SU1053755A3 - Способ получени производных эрголинов или их солей - Google Patents

Abstract

Способ получени  производных эрголинов общей формулы Kl сно- н-с-х S 2 ir-Еч 1 4где R -R3-- метил, водород, метил или CHpCF, . или их солей, отличающийс  тем, что в соединении г общей формулы i CH,,-ifH-c-K -R О 2 JT-K 4где R-| - R имеют указанные значени , i селект 1БНо восстанавлиаают двойную св зь Ш в положении 2, 3 с- иомотщэЮ боргидрида натри  или цинка в концентрированной соС л ной кислоте, и получен.оле целевые продукты в свобоглком вице или в виде солей. о СГ1 со vj ел ел

Description

Изобретение о7-нсюитс  к способу пол чени  новых лроизвошных эрголиноБ ойщ формулы , cliV-Mi-c -: II где К - К-л метил, - водород, метил или СН ,-j С F 3 , J или их солей, обладающих ценными фарм 1солог кп1еск.ими свойствамис Известна 1Д -д5гметил-3-(6 метил ё р-эргопеиметип) мочевина (соедш-юHffe 1) обладающа  алтигилертоническим действием 1 . Известег -акже способ селективного восстановлени  двойнтых св зей в кар6 иш.л1тч(еских соединени х с помощью щш Ка в среде минеральных кислот С 2 } . Цель изобретени.  - новых Производных эрголинов, обладающих преи муществами перед И звестными соединени аналог гчной ст;руктуры, Цель дocт raeтc  пред;загаемьш спос 6oMs заюиочаюшимс  в том, что в соеди нении общей (Ьормулы , сн2-1 н-с :мС н Ж-В. хтне R - R, .. имеют указанные значени селективно восстанав Ешают двойную св  в положении 2,3 с помощью &зргкдрида натри  или цинка в концентрирова шой сол ной кислоте и под енные целевые продука-ы выдел ют в свободном виде ил в виде содей. Пример. ; 1Д-Ди-метил-3-. (б-метил-2, 3 р-дигидро-9 Эрголен-8 f идмвтил) мочевиш (соединение 2). 10, 5 г 1Д -дим ега -3(6--метил-9-. эргрлен-а fS-иг етил мочевины раство р ют в 11В мл трифторуксусной кислоты Порци ми добавл ют 1,95 г боргидрида IfflTpHH. , перемешивают в течение ,20 мин при комна-гаой температуре и за тем выливают в смесь воды со льдом. При интенстшном перемешивании добавП5Пот твер/дый карбонат кади  вплоть до образовани5 суспензии с 8 и трижды SK-V страгир5ют хлористым метиленом. Обьедине П1ые органические фазы cjiiiaT над сульс})атом натри  фильтруют и вьшаривазот . В результате лену бежевого цветаз которую хроматографируют на 120 г силикзгел  с помощь.ю смеси хлористого метилена с метанолом (9:1) с добавлением О,3% концентрирован ной HNO, Полученное основание перевод т в гидрох орид или гидрофумарат. Гкдро.хлорид т, пл. около 185С (рааложение) , /Гс(}-|)(,675 в смеси этанолй с водой (1;1). ГидрО |)умарат имеет т, пл. около 120МЗ (разложение) OiJ -«-i-20,9 (,44 в смеси этанола с водой (1:1), Аналогично соединени  формулы (X), нриведенные в табл., 1. IТаблица 1 Температура плавлени , °С -67,5®(,68СН 143- .145°С в .сне РЗ ) CHjCFa Около 165 -58,2(,86. . 3 ( разлолсение) в CMC е 2 ) Примечание;свободное основание. Пример 2., / 1,1.-аимегил.3-(6-ме. тил-2, 3 | -дкгидро 9 арголен--8 р-илме-, тил) MOHeBSfjia. )5 г 1г1-димегил-3(6-метил-9-эрго- лен-8 fb -илметил) мочек иньг суслензир - ют со 175 г цшжовой пыли в 125 мл воды. К прш отовленной суспензии при энергичном помешивании в течение 2 ч лрибавгшют по 1шшшм лри 350 мл концентрированной сол ной кислоты. НеНосредствешто после этого избыток цинковой пыли отфильтровьшают и при неремешивании и 20С в фильтрат пропуска:ют NH-J до тех нор, пока образовавша с  на промегкуточной стадии цинкова  соль снова не перейдет в раствор. Щелочную водну) фазу три раза экстрагируют хло ристым метиленом, содери ащим 1О% изодронилового спирта, объединенные органи

Claims (1)

1. Способ получения производных эрголинов общей формулы где метил,

   R^- водород, метил или СН£СР^ , или их солей, отличающийся тем, что в соединении г общей формулы где R -j - R4 имеют указанные значения, § селективно восстанавливают двойную связь в положении 2, 3 с- помощью боргидрида натрия или цинка в концентрированной соляной кислоте, и полученные целевые продукты выделяют в свободном виде или в виде солей.