyi açllZlamaktadlÜ Bununla birlikte, emprenye etme veveyaldlîina öncesi kompozit oksit tungsten içermemektedîr ve hedef ürünün yüksek bir verimini saglayan bir katalizör henüz elde edilmemistir. EP 1997554, propan veya izobütanI bir buhar-fazEkatalitik amoksidasyonu veya bir buhar- fazElkatalitik oksidasyonunda kullanma yönelik bir oksit katalizörünü açlEIamaktadlÜ asagüaki formül (1) ile temsil edilen oksit katalizörü: burada Y alkali toprak metalleri ve nadir toprak metallerinden seçilen en az bir elementi temsil etmektedir; her bir a, b, c, d, e, fve n, Mo'nun bir atomu bazIElbir atomik oranEtlemsil 0.1, 0 5 f 5 1; ve n, yaplBisÜnetallerin degerlikleri ile belirlenen bir say-E Ayrlîb, bir buhar- fazElkataIitik oksidasyon veya bir buhar-fazükatalitik amoksidasyona propan veya izobütanI tabi tutulmaslýla doymamlgbir asit veya doymamlglbir nitrilin üretilmesine yönelik bir prosesi açlKIamaktadlEl proses oksit katalizörü ile propan veya izobütanI temas haline getirilmesini içermektedir. üretilmesine yönelik bir katalizör bilesimini açllZlamaktadIE burada Mo molibden, V vanadyum, Sb antimon, Nb niyobyum, M galyum, bizmut, aItI veya gereklilikleri ile belirlenmektedir. AyrlEla, katalizör bilesiminin tungsten gibi bir element içerebilmesini açlElamaktadB burada e, 0.0 ila 1'dir. Katalizör, propan oksidasyonu için propandan akrilonitril ve izobütandan metakrilonitril üretilmesi için bu tür katalizörler ile amoksidasyon reaksiyonlarlüçllîlamaktadlü Yukari deginilen durum bak"an, mevcut bulusun bir amacÇlpropan veya izobütandan yüksek verimde doymamlgnitril veya karslIlKl gelen doymamlglasiti saglayabilen propan veya izobütanI bir buhar-fazElkatalitik oksidasyon veya bir buhar-fazükatalitik amoksidasyon reaksiyonu için bir karElKl katalizör saglamaktE Mevcut bulusun baska bir amaci: karlgllîl katalizör kullanilârak bir doymamlgl nitril veya bir doymamlgl asitin üretilmesine yönelik bir yöntem saglamaktB BULUSUN KISA AÇIKLAMASI Mevcut bulus sahipleri, yukarlöh deginilen problemleri çözmek için kapsamlEbir arastlEina yürütmüslerdir. Sonuç olarak, mevcut bulus sahipleri, bir Mo-V-Nb-W-bazlElkompozit oksit ve bir tungsten bilesigi karlSt-Ilgia, karlgIKl katalizördeki tungsten bilesik ve karlglîni birbirinden farklüalmadan önce, tungsten fonksiyonlarII kompozit oksitte mevcut oldugunu kesfetmistir. Sonuç olarak, mevcut bulus sahipleri, Mo-V-Nb-W-bazlElkompozit oksit ve belirli bir oranda tungsten bilesigi içeren kargllîl katalizörün problemleri çözebilecegini kesfetmistir. Mevcut bulusa, bu bulgu temelinde ulaslliilgtlü Yani, mevcut bulus asagidaki gibidir: fazllZRatalitik amoksidasyon reaksiyonu için bir karElKJkatalizör olup, karisim katalizör asaglîllakileri içermektedir: (a) asag-ki bilesim formülü (1) tarafIdan temsil edilen bir kompozit oksit: MoivaNbbSchdZeOn (1) burada Z La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba'yEiçeren gruptan seçilen en az bir elementi temsil etmektedir; her bir a, b, c, cl, e ve n, Mo atomuna baglüblarak her elementin 1 araligliadlîj ve n, bir bilesen metalin bir degerligi ile belirlenen bir saylîlîtemsil etmektedir; ve (b) asagldlaki formülün (2) bir orania bir tungsten bilesigi: burada w, kompozit oksitteki Mo atomu bazIIZbir atomik oran olarak tungsten bilesigindeki tungstenin bir atomik oranIEIlemsil etmektedir ve burada tungsten bilesigi (b), kompozit oksitin (a) bir parçasülegildir. karlgllîl katalizör. madde [1] veya [2]'ye göre karElEl katalizör. propan veya izobütan ve oksijenin temas etmesi veya propan veya izobütan ve oksijen ve yukari deginilen maddeler [1] ila [3]'ten herhangi birinin karlgllîl katalizörü ile amonyagI temas etmesinin bir adIiIügeren bir doymamlglasit veya bir doymamlglnitril üretilmesine yönelik bir yöntem. deginilen madde [4]'e göre yöntem. KarslüKJ gelen bir doymamlglasit veya doymamlglnitril, mevcut bulusun bir karßlig katalizörü kullan [lârak propan veya izobütandan yüksek verimde üretilebilmektedir. TERCIH EDILEN YAPILANDIRMANIN AYRINTILI AÇIKLAMASI Bundan sonra, mevcut bulusun bir yapllândlünasElbundan sonra, "mevcut yapllândlüna" olarak ifade edilecektir), ayrlEtllHâçEanacaktlÜ Mevcut yapllândlElnanlEl bir karlgliîl katalizörü, buhar-fazElkatalitik oksidasyon reaksiyonu veya propan veya izobütanI buhar-fazükatalitik amoksidasyon reaksiyonu için bir karlglg katalizördür. KarlSlKlkatalizör asaglü'lakileri içermektedir: (a) asagIki bilesim formülü (1) tarafIan temsil edilen bir kompozit oksit: burada Z; La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba'yElçeren gruptan seçilen en az bir elementi temsil etmektedir; her bir a, b, c, d, e ve n, Mo atomu bazllZher elementin bir atomik n, bir bilesen metalin bir degerligi ile belirlenen bir saylîliliemsil etmektedir; (b) asag-ki formülün (2) bir oranIa bir tungsten bilesigi: burada w, kompozit oksitteki Mo atomu bazlElbir atomik oran olarak tungsten bilesigindeki tungstenin bir atomik oran Eliemsil etmektedir. Mevcut yapliândünanl karlgllîl katalizörünün üretilmesi için bir yöntem özellikle sIlEllü olmamaslîila ragmen, bunlar. bir örnegi asagi açllZlanacaktlB Mevcut yapilândlÜnanI karlSlKl katalizöründe bulunan kompozit oksit, örnegin asaglîzlhki (a) Kompozit Oksitin Üretilmesi Kompozit oksit, asaglElhki üç adli araclüljlýla üretilmektedir. (1) bir ham malzeme ile hazüianmlgl çözelti elde etmek için ham malzemelerin hazlHlanmas- yönelik bir ad!; (2) kuru toz elde etmek için adl (1)'de elde edilen ham malzeme ile hazlEIianmIgl çözeltinin kurutulmasII bir adIiEI (3) bir kompozit oksit elde etmek için, adi (2)'de elde edilen kuru tozun oksitlenmesinin bir adIiEl Yukari deginilen adi (1)'de "hazlîliama" terimi, bir sulu çözücüde kompozit oksitin ham malzemelerinin çözülmesi veveyagllIhasElanlam- gelmektedir. "Ham malzeme" terimi, kompozit oksiti olusturan bir element Içeren bir bilesik anlam. gelmektedir. Ham malzeme özellikle sIiIlithlegildir ve örnegin asagi açiKlandigiEgibi bu tür bilesikler kullanilâbilmektedir. amonyum metavanadat [NH4VO3], ham malzemeler özellikle klîlfiianmamas. ragmen slßslýla uygun bir sekilde kullanllâbilmektedir. Çünkü Nb, niyobik asit, bir inorganik niyobat ve bir organik niyobat için ham malzemeler uygun bir sekilde kullanllâbilmektedir. Burada niyobik asit özellikle tercih edilmektedir. Niyobik asit, Nb205'nH20 tarafIan temsil edilen bir bilesiktir ve niyobyum hidroksit veya niyobyum oksit hidrat olarak da ifade edilmektedir. Ayrlîla, dikarboksilik asit/niyobyumun bir molar oranlElI 1 ila 4 oldugu bir Nb ham malzeme çözeltisi tercihen Nb için ham malzemeler olarak kullanHIhaktadE Dikarboksilik asite karsü, oksalik asit tercih edilmektedir. Sb için ham malzemelere ragmen, diantimon tiroksit [Sb203] tercih edilmektedir, sadece bunlarla siEllîlllIcllegiIdir. W için ham malzemeler özellikle sIlEllEtlegiIdir. W içeren bir bilesik ve W'nin uygun bir çözücüde çözündügü bir çözelti kullanllâbilmektedir. W içeren bilesik örnekleri bir amonyum tuzu, bir nitrat, bir karboksilat, bir karboksilik asitin bir amonyum tuzu, bir peroksokarboksilat, bir peroksokarboksilik asitin bir amonyum tuzu, bir halojenlenmis amonyum tuzu, bir halojenür, bir asetil asetat, ve W'nin bir alkoksidini içermektedir. Bunlar. nitrat ve W'nin bir karboksilatEl gibi sulu bir ham malzemesi uygun bir sekilde kullanllâbilmektedir. Bir 2 bileseni Için ham malzemeler, ham malzeme La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba Içeren gruptan seçilen en az bir elementi içerdigi sürece özellikle sIlEllEdlegiIdir. Yukarßh deginilen element içeren bir bilesik ve yukari deginilen elementin metalinin uygun bir çözücüde çözündügü bir çözelti kullanllâbilmektedir. Elementi içeren bilesigin örnekleri arasIda bir nitrat, bir karboksilat, bir karboksilik asidin bir amonyum tuzu, bir peroksokarboksilat, bir peroksokarboksilik asidin bir amonyum tuzu, bir halojenlenmis amonyum tuzu, bir halojenür, asetil asetat ve metal elementin bir alkoksidi bulunmaktadE Bunlardan bir nitrat ve bir karboksilat gibi bir sulu ham malzeme uygun bir sekilde kullanilIhaktadlEl Kompozit oksit bir silika taslýlîlîbldugunda, silika çözücü silika için bir ham malzeme olarak kullantlâbilmektedir. Bununla birlikte, silika tozu, silika ham malzeme olarak ya küni olarak veya tamamen kullanllâbilmektedir. Silika tozu, tercihen yüksek süklllîlübir yöntem ile üretilmektedir. Silika tozu, bir bulamaça silika tozunun eklenmesi ve karlginasIEkolaylastlEeiin suda önceden dagllüîlg silika toz ile kullanllBiaktadE Bir dag[t]lna yöntemi özellikle lellBlEl degildir. Silika tozu, tek bas. veya kombinasyon halinde bir genel homojenlestirici, homokarlgtlEIEEl/e süpersonik titrestirici kullan [lârak dagEüâbilmektedir. Bundan sonra, adnlar (1) ila (3) içeren kompozit oksitin uygun üretim örnekleri aç[lZIanacaktlEl (Adli (1): Ham Maddelerin HazlEllanmasllanJ AdIi (1)'de, bir Mo bilesigi, bir V bilesigi, bir Sb bilesigi, bir W bilesigi, bir bilesen Z bilesigi, ve opsiyonel olarak diger herhangi bir ham malzeme olmaya baslayan bir bilesen suya eklenmektedir ve ardlEtJan bir sulu karlSinlglçözelti (I) hazlîllanmak suretiyle ElfianaktadlB Bu durumda, kargnlg çözeltinin (I) hazlîlland[gll:l gibi kablEl içi bir azot atmosferinde olabilmektedir. Bir Nb bilesigi ve bir dikarboksilik asit, bir karismis] çözelti (Bo) hazlEIlanmasEl suretiyle karlStEllIEken suda Elîllîhaktadlîl Ayrlîa, hidrojen peroksit, bir sulu karlglnlgl çözeltinin (II) hazlEllanmasElsuretiyle karlgfnlgl çözeltiye (Bu) eklenmektedir. Bu durumda, HZOZ/Nb (molar oran) tercihen 0.5 ila 20 ve daha tercihen 1 ila 10'dur. Daha sonra, amaçlanan bir bilesime baglEblarak, sulu kadim& çözelti (I) ve sulu karlgmlgl çözelti (II), bir sulu karlglnlg çözeltinin (III) elde edilmesiyle ortalama olarak karlstlEEhaktadlEl Elde edilen sulu karlglnlgl çözelti (III), bir bulamaç ham malzeme ile hazlHlanmE çözeltinin (bundan sonra "bir bulamaç" olarak ifade edilecektir) elde edilmesi suretiyle bir hava atmosferi altlEtla yaslandlîllüîaktadlü Burada, 5qu karlgmlg çözelti (III)'ün yaslandlElIhaslÇl durmayüblükmasüve önceden belirlenmis bir zaman için sulu karßmg çözelti (III)'ün karlgtlEllmasDanlamI gelmektedir. Kompozit oksit endüstriyel olarak üretildiginde, bir sprey kurutucusu genel olarak bir hlîl lellaylEEl islem h_ sahiptir. Sulu karlgfnlg çözelti (III)'ün bir parçasEl sprey ile kurutulduktan sonra, tüm karlgmlgl çözeltinin sprey ile tamamen kurutulmasüzaman almaktadE Aynüamanda, sprey ile kurutulmayan kargnlgl çözeltinin yaslandülîhasüjevam etmektedir. Bu yüzden, bir yaslanma zamanßprey ile kurutma öncesi bir yaslanma zamanIEl içermemektedir, ancak sprey ile kurutmanI baslamasütlan bitmesine kadar bir zamanlII içermektedir. Yaslandlûna süresi, bir hedef ürün baknlEUan tercihen 90 dakika veya daha fazla ve 50 saat içinde ve daha tercihen 90 dakika ve 6 saat içindedir. Bir yaslandlûna lelakllglÇlbir Mo bileseninin yogunlasmasü/e V'nin tortulasmasII önlenmesi bakIiIan tercihen 25°C veya daha fazladE Yasland lElna lelakIlglütercih edilen bir formda bir bulamaç olusturan ve Nb ile hidrojen peroksit içeren bir kompleksin hidrolizinin asiEl] biçimde olusturulmasi. önlenmesi bakIiIan tercihen 65°C veya daha azdlE Bu yüzden, yaslandlEna slîlakllgilîllercihen 25°C veya daha fazla ve 65°C veya daha az, ve daha tercihen °C veya daha fazla ve 60°C veya daha azdlEI Yaslandünada kaptaki bir atmosfer, tercihen yeterli bir oksijen konsantrasyonuna sahiptir. Yetersiz oksijen, sulu karlgtnglçözelti (III)'ün büyük oranda degisimine neden olabilmektedir. Kaptaki bir buhar-fazlîparçasII bir oksijen konsantrasyonu (bundan sonra, "bir buhar-fazIZI oksijen konsantrasyonu" olarak ifade edilecektir), tercihen hacimce %1 veya daha fazladlEl Kaptaki buhar-fazEbksijen konsantrasyonu genel yöntemler ile ölçülebilmektedir. Örnegin, buhar-fazEl oksijen konsantrasyonu, bir zirkonya türü oksijen metre kullanüârak ölçülebilmektedir. Buhar-fazEöksijen konsantrasyonunun ölçüldügü yer, tercihen su karlglnlgl çözelti (III) ve buhar fazElarasIa bir arayüz yanIadE Örnegin, tercihen, buhar-fazü oksijen konsantrasyonu, 1 dakika Içinde aynEhoktada üç kere ölçülmektedir ve üç ölçüm sonucunun ortalama degeri, buhar-fazlîiksijen konsantrasyonu olarak kullan llîhaktadlEl Buhar-fazüoksijen konsantrasyonunun azaltilIhasüiçin bir seyreltme gazEIözellikle sIlEllEl degildir. Seyreltme gazEörnekleri azot, helyum, argon, karbon dioksit ve buhar içermektedir. Endüstriyel olarak, azot tercih edilmektedir. Buhar-fazlîmksijen konsantrasyonunun arttlEIBiasEl için bir gaz olarak, yüksek oksijen konsantrasyonlu hava veya saf oksijen tercih edilebilmektedir. Yukarlöh deginilen yaslandlEna ile sulu karlglnlgl çözelti (III)'de bulunan bilesenin bir oksidasyon/indirgeme durumunda küçük degisikligin meydana geldigi düsünülmektedir. Küçük degisikligin meydana gelmesi, renkteki degisim ve bir oksidasyon/indirgeme potansiyelindeki degisim veya yaslandlElna süslühla sulu karlslnlglçözelti (III)'ün benzeri ileri sürülmektedir. Sonuç olarak, kompozit oksitler araleUaki fark, hacimce %1 ila 25 oksijen konsantrasyonuna sahip bir atmosferde 50 saatte ve 90 dakika veya daha fazlasEliçin yaslandlîilnanl varliglEl/e yoklugu tarafIan elde edilerek meydana gelmektedir. Örnegin, yaslandlülna sßslîiüa s_ki bilesenin formundaki degisikligi dogru bir sekilde belirlemek oldukça zordur. Bununla birlikte, farkllîlbir yaslandIEna süresine sahip kompozit oksitler üretilmektedir ve bir hedef ürünün verimi, bir katalizör olarak kompozit oksitler kullanilârak degerlendirilmektedir, bu suretle bir yaslandlElna süresinin iyi bir verime sahip katalizöre uygulanmaslîlbulgusu tercih edilmektedir. Bu durumda, tercih edilen forma sahip bir bulamacI olusturulmaslîileri sürülmektedir. Sulu karlSlKl çözeltinin oksidasyon-indirgeme potansiyelinin bir sulu ham malzeme çözeltisi (II)'nin bir potansiyeli ( tarafütlan kontrol edildigi ve sulu ham malzeme çözeltisi (II)'de bulunan Nb okzalat peroksit ve diger metal bilesenlerinin bazEbksidasyon- indirgeme reaksiyonunun potansiyelinde geçici bir azalmaya neden oldugu düsünülmektedir. Sulu karismglçözelti (III)'ün oksidasyon-indirgeme potansiyeli tercihen 450 ila 530 mV/AgCI, daha tercihen 470 ila 510 mV/AgCI'dir. Sulu karlgllîl çözelti (III)'de bulunan bilesenlerin oksidasyon/indirgeme durumunda degisimin bir etkisine sahip oksiclasyon-indirgeme reaksiyonunun ilerlemesinde asßlîgecikmeyi önleme ve bulamaçta oksidasyon/indirgeme durumunun bazüislEEksidasyonunu önleme bakIiIan yaslandlüna slîasiaki oksijen konsantrasyonu tercihen hacimce %1 veya daha fazladIE Diger yandan, yaslandlüna sßsia oksijen konsantrasyonu, oksidasyon-indirgeme reaksiyonunun aslElElIerlemesinden kaynaklanan bulamaçI asEllîlndirgenmesinin önlenmesi bakIiian hacimce tercihen %25 veya daha azdIEl Her durumda, bulamaçI oksidasyon- indirgeme kosulunda buhar-fazEbksijeninin bir etkisi oldugundan dolaylÇluygun bir aral[tha oksijen konsantrasyonunu sürdürmek gereklidir. Arama tercihen hacimce %5 ila 23 ve daha tercihen hacimce %10 ila 20 arasütladlEl Kompozit oksit bir silika taslýlîlîbldugunda, silika çözücü silika için silika çözücü içeren bir ham malzeme ile hazlElianmlgl çözelti hazlEllanmaktadB Silika çözücü, bunlara uygun bir sekilde eklenebilmektedir. Silika tozunun bir sulu dagiflEileilika çözücünün bir parçasßlarak kullanilâbilmektedir. Silika tozunun sulu dagEEIÇIuygun bir sekilde eklenebilmektedir. Hidrojen peroksit, hazlEliiKlsÜsIa sulu karlgmlglçözelti (I)'in bilesenlerini içeren bir slîÜeya sulu karlglnlgl çözelti (I)Ie tercihen eklenmektedir. Bu durumda, H202/Sb (molar oran) ile 2 saat için 30°C ila 70°C'de devam etmektedir. (Adn (2): Kurutma Adlim AdIi (2)'de, bir ham malzeme hazlîliama adIiIa elde edilen bir bulamaç, kuru toz elde edilmesi suretiyle kurutulmaktadlû Kurutma, spreyle kurutma veya kuruluga buharlastlEma gibi bilinen yöntemler tarafIan uygulanabilmektedir. Bu dakikada küresel kuru toz tercihen sprey ile kurutmadan elde edilmektedir. Sprey ile kurutma yönteminde spreyleme, bir santrifüjlü sistem, bir iki akEkan nozul sistem veya yüksek baleçlEbir nozul sistem ile uygulanabilmektedir. Buhar tarafIdan Elülân hava, ve bir elektrikli ElîlEüveya benzeri, kurutma için bir EEkaynagEblarak kullanilâbilmektedir. Bir sprey ile kurutma cihazII bir kurutucusunun bir giris slgkügiü tercihen 150 ila 300°C'dir. Kurutucunun çlKlSl lelakHglEl tercihen 100 ila 160°C'dir. (Adn (3): Kalsine Etme Adnm Adli (3)'te, bir kompozit oksit, kurutma ad"da elde edilen kuru tozun oksitlenmesi ile elde edilmektedir. Örnegin, bir kalsine etme aparatIJJIarak bir döner f. kullanilâbilmektedir. Bir kalsine etme cihazlElI sekli, özellikle sIlEllEldegildir. Bununla birlikte, sürekli kalsinasyon yürütülebildiginden dolayükalsine etme cihazII sekli tercihen boru seklindedir. Bir kalsine etme cihazII sekli, özellikle sIlEliEUegildir. Bununla birlikte, kalsine etme tüpünün sekli tercihen silindiriktir. Bir @Bina sistemi, tercihen bir harici @Etna sistemidir. Örnegin, bir elektrikli ocak uygun bir sekilde kullanilâbilmektedir. Kalsine etme tüpünün boyutu ve malzemesi veya benzeri, bir kalsine etme kosulu ve bir üretim miktarlEb baglE] olarak uygun bir sekilde degistirilebilmektedir. Kalsine etme tüpünün iç çathercihen 70 ila 2000 mm, ve daha daha tercihen 800 ila 8000 mm'dir. Kalsine etme cihaz. bir etki uygulandigiIa, kalsine etme cihaleEl etki ile klEllBiayacak yeterince bir kalIigh sahip olmasEbakIiIEUan, kalsine etme cihazlEIlEl kalIlgithercihen 2 mm veya daha fazla, daha tercihen 4 mm veya daha fazladlEI Kalsine etme cihazII kalIiglÇl kalsine etme tüpüne yeterince etkinin iletilmesi bakIiIan tercihen 100 mm veya daha az ve daha tercihen 50 mm veya daha azdlEl Kalsine etme tüpünün malzemesi, kalsine etme tüpü etki ile klîllîhayacak üirencine ve gücüne sahip oldugu sürece özellikle sIlEIllItlegildir. SUS, kalsine etme tüpünün malzemesi olarak uygun bir sekilde kullanilâbilmektedir. Tozun geçtigi bir delige sahip bir merkezi parçallilbir esik plakasElkalsine etme tüpünde tozun aklg& dikey olarak saglanmaktadlE ve bu suretle kalsine etme tüpü iki veya daha fazla bölgeye bölünebilmektedir. Kalsine etme tüpündeki bir tutma süresi, esik plakasII düzenlenmesiyle kolay bir sekilde sabitlenebilmektedir. Esik plakasßayßlbir veya daha fazla olabilmektedir. Esik plakasII malzemesi, tercihen bir metaldir ve kalsine etme tüpününki gibi aynlîlmalzemeden yapilEqlgl esik plakasEluygun bir sekilde kullanllâbilmektedir. Esik plakasII yüksekligi, sabitlenmesi gereken bir tutma süresi ile uyumlu bir sekilde degistirilebilmektedir. Örnegin, toz, SUS'tan yapilîhlgl 1150 mm uzunluga ve 150 mm iç çapa sahip bir kalsine etme tüpüne sahip bir döner f_ kullanilarak 250 g/sa'de tedarik edilmektedir, esik plakasII yüksekligi tercihen 5 ila 50 mm, daha tercihen 10 ila 40 mm, ve en çok tercihen 13 ila 35 mm'dir. Esik plakasIElI kalIigiEözellikle lelIEllEdJegildir ve tercihen kalsine etme tüpünün boyutu ile uyumlu olarak degistirilmektedir. Örnegin, toz, SUS'tan yaplißwlgl 1150 mm uzunluga ve 150 mm iç çapa sahip bir kalsine etme tüpüne sahip bir döner f. bak"an, esik plakasII kalIIgiEtercihen 0.3 mm veya daha fazla ve 30 mm veya daha az, ve daha da tercihen 0.5 mm veya daha fazla ve 15 mm veya daha azdIE Düzgün bir sekilde kuru tozu kalsine etmek için ve kuru tozun çatlak ve yarEgIElveya benzerlerini önlemek için, kalsine etme tüpü tercihen kalsine etme sßsia döndürülmektedir. Kalsine etme tüpünün dönme hlîEtercihen 0.1 ila 30 dds (rpm), daha tercihen 0.5 ila 20 dds ve daha da tercihen 1 ila 10 dds'dir. Tercihen kuru tozun kalsinasyonundan dolayükuru tozun @Etna lelakllgEHOO°C'den daha düsük bir slîlakllthan 550 ila 800°C aral[gilEUa bir slîlakllgb devamlülarak veya aralllZlIJJIarak çllgitllüiaktadlü Bir kalsine etme atmosferi, bir hava aklgljaltlia bir hava atmosferi alt-a olabilmektedir. Bununla birlikte, kalsinasyonun en azIdan bir parçasEllercihen yürütülürken, azot gibi büyük oranda oksijen içermeyen bir inert gaz akmaktadlE Inert gazI tedarik edilen miktarEilercihen 1 kg kuru toza baglüilarak 50 N litre veya daha fazlasÇldaha tercihen 50 ila 5000 N litre ve daha da tercihen 50 ila 3000 N Iitredir (N litre, normal lelakllElve baslik; kosullarIa, yani °C ve 1 atm'de ölçülen bir litre anlam. gelmektedir). Bu durumda, inert gaz ve kuru toz aklglgbir paralel aklgl veya sayaç aklglîformunda olabilmektedir. Bununla birlikte, sayaç aklgl temasükuru toz ile birlikte giren havanI eser miktarÜ/e kuru tozdan üretilen faz bilesenler Kalsine etme adIil:l tek bir asamada yürütülebilmektedir. Bununla birlikte kalsinasyon tercihen 250 ila 400°C lelakllElaralEgllEUa gerçeklestirilen ön-asama kalsinasyonu ve 550 ila 800°C lelakIllZl aral[giIda gerçeklestirilen ana kalsinasyonu içermektedir. Ön-asama kalsinasyon ve ana kalsinasyon devamlEblarak gerçeklestirilebilmektedir. Ana kalsinasyon, ön-asama kalsinasyon bir kere tamamlandfgiia, yeniden gerçeklestiriIebilmektedir. Ön- asama kalsinasyon ve ana kalsinasyon birçok asamaya bölünebilmektedir. tercihen bir inert gaz aklglîbltlEUa gerçeklestirilmektedir. Ön-asama kalsinasyon, tercihen 250°C ila 400°C lelakllKl arallglIa sabit bir süklllîta tutulmaktadlB Bununla birlikte, bir lelakIllZl 250°C ila 400°C lelakIllZl arallgilia dalgalanabilmektedir veya yavas yavas yükselebilmektedir veya düsürülebilmektedir. Isltjna lebkHgJII tutma süresi tercihen 30 dakika veya daha fazla ve daha tercihen 3 ila 12 saattir. Ön-asama kalsinasyon lelakllgll ulasana kadar bir lelakIllZl artlgl modeli dogrusal olarak arttlîllâbilmektedir veya bir slîlaklllü yukarüdogru veya asagEldogru bir dlSbükeyin olusturulmaslîlçin arttlEIâbilmektedir. Ön-asama kalsine etme slîlakl[g]. ulasana kadar, slîlaklilîlartgßßsia bir ortalama lelaklllZl artlgloranlîözellikle sIEliülegildir. Bununla birlikte, ortalama slîhklligartg oranÇlgeneI olarak yaklasim 0.1 ila 15°C/dk, tercihen 0.5 ila 5°C/dk ve daha tercihen 1 ila 2°C/dk'dB Ana kalsinasyon tercihen bir Inert gaz akmltütla, tercihen 550 ila 800°C'de, daha tercihen yürütülebilmektedir. Ana kalsinasyon tercihen 620°C ila 700°C slaakIlKl arallgl-a sabit bir lelaklltha tutulmustur. Bununla birlikte, bir lelakIlK] 620°C ila 700°C lelakIllZl aral[gllükja dalgalanabilmektedir veya yavas yavas yükselebilmektedir veya düsürülebilmektedir. Ana kalsinasyon süresi, tercihen 0.5 ila 20 saat ve daha tercihen 1 ila 15 saattir. Kalsine etme tüpü bir esik plakasEille bölündügünde, kuru toz ve/veya bir kompozit oksit en az 2 bölgeden, tercihen 2 ila 20 bölgeden, ve daha da tercihen 4 ila 15 bölgeden devamlü olarak geçmektedir. Bir lelakllKl bir veya daha fazla kontrol cihazEIkullanllârak kontrol edilebilmektedir. Bununla birlikte, Istenen kalsine etme slîlakllgiünodelini elde etmek Için, bir lîlElEElve bir kontrol cihazütercihen, lebkllgElkontrol etmek için bu esik plakalarüile bölümlenmis bölgelerin her birinde düzenlenmektedir. Örnegin, yedi esik plakasübir Eltîlna f.- giren kalsine etme tüpünün parçasII bir uzunlugunun sekize esit olarak bölünmesi amacMa düzenlendiginde ve sekiz bölgeye bölünmüs kalsine etme tüpü kullanUBiaktadlÜ sekiz bölgenin her birinin ayar lelakllgUIercihen düzenlenen kontrol cihazEl/e ElflEEliarafIdan kontrol edilmektedir böylece kuru toz ve/veya kompozit oksitin sükllgiülstenen kalsine etme süklßîl modeline sahiptir. Bir oksitleyici bilesen (örnegin, oksijen) veya bir indirgeyici bilesen (örnegin, amonyak), gerekli oldugu sürece inert gaz akgllltia kalsine etme atmosferine eklenebilmektedir. Ana kalsine etme slîlakllgilüla ulasllâna kadar bir lelakllEl artlgl modeli, dogrusal olarak yükseltilebilmektedir veya yukarÜ/eya asagüljogru bir dlgbükey bir yay olusacak sekilde bir slîlakl[Klyükseltilebilmektedin Ana kalsinasyon sEbklglEb ulasllâna kadar lelakIllZl artlglEUa ortalama slîlakIEIZl artE oranEI özellikle sIlEIllIcllegildir. Bununla birlikte, ortalama lehkllElartlgloranÇlgenel olarak yaklaslKl0.1 ila 15°C/dk, tercihen 0.5 ila 10°C/ak ve daha tercihen 1 ila 8°C/dk'dE Ana kalsinasyon tamamlandlKtan sonra bir ortalama slîlaklllg düsürme oranEI0.01 ila ila 10°C/dk'dir. Ana kalsinasyonlar tamamlandlthan sonra, ana kalsinasyondan daha düsük bir slîlaklüîta tercihen bir kere tutulmaktadß Bir tutma slîlakl[gil:lana kalsine etme slîlakllgiian °C veya daha fazla, tercihen 50 °C veya daha fazla ve daha tercihen 100 °C veya daha fazla düsüktür. Bir tutma süresi 0.5 saat veya daha fazla, tercihen 1 saat veya daha fazla, daha tercihen 3 saat veya daha fazla ve özellikle tercihen 10 saat veya daha fazladiEl Ana kalsinasyon, ön-asama kalsinasyon tamamlandlthan sonra yeniden yapIlglIa, ana kalsinasyonda tercihen düsük bir lehkllEluygulamaslîgerçeklestirilmektedir. Düsük süklllîi islemi için gereken bir zaman, yani kuru toz ve/veya kompozit oksitin lelakllglII azaltllîhasüle kalsine etme leakllgl slîhkl[giarttlElIB1asEit;in gereken bir zaman boyut, kalIElZl kalsine etme cihazII malzemesi, bir katalizör üretim miktarÇl kuru toz ve/veya kompozit oksitin sürekli olarak oksitlenmesi için bir dizi periyot ve sabit bir oran ve sabit bir miktar veya benzerleri ile uygun bir sekilde ayarlanabilmektedir. Örnegin, iç çapE500 mm, uzunlugu 4500 mm ve kalIlglElZO mm olan, SUS'tan yapüfnlg bir kalsine etme tüpü kullanIlglEUa, düsük lelaklllZl isleme için gereken zaman bir katalizörün sürekli olarak oksitlenmesi için bir dizi periyot sßsla tercihen 30 gün, daha tercihen 15 gün, daha da tercihen 3 gün ve özellikle tercihen 2 gündür. Örnegin, kuru toz iç çapEEOO mm, uzunlugu 4500 mm ve kalIlglEIZO mm olan, SUS'tan yapllmg bir kalsine etme tüpüne sahip bir döner f. 6 dds'de döndürülürken 35 kg/sa oranIa tedarik edilmektedir ve ana kalsinasyon 645°C ana kalsinasyon leakllgildan yürütülmektedir, 400°C'ye lelakll'gll düsürülmesinin ve 645°C'ye lelakllgiI yükseltilmesinin bir adIiÜaklasüZ] 1 günde gerçeklestirilebilmektedir. Kalsinasyon 1 yllîboyunca sürekli olarak gerçeklestirildiginde, kalsinasyon, bir oksit tabakasII sükllgüsabit olarak muhafaza edilirken, ayda bir kez bu gibi düsük lelaklllZl islemi gerçeklestirilerek gerçeklestirilebiImektedir. Kalsine etme adIiIa, bir oksit kristalinde düsük bir erime noktasi sahip bir bilesigin bir parçasü bir kompozit oksit parçaclglII bir yüzeyi üzerinde ç-ZÜIÜJII' durumda kristalize edilebilmektedir. Düsük erime noktaIElbilesigin kristalinin, katalizörün yüzeyi üzerinde çllZlEtllIEl bir durumda dgarü slîlnasEl nedeniyle, katalizör bir aklîskan yatak reaksiyonunda kullanIlgllEUa, kristal aklgkanllgilîlbloke edebilmektedir. Bu yüzden, aklgkan yatak reaksiyonu için katalizör bakIiIan, tercihen bir çiEIEtHJDdurumda türetilen düsük lelakliKi noktalü bilesigin kristali, aklSkanllgll azalmasII önlenmesi bakIilEUan katalizör kullanllüiadan önce fiziksel olarak uzaklastlElRiaktadlE Düsük erime noktaIEl bilesigin kristali katalizörün yüzeyinden uzaklast"[gia, asagi açiKIanacak olan bir tungsten kaynagi. bir karlstlîiina adIiEIöncesinde kristal uzaklastlEllâbilmektedir veya karigtiülna adIiEisonra uzaklastlElIâbiImektedir. (b) Tungsten Kaynag Karlgtlülßîasüd El Mevcut yapllândIElnanI kompozit oksiti, oldugu gibi katalizör aktivitesine sahiptir. Bir karlglE] katalizör belirli bir oranda bir tungsten bilesigi ve bir kompozit oksit içerdiginde, bir hedef ürün verimi arttlîilBiaktadlEI Tungsten bilesigi içeren karlglKl katalizörün elde edilmesi için bir yöntem olarak, tungtsen bilesigi (bundan sonra, "bir tungsten kaynagiîlolarak ifade edilecektir) ve kompozit oksitin bir tedarik etme kaynag karlgtßllîhasll bir adIilElI bir örnegi açilZIanacaktB (b-1) Tungsten Kaynag D Tungsten kaynagII örnekleri arasIda bir amonyum tuzu, bir nitrat, bir karboksilat, bir karboksilik asidin bir amonyum tuzu, bir peroksokarboksilat, bir peroksokarboksilik asidin bir amonyum tuzu, bir halojenenlenmis amonyum tuzu, bir halojenür, asetil asetat, bir alkoksid, bir trifenil bilesigi, bir polioksometalat ve bir tungsten polioksometalat.. bir amonyum tuzu; tungsten oksit, tungstat, amonyum para tungstat, tungstosilisik asit, silikotungstomolibdik asit ve vanadotungstosilisik asit gibi bir toz ham malzeme; ve sulu bir amonyum metatungstat ve tungsten oksit sol çözeltisi gibi bir sliüham malzeme bulunmaktadlEI Tungsten kaynagII türü ve tungsten kaynagII katElveya smbir formdaki karglîniü herhangi bir karlStHna asamaleEi veya hazlEllanacak olan karlSIEJ katalizörün bilesimine veya benzerine bagIEbIarak seçilebilmektedir. Asagi tarif edildigi gibi karlStlîilna asamasÇlkatlZl halde tungsten kaynaglilül saglam bir sekilde tedarik edilmesi için bir yöntem ve bir slîEIîialde tungsten kaynagII tedarik edilmesine yönelik bir yöntem içermektedir. Bir sülîlhalde tungsten kaynagII tedarik edilmesine yönelik yöntemde, amonyum metatungstat. sulu çözeltisi gibi ticari olarak temin edilebilen bir slîlîlham malzeme kullanllâbilmektedir. Bununla birlikte, yukari sözü edilen toz ham malzemenin, çözücü içinde çözünmüs ve/veveyagliîhlgl hale getirilmis toz ham malzemesi ile birlikte kullanilâbilecegini söylemek gereksizdir. Bu durumda, toz ham malzemenin uygun bir miktarEbu, aseton, metanol, etanol ve diger polar/polar olmayan çözücü içinde çözündürülebilmektedir ve/veveyagilîllâbilmektedir. Su, tercihen, çözünürlüge veya benzerlerine baglüalarak, kullanIi kolayl[glEaç-an bir çözücü ve/veya bir daglüm ortamIZlolarak kullanilBiaktadE Toz; çözücü kullanilîhadan dogrudan karlgt-[glia, tungsten bilesiginin, daha tercihen tungsten bronz yap_ sahip tungsten oksit ve daha da tercihen tungsten trioksitin hedef ürün üzerindeki etkisi aç-dan tercih edilebilirdir. Mevcut yapUândlEnanI karlglEl katalizörü, kompozit oksidi ve tungsten kaynagIEbnceden belirlenmis bir oranda fiziksel veya kimyasal olarak karlgtlürak elde edilebilmektedir. (b-2) Fiziksel KarlStlElna Yöntemi Kompozit oksidin ve tungsten kaynagII fiziksel bir karStlÜna yöntemi özellikle sIlEIlEl degildir. Fiziksel karlgtlîilna yönteminin örnekleri bir reaktöre bir katalizör tedarik eden bir hopere bir kompozit oksitin eklenmesi ve bunlar. bir tungsten kaynag. uygun bir miktar.. eklenmesi için bir yöntem içermektedir. Kompozit oksit ve tungsten kaynag üdaha önce hazneye kompozit oksit ve tungsten kaynagEkonmadan önce karlgtlîllâbilmektedir. Bununla birlikte, kompozit oksit ve tungsten kaynagEldaha önceden karßtlîllîhasa bile, kompozit oksit ve tungsten kaynagEhoperden reaktöre katalizör tedarik edilmesi adIilEUa dogal olarak karlgtlîllüîaktadlüve böylece önceki karlgiil gerekli degildir. Kompozit oksit ve tungsten kaynagII hazneye konulma süsEözellikle sIlEIlEtlegildir. ParçaclKl boyutlarlZl/e hem kompozit oksit hem de tungsten kaynagII parçacilg boyutlarEbakIiIan, reaktörde birbiri ile temasa geçirilmesi amaclila, s& uygun bir sekilde belirlenebilmektedir. Kompozit oksit ve tungsten kaynagügerekirse, hava ve azot aklSEiIe de karlStlEllâbilmektedir. Aklgkan yatak reaksiyonu bakIiIan, kompozit oksit ve tungsten kaynagElhoperden bir kere tedarik edilmemektedir, ancak kompozit oksit ve tungsten kaynagElreaktöre dogru tedarik edilebilmektedir. Bu durumda, kompozit oksit ve tungsten kaynagElkarIStlEilElElken, reaksiyonun ilerlemesi süsia kompozit oksit ve tungsten kaynag ljieaktörde akmaktadB Kimyasal degisim, fiziksel karlgtüna yöntemi bak"dan bir doymamE asit veya bir doymamlglnitrilin üretim reaksiyonu öncesinde tungsten kaynaglEUa meydana gelmediginden dolayi: karSlEl katalizörde bulunan tungsten bilesigi tungsten kaynagIlEki ile aynlZl/aplýb sahiptir. Diger yandan, doymamEl asit veya doymamElnitrilin üretim reaksiyonu bu karlSIE] katalizör kullanilârak yürütüldügünde, Eüveya benzeri kompozit oksit veya tungsten bilesiginin bir reaktif substrat ile temas haline getirilmesiyle tungsten bilesigine uygulanmaktadlüve böylece kimyasal degisim meydana gelmektedir. Mevcut yapHândHnanI karlgllîl katalizörü, katalizör performansELizerinde etki yaratmak için reaksiyonun ilerlemesi slßsIa yapElaI degisime uygun olarak kompozit oksit üzerinde hareket etmeyi amaçlamaktadlEI Bu yüzden, tungsten bilesiginin bir parçasIZl/eya tümünün yaplgîlörnegin, reaksiyonun ilerlemesi slBiletla kompozit oksitin bir parçasi. yaplgEUegistiriIse bile, bir kargß katalizör reaksiyon öncesinde bir karlglm olarak mevcut oldugunda, karlgliîl katalizör mevcut yapilând Binanl dogal olarak karEKl katalizörünün kategorisindedir. Reaksiyonun ilerlemesi lesIia tungsten kaynagElbir aklgkan yatak reaktörüne tedarik edilse bile, reaksiyon meydana gelmeden önce tedarik edilenle aynEletkiyi göstermektedir. Bu durumda, karlgllîl katalizörün, reaksiyondan önce karlStlHlBilgl katalizör bulunmamas- ragmen, tungsten kaynagII tedarik edilmesinden hemen sonra üretildigi söylenmektedir. (b-3) Kimyasal Karlgtlülna Yöntemi (b-3-i) sonra Adiii:i Mevcut yapilândlülnada, burada çözülmüs bir tungsten kaynagüiçeren bir çözeltinin bir kompozit oksit içine dökülmesi için bir yöntem emprenye etme olarak Ifade edilmektedir. Diger yandan, burada çözünmüs bir tungsten kaynagülçeren bir çözeltiye bir kompozit oksitin eklenmesi ve karlgtlßrak belirli bir süre için çözelti ile kompozit oksitin temas haline getirilmesi için bir yöntem, daldlElna olarak ifade edilmektedir. Her durumda, bir gereksiz çözelti, filtreleme veya buharlastüna ile uzaklastlElllâbilmektedir. BuharlastlElna yaklasilZl3O ila 300°C'de ve tercihen 40 ila 250°C'de yürütülmektedir. Gerekirse bir kalsine etme islemi yürütülebilmektedir ve böylece tungsten kaynagi. bir parçasEl/eya tüm miktarEbir oksite dönüstürülebilmektedir. Kompozit oksitin ince gözenekleri, hava ve inert gaz gibi kompozit oksitin temas isleminden önce mevcut atmosfer gainle doldurulmaktadIE Atmosfer gazüince gözeneklere tungstenin difüzyonunu engelleyebilmektedir. Bu durumda, ince gözeneklerdeki gaz, emprenye etme ve daldlElna öncesi veya emprenye etme ve daldlîrlna sBsIa baslütEl azaltilîhgatmosferde uzaklastlEllâbilmektedir. Emprenye etme ve daldlElna gerçeklestirildiginde, kompozit oksitteki bir metal element ve tungstenin iyon degisimi gerçeklestirilebilirken, kompozit oksit ve tungsten kaynagüoir slîEl fazda mevcuttur. Iyon degisimi meydana geldiginde, iyon degisimi kaynaklü yüzey modlfikasyonunun, sülîfazda bir islem boyunca ilerlemesi beklenmektedir. Bununla birlikte, tungsten kompozit oksitte sokulmaktadlE Bu durumda, tungsten, karlglEl katalizörde tungsten bilesiginin bir basit maddesi olarak mevcut olmamaktadß ancak kompozit oksitin bir parçasIE ve katalizörün bir karglm oldugu az bir olaslHIZla söylenebilmektedir. Böylece, katalizör, mevcut yaplEndlEnanI karElKl katalizörüne dahil degildir. Tungstenin kompozit oksite sokuldugu katalizör ve karlglKl katalizör, katalizör performanslZl bakIiIdan karsllâstlîlliiaktadlü Tungstenin kompozit oksit haline getirildigi katalizör doymamg bir asit veya doymamlglbir nitrilin bir üretim reaksiyonu için kullanllB1aktadlB bir hedef ürünün verimi reaksiyonun baslanglglasamasia maksimum bir degeri temsil etmektedir. Verim daha sonra azaltllâbilmektedir, ancak verim arttlElIlIhamaktadlB Diger yandan, karlgllîl katalizör bakIiIan, bir hedef ürünün verimi, asagida açüZland[giEgibi belirli bir reaksiyon süresine kadar zaman asIEile arttlEllüiaya meyillidir. Slîlîlfazdaki iyon degisimi pH, bir slîlîlslîbkllgiü bir çözeltideki tungsten konsantrasyonu, çözeltinin bir temas süresi ve kompozit oksit veya benzerlerine baglIlEl Ancak, örnegin, iyon degisimi pH'I1.0 ila 7.0 ve tercihen 1.0 ila 4.0'a ayarlanmasüla durdurulabilmektedir. Tercihen, smEthEglügienel olarak düsüktür. Iyon degisimi süßlaaklfglll örnegin 0 ila 50°C ve daha tercihen 0 ila 30°C'ye ayarlanmaslîla durdurulabilmektedir. Tungsten konsantrasyonu düsük oldugunda, iyon degisimi zor bir sekilde ilerleyebilmektedir. BunlarI tercih edilen bir konsantrasyonu bir tungsten metal konsantrasyonu olarak 1.0 mol/kg'dan daha azdlEl Çözelti ve kompozit oksitin temas süresi tercihen klîladlü Temas süresi 1 saat ve daha tercihen 15 dakikadlEl Emprenye etme ve/veveyaldlElna adIiEile elde edilen karlgm karlSIKI katalizörün kendisi olarak kullanllâbilmesine ragmen, karglîni kalsine etmeden sonra kullanilâbilmektedir. SlîEfaz isleminden sonra karlglKl katalizörde bulunan tungsten bilesigi, tungsten bilesiginin tungsten kaynagIlEki ile aynüyaplýb sahip bir yöne ek olarak, tungsten kaynagII degistirildigi (örnegin, oksidasyon, kristallenme, kristallenmeme) bir yöne sahip olabilmektedir. Ancak, her yönün karElEl katalizörü, yönün karlglEJ katalizörününün kompozit oksitin bir parçasEblmayan tungsteni içerdigi süre boyunca mevcut yapüândlîiinanl karlglîl katalizörünün kategorisindedir. (b-3-ii) Kalsine etme AdIiEI Iyon degisimi bir slîlîfazda meydana gelmediginde, bir kompozit oksitin bir parçasi bir tungsten kaynagII dönüstürülmesi için bir kalsine etme adIiIa bir degisim reaksiyonu meydana gelmektedir. Yüzey modifikasyonu bir karlglîl katalizörün bir karlglm hatta sMZfaz islemi olmadlgllîkjuruma neden olmasiîiçin iyon reaksiyonunda ilerlemesi beklenmektedir. Degisim reaksiyonunun meydana gelme kolayllgilîtemel olarak bir kalsine etme siîhkligll baglIlEl Kalsine etme lelakllglElaslElElderecede yüksek oldugunda, degisim reaksiyonu ilerlemeye meyillidir. Degisim reaksiyonunun zor bir sekilde meydana geldigi bir kalsine etme sonra karlSlKl katalizörde bulunan bir tungsten bilesigi genel olarak tungsten kaynaglEllEkinden farklüair yaplýla sahiptir. Ancak, karlgllîl katalizör, slîEfaz isleminden sonra oldugu gibi kompozit oksitin bir parçasüilmayan bir tungsten bilesigi içerdigi sürece, mevcut yapllând [Einanl karlgllîi katalizörü nün kategorisindedir. (c) KarlSKl Katalizör Mevcut yapilândlîrlnanlül bir karlglKl katalizörü, propan veya izobütanI bir buhar-fazEkatalitik oksidasyon reaksiyonu veya bir buhar-fazllatalitik amoksidasyon reaksiyonu için karlgllg bir katalizör olup, asagßhkileri içermektedir: (a) asag-ki bilesim formülü (1) tarafldan temsil edilen bir kompozit oksit: burada Z; La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba'yEiçeren gruptan seçilen en az bir elementi temsil etmektedir; her bir a, b, c, cl, e ve n, Mo atomuna baglüilarak her elementin bir aral[g]IadlEj ve n, bir bilesen metalin bir degerligi ile belirlenen bir sayüîltemsil etmektedir; ve (b) asag-ki formülün (2) bir oranIa bir tungsten bilesigi: burada w, kompozit oksitteki Mo atomu bazlElbir atomik oran olarak tungsten bilesigindeki tungstenin bir atomik oran Elîemsil etmektedir ve burada tungsten bilesigi (b), kompozit oksitin (a) bir parçasmegildir. Mevcut yapHândlEnanI karlSEl katalizörü, tungsten bilesigi ve kompozit oksitin bir karlglm ILE Karlgllîl katalizör, zorunlu olmayan bir bilesen olarak tungsten bilesigi içermektedir ve böylece bir hedef ürünün verimi, asaglîzlbki ilke bazIda çarplîübir biçimde gelistirilebilmektedir. Prensipte, tungsten bilesigindeki bir tungsten elementi kompozit oksitin bir yüzeyi üzerine yayHEiaktadlEl ve propan veya izobütan. ve oksijenin bir buhar-fazElkatalitik oksidasyon reaksiyonu ve propan veya izobütan ve oksijen ve amonyagI bir buhar-fazElkatalitik amoksidasyon reaksiyonu sßslüda sabitlenmektedir. Mevcut yapllândlElnanI kompozit oksitinin bilesimi, asag-ki formül (1) ile temsil edilmektedir: M01VaNbbSchdZeOn (1) burada Z; La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba'yEiçeren gruptan seçilen en az bir elementi temsil etmektedir; her bir a, b, c, d, e ve n, Mo atomuna bagIEbIarak her elementin bir atomik bileseninin degerligi ile belirlenen bir saylîlîliemsil etmektedir. Tercihen, Mo atomuna bagllîrblarak V ve Nb'nin atomik oranlarIEllemsil eden a ve b, slßsüa Mo atomuna bagllîblarak Sb'nin bir atomik oranIEtemsiI eden c, tercihen 0.01 ila 0.6 ve daha tercihen V'nin bir atomik oranlJJIan 0.1 ila 0.4'tür ve Sb, özenle çallgllüilgtlîl Bir sonuç olarak, ayrlEtlEDheden açlKlolmamalela ragmen, verimin arttlîlllBiasElbakIiIan a/c 0.1 ila 1 aral[g]Ia bulmaktadlE Mo atomuna bagllîcblarak W'nin bir atomik oranIEllemsiI eden d, 0.001 5 d 5 1 arallglIa ve tercihen 0.001 5 d 5 0.3 arallglIdadlE Kompozit oksitteki (bundan sonra, kompozit oksitte bulunan tungsten "tungsten yigiIlZlolarak ifade edilebilmektedir) tungstenin kompozit oksitte bir molibden veya vanadyum bölgesi için yer degistirmesi varsayllBiaktadE Oksitlerin erime noktalarüarsßst-lglia, örnegin molibden trioksit ve tungsten trioksitin erime noktalarEl süslîla 795°C ve 1473°C'dir ve tungsten oksitin erime noktasljljaha yüksektir. Bu yüzden, kompozit oksitteki molibden tungsten ile yer degistirdiginde, kompozit oksitin erime noktasII arttlglü/arsayüüîaktadlü Böylece, kompozit oksitte dagllîjîßtungsten yfgIII El] direnci ve oksidasyon-direnci düsüren özelliklere katki bulunmasEiçin kompozit oksitin kristal yaplîljjzerinde bir etkiye sahip oldugu düsünülmektedir. Bir sonuç olarak, tungsten yiglIlEla sahip kompozit oksit uzun bir katalizör ömrüne sahip olmaya meyillidir ve endüstriyel uzun dönemli kullanIi için avantajllîblmaya meyillidir. Diger yandan, tungsten bilesigindeki tungstenin bir doymamlgl asit veya bir doymamE nitrilin verimini yükseltme etkisine sahip oldugu varsayüûiaktadß Ayrlîla, tungsten yigilllül, kompozit oksite tungsten bilesigindeki tungstenin aslElIdifüzyonunun neden oldugu bir hedef ürün veriminin azalmasIlZdurdurma etkisine sahip olmaslîlrarsaylßiaktadlü Mo atomuna baglüilarak Z bileseninin bir atomik oranEllemsil eden e, 0 5 e 5 1 aralig]Ha ve ögretildigi gibi bir bulamaçta dezavantajllîbir reaksiyon ürettiginden dolayütercihen bilesen Z'nin eser miktarElbulunmaktadB Diger yandan, bilesen 2 bir hedef ürünün verimini arttBin bir yüksek etkiye sahip oldugundan dolayÇl tercihen bilesen Z katalizör parçaclElarlEUa düzgün bir sekilde dagllhiaktadlîl Ce, hedef ürünün en yüksek verimini saglamaya meyilli oldugundan dolayÇlbilesen 2, La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr ve Ba'yEilçeren gruptan seçilen en az bir element, tercihen La, Ce, Pr ve Yb içeren gruptan seçilen bir veya daha fazla element, ve özellikle tercihen Ce'yi temsil etmektedir. Kompozit oksit, bir ana bilesen olarak silika içeren bir taslîlöjle tercihen yürütülmektedir. Kompozit oksit bir ana bilesen olarak silika içeren tasElEEile yürütüldügünde, kompozit oksit yüksek mekanik mukavemete sahiptir ve bu suretle kompozit oksit bir aklSkan yatak reaktörü kullanlßrak bir buhar-fazükatalitik oksidasyon reaksiyonu veya bir buhar-fazElkatalitik amoksidasyon reaksiyonu için uygundur. Bir ana bilesen olarak silika içeren taslîlaöbki silikanI bir içerigi, taslîlîlve kompozit oksit içeren bir elementin bir oksitini içeren bir taslütnlgloksitin tüm kütlesi bazlEUa kütlece tercihen %20 ila 70, daha tercihen kütlece %30 ila 60 SiOz'dir. Kompozit oksitteki silika içerigi mukavemet ve toz haline getirmenin önlenmesi bakIiIan tercihen kütlece %20 veya daha fazladiB Silika içerigi kütlece %ZO'den daha az oldugunda, kompozit oksit endüstriyel olarak kullanIlgIa kompozit oksiti sabit bir sekilde çallgtlîilnak zordur ve kaybedilmis kompozit oksitin doldurulmaslîgereklidir. Bu suretle, kütlece %Zû'den daha az silika içerigi ekonomik olarak dezavantajlIlB Tam tersine, silika içerigi kütlece aktivite elde edilmektedir. Özellikle, aklgkan yatak hakli-an silika içerigi kütlece %70'den fazla oldugunda, silika destek parçaclKlarII spesifik aglîligüaslîllîderecede hafiftir ve bu yüzden iyi bir aklgldurumu zor elde edilmektedir. Mevcut yapllândlünanlEl karlgKl katalizörü, yukari deginilen bilesim formülü (1) ile temsil edilen kompozit ve oksit asagldiaki formül (2)'nin oran [Eda tungsten bilesigi içermektedir. Formül (2)'de, w, kompozit oksitteki Mo atomu bazlübir atomik oran olarak tungsten bilesigindeki tungstenin bir atomik oran Eliemsil etmektedir. Kompozit oksitin Mo atomu bazllîtungsten bilesiginde tungstenin bir atomik oranIEtemsiI küçüktür ve bu yüzden bir hedef ürünün veriminin arttlEllBiasmogrulanamamaktadB w, 0.3 veya daha fazla oldugunda tungsten miktarüislîllîblmaktad lElve bu suretle katalizörün yüzeyi tercih edilen bir forma yeniden sekillendirilmemektedir. Tekrardan, bir hedef ürünün veriminin arttEIlInaletkisi elde edilememektedir. Kompozit oksitin bilesimi ve karlglîl katalizörün bilesimi floresan X-lglElElanalizi ile ölçülmektedir ve w miktarüsaglöhki formülden elde edilmektedir: w = (karisim katalizördeki W bilesim oranDJ- (kompozit oksitteki W bilesim oranD] Düsük erime noktasi sahip bir bilesik, ana kalsinasyondan sonra kompozit oksit parçaclEIarII yüzeyi üzerinde bir çlKIEtlIJJIl durumda kristallendirilebilmektedir. Kristal, katalizörler veya benzerleri arasIa temas ile katalizörün yüzeyinden çlKbrtlßa bile, w zor bir sekilde etkilenmektedir. Bu yüzden, w miktarlîcbksitin kristalinin uzaklastlElIIhasEöncesinde ve sonraslîida herhangi bir asamada bilesim analizi ile elde edilebilmektedir. Tunsgten bilesigi ve kompozit oksit tercihen karlSlEl katalizörde birbiri ile temas haline getirilmektedir. Mikrometre veya milimetre parçaciElarEIslîa'ssElbirbiri ile temas haline getirilebilmektedir veya kompozit oksit parçaciKlarIa ince gözeneklerde bir nano sßya yayllüilg kompozit oksit veya tungsten bilesigi birbiri ile temas haline getirilebilmektedir. Örnegin, tungsten bilesigi fiziksel olarak kompozit oksit parçacllZlarÜ/e tungsten kaynagII karlgtlîilûiasüle elde edilmektedir ve kompozit oksit ise bir slîlîiiungsten kaynagüe kompozit oksit kullan Hârak slîlîllaz islemi ile elde edilmektedir. X-lglElEk-IiEl/eya benzerleri ile yapisal analiz mevcut yapüândlîiinanlül karlglzl katalizörü üzerinde gerçeklestirilse bile, karlgtlîilna islemi öncesi ve sonraslölda karEKl katalizör yap-aki degisimin dogrulanmasElzordur. Hedef ürün karlSlKl katalizör kullanilârak üretildiginde, tungsten bilesigi içermeyen kompozit oksit performansElle karsllâst-Igllrîha reaksiyon baslang-dan hemen sonraki asamada genel olarak hiçbir fark gözlemlenmektedir. Örnegin, doymamlglnitrilin üretim reaksiyonu 445°C'de yürütüldügünde, karlgllîlkatalizör ve kompozit oksitteki hedef ürünlerin verimleri arasIa hiçbir fark, reaksiyon baslang-an 5 saat sonra büyük oranda gözlemlenmemektedir. Diger yandan, her iki reaksiyonun arasIaki fark, reaksiyonun zaman as lî$üresi ile görülmektedir. Örnegin, %1 veya daha fazla verim artlgü240 saat sonra karlgllîi katalizörün kullanilfhaslýla reaksiyonda birinci asama ile karsüâst-@Ia gözlemlenmektedir. Bununla birlikte, kompozit oksit bak EUan, baslangßverimi zor bir sekilde degistirilmektedir. Mevcut yapilândiEinanI karlglEJ katalizörünün kullanIilZile doymamlgl asit veya doymamE] nitrilin üretim reaksiyonu sßsühla hedef ürün veriminin neden gelistirildigi asaglöb açlEanacaktlB Mevcut bulus sahipleri, tungsten bilesigindeki tungstenin bir kathaz reaksiyonunda kompozit oksitin yüzeyi üzerine yayIIlglü/e Mo gibi bir metal element ve tungstenin degisim reaksiyonunun meydana geldigini ve bu yüzden tercih edilen bir forma katalizör yüzeyinin yeniden sekillendirilmesini öngörmektedir. Katalizörün yüzeyinin tercih edilen formu ve performans gelistirmenin mekanizmasEbelirsizdir. Tungstenin hedef ürün veya bir ara ürünün basariIJIbir sekilde bozulmasIEiUurdurmak için kompozit oksitin yüzeyi yaklEllEUaki belirli bir bölgeye yerlestirildigi varsayllîhaktadE Yukar- açlKlandlgügibi, tungsten bilesiginin yaplîlîlve daglflm durumunun karlgilîl katalizörün hazIElianma yöntemi veya benzerine baglßlarak farkllîibldugu düsünülmektedir. Ancak, mevcut bulus sahiplerinin dikkati ile uyumlu olarak, tungsten bilesiginin dagElEi durumu veya yap_ bagllîiberformans farklÇlkatIJaz reaksiyonu öncesinde karElEl katalizörde zor bir sekilde gözlemlenmistir. Karlglîl katalizörün, kompozit oksitin bagIislîl tungsten bilesiginin sadece uygun bir miktarIEI içermesi önemlidir. KatEllaz reaksiyonunun, tungsten bilesiginin durumundan baglislîlolarak tungsten bilesiginin içerigi uygun bir aralltha oldugu sürece uzun bir zamanda üretim reaksiyonu sßslütla meydana geldigi varsayllîhaktadß Bir genel karlSlKl katalizörün kullanllü'iaslsîla uzun bir zaman periyotu için bir reaksiyon gerçeklestirildiginde, katalizördeki M0 zamanla azalmaktadlEl Bu durumda, M0 bilesiginin azalmasElözyapEteknigi) kaynaklEl aktivite indirgemesinin durdurulmasElve bir M0 bilesiginin bir reaktöre konmasüiçin bir yöntem yaygI bir teknik olarak bilinmektedir. M0 bilesiginin özyaplîlteknigi, mevcut yapHândlElnanI karlSlEl katalizörünün kullanIIB'iaslsîla doymamlg asit veya doymamlgl nitrilin üretim reaksiyonunda birlikte kullanllâbilmektedir. Mevcut yapllândlEnanI karlgllîlkatalizörünün varllglEtla, propan veya izobütan bir buhar-fazlj katalitik oksidasyon veya bir buhar-fazEl katalitik amoksidasyon reaksiyonuna tabi tutulmaktadlB bu suretle karsiIJKl gelen doymamg bir asit veya doymamg bir nitril üretilmektedir. DolayElýla mevcut yapllândlülnanl doymamlgl bir asit veya doymamg bir nitrilinin üretilmesi için bir yöntem, yukarlîilb deginilen karlSlKl katalizör ile propan veya izobütan. ve oksijenin temas haline getirilmesi veya karlSlE katalizör ile propan veya izobütan ve oksijen ve amonyag temas haline getirilmesi adiIlIilsermektedir. Mevcut yapüândlülnanliîl karlglld katalizörü kullan-[glmja, bir hedef ürünün verimi doymamlgl asit veya doymamlg nitrilin üretim reaksiyonunun zamanasnlîile maksimum bir degere ulasmaktadE AyrIEIHJJJieden belirsiz olmas. ragmen, tungsten bilesigindeki tungstenin katEl faz reaksiyonunun propan veya izobütan ve hava kullanllârak buhar-fazEkatalitik oksidasyon reaksiyonunda veya propan veya izobütan ve hava ve amonyag. kullanmasüla buhar-fazlIl katalitik amoksidasyon reaksiyonunda uygun bir sekilde yürütülmektedir, bu suretle karlglKl katalizör aktive edilmektedir. Çünkü hedef ürünün verimi mevcut yapllândlülna bazlEUa 300 ila 550°C'de hava atmosfer kalsinasyonu ve azot atmosfer kalsinasyonunda tamamen arttlElIBiadEgiEtlan dolayliB Aktivasyon için tercih edilen bir durum özellikle sIlEIIEdegildir. kargllîl katalizör ile temas haline getirilen propan veya izobütan ve oksijen ile _iaktadlü Alternatif olarak, propan veya izobütan ve oksijen ve amonyak tercihen 350 ila 550°C ve daha tercihen 400 ila 500°C'ye, karlSlKl katalizör ile temas haline getirilen propan veya izobütan ve oksijen ve amonyak ile IglEIEnaktadlü Diger yandan, bir aktive etme islem süresi Propan veya izobütan ve amonyak ham malzemelerinin tedarigi son derece saf olmak zorunda degildir ve endüstriyel dereceli gazlar da kullan Uâbilmektedir. Hava, oksijen veya saf oksijenle zenginlestirilmis hava, oksijen kaynagü olarak kullanilâbilmektedir. Ayriîa, bir seyreltme gazmlarak helyum, argon, karbon dioksit, buhar ve azot veya benzerleri de tedarik edilebilmektedir. Propan veya izobütan. bir buhar fazIEkatalitik oksidasyon reaksiyonu, asaglîliaiki kosullar altIa gerçeklestiriIebilmektedir. Propan veya izobütana reaksiyon için saglanacak olan bir molar oran, 0.1 ila 6 ve tercihen 0.5 ila 4'tür. Bir temas süresi 0.1 ila 10 (snog/cm3) ve tercihen 0.5 ila 5'dir (snog/cm3). Mevcut yapilând [Binada, temas süresi asag-ki formülden belirlenmektedir. Temas süresi (snog/cm3) = (W/F) x 273/(273 + T) Burada W, F ve T asaglki gibi tanIilanmaktadE W = Ambalajlanan katalizör miktarllg) F 2 Normal kosullar altIda (O°C, 1.013 x 105 Pa) gaz karlglElilElliam malzemenin aklglhlîlîl T = Reaksiyon lebkllg]EQ°C) Propan veya izobütan. bir buhar-fazlîkatalitik amoksidasyon reaksiyonu, asag-ki kosullar altIia gerçeklestiriIebilmektedir: Propan veya izobütana reaksiyon için tedarik edilecek oksijenin bir molar oranlZD.1 ila 6 ve tercihen 0.5 ila 4'tür. Propan veya izobütana reaksiyon için tedarik edilecek oksijenin bir molar oranElD.3 ila 1.5 ve tercihen 0.7 ila 1.2'dir. Bir reaksiyon lelakIlglEBSO ila 500°C, tercihen 380 ila 470°C'dir. Bir temas süresi 0.1 ila 10 (snog/cm3) ve tercihen 0.5 ila 5'dir (snog/cm3). Bir reaksiyon yöntemi olarak, bir sabitlestirilmis yatak yöntemi, bir aklgkan yatak yöntemi ve bir hareketli yatak yöntemi gibi konvansiyonel yöntemlerden biri benimsenebilmektedir. Bununla birlikte, reaksiyon çlKlartllIhasEkolayllgBaglayan bir aklgkan yatak reaktörü tercih edilebilirdir. Buhar-fazEllatalitik oksidasyon veya amoksidasyon reaksiyonu tekli mevcut sistem veya bir geri dönüsüm sistemi olabilmektedir. Örnekler Bundan sonra, mevcut yapllândlülna örneklere ve karsüâstlîilnallîörneklere referans ile ayrlBtHJD bir sekilde açllZlanacaktE Örnekler ve karsllâstlîrlnallîörnekler, propan dönüstürmenin bir oranEl/e akrilonitril verimi sßsMa asaglîi'laki tanIilarEliakip etmektedir. Propan dönüsüm oranE(°/o) = (Reaksiyona giren propan mol saylEDJ(Tedarik edilen propan mol saylîDZlx 100 Akrilonitril Verimi (AN)(%) = (Üretilen akrilonitril mol saylgDÇl( Tedarik edilen propan mol sayIEDJ x 100 (Niyobyum KarlglEl-Çözeltinin HazlIllanmasDîl Bir niyobyum karElEl-çözelti, asagi aç[lZland [gllgibi bir yöntem ile hazlEIlanmlgtB kg niyobik asit eklenmistir. Ham malzemeler olarak oksalik asit/niyobyumun bir molar oranEl .0 idi ve hammadde niyobyumun bir konsantrasyonu 0.50 idi (mol-Nb/kg-çözelti). Sonuç çözeltisi karlgtßna ile 95°C'de iki saat Elîllîhßtlîlve niyobyumun çözünmüs oldugu bir karEllZl çözelti elde edilmistir. Bu karlSlKl-çözelti asklýh allEinlSIlEl buz ile sogutulmustur, bir katIZI içerigin uzaklastlEllBiasEiçin bir emme filtrelemesine tabi tutulmustur, bu suretle düzgün bir niyobyum karElBçözelti elde edilmistir. Bu niyobyumun oksalik asit/niyobyum molar oranü asagüla açiElanan analiz ile 2.71 idi. Bu 10 g niyobyum karlglEl-çözelti kesin olarak tartllIhlSIlElve bir krozeye konmustur, 95°C'de bir gece kurutulmustur, ve 600°C'de bir saat bir lîlîlslemine tabi tutulmustur, bu suretle çözelti) idi. 3 g niyobyum karlgllîlçözelti eksiksiz biçimde tartllîhlgtßve 300 ml kapasiteli bir cam behere konmustur, yaklasilZl 80°C leakligla sahip 200 ml lehk su eklenmistir, ve sonra 10 ml 1:1 sülfürik asit eklenmistir. Sonuç karlgüglçözelti, karlgtlElIârak 1/4 N KMnO4 çözeltisi kullanllârak titre edilirken, slîlak bir karlStlElEEüzerinde 70°C slîlaklitha tutulmustur. Yaklasik] 30 saniye veya daha fazla süren KMnO4 ile solgun bir açilîl pembe noktasü bir uç noktasElolarak tanIilanmlStlÜ Oksalik asitin bir konsantrasyonu, asaglEllaki formül ile uyumlu olarak sonuç titresi bazIa belirlenmistir ve sonuç olarak, 1.570 idi (mol-oksalik asit/kg). Elde edilen niyobyum karlgklçözelti, asag- açlEanacak bir katalizörün hazlHlanmasIa kullanIia yönelik bir niyobyum karlglKl-çözelti (B0) olarak kullanilB1lgtE (Kompozit Oksitin HazlEIlanmaSDJ ham malzeme bilesim formülüne sahip bir kompozit oksit asag-ki gibi hazlEllanmlgtlEl malzeme çözeltisi (I) elde edilmistir. çözeltisi eklenmistir ve karlgtlürak 10 dakika oda lehkllglia karlgtlüßilgtü bu suretle bir 5qu ham malzeme çözeltisi (II) halehnmlStlB Elde edilen sulu ham malzeme çözeltisi (I) 70°C'ye sogutulduktan sonra, aglEllllZça %34.0 SiOz çözeltisi buna eklenmistir ve ardIdan, sonuç karlgüiEB5°Cde 30 dakika boyunca devamllZl olarak karlstlüßîßtü Daha sonra, sulu ham malzeme çözeltisi (II), aglElIllZga %50 W03 içeren tozunda bir daglîlEii sMEEhrdlglKl olarak buna eklenmistir, bu suretle bir sulu karlgEl-çözelti (III) elde edilmistir. Sulu karlglKl-çözelti (III), sulu ham malzeme çözeltisi (II) eklendikten sonra 50°C'de 2 saat ve 30 dakika yaslandlElllIhlStE bu suretle bir bulamaç elde edilmistir. Elde edilen bulamaç, bir mikroküresel kuru toz elde edilmesi suretiyle bir santrifüjlü sprey kurutucusuna tedarik edilmistir ve kurutulmustur. Kurutucunun bir giris ve bir çllîlgl slîlaklEglü süslîla 210°C ve 120°C idi. 800 g elde edilen kuru toz, 7.62 cm (3 inç) çapllZl/e SUS'tan yapllîhg bir kalsine etme tüpünde ambalajianmlgtlîl ve sonra tüp döndürülürken, 8.0 NL/dk h-a bir azot gazlZl aklSlElda 680°C'de 2 saat oksitlenmistir, böylece bir kompozit oksit elde edilmistir. (Karlglil Katalizörün HazlHlanmasLIl 100 g elde edilen kompozit oksit, karlgtlElllârak bir sulu çözeltiye eklenmistir (W konsantrasyonu: 0.7 mol/kg) ve karlgtlElBilStE Sulu çözelti, 453.8 9 su ile amonyum metatungstatlEl 46.29 sulu çözeltisinin seyreltilmesi ile elde edilmistir. Elde edilen karlgllîl› çözelti bir aspiratör kabElçine konmustur, ve sonra 10 dakika 100 kPa'da azaltllîhlglbaslök; islemine tabi tutulmustur. Aspiratördeki karEKJ çözelti daha sonra filtrelenmistir ve sonuç katlîlîbir kurutucuda 12 saat boyunca 50°C'de bir kurutma adIilEb tabi tutulmustur, bu suretle bir tungsten bilesigi ve kompozit oksitin bir karlgüiüelde edilmistir. Elde edilen kompozit oksit bilesimleri ve karlglKI katalizör analiz edilmistir. Bir floresan X-ElElElanalizörü (Rigaku Corporation tarafIan Üretilen RIX1000) bilesim analizi için kullanllIhlStB arasIaki oranlardan, w'nin 0.07 oldugu dogrulanmlgtß ( Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) g elde edilen karISIKlkatalizör, 25 mm çap. sahip bir Vycor cam aklgkan-yatak reaksiyon tüpünde ambalajlanmlgtlü Propan:amonyak:oksijen:helyumun 1:1:3218 molar oranlEb sahip bir karElKl gaz, 0.05 MPa reaksiyon baletElaltIa 445°C'de bir reaksiyon lelakllglIa 3.4 (snog/cm3) temas periyodu süresi h-a reaksiyon tüpüne tedarik edilmistir. KarlSlKI gazI tedarik edilmesi basladiktan sonra 5 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %883 idi ve AN verimi %52.4 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altIa devam ettirilmistir. KarlgllZl gazItedarik edilmesi baslad lthan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %88.8 idi ve AN verimi (KarlglKl Katalizörün Üretilmesi) Bir karlgIKl katalizör, örnek 1'de elde edilen kompozit oksit kullanilârak üretilmistir. KarlglKi katalizör, amonyum tungstatI sulu çözeltisinin W konsantrasyonunun 1.5 mol/kg'a degistirildigi haricinde örnek 1'deki gibi ayn @ekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynüsekilde elde edilen karlglEl katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamlgtlEI (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karEllZl katalizör kullanllârak örnek 1'deki ile aynßekilde gerçeklestirilmistir. Bir karlgilZJgazlEltedarik edilmesi baslad [Etan sonra 5 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %882 idi ve AN verimi %523 idi. Reaksiyon daha sonra aynükosullar aItIa devam ettirilmistir. Karlglîl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %886 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlEHanmasD] hammadde bilesim formülüne sahip bir kompozit oksit asagidaki gibi hazlEllanmlStlEI malzeme çözeltisi (I) elde edilmistir. çözeltisi eklenmistir ve karlgtßrak 10 dakika oda slîiakligiia karlstlîlilüîlgü bu suretle bir sulu ham malzeme çözeltisi (II) hazlEllanmlStE Elde edilen 5qu ham malzeme çözeltisi (I) 70°C'ye sogutulduktan sonra, aglîliilîga %340 SiOz çözeltisi buna eklenmistir ve ardlîidan, sonuç karlSlEliEB5°Cde 30 dakika boyunca devamlIZI olarak karlgtlüllhlgtlîl Daha sonra, sulu ham malzeme çözeltisi (II), 2.750 kg suda daglßilgl olan 211.5 g silika tozunda bir dagllîlm smrdlgliîl olarak buna eklenmistir, böylece bir 5qu kargßçözelti (III) elde edilmistir. Sulu karlgliîlçözelti (III), 5qu ham malzeme çözeltisi (II) eklendikten sonra 50°C'de 2 saat ve 30 dakika yaslandlElEhlStlîJ bu suretle bir bulamaç elde edilmistir. Elde edilen bulamaç, bir mikroküresel kuru toz elde edilmesi suretiyle bir santrifüjlü sprey kurutucusuna tedarik edilmistir ve kurutulmustur. Kurutucunun bir giris ve bir çilZISI slîisikligilîl süsIýla 210°C ve 120°C idi. 800 g elde edilen kuru toz, 7.62 cm (3 inç) çaplIZl/e SUS'tan yapUIhE bir kalsine etme tüpünde ambalajlanmlstlîi ve sonra tüp döndürülürken, 8.0 NL/dk hElEUa bir azot gazEI aklîükia 680°C'de 2 saat oksilenmistir, böylece bir kompozit oksit elde edilmistir. (Karlgllîl Katalizörün Üretilmesi) 100 g elde edilen kompozit oksit, karlgtlEllârak bir sulu çözeltiye eklenmistir (W W03 içeren amonyum metatungstatl 231.0 g 5qu çözeltisinin seyreltilmesi ile elde edilmistir. Elde edilen karlglîlçözelti bir aspiratör kabElçine konmustur, ve sonra 10 dakika 100 kPa'da azaltllüîlg'baslül; islemine tabi tutulmustur. Aspiratördeki karlgKl çözelti daha sonra filtrelenmistir ve sonuç katEZbir kurutucuda 12 saat boyunca 50°C'de bir kurutma adli. tabi tutulmustur, bu suretle bir tungsten bilesigi ve kompozit oksitin bir karlglmüelde edilmistir. Elde edilen kompozit oksit bilesimleri ve karlgKl katalizör analiz edilmistir. Bir floresan X-lglülßnalizörü (Rigaku Corporation tarafIan üretilen RlX1000) bilesim analizi için kullanllîhlStE arasIaki orandan, w'nin 0.10 oldugu dogrulanmlgtlîl (PropanIAmoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karElKl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynElsekilde gerçeklestirilmistir. Bir karlgllg gazI tedarik edilmesi basladHZtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %873 idi ve AN verimi %52.2 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEda devam ettirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %863 idi ve AN verimi (KarlSllZl Katalizörün Üretilmesi) KarEEl katalizör, amonyum tungstatI sulu çözeltisinin W konsantrasyonunun 1.5 mol/kg'a degistirildigi haricinde örnek 1'deki gibi aynßekilde üretilmistir. Karsllâstlülnalüörnek 1'deki gibi aynlZlsekiIde elde edilen karlgllîl katalizörün bilesiminin oldugu dogrulanmlStlEl (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlgla katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynEtsekilde gerçeklestirilmistir. Bir karElEl gazI tedarik edilmesi basladiktan sonra 5 saatin dolmaslûdan sonra, propan dönüstürme %86.9 idi ve AN verimi %51.8 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEha devam ettirilmistir. KarlgHZ] gazI tedarik edilmesi baslad lthan sonra 240 saatin dolmaslBUan sonra, propan dönüstürme %85.2 idi ve AN verimi (Karlgllîi Katalizörün Üretilmesi) 500 g amonyum metatungstatl sulu çözeltisinin 500 9 su ile seyreltildigi bir sulu çözelti hazlîllanmlgtlEl Elde edilen 5qu çözelti, bir mikroküresel kuru toz elde edilmesi suretiyle bir santrifüjlü sprey kurutucusuna tedarik edilmistir ve kurutulmustur. Kurutucunun bir giris ve bir çilîlglslîhkllgllîlslüislýla 210°C ve 120°C idi. Sprey ile kurutulmus ürün içeren elde edilen 100 g tungsten, 2 saat hava atmosferi altIa 500°C'de oksitlenmistir, böylece bir toz haline getirilmis tungsten bilesigi elde edilmistir. X-ElElEIk-l ölçümü, tungsten bilesiginin tungsten trioksit oldugunu dogrulamak için kullanllüilStEl Örnek 1'de elde edilen 100 g kompozit oksit ve elde edilen 3.37 9 tungsten bilesik, bir karlglKl katalizör elde edilmesi suretiyle tozda karlgtßlüilgtlîl Elde edilen kargllîl katalizör bilesimi analiz edilmistir. Bir floresan X-glEElanalizörü (Rigaku Corporation tarafIan üretilen RIXlOOO) bilesim analizi için kullanilBHStlEl dogrulanmlîstE (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlSlKi katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. Bir karEIEl gazI tedarik edilmesi basladlEtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %88.7 idi ve AN verimi %52.6 idi. Reaksiyon daha sonra aynlîkosullar altIa devam ettirilmistir. KarlSJKi gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmaletlan sonra, propan dönüstürme %892 idi ve AN verimi (Karlgk-l Katalizörün Üretilmesi) KarlSlKl katalizör, karlStlEllâcak tungsten bilesiginin kütlesinin 10.1 g'a degistirilmesi dlglmja örnek 3'te oldugu ile aynEsekilde elde edilmistir. Elde edilen karlSEl katalizör bilesimi örnek 1'deki ile aynIZlsekilde analiz edilmistir. Bir floresan X-lgl'n'lüanalizörü (Rigaku Corporation taraflüldan üretilen RIX1000) bilesim analizi için kullaniEhlStE dogrulanmlgtß (PropanI Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen kargilîi katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. KarEKI gazI tedarik edilmesi basladlKtan sonra 5 saatin dolmasEUan sonra, propan dönüstürme %88.6 idi ve AN verimi %525 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEUa devam ettirilmistir. Kargüîl gazI tedarik edilmesi baslad lthan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %89.0 idi ve AN verimi (KarlSIKl Katalizörün Üretilmesi) KarlgEl katalizör, karlgtlElâcak tungsten bilesiginin kütlesinin 6.74 g'a degistirilmesi ve karsilâstünallîörnek 1'de elde edilen kompozit oksit dISlEUa örnek 3'te oldugu ile aynßekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynElsekilde elde edilen karlgilîl katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamlgtlü (PropanIAmoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlgHZ] katalizör kullanilarak örnek 1'deki ile aynESekiIde gerçeklestirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi basladllîtan sonra 5 saatin dolmasEUan sonra, propan dönüstürme %88.6 idi ve AN verimi %52.5 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEUa devam ettirilmistir. KarlgHZ] gazI tedarik edilmesi baslad [Ktan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.6 idi ve AN verimi (Karlgllîl Katalizörün Üretilmesi) KarlgiEl katalizör, karlgtlEIâcak tungsten bilesiginin kütlesinin 10.1 g'a degistirilmesi ve karsllâstünalîömek 1'de elde edilen kompozit oksit dlglülda örnek 3'te oldugu ile aynlîsekilde hazlîlhnmlgtlü Örnek 1'deki gibi aynElsekiIde elde edilen karlgllîl katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir dogrulanmlgtlü (PropanIAmoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karEE katalizör kullanllârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. Karlgllîl gazI tedarik edilmesi basladlthan sonra 5 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %885 idi ve AN verimi %52.4 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altIa devam ettirilmistir. Karlglig gazI tedarik edilmesi baslad lEtan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %863 idi ve AN verimi (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, bir karlglKl katalizör üretmeden, örnek 1'de oldugu gibi elde edilen kompozit oksit kullanüârak örnek 1'deki ile aynlîlsekilde gerçeklestirilmistir. KarlgKl gazI tedarik edilmesi basladllgtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %88.4 idi ve AN verimi %52.2 idi. Reaksiyon daha sonra aynleosullar altlEtla devam etmistir. KarElEl gazI tedarik edilmesi baslad lthan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %883 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlEllanmasLD Bir hammadde bilesim formülü tarafIan temsil edilen bir kompozit oksit: çözeltisinin eklenen miktarII133.6 g'a dönüstürülmesi haricinde örnek 1'inki gibi aynEl yöntem ile üretilmistir. (Karglla Katalizörün Üretilmesi) Bir karlSlKl katalizör, elde edilen kompozit oksit kullantlârak örnek 1'deki gibi aynlîlsekilde üretilmistir. Örnek 1'inki ile aynlîýöntem ile kompozit oksit ve karlglgl katalizörün bilesimlerinin katalizörün W bilesimi oranlarlEUan, w'nin 0.07 oldugu dogrulanmStlB (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlgliîl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynüsekilde gerçeklestirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi basladlthan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.6 idi ve AN verimi %52.1 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altIa devam ettirilmistir. Karlgilö gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmaleblan sonra, propan dönüstürme %87.7 idi ve AN verimi Bir karlglKl katalizör, örnek 5'te elde edilen kompozit oksit kullanllârak örnek 2'deki gibi aynEl sekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynESekilde elde edilen karlglE katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamlgtliîl (PropanIAmoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen kargilîl katalizör kullanliârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. Karlgllg gazI tedarik edilmesi basladlthan sonra 5 saatin dolmaslfihan sonra, propan dönüstürme %87.5 idi ve AN verimi %52.0 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEUa devam ettirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.6 idi ve AN verimi (KarlSllZl Katalizörün Üretilmesi) Bir karElKl katalizör, örnek 1'de elde edilen kompozit oksit kullanilârak üretilmistir. Karlgllö katalizör, amonyum tungstatI sulu çözeltisinin W konsantrasyonunun 0.2 mol/kg'a degistirildigi haricinde örnek 1'deki gibi aynßekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynElsekiIde elde edilen karlgllg katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamlgtlü (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlglîl katalizör kullanilarak örnek 1'deki ile aynIZsSekilde gerçeklestirilmistir. KarEKl gazI tedarik edilmesi basladllîtan sonra 5 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %883 idi ve AN verimi %523 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosuIIar aItIa devam ettirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi baslad [Etari sonra 240 saatin dolmasian sonra, propan dönüstürme %88.9 idi ve AN verimi (Karlglg Katalizörün Üretilmesi) Bir karlgllîl katalizör, örnek 1'de elde edilen kompozit oksit kullanilârak üretilmistir. KarEllZl katalizör, amonyum tungstatI sulu çözeltisinin W konsantrasyonunun 0.3 mol/kg'a degistirildigi haricinde örnek 1'deki gibi aynßekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynlZlsekilde elde edilen karlgllîl katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamlgtß (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlSlEl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynESekiIde gerçeklestirilmistir. KarlglE gazI tedarik edilmesi basladlEtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %88.4 idi ve AN verimi %52.4 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosuIIar altlEtla devam ettirilmistir. KarSlKl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %892 idi ve AN verimi (KarlSKl Katalizörün Üretilmesi) Bir karElE katalizör, örnek 1'de elde edilen kompozit oksit kullanilârak üretilmistir. KarISIEl katalizör, amonyum tungstatI sulu çözeltisinin W konsantrasyonunun 0.05 mol/kg'a degistirildigi haricinde örnek 1'deki gibi ayn Sekilde üretilmistir. KarsllâstlElnalElÖrnek 1'deki gibi aynlîlsekilde elde edilen karlSlKl katalizörün bilesiminin oldugunu onaylamlgtlîl (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlgllîl katalizör kullanilarak örnek 1'deki ile aynüsekilde gerçeklestirilmistir. KarlglEl gazI tedarik edilmesi basladüîtan sonra 5 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %883 idi ve AN verimi %52.1 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar aItIa devam ettirilmistir. KarEllZl gazI tedarik edilmesi baslad lEtan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %88.2 idi ve AN verimi (KarlSllZl Katalizörün Üretilmesi) Bir karEIEJ katalizör, örnek 1'de elde edilen kompozit oksit kullanilârak üretilmistir. KarlglK] katalizör, karlgtlEllâcak tungsten bilesiginin kütlesinin 44.9'a degistirilmesi dlglEUa örnek 3'te oldugu ile aynßekilde elde edilmistir. Örnek 1'deki gibi aynElsekilde elde edilen karlgllîl katalizörün bilesiminin ölçülmesinin bir onaylamßtlü (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlglîl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. Karlgllîl gazI tedarik edilmesi basladithan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %862 idi ve AN verimi %51.9 idi. Reaksiyon daha sonra aynüzosullar altlTitla devam ettirilmistir. KarlSE gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmalehlan sonra, propan dönüstürme %835 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlEllanmasDîl Bir hammadde bilesim formülü tarafIan temsil edilen bir kompozit oksit: haricinde örnek 1'inki ile ayn Eýöntem ile üretilmistir. (KarlglKl Katalizörün Üretilmesi) Bir karlglK] katalizör, elde edilen kompozit oksit kullanüârak örnek 7'deki gibi aynESekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynÜ/öntemle elde edilen karlglld katalizör ve kompozit oksitin bilesimlerinin ölçülmesinin bir sonucu olarak, kompozit oksitin bilesimi Kompozit oksit ve karElKl katalizörün W bilesimi oranlarlEUan, w'nin 0.02 oldugu dogrulanmlgtlE (PropanI Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlSlEl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. KarlglE gazI tedarik edilmesi basladlEtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %85.8 idi ve AN verimi %51.0 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEUa devam ettirilmistir. KarSlKl gazI tedarik edilmesi baslad lEIan sonra 240 saatin dolmaleUan sonra, propan dönüstürme %863 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlEllanmasm Bir ham malzeme bilesim formülü taraflEtlan temsil edilen bir kompozit oksit: yerine 5.21 9 lantan nitrat hekzahidratI eklenmesi dlglîida, örnek 1'inki ile aynEl/öntem ile üretilmistir. (Karlgk-l Katalizörün Üretilmesi) Bir karlglKl katalizör, elde edilen kompozit oksit kullanilârak örnek 7'deki gibi aynIZlsekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynESekilde karlgllîl katalizör ve kompozit oksit bilesimlerinin katalizörün W bilesimi oranlarIan, w'nin 0.02 oldugu dogrulanmlStE (PropanI Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen kargß katalizör kullanllârak örnek 1'deki ile aynESekilde gerçeklestirilmistir. Karlgla gazI tedarik edilmesi basladllîtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.6 idi ve AN verimi %51.8 idi. Reaksiyon daha sonra aynElkosuIIar aItIa devam ettirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi baslad iEtan sonra 240 saatin dolmalehan sonra, propan dönüstürme %87.9 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlEIlanmasm Bir hammadde bilesim formülü tarafütlan temsil edilen bir kompozit oksit: yerine 5.23 9 praseodimium nitrat hekzahidratI eklenmesi haricinde örnek 1'inki ile aynEl yöntem ile üretilmistir. (KarlSKl Katalizörün Üretilmesi) Bir karlSlKi katalizör, elde edilen kompozit oksit kullanilârak örnek 7'deki gibi aynElsekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynDsekilde karlSKl katalizör ve kompozit oksit bilesimlerinin katalizörün W bilesimi oranlarIan, w'nin 0.02 oldugu dogrulanmlgtiü (Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlSlKl katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynBsekilde gerçeklestirilmistir. KariglKl gazI tedarik edilmesi basladHZtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.9 idi ve AN verimi %52.4 idi. Reaksiyon daha sonra aynElkosullar altIa devam ettirilmistir. KarlglKl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmasEtlan sonra, propan dönüstürme %88.5 idi ve AN verimi (Kompozit Oksitin HazlElianmasm Bir hammadde bilesim formülü tarafian temsil edilen bir kompozit oksit: yerine 4.97 9 yiterbium nitratetrahidrat eklenmesi haricinde örnek 1'inki ile aynEi/öntem ile üretilmistir. (KarlSllZl Katalizörün Üretilmesi) Bir karlgE katalizör, elde edilen kompozit oksit kullanllârak örnek 7'deki gibi aynElsekilde üretilmistir. Örnek 1'deki gibi aynESekilde karlSlKl katalizör ve kompozit oksit bilesimlerinin karlglEl katalizör bilesimi Moivabo_loSbo.z4W0,05Yb0_005On idi. Kompozit oksit ve karlglkl katalizörün W bilesimi oranlarIan, w'nin 0.02 oldugu dogrulanmlStB ( Propan Amoksidasyon Reaksiyonu) PropanI bir amoksidasyon reaksiyonu, elde edilen karlgllg katalizör kullanilârak örnek 1'deki ile aynüsekilde gerçeklestirilmistir. KarlgK] gazI tedarik edilmesi basladlEtan sonra 5 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %87.7 idi ve AN verimi %52.4 idi. Reaksiyon daha sonra aynEkosullar altlEtla devam ettirilmistir. Karlgllîl gazI tedarik edilmesi baslad [Etan sonra 240 saatin dolmasIan sonra, propan dönüstürme %882 idi ve AN verimi Mevcut bulusun karlSlEJ katalizörü, buhar-fazlîkatalitik oksidasyon reaksiyonuna tabi tutulan propan veya izobütanI bir endüstriyel üretim prosesi veya doymamlgnitril veya karsIIJK| gelen doymamis] asit üretmek için buhar-fazEkataIitik amoksidasyon reaksiyonu için faydaIIZbir sekilde kullanllâbilmektedir. TR