SU627135A1 - Способ получени тетрафурфурилоксисилана - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к кремний- органической химии, а именно к улучшенному способу получени  тетрафурфурилоксисилана , примен емого дл  синтеза полимеров с повышенными хими ческой стойкостью и теплостойкостью Известные способы получени  тетра фурфурилоксисилана либо замещением атомов в четыреххлористом кремнии на фурфурилоксигруппы, либо переэтеркфикацией тетраэтоксисилана фурфуг риловым спиртом в присутствии катализаторов . Взаимодействие четыреххлористого кремни  с фурфуриловым спиртом провод т в среде инертного растворител использу  пиридин .в качестве акцептора хлористого водорода 1 . Наиболее широко используемый способ - переэтерификацию тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом провод т путем нагревани  смеси реагентов и катализатора до 140 С с одновременным отгоном выдел ющегос  при реакции этилового спирта 21 . При этом вы ход тетрафурфурилоксисилана зависит как от характера катализатора, так и от соотношени  исходных реагентов Так, при использовании в качестве .катализатора окиси свинца (глета) при мол рном соотношении фурфуриловый спирт : тeтpaэтoкdиcилaн, равном 8:1, несмотр  на многократный возврат непрореагировавших реагентов в реакционную зону, выход тетрафурфурилоксисилана не превышает 64%. Увеличение выхода продукта до 80-82% достигаетс  при применении в качестве катализатора едкого кали 3J . Однако в этом случае тетраэтоксисилан ввод т в реакцию в три приема, по мере отгона образующегос  этанола, что усложн ет процесс. По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получени  тетрафурфурилоксисилана путем взаимодействи  тетраэтоксисилана с фурфуриловым спиртом при температуре вО-ЮО С и давлении 100110 мм рт.ст. в присутствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалении образующегос  этанола из зоны реакции 4 . Недостатками этого способа  вл ютс  сравнительно низкий выход(85-89%) целевого продукта, необходимость глубоковакуумной очистки целевого .продукта, загр зненного катализатором, дноразовое использование последнего.