SU627134A1

SU627134A1 - Способ получени тетрафурфурилоксисилана

Info

Publication number: SU627134A1
Application number: SU772496683A
Authority: SU
Inventors: Нематжан Мухамадалиев; Ермухамат Ганиевич Абдуганиев; Геннадий Дмитриевич Варламов; Владимир Федорович Кондаков; Юлдаш Маматович Маматов
Original assignee: Предприятие П/Я М-5885
Priority date: 1977-06-16
Filing date: 1977-06-16
Publication date: 1978-10-05

Description

1

Изобретение относитс к кремнийорганической химии и касаетс улучшенного способа получени тетрафурфурилоксисилана/ который примен ют ДЛЯ получени полимеров, характериэуннцихс повышенной теплостойкостью и химической устойчивостью.

Известно несколько способов получени тетрафурфурилоксисилана, которые свод тс либо к алкоголиэу четыреххлористого кремни или двусернистого кремни фурфуриловым спиртом , либо к переэтерификации тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом в присутствии катализатора с одновременной отгонкой образующегос этанола. Алкоголиз четыреххлористого кремни фурфуриловьам спиртом провод т в среде бензола, а вьщел ющийс ХЛОРИСТЫЙ водород св зывают пиридином l . Тетрафурфурилоксисилан получают также пропусканием фурфурилового спирта через двусернистый кремний . При этом целевой продукт загр знен исходньами реагентами и выход его невысок. Известен способ получени тетрафурфурилоксисилана переэтерификацией тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом в присутствии окиси .свинца как катализатора с выходом

64%, несмотр на двукратный избыток фурфурилового спирта и- неоднократный возврат дистилл та в реакционную зо . У.

о По технической сущности к описываемс 4у способу наиболее близок способ получени тетрафурфурилоксисилана взаимодействием тетраэтоксисилана с фурфуриловым спирте при 115-140с

в присутствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалеиии образующегос этанола из зоны реакции 4j Прдачем тетраэтоксисилан

S ввод т в реакционную зону по част м. Недостатками такого способа вл ютс сравнительный невысокий выход (80-82%), необходимость загрузки тетраэтоксисилана в три приема, что приводит к увеличению продолжительности процесса до 8 ч, сравнительно высока температура процесса (до 140С) , вызывающа осмоление исходных компонентов и целевого продукта.

С целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса по предлагаемому способу тетразтоксиснлан подвергают взаимодействию с фурфуриловым спиртом при 50-1ОО С и

Claims

0 давлении 50-120 NW рт:ст. в присутствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и.непрерывном удалении образующегос этанола из зоны реакции при одновр еменной загрузке реагентов Отличительными признаками такого способа вл ютс осуществление взаим действи при температуре 50-100 С и давлении 50-120 мм рт.ст. при одновременной загрузке реагентов-. Пример 1.В перегонную колб снабженную дефлегматором с нисход щим холодильником, загружают 104 г (0,5 моль) тетраэтоксисилана, 196 г (2 моль) фурфурилового спирта и 1 г (0,3%) едкого кали. Синтез провод т при температуре 50- 53с и остаточном давлении 50-60 мм рт.ст. в течение 3 ч. Затем давление в системе понижают и в течение 1 ч отгон ют остатки непрореагировавщих продуктов. Кубовый остаток перегон ют и получазот 177,8 г (85,1%) тетрафурфурилоксисилана , т.кип, 210-212с/5 мм рт.ст т.пл. 39°С (из эфира) ;d 1,2431; 1,5023, Пример
2. При загрузке 104 г тетраэтокснсилана, 196 г Фурфурилового спирта и 1 г едкого кали при температур 60-63 С и остаточном давлении 90-100 мм рт.ст. аналогично примеру 1 получают 186,5 г (89,6%) тетрафурфурилоксисилана. Пример 3, Аналогично примеру 1 из смеси 104 г тетраэтоксисила на, 196 г фурфурилового спирта, 1 г едкого кали при температуре 95-lOO C и остаточном давлении 110-120 мм рт.ст.. получают 183,0 г (88%) тетрафурфурилоксисилана . Формула изобретени Способ получени тетрафурфурилоксисилана взаимодействием тетраэтоксисилана с фурфуриловым спиртом при повышенной температуре в присутствии делочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалении образующегос этанола из зоны реакции, о тличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса, взаимодействие осуществл ют при температуре 50-100°С и давлении 50-120 мм , при одновременной загрузке реагентов , Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1,Авторское свидетельство СССР № 140060, С 07 Р 7/18, 1961. 2,Патент CuIA № 2569455, 260346 ,1, 1943, . 3 ,Авторское свидетельство СССР № 140059, С 07 Г 7/18, 1961. 4,Каменский И.В., Санин И-.К., Коршак В,В. Синтез эфиров ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта - Пластмассы, 1962, № 3, с, 8.