SU924045A1 - Способ получения мономарганцевой соли циануровой кислоты - Google Patents

Description

Изобретение относится к совершенствованному способу получения мономарганцевой соли циануровой кислоты, которая находит применение в качестве антипирирующего компонента в эпоксидных композициях.

Известны способы получения солей циануровой кислоты и ее производных путем взаимодействия кислоты или ее производного с окислами в водной среде при 90-100°С ГП.

Однако этот способ не позволяет получить мономарганцевую соль циануровой кислоты.

Известен способ получения мономарганцевой соли циануровой кислоты

Н ^Н

о с, „с -ο-Μη- о ΗΝ- Дт Со

Я. ·^4Нг0

ео

путем взаимодействия циануровой кислоты с гидратом окиси марганца, взятом в 1,5-кратном избытке при 100°С в течение 2-3 м [2].

Недостатками известного способа являются высокая температура и относительно большая длительность проведения процесса, а также недостаточная чистота целевого продукта (95-97¾).

Цель изобретения - упрощение про цесса и повышение качества продукта

Поставленная цель достигается способом получения мономарганцевой соли циануровой кислоты формулы

путем взаимодействия циануровой кислоты с водным раствором двухвалентной соли марганца в среде водорастворимого злифатического амина при

3 924045

^мольном соотношении реагентов

1:0,.5:1, температуре 20-22°С в течение 20-30 мин,

В качестве соли двухвалентного марганца используют, например хло- ₅ ристый марганец состава Мп С1д·4Н^0, а в качестве алифатических аминов моноэтаноламин, диметиламин, диэтиламин.

Осуществление предлагаемого способа получения мономарганцевой соли циануровой кислоты обеспечивает по сравнению с известным возможность проведения процесса при комнатной температуре (20-22°С) вместо 40100°С, сокращение длительности процесса с 2-3 ч до 20-30 мин, более высокая чистота продукта (99,71“

99,81?,. вместо 95-97%).

Пример 1. Мономарганцевая соль циануровой кислоты,

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, помещают 8 в (0,Об моль) циануровой кислоты,

200 мм воды и 4 г (0,Об моль) моно^таноламина. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре ' (20-22^0)5“Ю мин до полного растворения циануровой кислоты. Зачтем при перемешивании, прибавляют 32 мл (0,03 моль) молярного раствора МпС1 4Н(^0. Перемешивание продолжают еще 10-15 мин, затем осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат при 75“80°С. В ход мономарганцевой соли циануровой кислоты 10,8 г (93,9%), при 280300°С разлагается (темнеет), не пла вясь.

Найдено,?: С 18,58; Н 3,0б;

N 22,68; Мп 14,00.

Вы^С6^Н1Ч^МЬ °ю ^Мп Вычислено,%: С

N 21,93‘, Мп 14,36

18,80; Н 3,13;

ИК-спектр: 17Ю, 1 730 см ^и (>С=0); 1635-1640 ομ-¹(-0=Ν)’, '3100-3400 см"¹ (ОН).

Состав мономарганцевой соли циануровой кислоты подтверждается термогравитметрическими исследованиями.

Кривая нагревания (дериватограф МОМ) характеризуется тремя основными эффектами при 245, 335 и 475°С.

В интервале до 245°С происходит отщепление четырех молекул связанной воды (потеря в весе составляет 19%, рассчитано для 44^0 18,8?).

В интервалах 245^-335°С и 335-475°С [отщепляются два остатка циануровой кислоты (потери в весе 30 и 31% соответственно, содержание одного остатка циануровой кислоты 33,4%). Остаток (20%), больше, чем первоначальное содержание марганца в образце (14,6%), что можно объяснить присутствием в остатке термостойких продуктов разложения циануратной группы.

Пример 2. Аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что берут 8,1 г 30%-ного водного раствора диметиламина, получают 11 г (95,6%) мономарганцевой соли циануровой кислоты.

Найдено,%: С 18,39; Н 3,75;

,Ы 21,65; Мп 14,50.

Пример 3· Аналогично примеру 1 , с той лишь разницей, что бе35 РУТ 4,4 г диэтиламина получают

10,5 г (91,3%) мономарганцевой соли циануровой кислоты.

Найдено,%: С 18,49; Н 2,95;

N 22,68; Мп 13,6540

Claims (3)

1. формула изобретения

   1. Способ получения мономарганцевой соли циануровой кислоты формулу

   15

   20

   25

   30

   н Н

   о- о-мп- о ¢0 со

   №_гО

   взаимодействием циануровой кислоты с соединением двухвалентного марганца в водной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества Продукта, цианурЗвую кислоту подвергают взаимодействию с водным раствором двухвалентной соли- марганца в среде водорастворимого алифатического амина при мольном соотношении реаген55 тов 1:0,5:1, температуре 20-22°С в ^: течение 20-30 мин.
2. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что в качестве соли

   5 92*+0*+5 6

   марганца используют хлористый марганец состава ΜηίΙ^ΑΗ^Ο.
3. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве

   аминов используют моноэтаноламин, 5

   диметиламин или диэтиламин.