SU645562A3 - Способ получени этилхлортиоформиата - Google Patents

Description

кой, имеющий несколько труб, заполненных активированным углем с соотвётствзющим размером частиц таким образом, чтобы кажда  труба представл ла собой миниатюрный реактор с слоем насадки. Реагенты 5 в потоке линии 3 ввод т в нижнюю часть реактора (нижние части отдельных труб), затем они проход т по трубам вверх. СредШ  температура на выходе составл ет о 3ычно О-70 лучше О-50° С, давление Ю 10,5, предпочтительно до 3,5 атм.

Неполностью пропёрагировавшие продукты из первого реактора 4 ввод т из верхней части реактора по линии 5 и подают по линии 6 по второй реактор 7. В реакторе 7 15 содержитс  слой насадки из активированного угл . Реакци  заканчиваетс  в реакторе 7 в сплошной жидкой фазе. Как показано на схеме, это осуществл етс  введением реагентов в нижнюю часть реактора 7. 20 Обычно реактор работает при средней температуре на выходе О-70, лучше 10-40, предпочтительнее ниже 50° С. Давление измен етс  до 10,5, предпочтительно 3,5 атм. Врем  пребывани  реагентов в реакторе 7 25 обычно составл ет 1 -180, предпочтительно 5-90 мин.

Продукты реакции вывод т из реактора 7 по линии 8, их подают в сепараторный барабан 9, этилхлортиоформиат вывод т по 30 линии 10 дл  дальнейшей очистки. Газообразные побочные продукты (в основном, хлористый водород и некоторое количество непрореагировавшего фосгена) вывод т по линии 11 и подают на очистительные 35 установки дл  выделени  непрореагировавщих исходных веществ и возвращени  их в цикл дл  удалени  хлористого водорода.

Регулирование температуры в реакторе 40 7 и во всем процессе можно осуществл ть подачей в систему избытка жидкого фосгена , либо как часть подачи в линию 2, либо отдельно в реактор ..Часть или весь избыток испар етс  при нормальных рабочих 45 услови х в реакторе 7, при этом за счет испарени  его поглощаетс  тепло, выдел ющеес  в реакции.

В качестве другого способа регулирова- 50 ни  температуры и повышени  производиельности по этилхлортиоформиату в систему можно вводить сравнительно холодный циркулирующий поток из линии 12 из технологических , узлов с выход щим потоком, 55 осто щим из непрореагировавших исходньтх веществ. Лучще циркулирующий поок с линии 12 подаю т в реактор 7 по линим 13 и 6, за счет этого в реакторе ,7 будет оддерживатьс  нужна  низка-g температу- 60 ра, предпочтительно ниже 50° С. Циркулиующий поток линии /2 можно также поавать по лини м М и 5 в первый реактор . Лучше всего регулировать температуру комбинацией избытка жидкого фосгена и 65

подачей циркулирующего потока в реактор 7..

Пример 1. Примен ют двухреакторную систему, как показано на схеме, с производительностью около 25 т/сутКи этилхлортиоформиата . Первый реактор представл ет собой трубчатый реаКтор с восход щим потоком, в трубах которого находитс  насадка из активированного угл  в качестве катализатора. Второй реактор представл ет собой реактор с насадкой в виде сло  катализатора нз активированного угл , работающего как реактор с восход ихим потоком.

В первый реактор, соответствующий реактору 4 на схеме подают 10 кг моль/ч фосгена и 9 кг моль/ч этилмеркаптана. Температура на входе в реактор составл ет 15-40° С. Температура на выходе из реактора около 50-60° С при давлении на выходе около 2,1-2,6 атм. Неполностью прореагировавщие продукты из первого реактора подают в нижнюю часть второго реактора вместе с циркулирующим потоком 4,8 кг моль/ч фосгена и 2,2 кг моль1ч этилхлортиоформиата. Температура на входе во второй реактор составл ет 18-26° С, температура на выходе из него около 33- 49° С, давление на выходе из него около 1,7-1,9 атм, при времени пребывани  около 75 мин.

Конверси  этилмеркаптана в этилхлортиоформиат составл ет 94%. Чистота продукта 96%, в нем содержитс  0,5-1% диэтилдисульфида и около 1% диэтилдитиокарбоната .

П р и м е р 2. Примен   ту же систему, что в примере 1, но расход веществ увеличивают сцелью получени  производительности около 51,6 г/сутки этилхлортиоформиата . Расход фосгена и эти л мерк апт ана составил соответственно 20,3 и 18,5 кг моль/ч. Расход циркулирующего потока составл ет соответственно дл  фосгена и этилхлортиоформиата 9,6 и 4,.0 кг моль/ч. Температура и давление такие же, как Б примере 1. Врем  пребывани  веществ во втором реакторе уменьшаетс  до 35 жы«. Конверси  этилмеркапта .на составл ет 94%, чистота продукта 98%. Содержанйе диэтилдисульфида в продукте составл ет 0,5-il%, содержание диэтнлдитиокарбоната около 0,5%. f

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  этилхлортиоформиата путем Пропускани  движущегос  вверх потока этилмеркаптана и фосгена через два сло  активированного угл , отличающийс  тем, что, сцелью повышени  эффективности процесса, фосген диспергируют в жидком этилмеркаптане.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Патент США № 3277143, кл. 260-455, опублик. 1965.5
2. 2. Патент США № 3299114, кл. 260-455, опублик. 1964.
3. 3. Патент США № 3165544, кл. 260-455, опублик. 1965.

   .

   7