SU1058888A1 - Способ получени арсенатов металлов - Google Patents
Способ получени арсенатов металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1058888A1 SU1058888A1 SU823423136A SU3423136A SU1058888A1 SU 1058888 A1 SU1058888 A1 SU 1058888A1 SU 823423136 A SU823423136 A SU 823423136A SU 3423136 A SU3423136 A SU 3423136A SU 1058888 A1 SU1058888 A1 SU 1058888A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- order
- arsenate
- metal compound
- containing material
- metal
- Prior art date
Links
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРСЕНАТОВ МЕТАЛЛОВ, включающий обработку ышиь ксодержсццего материала окислителем с последующим взаимодействием с соединением металла, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и содержани основного вещества в продукте, ьмшь ксодержащий материал предварительно обрабатывают алифатическим спиртом общей формулы ROH, где R - CgHjj или , а в качестве окислител используют концентрированную перекись водорода . 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве мышь ксодержащего материала используют мшь ковистый ангидрид или отходы и полупродукты производства цветных и благородных металлов. 3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью получени арсената кальци , в качестве соединени металла используют хлорид или ацетат кгшьци . 4.Способ по п. 1, о тл ич аю щ и и с тем, что, с целью получени магнийаммониевого арсената, в качестве соединени металла используют Водорастворимую соль магни КЛ с последующей обработкой гидроксидом аммони при рН 9-11. 5.Способ по.п. 1, отличающийс тем, что, с целью получени арсената цинка, в качестве соединени мэталла используют ацетат цинка. Приоритет по пунктам: 14.04.82 по пп. 1-3, ел 02.06.82 по п. 4; СХ) 01.07.82 по п. 5. 00 с 00
Description
Изобретение относитс к химической технологии неорганических веществ мышь ка, а точнее к способу получени арсенатов металлов, которые широко примен ютс в сельском хоз йстве в качестве инсектицидов и фунгицидов, а также в производств стекла особого назначени . Известен способ получени арсена tOB металлов Щ , в частности магнийаммониевого арсената, включающий взаимодействи гидроарсената натри с водными растворами соли магни и аммиака по реакции fAgCe2 NH40H + Na-,HAs04- v М МН4 504 2МаСе Н-гО. Наиболее близким к предлагаемому по.технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени арсенатов металлов, включающий обработку мышь ксодержащего материала окислителем с последующим взаимодействием с соединением метал ла ио реакции а13Аз20 + 4ННО,47Н,0-бНзАз04МНО 6)2H3As04 4CaO Ca,(As04,-Ca( в качестве мышь ксодержащегоматериала используют мышь ковистый ангидрид, в качестве окислител азотную кислоту, а в качестве соедкнений металла берут или окиси или соли г . Недостатком известных способов вл етс невысокий выход продукта (84%). Цель изобретени - повышение выхода продукта (до 94,5-98,6%) и повышение содержани основного вещества в продукте (до 99,1%). Поставленна цель достигаетс тем, что согласно сйособу получени арсенатов металлов, заключающемус в обработке млпь ксодержащего материала окислителем 5 последующим взаимодействием с соединением металла, причем мьпиь к со держащий материал предварительно обрабатывают алифатическим спиртом общей формулы , где R - СдН или HiO Су Н , а в качестве окислител используют концентрированную перекись водорода. В качестве мышь ксодержаицеххэ материала используют мышь ковистый ангидрид или отходы и полупродукты производства цветных и благородных металлов. С целью получени арсената кальци в качестве соединени металла используют хлорид или ацетат кальци а с целью получени магнийаммониевого арсената, в качестве соединенин металла используют водорастворимую соль магни с последующей обработкой гидроксидом аммони при рН-9-11. С целью получени арсетана цинка в качестве со€ динени металла используют ацетат цинка. Сущность способа заключаетс в следующем . Мышь ковистый ангидрид или отходы и полупродукты производства цветнь1х и благородных металлов, содержащих 66,14-74,68% трехвалентного мышь ка, обрабатывают алифатическими спиртами ROH, где или Uio (При TBivmepaType кипени суспеизии 130-150 С с последующим окислением образующихс соединений концентрированной перекисью водорода и взаимодействием с сол ми металлов A. ГэЯОН- 2(Ro)-iА-о гЧ,0 + H,0,(.RO),As При получении арсената кальци процесс осуществл етс по следующим реакци м 2СйО%М500НИСаСе244Н20 ,(As6), + 4ROH46HCe 4RObA5004t3Ca(CH,COO|,HH,0-. ,(Ac,04),MROH + 6CH3COOH ри получении магнитаммониевого арсеэтэ ЗUO);|AsOOH 2M Xlt2NH40H- - 2V gNH4As04 6Н,044НХ46КОН, ГАЕХ-СС-ц /250 при получении арсената цинка: CRO), ASOOH + (,.5м,о i ,(,As04l,.8H,0 + 6CH-jCOOH Пример 1. Получение арсената кальци из полупродукта производства с пририенением амилового спирта. В круглодонной колбе с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, защищенным хлоркАльциевой трубкой, загружают 30,0 г полупродукта производства , который содержит 66,14%, мышь ка, 114,0 г (140 мл) амилового спирта и 0,5-0,7 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). Суспензию кип т т 6 ч (до прекращение выделени воды) . Реакционную смесь после охла кдени фильтруют под рпкуумом , а ос.адок промывают несколько раз 30 мл амилового спирта.
К объединенному фильтрату при перемешивании и охлаждении медленно (10-12 мин) добавл ют 37,8 г 28%-ной перекиси водорода. После 5-минутного нагревани (с целью удалени следов перекиси Ьодорода) и охлаждени , в колбу загружают насыщеннь1й водный раствор 77,2 г ацетата кальци Са (CHiCOO)j2H20 И перемешивают 1015 мин. Водный слой отдел ют, а спиртовый 3 раза экстрагируют дистиллированной водой (всего 50 мл), добавл ют к основному раствору и затем упа1ривают на вод ной бане, осадок промы|вают водой и сушат до посто нного ве|са . Получают 58,5 г (97,7%) арсената
КсШЬЦИЯ.
Найдено %: Са 26,13, As 32,,87,
Ga,5(As04)7 3 H/jO.
Вычислено % Са 26,60; As 33,14.
Примеры 2-6 осуществл ют аналогично прймеру 1. Данные по количеству исходных реагентов и выходу целевого продукта приведены в табл. 1.
Пример 7. (получение магнийаммониевого арсената). В 250-миллитровую круглодонную колбу с.насадкой Дина-Старка и обратным холодильником помещают 20,0 г белого мышь ка, содержащего 98,6% мышь ковистого ангидрида , добавл ют 120,0 мл амилового спирта и кип т т 7 ч до полного прекращени выделени воды. После охлаждени раствор фильтруют под вакуумом к фильтрату при посто нном перемешивании и охлаждении добавл ют 25,3 г 32%-ной перекиси водорода, нагревают 5-10 мин. при температуре 60-80 С с целью завершени реакции, затем охлажденную однородную смесь при комнатной температуре обрабатывают 50 г насыщенным водным раствором MgS047H20. Водный слой отдел ют, спиртовый тщательно экстрагируют водой, добавл ют к основному раствору, а затем нейтрализуют концентрированным гидроксидом аммони . После фильтрации и сушки получают 57,1 г (99%) магнийаммониевого арсената.
Найдено %: As,Og 39,27/ 39,51..
MgNH As04 fiHjO
Вычислено %: As 39,74.
Примеры 8-12 осуществл ют при рН раствора 10-11, аналогично методике.
приведенной в примере 7, а примеры 13-15 при рН .7-9.
Данные сведены в табл. 2.
Из таблицы следует, что выход целевого продукта максимальный при рН 9-11, снижение. рН до 7-8 приводит к уменьшению выхода целевого продукта
Пример 16. В круглодонную колбу, снабженную,насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 19,8 г мышь ковистого ангидрида (99,9%-ный), добавл ют 120 мл (97,73 амилового спирта и кип т т 6-7 ч до прекращени выделени воды. Полученную однородную смесь при посто нном перемешивании и охлаждении обрабатывают 24,5 г 32%-ным раствором перекиси водорода, нагревают в течение 5-10 мин при температуре 60-80с с целью удалени следов .перекиси, а при комнатной температуре (21°С) к .охлажденному продукту окислени добавл ют (при перемешивании) насыщенный водный раствор 65,8.г ацетата цинка. Сразу же образуетс белое кристаллическое вещество, водно-спиртовый слой декантируют , а осадок тщательно промывают водой и сушат (сначала на воздухе) в вакуум-эксикаторе над п тиокисью .фосфора до посто нного веса. Получают арсенат цинка с выходом 60,0 г (97%),
Найдено %: As,jOg 37,07/ 37,29. Q 23,51.Вычислено %: As,0c 37,19j Н.О 23,30..
Примеры 17-19 осуществл ют аналогично методике, приведенной в примере 16. Данные по количеству исходных реагентов и выходу продукта приведены в табл. 3.
Таким образом, данный способ позвол ет повысить выход продукта с 90% до 93-10р% и повысить содержание осHOBHord вещества в продукте с 84% до 99,1% и, кроме того, позвол ет удешевить процесс за счет использовани в качестве мышь ксодержащего материала отходов и полупродуктов производства цветных и благородных металлов и еде лать его непрерывным за счет повтор ного использовани регенерированного спирта.
Таблица
22566,14 «yi-CsH,, 105,7 130 31,5 33051,9 C,HH122,2 ISO 30,0 43051,97 ,Н„ 121,9 150 29,7 .72,5 7,996 сГ 6 68,4 44,594,5 2 60,6 44,795S2074 ,6в ,7 120 29,0 «2074,68 HM-CjH,, . 97,5 120 28,5
Продолжение табл, 1
Тав «п Э 2 5il,l 43,797 Cl« 65,в 44,296
Claims (5)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРСЕНАТОВ МЕТАЛЛОВ, включающий обработку мальяксодержащего материала окислителем с последующим взаимодействием с соединением металла, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания основного вещества в продукте, мяньяксодержащий материал предварительно обрабатывают алифатическим спиртом общей формулы ROH, где R - С5Н(< или u.joCjH^, а в качестве окислителя исполь зуют концентрированную перекись водорода.
2. Способ поп. 1, отличающий с я тем, что в качестве мышьяксодержащего материала используют мышьяковистый ангидрид или отходы и полупродукты производства цветных и благородных металлов.
3. Способ поп. 1, отличающийся тем, что, с целью получения арсената кальция, в качестве соединения металла используют хлорид или ацетат кальция.
4. Способ по π. 1, о т л и ч а- ю щ и й с я тем, что, с целью получения магнийаммониевого арсената, в качестве соединения металла используют водорастворимую соль магния с последующей обработкой гидроксидом аммония при pH 9-11.
5. Способ поп. 1, отличающийся тем, что, с целью получения арсената цинка, в качестве соединения металла используют ацетат цинка.
Приоритет 14.04.82 02.06.82 01.07.82
„.SU.nl 0588 по пунктам: по пп. 1-3, по п. 4) по п. 5.
QQ Q0
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823423136A SU1058888A1 (ru) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | Способ получени арсенатов металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823423136A SU1058888A1 (ru) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | Способ получени арсенатов металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1058888A1 true SU1058888A1 (ru) | 1983-12-07 |
Family
ID=21006619
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823423136A SU1058888A1 (ru) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | Способ получени арсенатов металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1058888A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103318958A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-09-25 | 扬州大学 | 一种三氧化二砷的分离精制方法 |
-
1982
- 1982-04-14 SU SU823423136A patent/SU1058888A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Некрасов Б. В. Основы общей химии, М., Хими , т. 2, 1967, с. 276-277. 2. Рцхиладзе В, Г. Мышь к. М., Металлурги , 1969, с. 118 (прототип). * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103318958A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-09-25 | 扬州大学 | 一种三氧化二砷的分离精制方法 |
CN103318958B (zh) * | 2013-07-18 | 2015-01-07 | 扬州大学 | 一种三氧化二砷的分离精制方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SK8997A3 (en) | Process for the preparation of 5-amino-2,4,6-triiodine-1,3- -benzenedicarboxylic acid | |
SU1058888A1 (ru) | Способ получени арсенатов металлов | |
DE1929599A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von ungesaettigten Estern | |
DE1954222A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallchelaten | |
JPH02270891A (ja) | N―ホスホノメチルグリシンの製法 | |
CH506465A (de) | Verfahren zur Herstellung von Calciumtartrat | |
DE2400767C3 (de) | Verfahren zur herstellung von dlweinsaeure | |
EP0897910B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Carboxyy-5-nitro-benzolsulfonsäure und deren Salzen durch Oxidation | |
DE2454497A1 (de) | Verfahren zur herstellung von alphahydroxyisobuttersaeuremethylester | |
US2791590A (en) | Novel pyran compounds | |
DE4123062A1 (de) | Verfahren zur herstellung von calciumformiat | |
KR0184380B1 (ko) | 피콜린산크롬의 제조방법 | |
DE1929670A1 (de) | Verfahren zum Wiedergewinnen von Vanadium aus organischen Medien | |
EP0178363A1 (de) | Verfahren zur Herstellung des Eisen (III) chelats von N-(2-Hydroxyäthyl)-äthylendiamintriessigsäure | |
EP0647614B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Fluoranthranilsäure | |
EP0006140B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von alpha-Hydroxycarbonsäureamiden | |
GB1429405A (en) | Process for the manufacture of polyhalogenated nicotinic acids | |
JPH01149771A (ja) | 4‐メチルイミダゾールの製造方法 | |
US3429929A (en) | Production of glyoxal | |
DE4018245A1 (de) | Verfahren zur herstellung von sulfonierten anthranilsaeuren | |
SU950712A1 (ru) | Способ получени формиата железа (п) | |
US4069255A (en) | Preparation of acrylamide | |
US2802871A (en) | Preparation of disulfides of hydroxy butyric acid and derivatives thereof | |
DE630908C (de) | Verfahren zur Herstellung einer Eisen, Alkali und Kohle enthaltenden Cyanisierungsmasse | |
SU1648898A1 (ru) | Двойные дигидрофосфаты марганца-кобальта дигидраты |