SU407869A1

SU407869A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ХЛОРИСТОГО БУТИЛА

Info

Publication number: SU407869A1
Application number: SU1767778A
Authority: SU
Inventors: А. А. Пронина Н. М. Еремин Е. В. Варшавер
Priority date: 1972-04-04
Filing date: 1972-04-04
Publication date: 1973-12-10

Description

1

Изобретение очноситс к синтезу хлорорга::нческих веи1,еств, в частности н.хлористого оутила, вл ющегос исходным сырьем дл производства фосфорорганических дефолиантов .

Известен снособ получени н.хлористого бутила взаимодействием н.бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре (100-110) в присутствии катализатора- 30-50%-ного водного раствора хлористого цинка. Целевой продукт отдел ют от водного раствора, конденсируют. Выход около 85%, чистота 89-92%.

Недостатками известиого сиособа вл етс недостаточно высокий выход целевого продукта , а также наличие примесей, таких как егор-хлорнстый бутил и дибутиловый эфир, что осложн ет процесс технологического использовани хлористого бутила вследствие введени дополнительных стадий очистки и разделени .

С целью устранеии указанных недостатков предлагаетс в качестве катализатора использовать водный раствор сол нокислого триэтиламина .

Предпочтительно примен ют 15-25%-ный водный раствор сол нокислого триэтиламина, а сол нокислый триэтиламин берут в количестве 3-7%, счита на исходный н.бутиловый спирт. При этом выход достигает 90%, а

содержание основного вещества - 97- 98 вес.%.

Способ осун1,ествл ют в лабораторных услови х по непрерывной схеме; в обогреваемый реактор, заполненный водным раствором сол нокислого триэтиламина, барботером иепрерывно дозируют н.бутиловый спирт и хлористый водород в мольном соотнопюнин 1 : 1,2- 1,4. Абгазы, состо щие из образовавшегос хлористого бутила, неирореагировавн1его спирта , паров воды и избыточного количества хлористого водорода, из первого реактора по барботеру подают во второй реактор, также заполненный раствором катализатора. В обоих реакторах поддерживают температуру 100±5°. Газовую фазу из второго реактора, состо щую из хлористого бутила, воды, хдористого водорода, непрореагпровавшего бутилового спирта, конденсируют в пр мом холодильнике и конденсат собирают в приемнике - флорентине, в котором органически слой отдел ют от образовавшейс сол ной кислоты. Верх11ий органический слой после однократной промывки водой представл л целевой продукт.

В таблице представлены данные хроматографического анализа по качеству хлористого бугила с предложениым катализатором и хлористым цинком.

Из таблицы следует, что применение водного раствора сол нокислого триэтиламипа концентрации 10-50% обеспечивает получение технического хлористого бутила с содержанием бто/7-хлористого бутила не более 0,3%. Указанное врем работы катализатора не вл етс исчерпывающим.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени п.хлористого бутила путем взаимодействи н.бутилового спирта с хлористым водородом нри повышенной температуре в нрисутствии водного раствора катализатора и выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и повышени его чистоты, в качестве катализатора берут сол нокислый триэтиламин .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что примен ют 15-25%-ный водный раствор сол нокислого триэтиламина.

3.Способ по п. 3, отличающийс тем, что сол нокислый триэтиламин берут в количестве 3-7 вес. %, счита на исходный н.бутиловый спирт.