SU613726A3 - Способ получени алкоксисиланов - Google Patents
Способ получени алкоксисилановInfo
- Publication number
- SU613726A3 SU613726A3 SU752107652A SU2107652A SU613726A3 SU 613726 A3 SU613726 A3 SU 613726A3 SU 752107652 A SU752107652 A SU 752107652A SU 2107652 A SU2107652 A SU 2107652A SU 613726 A3 SU613726 A3 SU 613726A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- minutes
- trichlorosilane
- stage
- distillation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- -1 hydrogen chlorides form chloroalkanes Chemical class 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N octan-3-ol Chemical compound CCCCCC(O)CC NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YSNGQKQKGVZLJO-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethoxy)silane Chemical compound CO[SiH](Cl)OC YSNGQKQKGVZLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXDLWJWIAHWIKI-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCO HXDLWJWIAHWIKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIWZSKSMHRABAS-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCCCCC)O[SiH](Cl)Cl Chemical compound C(CCCCCCCCCC)O[SiH](Cl)Cl LIWZSKSMHRABAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- LAYPXZYERWPELY-UHFFFAOYSA-N chloro(decoxy)silane Chemical compound C(CCCCCCCCC)O[SiH2]Cl LAYPXZYERWPELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002378 chlorosyl group Chemical group O=Cl[*] 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- UCSBCWBHZLSFGC-UHFFFAOYSA-N tributoxysilane Chemical compound CCCCO[SiH](OCCCC)OCCCC UCSBCWBHZLSFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002415 trichloroethylene Drugs 0.000 description 1
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N trichloroethylene Natural products ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJIOQYGWTQBHNH-UHFFFAOYSA-N undecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCO KJIOQYGWTQBHNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/025—Silicon compounds without C-silicon linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/04—Esters of silicic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к кремш1йоргаш{ческой химии, в частности к способу получени алкоксисиланов общей формулы
H-5UoR).(ce) (i}j.
где R - алюш Ci-Cj j, содержащий или несодержащийна конце ОСНз-группу;
п - 0,1 Или 2,
которые наход т примеиеш1е в промьпшегшосш кремнийорганических полимеров.
Известно несколько способов, направленных на этврификацию трихлорсилана со спиртами, например реакци трихлорсилдаа со cтexиo eтpичec КИМ количеством спирта, в.частности этанола. При этом в основном измен ютс вид и количество растворител , а также температура {какции.
Однако вге периодически проводимые реакции этернфикапии сопровождаютс значительными и в большинстве случаев абсолютно доминирующими побочными реакци ми, в результате чего эти способы не год тс дл получени алкоксисиланов 1
Образуницийс в большом количестве хлористый водород обратно расщепл ет алкокс ошановую группу на алканол, хлорсклан и гидрогенсилановую св зь с выделением водорода и получегшем апкокснскла1ювой и хлорсилановой св зен. Таким образом, в большинстве случаев желаемый сложный гкдрогенашановый эфир полностью пропадает . Кроме того, хлортстьп водород образует с алкаиолами хлоралканы и промежуточно воду, котора реагирует с хлорсилашми и алкоксисиланами посредством гидролиза.
Прототипом изобретени вл етс способ получени алкоксисиланов, в том «еле формулы (I взаимодействием газообразного трихлоротлана с жидким спиртом, подаваемым противотоком. После заверпюни реакции образовавщийс хлористый водород удал ют кип чением 2.
Однако в таком способе низок выход целевого продукта из-за образовани побочных продуктов в значителы1ом количестве.
С целью повьшвни выхода целевого продукта предлагаетс способ получени апкоксисиланов , в котором этерификацию трнхпорсилана пер вичным ширгом провод т в токе азота в две стадии путем добавлени спирта под поверхность Т1жхлорсилана в количестве 0,7-2,0 моль спирта ва 1 люль трихпорсилана на первой стадии с последующим давлением 0,3-1,0 моль спирта на 1 моль трнхлорсилана на второй стадии и удал нием выдел ющегос хлортстого водорода после каждой стадии.
Способ можно проводить в среде органического рас1во{жтел . Использование растворител
l)HSiCg2,+(2-n)HOR-HSi(OT)2.H(CB)(2-n)HCB 2 HSi{OT2 2,./BH4i MO - HSi(OR).,iHCe тде Я и п имеют указашп 1е значени . Можно работать при температуре, котора создаетс в реакционной камере. После завершени реакции из камеры удал ют образовавшийс хлористый водорбд путем кип чени . Затем к реакционной смеси добавл ют стехиометрически требуемое дл достижени желаелюй степеш этерифи кадии количество спирта. При этом не требуетс собл1одать определет1;ые пределы температуры. Однако врем добавлени не должно превышать 3ч Затем расгворе шьв{ хлористый водород такхсе уда л ют путем кип 11енн На обоих стади х реакщн первипап спирт добавл ют прехщочтительно по погружной трубе, котора вводит а;1канол непосредственно в жидку фазу без контакта с газовой фазой реакционной камеры. При применешм предлагаемого способа практически не протекают описанные побоП{ые реакции поэтому сложные п{дрогенсиланалкиловьге эфиры. получают с выходом более 90% в пересчете на примен емьв трихлорсплан. В качестве реакционного сосуда предпочтительно примен ют стеют нный или эмютированный аппарат с мешалкой, сборники дл трихлорсилана и алканола, причем послещше снабжены .погружающимс в жидкую фазу аппарата с мешалкой сливным приспособлением из стекла или тефлона и большим обратным холодильником который работает при температурах от -40 до -80° С и охлаждает образующийс в качестве побочного продукта хлористый водород. Хлористый водород по отводной трубе охлади Т1ел подают к месту потреблени хлористого водорода или в случае необходимосш нейтрализуют в известковом молоке. В качестве алканолов примен ют метанол, этанол, пропанол, бутанол, 2-метоксизтанол, монометиловый эфир диэтиленгликол , моноацетат эти ленгликол и т.д. В качестве другого сырь иснол зуют тртхлорсилан. В качестве растворител примен ют такие соединени , которые не раствор ют ни галогенво дород, ни его соли, например хлоруглеводороды, как транс- или 1(ис-дихлорзтнлен, трихлорэтилен, перхлорэтилен, хлороформ и др., жидкие углеводороды с т. кип. до 150° С, а также различные бензиновые фракции или ароматические углеводо роды , напрт1мер бензол. Дл овдстки сырого продукта достаточна перегонка в содержащей 4-6 тарелок колонне, в случае
зависит от вида используемого спирта. При применении высших алканолов рекомевдуетс использовать растворитель.
Способ протекает по следующей схеме реакций: еобходимости в вакууме. Таким путем можно поучать чистые гидрогентриалкоксисилаиы. Из остатков перегонки в небольших количествах выдел ют ценные сопут-ствуюпдае соедине1ш , как тетраметоксисилан , тетраэтоксисилан, тётра-2-метоксизтоксисилан и т.д. Пример 1. Получение триметоксисилана .. . В многогорлую колбу емкостью 10 л, снабженную внутрешшм термометром, имеющим азотную атмосферу, обратным холодильником (-80°С) с трубой дл отвода отход щего газа, ведущей к сборнику с известковым молоком, капельной воронкой с расположенной под уровнем жзшсости сливной трубой, пластшитой мешалкой, нагревательным или холодильным змеевиком в реакционной камере и до1шым клапаном диаметром 25 мм, подают 5400 г (40 моль) трихлорсилана. Размешива , по погру аюй трубе в течение 95 мин без подхода тепла добавл ют 2560 г (80 моль) безводного метанола. При этом создаетс внутренн температура . Размехш ва , нагревают до 69° С, нагрев прекращают и, размешива , сразу же в тече1{ие 20 мин по по груженой трубе дозами добавл ют 1280 г (40 моль) метанола. При этом создаетс внутренн температура 64° С. Затем снова нагревают 45 мин до 84,5° С, после чего кип щий сырой продукт подают на последующую перегонку в куб, содержащий 6 тарелок колонны , котора в качестве насадки содержит Ф-мм фарфоровые седлы. Анализ сырого продукта газовой хроматографией (ГХ) показьшает 92,6% триметоксисилана, 6,2% тетраметоксисилана и 1% диметоксихлорсилана . Фракционной перегонкой получают 4430 г (90,6%) триметоксисилана, т. кип. 84° С, d 0,9589. П р и м е р 2. Получение 7рис-2-мегоксиэтоксисилана . Аналогично примеру 1 в колбу подают 1900 г (14 моль) тртхлорсилана в смеси с 1820 г транс1 ,2-дихлорзтилёна и в течение 20 мин по погружной трубе дозами добавл ют 2130 г (28 моль) безводного метилгликол . При этом создаетс внутренн температура 14° С. Размешива , нагревают 5 мин до 72°С и по погружной трубе в течение 10 мин добавл ют 1065 г (14 моль) метилгликол . При этом создаетс внутренн температура 67° С. Затем вновь нагревают 30 мин до 82° С, после чего кип щий сырой продукт подают в перегонный куб, где удал ют растворитель, к концу при 30 торрах и телшературе куба, равной 120°с. Гор вдй продукт подают на очистительную вакуум ную перегонку в к}, содержащий 5-6 тарелок колонны. Анализ сырого продукта ГХ показьтает90,8% грыс-2-метоксиэтоксисил8на и 5,6% гетра-2-метокси этокснсилана. Фракционной перегонкой получают 3200 г (90,0%) грцо2-метоксизтоксисилана, т. кип. 1034/1 торр, d 1,0545. п 1,4162, температура вспышки 118°С, мол. вес. 254. Содержшше активного водорода составл ет 90 HMJi/r (рассчитано 89 нмл). Найдено, %: С 42,7; Н 8,9; Si 10,8 С9Н22Об Вычислено, %: С 42,5; И 8,7; Si 11,0. Пример 3. Пoлyчe шe триэтоксисипана Аналогично примеру I в колбу подают 2710 г (20 моль) трихлорсилана, затем по погруженой трубе дозами добавл ют 1840 г (40 моль) безводного этанола в течение 40 мин. При этом создаетс внутренн температура - 1°С. Размешива , нагревают 20 мин до 113° С, после чего по погружной трубе в течение 15 мин добавл ют 920 г (20 моль) этанола. При этом создаетс внут ренн температура 93° С. Затем вновь нагревают 30 мин до 132,5° С, после чего кип щий сырой прюдукт подают в перегонный куб. Анализ сырого продукта ГХ показьшает 94,1% триэтоксисилана и 4,7% тетразтоксмсилана. Фракционной перегонкой получают 3030 г (92,5%) триэтоксисилана, т. кип. 132С, d 0.8771 Пример 4. Получе1ше ди меток си хлор , силана. Анапошч}1о примеру 1 полают 5400 г (40 мол трихлорсилана. В течение 75 мин добавл ют, не нагрева , размёпшва , по погружной трубе 1920 г (60 моль) безводного метанола. При этом создает с внутренн температура -12° С. Размешива , нагревают 20 мин (до кипе1ш ) до 66° С, затем нагрев прекращают и сразу же в тече1ше 10 мин по погружной трубе дозами добавл ют, размешива , 640 г (20 моль) метанола. При эгом создаетс внутренн температура 61°С. Затем снова нагревают 20 мин до 69° С, после чего кип щий сырой продукт подают дп непосредственной перегонки в ку, содержащий 6 тарелок колонны, котора в качестве насадки содержит 4-мм фарфоровые седла. Анализ сырого продукта ГХ показьшает 96,8% диметоксихлорсилана, 2% триметоксисилана и 1% метокси дихло рсилана. Фракционной перегонкой получают 3581 г (94,7%) диметоксихлорсилана с т. кип. 69°С. Пример 5. Аналогично п{жмеру 1 смешивают 1900 г (14 моль) трихлорсилана с 1820 г трихлорзтилена и добавл ют по погружной трубе в течение 20 мин дозами 2072 г (28 моль) безводного и-бутанола. При этом создаетс внутренн температура 9° С. Размешива , нагревают 60 ми до 98°С, прекращают нагрев и добавл ют в течение 10 ьшн дополш тельньгй «-бутанол (1036 г, 14 моль) дозами по погружной трубе. При этом создаетс внутренн температура 84° С. Затем снова нагревают 30 мин до 108°С, после чего кипшций сырой продукт подают на последующую перегонку в куб, где удал ют растворитель при 30 торрах и 116°С температуры куба. Продукт подают в куб, содержащий 5-6 тарелок колонны, диаметром в 65 мм, дл перегонки в вакууме. Анализ сырого продукта ГХ показьшает 94,7% три-н-бутоксисилана и 5% тетра-н-бутокси-. силана. Фракционной перегонкой получают 3210 г (92,4%) три-н-бутоксисилаиа, т. кип. 86-87°С/1 торр, 0,911. ° Пример 6. Получение 1-этилгексилдихлорсилана . Аналогично примеру 1 смешивают 1900 г (14 моль) трихлорсилана с 1820 г трихлорзтиленом и добавл ют в течение 15 мин дозами, 1300 г (10 моль) безводного 1-этилгексанола по погружной трубе; при этом создаетс внутренн температура 16°С. Размешива , нагревают 20 мин до 92° С, прекращают нагрев и добавл ют в течение 10 мин допол1штельно 1-этилгексанол (520 г, 4 моль) дозами по погружной трубе. этом создаетс внутретш температура 88°С. Затем снова нагревают 15 мин до 95°С и отгон ют сырой кип щий ародукт как в предьздущем примере. Анализ сырого продукта ГХ по| :азывает 90,8% 1-этилгексилоксидихлорсилана с т. кид. 8889° С/11 торр. Пример 7. Аналогично примеру 1 814 г (6 моль) трихлорсилана смеишвают с 800 г гракс-1,2-дихлорэтилена, подают в колбу и течение 20 мин добавл ют дозами 1033 г (6 мол..) 1-гендеканола, смепикного с 100 г гране- ,2-тхлорэтилеиа через погруженную трубу, причем создаетс внутренн температура 17°С. Затем нагревают 35 мин, размешива , до 69°С и в течеiffle 10 мин дозами через погружную трубу дополнительно подают гендеканол (1033 г, 6 моль). При этом создаетс внутренн температура 65°С. Снова нагревают 25 мин до кипет ( 97° С) и сьь рой продукт подают в перегонный куб, в котором удал ют растворитель при давлении 30 торр и пмпературе 130°С. Гор чий продукт подают в перегонный куб молекул рной перегонки дл перегонки под вак)мом. Анализ сьфого продукта ГХ показьюает 88,6/ й:/с-ундецилоксихлорсилана, 3,7% ундецилоксидихлорсилана и 6,1% трмс-ундецилоксисилана. Перегонкой получают 2091 г (86%,) бис-у децилоксихлорсилана с т. кип. 189° С/О,01 торр, 0,9720; активированный кислород 53 нмп/г. Найдено, %: С 65,0; Н 11,3; С1 8, Н; Si 6,7 CjjHjsCIOjSi Вычислено, %: С 65,3; Н П.1; С1 8.75; Si 6,9.
Claims (2)
1. Способ получени алкокснсиланов общей формулы
H-si{OR).,.(e2)« dv
где R - алкип Cj-Си, содержащий или дасодержащий га конце ОСНэПУ
п-р,1Л
Путем этерпфн кации трихлорсжлана первичным ширтом с последунщим удалением вьщел ющегос хлористого водорода путем кип чени реакционной смеси, отличающийс тем, что, с целью увешгкни выхода целевого продукта , этертфикацию провод т в токе азота в две стадии путем добавлени спирта пой поверхность
грихлорсилана в количестве 0,7-2,0 моль огарта на 1 юль трихлорсилана на первой стадии с последующим добавлением 0,3-1,0,моль спирта на I моль трихлорсилана на второй стадии и удалением вьщел ющегос хлористого водорода пооле каждой стадии.
2. Способ поп. i, отл чающийс тем, что процесс провод т в среде органического растворител .
Источники информации, прин тые во внимание пр экспертизе:
t.NoSE.Cltemie икс ТесЬкоЕойш Sieicorte.Wei«he m/Chettiie,r969
det
CTi.
2. Патент Франции № 1316295, кл. В 01 D,
1965.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2409731A DE2409731C2 (de) | 1974-03-01 | 1974-03-01 | Verfahren zur Veresterung von Trichlorsilan |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU613726A3 true SU613726A3 (ru) | 1978-06-30 |
Family
ID=5908750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU752107652A SU613726A3 (ru) | 1974-03-01 | 1975-02-24 | Способ получени алкоксисиланов |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3985781A (ru) |
| JP (1) | JPS6039076B2 (ru) |
| BE (1) | BE826057A (ru) |
| CA (1) | CA1051446A (ru) |
| DD (1) | DD118432A5 (ru) |
| DE (1) | DE2409731C2 (ru) |
| FR (1) | FR2262669B1 (ru) |
| GB (1) | GB1484665A (ru) |
| IT (1) | IT1029869B (ru) |
| NL (1) | NL7502412A (ru) |
| SU (1) | SU613726A3 (ru) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2532887C2 (de) * | 1975-07-23 | 1982-10-14 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Veresterung von Halogensilanen |
| US4173576A (en) * | 1975-07-23 | 1979-11-06 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Process for the esterification of chlorosilanes |
| DE2744726C2 (de) * | 1977-10-05 | 1983-09-29 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetraalkylestern oder deren Oligomeren |
| DE2800017C2 (de) * | 1978-01-02 | 1983-05-26 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Organoalkoxysilanen |
| DE3000782A1 (de) * | 1980-01-10 | 1981-07-16 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von sioc-gruppen aufweisenden silanen oder sioc-gruppen aufweisenden polysiloxanen |
| DE3236628C2 (de) * | 1982-10-04 | 1986-09-11 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoxysilanen |
| US4471133A (en) * | 1983-05-31 | 1984-09-11 | General Electric Company | Continuous method for making methyldimethoxysilane |
| DE3431839A1 (de) * | 1984-08-30 | 1986-03-06 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur herstellung von trialkylorganoxysilanen |
| DE3708293A1 (de) * | 1987-03-14 | 1988-09-22 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von alkoxysilanen mit niedrigem gehalt an chlorverbindungen |
| JPH01103862U (ru) * | 1987-12-28 | 1989-07-13 | ||
| DE4130790A1 (de) * | 1991-09-16 | 1993-03-18 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur abtrennung von alkenen bei der methylchlorsilan-destillation |
| US5374761A (en) * | 1994-04-29 | 1994-12-20 | Corning Corporation | Process for preparation of organooxysilanes |
| DE19755597A1 (de) * | 1997-12-15 | 1999-06-17 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkoxysilanen |
| DE19954635A1 (de) | 1999-11-13 | 2001-05-17 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Alkoxysilanen |
| DE102008018972A1 (de) * | 2008-04-16 | 2009-10-22 | Technische Universität Bergakademie Freiberg | Verfahren zur Herstellung von Dialkoxymonohalogensilanen |
| CN104592280B (zh) * | 2015-01-27 | 2017-12-01 | 荆州市江汉精细化工有限公司 | 一种三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3008975A (en) * | 1958-06-24 | 1961-11-14 | Union Carbide Corp | Process for preparing silicon esters from halosilanes |
| DE1298972B (de) * | 1967-09-06 | 1969-07-10 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Methoxy- und AEthoxysilanen |
| DE2033373A1 (en) * | 1969-07-25 | 1971-04-01 | VEB Chemiekombinat Bitterfeld, χ 4400 Bitterfeld | Alkoxy silane prepn |
| DE2061189C3 (de) * | 1970-12-11 | 1974-12-05 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoxysilanen oder Alkoxypolysiloxanen |
| US3806549A (en) * | 1971-11-03 | 1974-04-23 | Owens Corning Fiberglass Corp | Method of preparing organooxy silanes |
-
1974
- 1974-03-01 DE DE2409731A patent/DE2409731C2/de not_active Expired
- 1974-12-23 DD DD183365A patent/DD118432A5/xx unknown
-
1975
- 1975-02-13 JP JP50018411A patent/JPS6039076B2/ja not_active Expired
- 1975-02-24 SU SU752107652A patent/SU613726A3/ru active
- 1975-02-27 US US05/553,871 patent/US3985781A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-02-27 BE BE153807A patent/BE826057A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-02-27 GB GB8321/75A patent/GB1484665A/en not_active Expired
- 1975-02-27 IT IT48353/75A patent/IT1029869B/it active
- 1975-02-28 CA CA221,032A patent/CA1051446A/en not_active Expired
- 1975-02-28 FR FR7506470A patent/FR2262669B1/fr not_active Expired
- 1975-02-28 NL NL7502412A patent/NL7502412A/xx not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2262669A1 (ru) | 1975-09-26 |
| JPS6039076B2 (ja) | 1985-09-04 |
| DE2409731A1 (de) | 1975-09-11 |
| US3985781A (en) | 1976-10-12 |
| NL7502412A (nl) | 1975-09-03 |
| CA1051446A (en) | 1979-03-27 |
| DD118432A5 (ru) | 1976-03-05 |
| JPS50117723A (ru) | 1975-09-16 |
| BE826057A (fr) | 1975-06-16 |
| GB1484665A (en) | 1977-09-01 |
| IT1029869B (it) | 1979-03-20 |
| DE2409731C2 (de) | 1983-05-26 |
| FR2262669B1 (ru) | 1979-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU613726A3 (ru) | Способ получени алкоксисиланов | |
| US4298753A (en) | Continuous process for preparing silanes and siloxanes having SiOC groups | |
| US4226793A (en) | Process for the manufacture of monomeric and oligomeric silicic acid esters | |
| Kantor | The hydrolysis of methoxysilanes. Dimethylsilanediol | |
| KR100651993B1 (ko) | 실리카 또는 금속 규산염 필름을 위한 전구체 | |
| US6008396A (en) | Hot oil process for producing isocyanato organosilanes | |
| JPS6035351B2 (ja) | アルコキシシランの連続的製法 | |
| US5086145A (en) | Method of manufacturing solvent-soluble polyorganosilsesquioxanes | |
| US5268511A (en) | Production of trifluorovinyl ethers | |
| EP0421644B1 (en) | Method for preparation of organoalkoxysilanes | |
| US5223636A (en) | Process for preparing partially alkoxylated polysiloxane | |
| JP2000063390A (ja) | アセトキシシランの製法 | |
| US4289891A (en) | Silicone diffusion pump fluids | |
| JPS63188686A (ja) | アルコキシシランの気相合成法 | |
| US3505379A (en) | Production of organosilanes | |
| US4060538A (en) | Process for the preparation of silane esters of tertiary alcohols | |
| JPH07304782A (ja) | シアノアルキルクロロシランのオルガノオキシレーション方法 | |
| WO2001042250A2 (en) | Process for production of diphenyl-dialkoxysilane, phenylalkyl-dialkoxysilane, octaphenylcyclotetrasiloxane and sym-tetraalkyltetraphenyl-cyclotetrasiloxane | |
| US4642363A (en) | Method of preparing trialkyl organo-oxysilanes | |
| JPH06157557A (ja) | 環状オルガノヒドロシロキサンの調製方法 | |
| JP2001322994A (ja) | メルカプト基含有アルコキシシラン化合物の製造方法 | |
| JPS5949228B2 (ja) | ハロゲンシランのエステル化法 | |
| US2927938A (en) | Preparation of chlorofluorosilanes by the selective fluorination of chloro-alkoxysilanes with boron trifluoride | |
| JPH04230391A (ja) | ジ−第３ブトキシジアセトキシシランの製造方法 | |
| JPH08325277A (ja) | １，３−ジメトキシ−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンの製造方法 |