SU833965A1 - Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА - Google Patents
Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА Download PDFInfo
- Publication number
- SU833965A1 SU833965A1 SU2747362A SU2747362A SU833965A1 SU 833965 A1 SU833965 A1 SU 833965A1 SU 2747362 A SU2747362 A SU 2747362A SU 2747362 A SU2747362 A SU 2747362A SU 833965 A1 SU833965 A1 SU 833965A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- hydrogen peroxide
- yield
- furanone
- methyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получение 5 метил-2(5Н)-фуранона, который находит применение дл синтеза пластификаторов и физиологически активных веществ.
Известен способ получени 5-метил-2 ( 5Н)-фуранона окислением 5-1у1етилфурфурОла перекисью водорода при нагревании. Окисление предпочтительно провод т 27-30%-ной перекисью водорода при температуре . D-J .
Недостатком этого способа вл етс сравнительно низкий выход целевого продукта ().
Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.
Поставленна цель достигаетс ; тем, что сильван подвергают окирлени перекисью водорода при нагревании в присутствии основной или кислой соли вольфрамовой кислоты и щелочного металла в качестве катализатора в среде трет.-бутилового спирта.
Окисление предпочтительно провод т 5-10%-ной перекисью водорода при мол рном, соотношении сильвана, перекиси водорода и катализатора 1:2:0,5 и температуре 40-50 С.
П р и ме р. КОД моль (8,9 мл), сильвана приливают 0,2 моль (21,2 мл) 29%-ной перекиси водорода в 55,7 мл трет.-бутилового спирта с 0,005 (0,83 г) моль кислого вольфрамокислого натри . Реакцию провод т при тер- . мостатировании 40-50С до полного расхода сильвана. По окончании отгон ют в вакууме растворитель, добавл 0 ют триэтиламин.в количестве 3% от исходного сильвана и кип т т при 70-80°С 3 ч. Отфильтровывают каталит затор при. вакуумной перегонке масла. Т.кип. 85-8бс/10 мм рт.ст.
5
Отгон ют 0,051 моль (5,05 г) 5-метил-2 (5Н)-фуранона, что составл ет 51% теоретического количества.
Найдено,%: С 61,30 Н 6,25.
0
.
Вычислено,%: С-61,21; Н .6,17.
Мол. вес. 99,0, т 1,4550} d 4 1,.08:4. ИК-спектр .характеризуетс наличием полос: 1780 см,
Claims (4)
- 5 .1600 см. По, данным газожидкост-: ной хроматографии (прибор Хром с пламенно-ионизационным д.етектором, газ-носитепь-азот, неподвижна фамза - ПФМС-4, нанесённа в количестве 0 15% на хроматон N-A, t 160°С, г 1:25000 врем удерживани 1,5 мин (эталон 1,5 мин). Пример 2. КОД моль . (8,9 мл сильвана приливают 0,15 мол ( 16,2 моль) 29%-ной перекиси водород в 41,6 мл трет,-бутилового спирта с 0,005 моль (0,83 г) кислого вольфрамокислого Натри . Услови и методика проведени аналогичны примеру 1. Выход 5-метил-2(5Н)-фуранона 0,048 моль (4,7 т) или 47% теоретиче кого количества. При. мер 3. К 0,1 моль (8,9 мл) сильвана приливают 0,2 моль (21,2 мл) 29%-ной.перекиси водорода в 55,7 мл трет.-бутилового спирта с 0,005 моль (1,63 г) вольфрамокислоfo кали . Услови и методика проведе йи аналогичны примеру 1. Выход 5-метил-2(5Н)-фуранона 0,045 моль (4,5 г) или 46% теоретического количества. Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого продукта на 14-20% и расширить сырьевую базу Формула изобретени .1.Способполучени 5-метил-2(5Н)-фуранона окислением производного фурана перекисью водорода при нагревании , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и расширени сырьевой . базы, в качестве.производного фурана используют сильван и окисление провод т в присутствии основной или кислой соли вольфрамовой кислоты и щелочного металла в качестве катализатора в среде трет.-бутилового спирта.
- 2. Способ по П.1, отличаювд и и с тем, что используют 5-10%ную перекись водорода.
- 3. Способ по П.1,о т ли ч аю щ и и с тем, что используют сильван , перекись водорода и катализатор в мол рном соотношении 1:2:0,5.
- 4. Способ по П.1, отличающийс тем, что процесс провод т при температуре 40-50 - С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе/ 1. Авторское свидетельство СССР №348555, кл. С 07D 307/32, 1970 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2747362A SU833965A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2747362A SU833965A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU833965A1 true SU833965A1 (ru) | 1981-05-30 |
Family
ID=48230481
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2747362A SU833965A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU833965A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4513150A (en) * | 1983-03-29 | 1985-04-23 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of but-2-ene-1,4-diones substituted in the 1,4-positions |
-
1979
- 1979-03-30 SU SU2747362A patent/SU833965A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4513150A (en) * | 1983-03-29 | 1985-04-23 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of but-2-ene-1,4-diones substituted in the 1,4-positions |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3281920B2 (ja) | アリルフラン化合物の製造方法 | |
US20020099034A1 (en) | Process for stereoselective synthesis of prostacyclin derivatives | |
JPH03109384A (ja) | (S)―4―ヒドロキシメチル―γ―ラクトンの製造方法 | |
SU833965A1 (ru) | Способ получени 5-метил-2(5н)- фуРАНОНА | |
JPH09249644A (ja) | 環式n−ビニルカルボン酸アミドの製造方法 | |
US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
US4002667A (en) | Bis-(2-hydroxyethyl)-terephthalate | |
SU551331A1 (ru) | Способ получени производных 2-окиси 4,5-дигидро-1,2,3-оксадиазола | |
JPS5944315B2 (ja) | 2−ペンチニルエ−テルの製造法 | |
JPH021819B2 (ru) | ||
SU1416489A1 (ru) | Способ получени производных 5-оксибензофурана | |
SU1694567A1 (ru) | Способ получени галогенангидридов насыщенных полифторкарбоновых кислот | |
SU627134A1 (ru) | Способ получени тетрафурфурилоксисилана | |
SU672200A1 (ru) | Способ получени производных -бутиролактонов | |
SU1710555A1 (ru) | Способ получени алкилзамещенных 4-пиперидонов | |
US4026954A (en) | Method for preparing hexyn-3-ol-1 | |
SU614111A1 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров 3-индолилфосфонистой кислоты | |
SU664963A1 (ru) | Способ получени 3-замещенных 2,4,8,10-тетраоксаспиро-/5,5/ундеканов | |
JPH02273668A (ja) | α―アルキリデン置換ラクトン類の製法 | |
SU910600A1 (ru) | Способ получени 3-метил-5-замещенного-5,5-дикарбэтоксипентанона-2 | |
SU979346A1 (ru) | Способ получени 3-ацетил-2-метил-5-винил-4,5-дигидрофурана | |
SU1355129A3 (ru) | Способ получени 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранола | |
SU681058A1 (ru) | Способ получени 3-арил-или 3,4-арилзамещенных 6,7-диметоксиизокумаринов | |
SU704939A1 (ru) | Способ получени п-бис (3-диметиламино-1-пропинил) бензола | |
SU925934A1 (ru) | Способ получени 1,1-дикарбалкокси-2-экзометилен-3-циклопентенов |