SU677651A3

SU677651A3 - Способ получени пентахлорэтилсульфенилхлорида

Info

Publication number: SU677651A3
Application number: SU782615801A
Authority: SU
Inventors: Антончич Любо; Зупанчич Борис
Original assignee: Лек Товарна Фармацевтских Ин Кемичных Изделков П.Сол.О (Инопредприятие); Кемийски Институт Бориса Кидрича (Инопредприятие)
Priority date: 1977-05-20
Filing date: 1978-05-17
Publication date: 1979-07-30
Also published as: YU127377A; GB1576643A

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРЭТИЛСУЛЬФЕНИЛХЛОРИДА

0,01 мол. %, по отношению к хлориду двухвалентной серы.

Хорошие результаты получают в случае, когда оба реагента ввод т в процесс в неразбавленном состо нии, однако реакци возможна и в случае применени нейтрального инертного растворител , например небольшого количества бензола.

Обычно реакци заканчиваетс за 6-8 ч, после чего летучие компоненты отдел ют отгонкой. Оставшийс конечный продукт находитс в твердой форме, причем в дальнейшем он может быть очишен обычным способом, например, способом перекристаллизации . Пример 1.

К 204 г хлорида двухвалентной серы, наход ш ,имс в 328 г тетрахлорэтилена, прибавл ют 0,5 г перекиси бензоила и смесь в течение 8 ч нагревают с обратным холодильником при температуре ее кипени , причем прибавление 0,5 г перекиси бензоила повтор ют каждый час. Летучие веш.ества отгон ют при 70°С в вакууме 0,1 мм рт. ст., в результате в остатке получают кристаллический ПХЭСХ, слегка окрашенный в желтый цвет.

Выход 320 г (60% от теоретически рассчитанного значени ); т. пл. 73-75°С, (температура измерена на микроскопе Кофлера ).

Пример 2. В герметичный реактор помеш,ают 51 г хлорида двухвалентной серы и 164 г тетрахлорэтилена (мол рное соотноше .ние хлорида двухвалентной серы к тетрахлорэтилену составл ет 1:2). Реакционную смесь нагревают в течение 10- 12 ч при температуре, лежащей в интервале ПО-115°С. Впоследствии летучие веш ,ества отгон ют при 70°С в вакууме 0,1 мм рт. ст., в результате в остатке получают кристаллический ПХЭСХ, слегка окрашенный в желтый цвет. Выход 50,5 г (38% от теоретически рассчитанного значени ); т. пл. 73--75°С.

Claims

1.Способ получени пентахлорэтилсульфенилхлорида , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с двухлористой серой при температуре О- 200°С.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при мольном соотношении исходных реагентов 1-2 : 1.

3.Способ по п. 1-2, отличающийс тем что, в случае проведени процесса при О-80°С последний ведут в присутствии 0,001-0,05 мол. % катализатора, в качестве которого используют перекись бензоила, перекись кумола или гидроперекись третбутила .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3.303.816, кл. 424-335, опублик. 1967.