SU670222A3 - Способ выделени 3,4-метилендиокси-10нитрофенантрен-,-карбоновых кислот из растительного сырь вида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 3,4-МЕТИЛЕНДИОКСИ-10-НИТРОфЕНАНТРЕН-1-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Claims (2)

1. ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ВИДА Aristolochia частичном отводе экстрагированногоматериала , который подают в декантер В качестве сложного эфира предпочтительно используют такие эфиры как метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и изобутиловый эфир уксусной кислоты и соответствующие сложные эфиры муравьиной, пропионовой, масл ной и валериановой кислот, предпочтительно этилацетат. Осадок раствор ют предпочтительно в lOO-200-кр.атном весовом количестве указанного сложного эфира, предпочтительно этилацетата, в пересчете на содержащий воду осадок. К раствору добавл ют, в частности, 150-200-кратное весовое количество этилацетата в пересчете на содержащий воду остаток В качестве минеральной кислоты дл  подкислени  предпочтительно используют серную или фосфорную кислоту . Полученный осадок целевого продукта отдел ют путем центрифугировани  или фильтрации и сушат в вакууме при 7Q-80°C. Полученный продукт используют непосредственно или подвергают дальнейшей очистке путем перекристаллизации . :Перекристаллизаци  происходит предпочтительно с применением смеси из диметилформамида и воды. Перекрис таллизовывают предпочтительно из диметилформамида , к которому добавл ют определенное количество смеси ,д спирта и сложного эфира ,о карбоно вой кислоты и С спирта в определенном отношении, предпочтительно 2: Предпочтительно используют ДМФ с. добавкой смеси метанола и этилацетата (2:1) в количестве 10-30%, предпочтительно 20%. В качестве сырь  используют все виды HstoCochia , содержащие АгЧзtxseochioi кислоты. К ним пр 1надлежат , например, корни Radix /netoEochia Eondat, Arisiotachia chemaliti , r-is toEochia defoiEVs, r4&to ochia contorta, Лпь ioEochia kaempfer, yiHstoEochia rnanechuHen б1&, itMbtotochia , yifiutoEochia webtEandi fibtoCoch-ia riffittiii, yiristotochia ai entina . Используют предпочтительно У НеtntocViia chematitiS . При осуществлении предлагаемого способа повышаетс  степень чистоты кислот до 99%. Получают смесь следующих кислот: 3,4-метилендиокси-8-метокси-10-нитро фенантрен-1-карбоновой ;кислоты (Т) и 3,4-метилендиокси-10-нитрофенантре -1-Карбоновой; кислоты (II ) . Пример 1. 100 г т:онко измель ченного сырь  Л 1&1оЕосЫа chemaHt s. содержащего-0,59 г смеси кислот | и| подвергбиот трехкратной экстракции водным BactBOpoM вторичного фосфата натри  (11,9 г ) в течение.1ч при комнатной температуре . Первую и вторую экстракцию провод т 2 л раствора, а третью экстракцию 1 л. Первую и вторую стадии экстракции провод т при значении pti 7-7,5, а третью стадию - при ра 8. ,После трехкратной экстракции сырье Центрифугируют и затем промывают 1 л воды. Растворы экстракции содин ют промывной водой и после фильтрации раствор довод т до рН 4 серной кислотой при интенсивном перемешивании. При этом получают осадок, который оставл ют сто ть в течение ночи и затем центрифугируют. После чего полученньлй осадок перемешивают с 600 мл этилацетата и экстрагируют при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем этилацетатную фазу фильтруюти три раза, каждый раз 300 мл 0,1 н. раствора гидроокиси , подвергают противоточнрй экстракции. Из соединенных щелочных растворов выдел ют кислоты . J ri6toEochia путем подкислени  серной кисло .ты до значени  pri 4. Осадок оставл ют сто ть в течение ночи, центрифугируют и Остаток сушат в вакууме при в течение . Выход 0,54.0 г (91%) кислот 1 и Т (66,63 и 33,37% соответственно) со степенью чистоты 99%; т. пл. 273-28b C (разл.) П р и м е р 2. Повтор ют пример 1 с той .разницей, что исходное вещество подвергают трехкратной экстракции водным раствором бикарбоната натри  при комнатной температуре, на первой и второй стади х примен ют 2 л раствора (10 г НаНСО„/л), а на третьей стадии 1л. Кроме.того, стадии подкислени  провод т разбавленной сол ной кислотой рН 5. При этом получают 0,542 г (91,8%) кислот I и П (66,65 и 33,36% соответственно ) со степенью чистоты 99%. Пример 3. Повтор ют пример 1 с той разницей, что вместо этилаце-. тата примен ют пропилацетат, бутилацетат и сложные эфиры из алифатической карбоновой кислоты с 2-5 атомами углерода и спирта с 1-4 атомами углерода . Получают те же результаты, что и в примере 1. Пример4. Повтор ют пример 1 с той разницей, что стадии подкислени  провод т фосфорной кислотой до рН 3. Получают те же результаты, что и,в примере 1. Формула изобретени  1 . 1. Способ вьщелени  3,4-метилендиокси-10-нитрофенантрен-1-карбоноBtoi кислот из растительного сырь  вида /ristoEocViiot , включающий стадии экстракции,.подкислени  и сушки , с использованием органического растворител , отличающий5 с   тем, что, с целью повышени  степени чистоты, растительное сырье подвергают экстракции водным раствором вторичного или третичного фосфат щелочного металла или бикарбоната натри  при РГ 7-8, полученный экстра подкисл ют до ph 5-3 минеральной кислотой, образующийс  осадок подвергают экстракции сложным эфиром алифатической кислоты с 1-5 атомами углерода и спирта с 1-4 атомамь; угле рода и полученный раствор подвергают 2 экстракции водным раствором щелочного металла с последующим подкрслением щелочного экстракта до рн 5-3 минеральной кислотой.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что Б качестве минеральной кислоты используют серную или фосфорную кислоту. Источники информации, прин тые во ВЕ1иман11е при экспертизе 1. Выложенна  за вка ФРГ № 1768090, кл. С 07 d 13/08, 09.06.71.