SU657014A1 - Способ получени триэтилентетрамина - Google Patents

Способ получени триэтилентетрамина

Info

Publication number
SU657014A1
SU657014A1 SU782573961A SU2573961A SU657014A1 SU 657014 A1 SU657014 A1 SU 657014A1 SU 782573961 A SU782573961 A SU 782573961A SU 2573961 A SU2573961 A SU 2573961A SU 657014 A1 SU657014 A1 SU 657014A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
teta
target product
yield
dichloroethane
distilled
Prior art date
Application number
SU782573961A
Other languages
English (en)
Inventor
Раис Нуриевич Загидуллин
Зульфат Мирзаянович Байтметов
Вячеслав Петрович Васильев
Original Assignee
Стерлитамакское Производственное Объединение "Каустик"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Стерлитамакское Производственное Объединение "Каустик" filed Critical Стерлитамакское Производственное Объединение "Каустик"
Priority to SU782573961A priority Critical patent/SU657014A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU657014A1 publication Critical patent/SU657014A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

;54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА

Claims (2)

  1. Изобретение относитс  к усоверше ствованному способу получени  триэтилентетрамина (ТЭТА), который мож быть использован в качестве различных добавок к высокомолекул рным со динени м. Известен способ получени  полиэтиленполиаминов , по которому получают также и ТЭТА, взаимодействием дихлорэтана (ДХЭ) с избытком водного раствора аммиака в присутствии диэтилентриамина при 180-220 С, под давлением 140 атм. Выход целевого продукта до 30,5% Недостатком известного способа  вл етс  низкий выход целевого продукта . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получе ни  ТЭТА, зак.г1ючающийс  в том, что ДХЭ подвергают взаимодействию с этилендиамином (.ЭДА) при мольном соотношении исходных реагентов, рав ном соответственно 1:2-10, в водной среде, причем содержание воды составл ет 7-30% вес от веса исходной реакционной смеси, при температуре 50-125с. Выход целевого продукта aj%, содержание основного вещества - 75-76% 2, К недостатку данного известного способа относитс  относительно невысокий выход целевого продукта, за счет неселективности процесса, поскольку нар ду с основным продуктом побочно образуютс  различные пиперазины . Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта. Это достигаетс  тем, что ДХЭ подвергают взаимодействию с ЭДА в водной среде, причём содержание воды составл ет 32-62 вес.% от веса реакционной смеси, при двуступенчатом нагревании - сначала при 100105°С , а затем при 125-130 С. Процесс провод т при ДХЭ : ХДА 1:4. Выход целевого продукта до 90%, содержание основного вещества до 97,5%. Пример. В4-Х горлую колбу , снабженную механической мешалкой , обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 120 г (.2 моль) этилендиамина, 80 мл дистиллированной воды и нагревают до ЮО-ЮЗ С, затем постепенно через капельную воронку приливают 49,5 г (0,5 моль} дихлорэтана в течение 20 мин. Содержимое колбы после прибавлени  всего количества дихлорэтана нагревают еще 4 ч Температура возрастает до 125-130°С Затем при 20-,бО°С производ т нейтрализацию хлоргидратов аминов 33-42%ным раствором едкого натра до образовани  сло . Верхний (аминный) слой отдел ют, сушат над твердым едким натрием. Избыток этилендиамина и воды отгон ют при атмосферном давлении, а остаток перегон ют в вакууме. Получено 65,7 г 90% ТЭТА Т. кип. 158-1бОс/10 мм рт.ст., У п 1,4986. Хроматографический анализ показывает, что фракци  ТЭТА сос тоит из 80% ТЭТА.и 19% изомера ТЭТА (пока строение не установлено), и 1% легких примесей. ПримерЗ. В аналогичных усло ви х 120 г (2 моль;1 ЭДА и 280 мл дистиллированной воды .нагревают до 100°С и приливают 49,5 г дихлорэтана в течение 10 мин. Содержимое нагр вают еще в течение 5 ч.при 100-125°С затем обрабатывают 42%-ным раствором едкого натра до образовани  сло  Верхний слой отдел ют, сушат над твердым NaOH. Избыток ЭДА и воды отгон ют при атмосферном давлении, а остаток перегон ют в вакууме. Получено 62 г (85%) ТЭТА. Чистота продукта, %: ТЭТА 97,5, изомер 2, цримесь 0,5. Формула изобретени  1.Способ получени  триэтилентетрамина взаимодействием дихлорэтана с избытком этилендиамина -в водной среде при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, процесс провод т дэуступенчато - сначала при температуре 100-105°С, а затем при 125-13ос, при содержании воды в реакционной смеси 32-62 вес.%. 2.Способ ПОП.1, отлича ющ и и с   тем, что процесс провод т при мольном соотношении дихлорэтан: :этилендиамин 1:4. Источники информации прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № , кл. 260-585, опублик. 1956.
  2. 2.Технологический регламент опыт но-промышленного производства ТЭТА пр мым синтезом - 657-77, ГИПХ, Ленинград, 1977 (прототип).
SU782573961A 1978-01-31 1978-01-31 Способ получени триэтилентетрамина SU657014A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782573961A SU657014A1 (ru) 1978-01-31 1978-01-31 Способ получени триэтилентетрамина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782573961A SU657014A1 (ru) 1978-01-31 1978-01-31 Способ получени триэтилентетрамина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU657014A1 true SU657014A1 (ru) 1979-04-15

Family

ID=20746362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782573961A SU657014A1 (ru) 1978-01-31 1978-01-31 Способ получени триэтилентетрамина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU657014A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108164427A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 云南民族大学 一种盐酸曲恩汀的合成方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108164427A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 云南民族大学 一种盐酸曲恩汀的合成方法
CN108164427B (zh) * 2017-12-27 2020-12-04 云南民族大学 一种盐酸曲恩汀的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU509578A1 (ru) Способ получени пропилендиаминов
SU1422994A3 (ru) Способ получени 95%-ной муравьиной кислоты
US4605772A (en) Process for preparing N-alkane-N-alkanolamines
SU657014A1 (ru) Способ получени триэтилентетрамина
US4517122A (en) Cyclic peptides
JP2501562B2 (ja) N,n▲’▼−ジアルキルアルカンジアミン類の製造方法
SU787402A1 (ru) Способ получени триэтилентетрамина
SU1266847A1 (ru) Способ получени 1-(2-аминоэтил)-азиридина
KR930007892A (ko) 베반톨올 히드로클로라이드의 제조방법
SU539893A1 (ru) Способ получени 9-бромбифениленарсина
US3379763A (en) Preparation of primary and secondary amines from alkyl sulfates
SU763330A1 (ru) Способ получени -алкоксиизобутиронитрилов
SU1028660A1 (ru) Способ получени @ -аллилдифениламина
SU407869A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ХЛОРИСТОГО БУТИЛА
SU1664787A1 (ru) Способ получени 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена
SU414264A1 (ru) Способ получения 1-алкил-4-оксо-4-алкокси- 1,4-азафосфори панов
JPS597135A (ja) マロン酸エステルの製造法
SU1384580A1 (ru) Способ получени (S) -2- N(N @ -бензилпролил)аминобензофенонов
SU1201285A1 (ru) Способ получени цис-2-бензилиден-4-фенил-1,3-диселенола
SU546599A1 (ru) Способ получени алкилхлоридов
SU318580A1 (ru) Способ получения n,n,n-tpиaлkильпыx производных боразола
RU2155186C1 (ru) Способ получения бромистого дидецилдиметиламмония
SU790664A1 (ru) Способ получени диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана
SU1728239A1 (ru) Способ получени N-винилпирролов
SU1122644A1 (ru) @ -( @ -Оксиэтил)-глюкамин в качестве исходного продукта дл синтеза борселективного сорбента