SU665794A3 - Способ получени производных 2,9-диоксатрицикло(4,3,1,0,3,7) деканона - Google Patents
Способ получени производных 2,9-диоксатрицикло(4,3,1,0,3,7) деканонаInfo
- Publication number
- SU665794A3 SU665794A3 SU752116608A SU2116608A SU665794A3 SU 665794 A3 SU665794 A3 SU 665794A3 SU 752116608 A SU752116608 A SU 752116608A SU 2116608 A SU2116608 A SU 2116608A SU 665794 A3 SU665794 A3 SU 665794A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dioxatricyclo
- decanone
- general formula
- producing derivatives
- acetone
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
- C07D493/02—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D493/08—Bridged systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Description
гируют хлороформом. После сушки хлороформенной фазы над сернокислым натрием и сгущени в вакууме получают 3,2 г 3-метил - 10 - метилен - 8-м.етокси - 2,9диоксатрицикло (4,3,1,)декан. - 4 - она (вещество А в таблице). Выход 77% от теоретического-.
После рекристаллизации из 90%-ного метанола получены компактные белые кристаллы с нижеследующими физическими параметрами:
Ciini404
Обща формула
Молекул рный
210,23 вес
Температура
86-SS C плавлени
: 5+23° (в меОптический индекс вращени таноле)
Характеристическа
Инфракрасный V-СО- полоса при спектр 1745 см-1 (в KB г) Хорошо раствор етс
Растворимость в спирте, ацетоне, простом эфире, хлороформе , уксусном эфире и примерно до 2%; в воде
Пример 2. 9,6 г 4-гидрокси-3,10-диметил - 8 - метокси - 2,9 - диоксатрицикло (4,3,1.)декана раствор ют в 300 мл ацетона и окисл ют путем медленного приливани с размешиванием при комнатной температуре, хромтриоксидного реагента, полученного та-к, как это описано в примере 1. Реакци вл етс законченной, когда прекратитс исчезновение оранжево-коричневого цвета реагента. Затем состав сразу выливают на 700 мл лед ной воды и водно-спиртовой раствор экстрагируют хлороформом. После сущки хлороформенной фазы над сернокислым натрием и сгущени в вакууме получают 9,5 г 3,10-димгтил - 8 - метокси - 2,9 - диЬксатрицикло (4,3,1,)декан - 4 - она в кристаллической форме (вещество В в таблице).. Выход 100% от теоретического.
После перекристаллизации из 76%-нога этанола получено 7,8 г аналитически чисто го материала в виде компактных белых кристаллов со следующими характеристиками .
CiiHi6O4
Обща формула Молекул рный
212,25
вес Температура
107-109°С
плавлени 5бо (в метаОптический
индекс ноле)
вращени Инфракрасный
Характеристическа V -СО- полоса
спектр при 1753-1 (в КВг) При применении соответствующих 2,9-диоксатрицикло (4,3,1,)деканолов аналогичным образом, как описано в примерах 1 и 2, получены путем окислени трехокисью хрома другие 2,9-диоксатрицикло (4,3,1,) декан-4-оны формулы I, свойства которых (также -как свойства соединений по примерам 1 и 2) приведены в таблице.
Вещество хорошо раствор етс в спирте, эфире уксусной кислоты, хлороформе, ацетопе и примерно до 2% в воде.
Таблица
Claims (2)
1. Способ получени производных 2,9дибксатривдкло (4,3,1,)деканона общей формулы5
где R - аЛКильный радикал с 1-4 атомамн углерода и положение 10, И может быть гидрировано, отличающийс тем, что 2,9-диЬксатрициклоде1канол общей формулы
v
OR
О
СЯз
ОН
где R - имеет вышеуказанные значени ,
и положение 10, 11 может быть гидрировано ,
окисл ют хромовой кислотой в среде растворител - ацетона при температуре от -10 до -f 30°С.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве растворител используют водный ацетон.
Источники информации, прин тые во при экспертизе
1. К- Бюлер, Д. Пирсон. Органические синтезы, ч. 2, «Мир. М., 1973, с. 92.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702027890 DE2027890C3 (de) | 1970-06-06 | 1970-06-06 | 8-AIkoxy oder -Benzyloxy-3-methyl-lO- methylen-2,9-dioxatricyclo-(43,l,03,7 )-decan-4-one und 8-AIkoxy oder 8-Benzyloxy-3,10-dimethyl-2,9dioxatricyclo- (43,1,O" )-decan-4-one |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU665794A3 true SU665794A3 (ru) | 1979-05-30 |
Family
ID=5773229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU752116608A SU665794A3 (ru) | 1970-06-06 | 1975-03-21 | Способ получени производных 2,9-диоксатрицикло(4,3,1,0,3,7) деканона |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5417759B1 (ru) |
| AT (1) | AT306047B (ru) |
| CH (1) | CH550786A (ru) |
| CS (1) | CS178095B2 (ru) |
| DE (1) | DE2027890C3 (ru) |
| FI (1) | FI52981C (ru) |
| GB (1) | GB1290828A (ru) |
| NL (1) | NL173524C (ru) |
| NO (1) | NO132801C (ru) |
| PL (1) | PL92385B1 (ru) |
| SE (1) | SE376001B (ru) |
| SU (1) | SU665794A3 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489437C2 (ru) * | 2007-10-03 | 2013-08-10 | Эйсай Ар Энд Ди Менеджмент Ко., Лтд. | Промежуточные соединения и способы синтеза аналогов галихондрина в |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI56533C (fi) * | 1973-02-08 | 1980-02-11 | Kali Chemie Pharma Gmbh | Saett att framstaella nya 4alfa-karbamyloxi-8-alkoxi-10-metylen-3-metyl-2,9-dioxatricyklo(4,3,1,03,7)-dekaner |
| DE2607106C2 (de) | 1976-02-21 | 1986-01-16 | Kali-Chemie Pharma Gmbh, 3000 Hannover | 2,9-Dioxatricyclo[4,3,1,0↑3↑↑,↑↑7↑]decane und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE2730988A1 (de) | 1977-07-08 | 1979-01-25 | Kali Chemie Pharma Gmbh | 3-azidomethyl-2,9-dioxatricyclo eckige klammer auf 4,3,1,0 hoch 3,7 eckige klammer zu decane und verfahren zu deren herstellung |
| US4237055A (en) * | 1979-06-18 | 1980-12-02 | Ortho Pharmaceutical Corporation | Synthesis of 1RS,4SR,5RS-4-(4,8-dimethyl-5-hydroxy-7-nonen-1-yl)-4-methyl-3,8-dioxabicyclo[3.2.1]octane-1-acetic acid |
-
1970
- 1970-06-06 DE DE19702027890 patent/DE2027890C3/de not_active Expired
- 1970-12-07 PL PL18268770A patent/PL92385B1/pl unknown
- 1970-12-07 CS CS12170A patent/CS178095B2/cs unknown
-
1971
- 1971-04-20 CH CH574471A patent/CH550786A/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-04-27 SE SE543071A patent/SE376001B/xx unknown
- 1971-05-05 NL NL7106155A patent/NL173524C/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-05-19 FI FI138571A patent/FI52981C/fi active
- 1971-05-26 GB GB1290828D patent/GB1290828A/en not_active Expired
- 1971-06-04 NO NO210171A patent/NO132801C/no unknown
- 1971-06-04 AT AT488571A patent/AT306047B/de not_active IP Right Cessation
- 1971-06-07 JP JP4009971A patent/JPS5417759B1/ja active Pending
-
1975
- 1975-03-21 SU SU752116608A patent/SU665794A3/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489437C2 (ru) * | 2007-10-03 | 2013-08-10 | Эйсай Ар Энд Ди Менеджмент Ко., Лтд. | Промежуточные соединения и способы синтеза аналогов галихондрина в |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7106155A (ru) | 1971-12-08 |
| AT306047B (de) | 1973-03-26 |
| JPS5417759B1 (ru) | 1979-07-02 |
| DE2027890B2 (de) | 1978-06-08 |
| NL173524C (nl) | 1984-02-01 |
| NL173524B (nl) | 1983-09-01 |
| PL92385B1 (ru) | 1977-04-30 |
| FI52981B (ru) | 1977-09-30 |
| NO132801B (ru) | 1975-09-29 |
| CS178095B2 (ru) | 1977-08-31 |
| GB1290828A (ru) | 1972-09-27 |
| DE2027890C3 (de) | 1979-02-01 |
| NO132801C (ru) | 1976-01-07 |
| FI52981C (ru) | 1978-01-10 |
| CH550786A (de) | 1974-06-28 |
| SE376001B (ru) | 1975-05-05 |
| DE2027890A1 (de) | 1971-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU578883A3 (ru) | Способ получени пиразолоизохинолинов или их солей | |
| SU665794A3 (ru) | Способ получени производных 2,9-диоксатрицикло(4,3,1,0,3,7) деканона | |
| SE7705637L (sv) | Forfarande for framstellning av dibensoxepinderivat med terapeutisk verkan | |
| KR840000678B1 (ko) | 당유도체의 제조방법 | |
| US4408059A (en) | Spiroketals useful as intermediates in the synthesis of milbemycin and avermectin macrolides | |
| ES408274A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de 2-(furilmetil)-6,7- benzomorfanos. | |
| SU465788A3 (ru) | "Способ получени производных спиро (дибензо (а- ) -циклогептадиили три) ен-5:2" (4"-аминометилдиоксалана 1"3") | |
| SU818487A3 (ru) | Способ получени димерных 4-дезацетил-иНдОлдигидРОиНдОлОВ или иХ СОлЕй | |
| US4036841A (en) | Indolo[2,3α]quinolizine derivatives | |
| US5292885A (en) | Pyranone, process for its preparation, its use in the preparation of a new pyridinone and a process for the preparation of same | |
| SU680645A3 (ru) | Способ получени производных сульфонилбензимидазола | |
| US4044012A (en) | Indolo-quinolizidine derivatives | |
| JPS5829793B2 (ja) | ７−アルコキシカルボニル−８−メチルインドリジノ〔１，２−ｂ〕キノリン−９（１１Ｈ）−オンの製法 | |
| US3244725A (en) | 4, 5-diacyl-3-hydroxy-3-pyrrolin-2-ones | |
| ES405643A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de nuevos acidos 4 - (4 -bifenilil) - 4 - hidroxi - butiricos, sus esteres o lacto- nas. | |
| SU1435153A3 (ru) | Способ получени сложного этилового эфира аповинкаминовой кислоты | |
| SU554810A3 (ru) | Способ получени производных бифенила или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов | |
| US2694068A (en) | Ag-desoxymorphine compounds and proc- | |
| US3042707A (en) | Process for making esters of substituted polyhydronaphthalene acids | |
| SU1313856A1 (ru) | Способ получени производных цис- или транс-диаминодибензоилдибензо-18-краун-6 | |
| US4038305A (en) | Cyclopentenone derivatives | |
| SU448643A3 (ru) | Способ получени -талометилозидов | |
| US3275648A (en) | Azlactones and preparation of same | |
| US4044051A (en) | 9[2-(1-Alkoxy-ethyl)-5,5-dimethyl-cyclopent-1-en-1-yl]-3,7-dimethyl-nona-2,4,6,8-tetraen acid compounds | |
| SU1038341A1 (ru) | Способ получени @ -арилиндолотриметинцианинов |