SU797596A3 - Способ получени волокон и пленокНА OCHOBE цЕллюлОзы - Google Patents

Description

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

F® ГЧ f™

;ЭГЕ i 5при перемешивании. Растворение цел люлозы, наблюдаемое в пол ризующий микроскоп, происходит полное. В зкость раствора составл ет 559 П пр 20®С. Число нерастворенных частиц (NP ) составл ет 90 , а показатель з бивани  (Ло) Этот раствор подвергают экструз при сквозь фильтр с 200 отвер сти ми диаметром по 0,055 мм в оса дительную ванну при 25С, представ л кнцую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30, к которой д бавл ют 5 г/л аммиака. Нити проход т 90 см в ванне, а затем извлекаютс  механическим при пособлением, на котором они выполн ют несколько витков. Нити проход две последовательные выт жки, межд различными парами цилиндров, первы на 32% в воздухе, а вторые на 20% кип щей воде, причем окружна  скорость последней пары цилиндров сос тавл ет 15 м/мин. Затем их промывают в воде, зама ливают перед наматыванием на бобин и высушивают. Нити обладают следующими характеристиками: Номер, дтекс3,7 Удельна  крепость в кондиционном состо нии, г/текс21,7 Удлинение в кондиционном состо нии/% 11,4 Удельна  крепость в мокром состо нии/ г/текс 16,8 Удлинение в мокром состо нии , %13 П .р и м е р 2. Действуют тем же раствором, что и в примере 1 при 120с, в котором пробулькивают сухой азот при , чтобы довести ношение формальдегид/целлюлоза до .0,25. Раствор с в зкостью 590 П при и IP 84, экструдируетс при сквозь фильеру с 200 отверсти ми диаметром по 0,055 мм и осадительную ванну при , представл ющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30, к которой добавл ют 1,7 г/л аммиака. После прохождени  90 см в ванне нрти извлекают из нее с помощью йе xkничeckoгo узла, на котором они описывают несколько витков. Затем они выт гиваютс , как в примере 1, но при 24% на воздухе и 21% в кип щей воде. После промывани  в воде, замас. вани , наматывани  на бобину и выс шивани , нити, обладают следующими рактеристиками: . Номер, дтекса3,5 Удельна  крепость в .кондиционном состо нии , г/текс21,5 Удлинение при кондиционном состо нии,% 11,8 Удельна  крепость в мокром состо нии, г/текс 12 Удлинение в мокром состо нии , %13,4 . Пример 3. Действуют так же, как в примере 2, но при в осадительной ванне, представл ющей собой смесь воды /ДМСО в пропорции 70:30, но к которой добавл ют 39 г/л аммиака. Выт жка на воздухе составл ет 20%, тогда как выт жка в кип щей воде 17% . Полученные нити имеют следующие характеристики: Номер, дтекс Удельна  крепость в кондиционированном состо нии, г/текс Удлинение в кондиционированном состо нии,% Удельна  крепость в мокром состо нии, г/текс Удлинение в мокром состо нии , % П р и м е р 4. Используют тот же раствор, что и в примере 1, и зкструдируют его при сквозь ту же фильеру в осадительную ванну при представл ющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 53:47, к которой добавл ют 3,5 г/л аммиака. Выт жку на воздухе провод т на 23%, а Твыт жку,. в кип щей воде - на 15%. Окружна  скорость на последней паре цилиндров составл ет 14,5 м/мин. Нити имеют следующие характеристики : Номер, дтекс3 Удельна  крепость в кондиционированном состо нии , г/текс20 Удлинение в кондиционированном состо нии,% 13,5 .Удельна  крепость в мокром состо нии, г/текс 12 Удлинение в мокром состо нии , % 15. П р и м е р 5. Действуют так же/ как в примере 1, но экструдирование провод т сквозь фильеру с 128 отверсти ми диаметром 0,05 мм в осадительную ваннуу при 35®С, представл ющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30 и содержащую 100 г/л полуторного карбоната г ммони : (ttH 1 /COj)HaO. Выт жку в воздухе провод т на 36% а выт жку в кип щей воде - на 10%. Полученные нити имеют следующие характеристики: Номер дтекс2 Удельна  крепость в кондиционированном состо нии, г/текс 22 Удлинение в кондиционированном состо нии, % 13

Удельна  крепость в мокром состо нии, г/текс 13 Удлинение в мокром состо нии , %15. Примере.80 г беленой массы Крафта, при СП 1050 и 6% влажности высушивают, затем добавл ют в 1000 смДМСО(500 ч на миллион воды), содержащие 94 г 96% параформгшьдегида (отношение формальдегид/целлюлоза 1,20).

Смесь довод т до при помешивании в течение 1 ч,затем поддерживают эту температуру в течение 3 ч все врем  при перемешивании.

В полученном растворе. пробулькивают поток сухого азота при вплоть до снижени  отношени  формальдегид/целлюлоза до 0,30.

Полученный раствор имеет в зкость 2100 П при 20°СМр250 и 1с87.

Раствор экструдируют при 20с сквозь фильеру с 50 отверсти ми диаметром 0,8 мм вертикально в воронку, из которой стекает сверху вниз в осадительную ванну при 17с, представл ющую собой смесь воды/ДМСО в отношении 70:30, в которую добавл ют 5 г/л аммиака. Скорость пр дени  составл ет 50 м/мин, а вертикальный проход нитей - 110 см. Затем нити переход т на механический орган, на котором они выполн ют несколько витков , промываютс  в воде орошением при .

После замасливани  и просушки нити имеют следующие характеристики: Номер, дтекс2,5

.Удельна  крепость в кондиционированном .состо нии, г/текс 15 Удлинение в кондиционированном состо нии,% 20 Удельна  крепость в мокром состо нии, г/текс 11 Удлинение в мокром состо нии , %2-8 П р и м е р 7. Раствор примера 1 выливают на стекл нную плиту и разравнивают с помощью ракли. Целлюлозуосаждают с помощью осадительной ванны при , представл клдей собой смесь воды/ДМСО при 40% последнего/ к которой добавл ют 5 г/л аммиака.

Получают прозрачную пленку, которую промывают в холодной воде при устранении растворител , затем погружают в 2% водный раствор глицерина на 15 мин, и высушивают на плите лр  500с.

Получают пленку толщиной 0,090 м прозрачную светлую и бесцветную, имеющую вид и характеристики, близкие к виду и характеристикам целлофана.

П р и м е р 8. 240 г сульфатной пасты дл  вискозы при СП 450, высушенной при 110°С-в течение 12 ч, добавл ют к, 472 г ДМСО и 288 г параформальдегида (отношение параформаль

дёгида/целлюлозы 1,2). Температуру смеси довод т до 1300с в течение 1 ч при медленном помешивании,затем выдерживают при в течение 3ч. Растворение целлюлозы, наблюдаемое в пол ризующий микроскоп, удовлетворительное (), в зкость раствора составл ет 1200 П при 20с. Ратсвор фильтруют в холодном состо нии на никелевую сетку в 50 мк под давлением 2 кг/см.

Раствор пропускают сквозь воронку (рассто ние между кра ми: 14/100 мм) в осадительную ванну при 23°С,представл кндую собой смесь воды/ДМСО в пропорции 70:30, в которую добавл 5 ют 15 г/л аммиака.

После прохождени  13,5 см в ванне (врем  контакта 4 с)механически перемещаемый гель промывают в воде при , затем в воде при комнатной тем0 пературе и высушивают на плите.

Получают прозрачную пленку толщиной 16 мк. Ее вид и характеристики близки к виду и Характеристикам целлофана .

Потер  ширины и набухание гел 

5 меньше, чем в способе относ щемс  к вискозе.

Пример 9. Исход т из того же раствора, что и в примере 6.

Раствор нанос т на стекл нную плас0 тину с помощью ручного разливочного устройства, отрегулированного на дл  жидкой пленки. Затем стекл нную пластину и пленку погружают в осадителйную ванну прк ,.

5 представл ющую собой смесь 60 ч воды, 25 ч даСО и 20 ч 50%-ного водного раствора NHo. Оставл ют в ванне на 5 мин, затем промывают пленку в течение 1 ч в потоке дистиллированной

0 воды. Получают мембрану толщиной 230 м. Исследуют ее свойства ультрафильтрации при относительном давлении 2 бар, с одной стороны, с помощью чистой воды, а с другой стороны, с помощью раствора при 5 г бовальбумина

5 с молекул рным весом 70000 на литр водного раствора при 9 г/л NaCf и подсчитывают степень отхода с этим последним раствором по формуле:

первоначальна  концентраци  0 концентраци  ультрафильтрата„

первоначальна  концентраци  X100 о/о

Полученные расходы составл ют соответственно 230 л/день/м дл  чис5 той воды и 222 л/день/м дл  солевого раствора бовальбумина. Степень отхода составл ет 96%.

П р и м е р 10. 70 г целлюлозной массы со степенью полимеризации

0 1500 и влажностью 6% ввод т в 1000 см диметилсульфоксида, содержащего 100 ррт воды и оставл ют в течение ночи при комнатной температуре . Перегон ют часть диметилсуль5 фоксида, чтобы .удалить воду и подгон ют объем. Снижают температуру до 130°С, затем добавл ют г 96% параформальдегида (отношение формальдегида/целлюлозы 1, перемешивании Поддерживают эту температуру в течение 3 ч 30 мин при перемешивании.

Полученный раствор имеет в зкость 3300 П при , число нераствОренных частиц 100 и коэффициент уплотнени  83. Этот раствор.выливаетс  на стекл нную пластинку как в примере 7 Получают прозрачную, чистую и бесцветную пленку.

Предложенный способ позвол ет осуществить быструю коагул цию нитей и  вл етс  промышпенно применимым. Свойства волокон наход тс  на уровне свойств вискозных волокон. формула изобретени 

Способ получени  волокон и пленок на основе целлюлозы формованием раствора целлюлозы в водной смеси диметилсульфоксида и параформальдегида в осадительную ванну/ отличающийс   тем, что, с целью улучшени  технологии процесса и свойств волокон и пленок, используют 7-10%-ный раствор целлюлозы при отношении параформальдегида к целлюлозе 0,2-1,37, а в качестве осадительной ванны используют водный 23,8-47 вес.% раствор диметилсульфоксида, содержащий 0,175 ,7% NHij от веса раствора в виде гидрооккйи аммони  или аммиачных солей.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

i.Johnson D.С.МChoi son M.D. Haigh F.C. YPS Technical Paper, Series 5, 1975, .прототип .

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения волокон и пленок? на основе целлюлозы формованием раст вора целлюлозы в водной смеси диметилсульфоксида и параформальдегида в осадительную ванну, отличающийс я тем, что, с целью улучшения технологии процесса и свойств волокон и пленок, используют 7-10%-ный раствор целлюлозы при отношении параформальдегида к целлюлозе 0,2-1,37, а в качестве осадительной ванны используют водный 23,8-47 вес.% раствор диметилсульфоксида, содержащий 0,175,7% NH^ от веса раствора в виде гидроокиси аммония или аммиачных солей.

   Источники’ информации, принятые во внимание при экспертизе

   Ϊ.Johnson D. С .;Nicholson M.D. ,

   Haigh F.C. YPS Technical Paper,

   Series 5, 1975, прототип .