SU950712A1

SU950712A1 - Способ получени формиата железа (п)

Info

Publication number: SU950712A1
Application number: SU792777691A
Authority: SU
Inventors: Дина Александровна Губанова; Валентина Николаевна Карвонопуло; Нина Сергеевна Курсанова; Сергей Андреевич Мазниченко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7797
Priority date: 1979-06-08
Filing date: 1979-06-08
Publication date: 1982-08-15

Description

Изобретение относитс к органической химии, а именно к улучшенному способу получени формиата железа (II), который примен ют дл получени металлической или окиснометаллической фаз железа, примен емых, в частности, в производстве магнитов.

Известен способ получени формиата железа путем взаимодействи железа с разбавленной муравьиной кислотой при кип чении, с последующим выделением продукта из охлажденного раствора . При этом образуетс смесь формиатов железа (II) и (III).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результатам вл етс способ попучеЧ

и формиата железа (II), заключаицийс в том, что порошок железа подвергают взаимодействию с разбавленной муравьиной кислотой при нагревании с последующим фильтрованием и упариванием ее при нагревании, преимущественно до , и перемешивании в вакууме в атмосфере углекислого газа. Осадок выдел ют фильтрованием и сушат. Полученный осадок бурого цвета содержит смесь формиатов железа (II) и железа (ИГ). Дл очистки от формиата железа (It)

осадок промывают в течение нескольких часов избытком разбавленной муравьиной кислоты и высушивают. Выход не указан. Целевой продуктсодержит 1% формиата железа (III) 1.

Недостатком способа вл етс образование нар ду с формиатом железа (II) формиата железа (111), что приводит к необходимости дополнительной очистки, усложн ет синтез и снижает выход целевого продукта.

Цель изобретени - улучшени-е качества и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени формиата железа (11), водную суспензию железа при нагревании, преимущественно до 80-90 С, обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всего количества кислоты, а оставшуюс кислоту ввод т в реакцию со скоростью 0,15-0,25% от оставшейс кислоты в 1 мин. Полученный гфи охлаждении до 0-5 С осадок фильтруют в инертной атмосфере и сушат в вакууме. Выхсд 98%.

Claims

Ион Fe не обнаружен в целевом продукте методом спектрофотометрии. при Х 304 мм и Л 510 мм дл производного с сульфосадициловой кислотой . Увеличение скорости добавлени кислоты приводит к загр знению целе вого продукта формиатом трехвалентного железа. Уменьшение скорости увеличивает длительность процесса. Пример. Реакцию провод т .в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой , холодильником и барботером. В нагретую до 80-90°С воду (150. под азотом внос т порошок металлического железа (6 г) и при перемаии вании добавл ют 1,2-1,5 мл 85%-ной муравьиной кислоты до начала вццеле ни пузырьков водорода. Затем добавл ют остальное количество кислот ( 10 мл) по капл м (0,2% в 1 мин), сохран начальную скорость выделен водорода. Полученный раствор бледно-зелено цвета отфильтровывают гор чим под азотом и охлаждают (до 5 С). йетав ший осадок промывают лед ной водой сушат при 20°С в вакууме до 10 м рт.ст. Выход 15,3 г (98%). Найдено, %: С 13,11; Н 3,12; Fe 30,12. Fe(HCO,j) 2HiO ВЕЛчислено,%: С 13,25; Н 3,20; Fe 30,70.. Методом спектрофотометрии ион Fe не обнаружен (прибор ОФ-В Л 304 н и с сульфосалициловой кислотой А. - 510 нм. Использование предлагаемого способа позвол ет получить чистый формиат железа (Г1), свободного от примеси железа (III), без дополнительной очистки, что приводит к значительному упрощению синтеза. Выкод реакции получени формиата железа (11) близок к теоретическому (98%). Полученный продукт устойчив при хранени , Формула изобретени Способ получени формиата железа (.Е1) взаимодействием железа с муравьиной кислотой при нагревании с последующим фильтрованием и сушкой целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью повь иени качества целевого продукта, железо в виде водной суспензии обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всего количества кислоты при 80-90с, а оставшуюс кислоту ввод т в реакцию со скоростью 0,15-0,25% от оставшейс кислоты в 1 мин, а полученньай при охлаждении до осадок отфильтровывают , в инертной атмосфере. Источники информсщии, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент ОНА I 2827473 , кл. 260-439, опублик. 1958.