SU927112A3 - Способ получени щелочных солей 4,4'-динитростильбен-2,2'-дисульфокислоты - Google Patents

Description

39

Недостатком известного способа  вл етс  относительно невысокий выход целевого продукта.

Целью изобретени   вл етс  повы .шение выхода целевого продукта.

Способы полумени  А,-дииитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты окислением 4-нитротолуол-2-сульфокислоты в органических растворител х в литературе не описаны.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  щелочных солей А, -динитростильбен-2 2-дисульфокислоты , заключающемус  в окислении 4-нитротолуол-2-сульфокислоты газовоздушной смесью в присутствии основани , процесс .провод т в органическом растворителе при 0-25°С.

Выход целевого продукта до 98,5% Предпочтительно в качестве органического растворител  используют апротонные дипол рные растворители, такие как диметилформамид, трисамид гексаметилфосфорной кислоты, диэтилформамид , диметилацетамид или диэтилацетамид или их смесь с метанолом. В качестве основани  используют гидроокиси или алкогол т натри  или кали .

Преимущественно процесс провод т в присутствии в качестве катализатора соли, окиси или гидроокиси т желы металлов и/или органических соединений т желых металлов.

Предпочтительно также проводить процесс При 55-760 мм рт.ст.

Растворители могут примен тьс  сами по себе или как смеси растворителей . .

Особенно выгодно применение смесе одного или нескольких растворителей с метанолом.

Примен емые растворители могут быть безводными, но необ зательно. Небольшое количество воды, которое по вл етс  в технических растворител х , не мешает окислению.

Названные сильные основани  примен ютс  преимущественно в безводном состо нии, или сами по себе или как смесь. Небольшие количества воды, которые по вл ютс  в технических сильных основани х, не мешают окислению .

Примен емое количество оснований измен етс  в широких пределах. Хот  основание не расходуетс  во врем 

24

реакции и, следовательно, само по

себе каталитическое количество было бы достаточным, но его примен ют преимущественно в эквивалентном количестве , однако также в многократно эквивалентном количестве, последнее особенно в том случае, когда работают при температурах, при которых часть основани  расходуетс  реакцией с растворителем.

Однако оптимально добавл емое количество основани  легко может устанавливатьс  предварительными опытами и очень часто ограничиваетс  растворимостью основани  в примененном реакционном растворителе.

В качестве катализатора примен ютс  соли, окиси или гидроокиси соединений т желых металлов и/или органических соединений т желых металлов , такие как, например. Со, №, Сг, Се, Fe, Ni, Си, Ru, Pd, Pt или. Ir. Однако особое значение в качестве катализаторов имеют соли, окиси или гидроокиси марганца и/или (Марганецорганические соединени , как например, сульфат марганца и/или ацетат марганца.

С успехом могут примен тьс  также неорганические или органические соединени  брома и/или йода, как например , NaJ, KJ, КВг и бромистый аммо-.

НИИ.

Количество введенного катализатора может измен тьс  в широких пределах . Во многих случа х достаточно, если катализатор примен етс  преимущественно в количестве около 0,115 вес.%, в пересчете на 4-нитротолуол-2-сульфокислоту .

В качестве окислителей примен ютс  чистый кислород или его смеси с инертными газами, например азотом, особенно воздух, причем окисление может проводитьс  при атмосферном давлении или под давлением.

Окисление по изобретению очень слабо экзотермическое и протекает довольно быстро также при низких температурах и без образовани  окрашенных побочных продуктов.

В следующих примерах проценты весовые, если нет других указаний.

Пример 1. 50 мл диметилформамида охлаждают до 0°С.и при этой температуре при перемешивании и охлаждении смешивают с 108 г метанолового 30%-ного раствора метилата натри . Полученный раствор смешива5 ют с 1 г моногидрата сульфата марга ца и при 0°С в течение 15 мин насыщают воздухом пропусканием сухого воздушного потока 5 л/ч через погру женную в раствор фритту. В этот раствор при 0-5С при перемешивании в течение 1 ч закапывают раствор из kB г натриевой соли -нитротолуол-2-сульфокислоты в 150 мл диметилформамида, в то врем  как через погруженную в раствор фритту вводитс  сухой воздушный поток 5 л/ч. Ставша  во врем  добавки натриевой соли Ц-нитротолуол-2-суль фокислоты темно-зеленой суспензией реакционна  смесь затем перемешиваетс  еще 5 ч при при пропуска нии 5 л/ч сухого воздуха. Уже приблизительно через 3 ч зеленый цвет исчезает, и реакционна  смесь частичным осаждением образованного продукта реакции превращаетс  в желтую суспензию, котора  еще через 2 ч нейтрализуетс  при помощи 108 мл концентрированной со.л ной кислоты-воды (1:1) при , освобождаетс  в вакууме от растворителей и поглощаетс  200 мл воды. Реакционный продукт высаливаетс  при помощи 200 мл рассола, осажденный продукт фильтруетс  на нутче, промываетс  100 мл рассола - воды (2:1) и сушитс  до посто нного вес Получают 55 г динатриевой соли ,Ц -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 300°С который имеет содержание NaCl 16,2% и активное содержание (определенное ультрафиолетовым спектральфотометрическим анализом) 9,8%. Выход динатриевой соли 4,4-динитростильбен -2,2 -дисульфокислоты составл ет 92,15 от теории. Подобные результаты получаютс  применением трисамида гексаметилфос форной кислоты, диэтилформамида, ди этилацетамида или диметилацетамида вместо диметилформамида. . Пример 2. Повтор ют пример 1 с тем отличием, что реакционна  смесь после добавки в раствор диметилформамида натриевой соли k-нитротолуол-2-сульфокислоты затем перемешиваетс  только 3 ч вместо 5 ч при и при пропускании 5 л/ч сухого воздуха. Получают 53,2 г динатриевой соли , 4 -динитростильбен-2 ,2 -дисульфо26 кислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 16,« и активное содержание (определенное ультрафиолетовым спектральфотометрическим анализом) Выход динатриевой соли i, -динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты составл ет 38,2% от теории. Пример 3. Повтор ют пример 1 со следующими отличи ми: вместо 108 г метанолового 30%-ного раствора метилата .натри  приме н ют 72 г этого раствора, вместо сухого воздушного потока 5 л/ч примен ют сухой воздушный поток 8 л/ч, реакционна  смесь после добавки в раствор диметилформамид натриевой соли А-нитро-. толуол-2-сульфокислоты затем перемешиваетс  только k ч вместо 5 ч при 0-5С при пропускании 8 л/ч сухого воздуха. Получают 51,5 г динатриевой соли ,V -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 12,1 и активное содержание (определенное ультрафиолетовым спектральфотометрическиманализом ) 86,6. Выход динатриевой соли Ц, -динитростильбен-«2 ,2 -дисульфокислоты составл ет 82,7 от теории. Пример if. Повтор ют пример 1 со следующими отличи ми: вместо 50 мл охлаждают 100 мл диметилформамида до , вместо 108 г метанолового 30%-ного раствора метилата натри  примен ют 72 г этого раствора , вместо сухого воздушного потока 5 примен ют сухой воздушный поток 8 л/ч, реакционна  смесь после добавки в раствор диметилформами да натриевой соли t-нитротолуол-2-сульфокислоты перемешиваетс  только Ц ч вместо 5 ч при и при про- пускании 8 л/ч сухого воздуха. Получают г динатриевой соли , -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 11,1 и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 98,2. Выход динатриевой соли , -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты составл ет.8A,7t от теории. 7 Пример 5. Повтор ют пример 1 со следующими отличи ми: вмес то 50 мл охлаждают 100 мл диметилформамида до , вместо 108 г ме-танолового 30 -ного раствора метила та натри  примен ют Зб г этого раст вора, вместо сухого воздушного пото ка 5 л/ч примен ют сухой воздушный поток 8 л/ч, реакционна  смесь после добавки в раствор диметилформами да натриевой соли -нитротолуол-2-сульфокислоты перемешиваетс  6 ч вместо 5 ч при и при пропуска нии 8 л/ч сухого воздуха. Получают 35 г динатриевой соли 4, -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме желтого кристалличе кого порошка с т.пл. выше 3«0°С, который имеет содержание NaCl и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии )-96,7%. Выход динатриевой соли ,t-динитростильбён-2,2 -дисульфокислоты составл ет 61,6 от теооии. Пример 6., 27,8 г порошкообразного метилата натри  (97%-ного раствор ют в 190 мл диметилформамида . Полученна  суспензи  смешиваетс в 1 г моногидрата сульфата марганца и в 7 г бромистого бензил-три-п-бутил-аммони  и охлаждаетс  до . В эту суспензию при при перемешивании в течение 2 ч закапываетс  раствор из г натриевой со ли -нитротолуол-2-сульфокислоты в 100 мл диметилформамида, в то врем  как через погруженную в суспензию фритту пропускаетс  сухой воздушный поток 10 л/ч при давлении (в реакционной колбе) 50 мм рт.ст. Ставша  во врем  добавки натриевой соли 4-нитрютолуол-2-сульфокислоты темно , зеленой суспензией реакционна  смес затем перемешиваетс  еще 6 ч при 0-5°С при пропускании 10 л/ч сухого воздуха при давлении (в реакционной колбе) 55 мм рт.ст, Темно-коричнева  реакционна  смес нейтрализуетс  раствором 5 «л концентрированной сол ной кислоты в 30 мл воды при , освобождаетс  в вакууме от диметилформамида и поглощаетс  150 мл воды. Продукт реакции при комнатной температуре отсасываетс  на нутче, промываетс  50 мл 7, раствора NaCl и сушитс  до посто нного веса. 28 Получают г динатриевой соли 4,А-динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 1,8, содержание HjO ,6% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии) . Выход динатриевой соли ,4-динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты составл ет k3,7% от теории. Пример 7. 37,5 г порошкообразной гидроокиси кали  () раствор ютс  в 100 мл метанола в гор чем состо нии. Полученный прозрачный раствор охлаждаетс  до 10С, смешиваетс  с 1 г моногидрата сульфата марганца и с 100 мл диметилформамида, причем гидроокись кали  частично осаждаетс  как тонка  суспензи . Реакционна  смесь охлаждаетс  до , причем она одновременно насыщаетс  15 мин воздухом при пропускании сухого воздушного потока 8 л/ч через погруженную в раствор фритту. Этот воздушный поток 8 л/ч поддерживаетс  посто нным в течение всего окислени . В образованную густую кашу при и при перемешивании закапываетс  в течение 2 ч раствор из 8 г латриевой соли -иитротолуол-2-сульфокислоты в 100 мл диметилформамида, причем реакционна  смесь сразу окрашиваетс  в темно-зеленый цвет. Реакционна  смесь перемешиваетс  затем еще 6 ч при 0-5°С, причем продукт реакции при медленном исчезновении темно-зеленого цвета - темно-зеленый цвет полностью исчезает приблизительно через ч - образует все более густой осадок. Поток воздуха прерываетс  и образованна  темно-желта , кристаллическа  реакционна  смесь нейтрализуетс  при 0-5С раствором из 52 мл концентрированной сол ной кислоты в 90 мл воды. Светло-желта  кристаллическа  суспензи  освобождаетс  в вакууме от растворителей, поглощаетс  200 мл воды;, высаживаетс  при помощи 200 мл насыщенного раствора хлористого кали , осажденный продукт отсасываетс  на нутче, промываетс  100 мл раствора насыщенного хлористого кали -вода (2:1) и сушитс  до посто нного веса; Получают 50,01. г дикалиевой соли ,« -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристапли9 ческого порошка с т.пл. выше , который имеет содержание КС1 , и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофот метрии) 69,%. Выход дикалиевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты составл ет 67% от теории . Подобные результаты полумаютс  применением диэтилформамида, диэтил ацетамида или трисамида гексаметилфосфорной кислоты вместо диметилфбрмамида . Пример 8. 24,5 г порошкооб разной гидроокиси натри  () раствор ютс  в 90 мл метанола в гор чем состо нии. Полученный почти прозрачный раствор охлаждаетс  до , смешиваетс  с 1 г моногидрата сульфата марганца и с 100 мл димети формамида, причем гидроокись натри  частично осаждаетс  как тонка  суспензи . Реакционна  смесь охлаждаетс  до 0-5°С, причем она одновременно в течение 15 мин насыщаетс  воздухом пропусканием сухого воздуш ного потока 8 л/ч через погруженную в раствор фритту. Этот воздушный поток (8 л/ч) поддерживаетс  затем посто нным в течение всего окислени В образованную густую кашу при при перемешивании закапывают раствор из 48 г натриевой соли 4-нитротолуол-2-сульфокислоты в 100 мл диметилформамида в течение 2 ч, причем реакционна  смесь сразу окрашиваетс  в темно-зеленый цвет. Реакционна  смесь затем перемешиваетс  еще 6 ч при . причем продукт реакции при медленном исчезновении темно-зеленого цвета - темнозеленый цвет исчезает полностью приблизительно через 3 ч - образует все более густой осадок, „ Воздушный поток прерываетс , и образованна  темно-зелена  кристаллическа  реакционна  каша нейтрализуетс  при 0-5С при помощи 104 мл концентрированной сол ной кислотыводы (1:1),-Полученна  светло-желта кристаллическа  суспензи  освобожда етс  в вакууме от растворителей, и остаток поглощаетс  200 мл воды. Ре акционный продукт высаливаетс  при помощи 200 мл рассола, отсасываетс  на нутче, промываетс  200 мл рассола-воды (2:1) и сушитс  до посто нного веса . Получают 50,2 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 9,3 и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии) 99,2%, Выход динатриевой соли 4,4 -динитростильбен -2 ,2 -дисульфокислоты составл ет 95 ,21 от теории. Инфракрасный спектр этого продукта совпадает с инфракрасным спектром аналитически чистого образца динатриевой соли 4,4-динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты. Подобные результаты получаютс  применением трисамида гексаметилфосфорной кислоты, диэтилформамида, или диэтилацетамида вместо диметилформамида .. Пример 9- Повтор ют пример В со следующими отличи ми: порошкообразна  гидроокись натри  раствор етс  в 100 мл метанола вместо 90 мл метанола в гор чем состо нии, реакционна  смесь после добавки в раствор диметилформамида натриевой соли 4-нитротолуол-2-сульфокислоты перемешиваетс  только 4 ч вместо 6 ч при 0-5С и при пропускании 8 л/ч сухого воздуха. Получают 50,1 г 4,4 -динатриевой соли 4,4-динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 320°С, который имеет содержание NaCl 11,1% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии) 99,0%. Выход динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты составл ет 92,9% от теории. Пример 10. Повтор ют при- . мер 8 со следующими отличи ми: вместо 24,5 г порошкообразной гидроокиси натри  примен ют 32 г порошкообразной гидроокиси натри , окисление проводитс  не при 0-5С, а при 20-25 0. Получают 48,0 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме темно-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 340С, который имеет содержание NaCl 20,9% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии) 89-, 4%. Выход динатриевой соли 4,4 -динитростиль11 бен-2,2-дисульфокислоты составл ет 71,6 от теории. Пример 11. Повтор ют пример 8 со следующими отличи ми: вмес то 2,5 г порошкообразной гидроокис натри  примен ют 16 г порошкообразной гидроокиси натри , порошкообраз на  гидроокись натри  раствор етс  не в 90 мл, а только в 50 мл метано ла в гор чем состо нии, натриева  соль t-нитротолуол-2-сульфокислоты раствор етс  в 150 мл вместо 100 мл димгтилформамида. Получают 48,0 г динатриевой соли , -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме светло-желтого крис таллического порошка с т.пл. выше 320 С, который имеет содержание NaCl 9,3 и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии) 98,0%. Выход динатриевой соли ,динитростильбен-2 ,2-дисульфокислоты соста л ет 90,1 от теории. П р и м е р 12. Повтор ют пример 8 со следующими отличи ми: вмес то 2,5 г порошкообразной гидроокиси натри  примен ют 12,2 г порошкообразной гидроокиси натри , порошко образна  гидроокись натри  раствор  етс  не в 90 мл, а только в 50 мл метанола в гор чем состо нии, реакционна  смесь разбавл етс  не 200 мл, а мл диметилформамида, диметилформамидный раствор натриевой соли 4-нитротолуол-2-сульфокислоты закапываетс  в течение не 2 ч, а 1 ч, и реакционна  смесь затем .перемешиваетс  7 ч вместо 6 ч. Получают +,.5 С динатриевой соли k,k -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 320°С, который имеет содержание NaCl 0,6 и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 99,7. Выход динатриевой соли k,k -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты составл ет 83,6 от теории. Пример 13. Повтор ют пример 8 со следующими отличи ми: порошкообразна  гидроокись натри  . раствор етс  не в 90 мл, а в 100 мл метанола в гор чем состо нии, окисление проводитс  без катализатора. Получают +2,0 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисуль 2 фокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выиге который имеет содержание NaCl 10,2% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 98,5. Выход динатриевой соли ,«-динитростильбен-2, 2 -дисульфокислоты составл ет 78,5 от теории. I Пример Ц, Повтор ют пример 8 с тем отличием, что вместо 1 г моногидрата сульфата марганца примен ют 0,5 г катализатора. Получают 50,63 г динатриевой соли k,Ц -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl 11,7 и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 9б,9%. Выход динатриевой соли , -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты составл ет 91, от теории. Пример 15- Повтор ют пример 8 со следующими отличи ми: вмес-. то 2,5 г порошкообразной гидроокиси натри  примен ют 8,2 г порошкообразной гидроокиси натри , порошкообразна  гидроокись натри  раствор етс  не в 90 мл, а только в 50 мл метанола в гор чем состо нии, в качестве катализатора примен ют не только 1 г моногидрата сульфата марганца , но 1 г моногидрата .сульфата марганца и 1 г тригидрата ацетата свинца (II). Получают 48,28 г динатриевой соли k,Ц -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порршка с т.пл. выше 320°, который имеет содержание NaCl 12,3% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 99,3%. Выход динатриевой соли 4, 4-динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты составл ет 88,7 от теории. Пример 1б. Повтор ют пример 8 с тем отличием, что вместо 1 г моногидрата сульфата марганца примен ют в качестве катализатора 1 г тетрагидрата натрита марганца (II). Получают 47,75 г динатриевой соли 4,4-динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты в форме желтого кристаллического порошка с 7,3 и активное содержание (определенное методом 13 ультрафиолетовой спектрофотометрии) 97.%. Выход динатриевой соли ,4 -динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты составл ет от теории. Подобные результаты получают, когда повтор ют пример 8 с тем отли чием, что вместо моногидрата .сульфата марганца примен ют в качестве катализатора двуокись марганца, гек сагидрат перхлората марганца (II) , моногидрат ацетата марганца (III), ацетилацетонат марганца (II), карбо нат марганца (II), тетрагидрат бром того марганца (II) , тетрагидрат хло ристого марганца (П) , гексагидрат сульфата никел , тетрагидрат ацетата никел  (II), тригидрат бромистого никел  (II), фталоцианин никел , гептагидрат сульфата кобальта (11) тетрагидрат ацетата кобальта (II).. Пример 17. 20,г крупы гидроокиси натри  (98%-ный) раствор ют в 90 мл метанола в гор чем состо нии. Полученный почти прозрач «,4 л о /ч ныи раствор охлаждаетс  до 10 С, смешиваетс  с 1 г моногидрата сульф та натри  и с to мл диметилформамида , причем гидроокись натри  частич но осаждаетс  как тонка  суспензи . Реакционна  смесь охлаждаетс  до 0-5°С, причем она.одновременно в течение 15 мин насыщаетс  воздухом пропусканием воздушного потока 10 л/ч приизбыточном давлении (в реакционной колбе) 55 мм рт.ст. через погруженную в раствор фритту. Этот воздушный поток 10 л/ч и избыточные давление воздуха в реакционной колбе 55 мм рт.ст. сохран ютс  посто нными в течение всего окислеВ образованную густую кашу закапыв етс  при О-5°С при перемешивании раствор из k8 г натриевой соли 4-ни ротолуол-2-сульфокислоты в 100 мл диметилформамида в течение 1 ч,причем реакционна  смесь сразу окрашиваетс  в темно-зеленый цвет. Реакционна  смесь перемешиваетс  еще 2 ч 5 мин при О-5°С, причем реакционный продукт при медленном исчез новении темно-зеленого цвета - темно-зеленый цвет полностью исчезает при сильном перемешивании приблизительно через 2 ч 15 мин - дает все более густой осадок. Воздушный поток прерываетс , и образованна  темно-зелена  кристаллическа  реакционна  каша нейтрали2U зуетс  при при нормальном давлении раствором 5 мл концентрированной сол ной кислоты в 90 мл воды. Полученна  светло-желта  кристаллическа  суспензи  в вакууме на ротационном выпарном аппарате сгущаетс  досуха. Суха  реакционна  смесь поглощаетс  в 150 мл воды и затем перемешива етс  на ротационном выпарном аппарате без вакуума при 90 С в течение 15 мин. Гор чую кристаллическую суспензию всегда охлаждают до комнатной температуры, затем она отсасываетс  на нутче и промываетс  50 мл 7,5 вес.-ного раствора хлористого натри  и сушитс  при 100°С в вакууме, до посто нного веса. Получают 8,б5 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше , который имеет содержание NaCl ,2, сЬдержание воды 1,3 и активное содержание (опредеденное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 98,7. Выход динатриевой соли 4, -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты составл ет 95,6 от теории. Инфракрасный спектр,этого продукта совпадает с инфракрасным спектром аналитически чистого образца динатриевой соли ,k -динитростильбен-2 ,2 -дисульфокислоты. Пример 18. Повтор ют пример 17 с тем отличием, что окисление проводитс , вместо проведени  при избыточном давлении воздуха 55 мм рт.ст., в стекл нном-автоклаве при избыточном давлении воздуха Т атм. Получают г динатриевой соли Ц, -динитростильбен-2,2-дисульфокислоты в форме светло-желтого кристаллического порошка с т.пл. выше 320С, который имеет содержание NaCl 12,9%, содержание воды 1,3% и активное содержание (определенное методом ультрафиолетовой спектрофотометрии ) 100%. Выход динатриевой соли Ц, -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты составл ет 90,3% от теории. Пример 19-.Повтор ют пример 17 со следующими отличи ми: окисление проводитс  не с воздухом, а с кислородом, окисление проводитс  не при избыточном давлении, а при атмосферном давлении, после добавки

Claims (5)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения щелочных солей 4,4 -динитростильбен-2,2*-суль- . фокислоты окислением 4-нитротолуол-2-сульфокислоты газовоздушной смесью в присутствии основания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в органическом растворителе при 0-25°С.
2. 2. Способ поп.1,отличающ и й с я тем, что в качестве растворителя используют апротонные диполярные растворители, такие как диметилформамйд, трисамид гексаметилфосфорной кислоты, диэтилформамид, диметилацетамид или диэтилацетамид, или их смесь с метанолом, г.
3. 3· Способ попп. 1 и 2, о т л и чающийся тем, что в качестве основания используют гидроокиси или алкоголят натрия или калия.
4. 4. Способ попп. 1~3, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии в качестве катализатора соли, окиси или гидроокиси тяжелых металлов и/или органических соединений тяжелых металлов.
5. 5. Способ по пп. 1-4., о т лича ю щ и й с я тем, что процесс проводят при 55-760 мм рт.ст.