DE2033373A1 - Alkoxy silane prepn - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Alkyoxysilanen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umsetzung von Halogen- bzwc Organohalogensilanen mit aliphatischen oder cycloaliphatischer Alkoholen zu Verbindungen des Typs RnSi(OR')4-n wobei R Alkyl- Alkenyl-, Aryl und H sein kann, n durch die Zahlen O - 3 charakterisiert ist und die OR'-Gruppierungen aus aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkoholen entstammen.Process for Making Alkyoxysilanes The invention relates to a process for the reaction of halogen or organohalosilanes with aliphatic or cycloaliphatic alcohols to give compounds of the type RnSi (OR ') 4-n where R Alkyl, alkenyl, aryl and H can be, n characterized by the numbers O - 3 and the OR 'groups from aliphatic or cycloaliphatic alcohols come from.
Es ist bekannt, die Umsetzung der Halogensilane mit A1-koholen in beheizten Füllkörpersäulen in der Weise durchzuführen, daß dem Produktstrom entgegen ein Inertgas zur Aufnahme des Halogenwasserstoffs geführt wird.It is known that the implementation of the halosilanes with A1 alcohols in carry out heated packed columns in such a way that the product flow counter to an inert gas is fed to absorb the hydrogen halide.
Ebenso ist weiterhin bekannt', die Umsetzung in einer Kolonne in der Weise durchzuführen, daß dampfförmige Chlorsilane im Gegenstrom mit flüssigen Alkoholen umgesetzt werden0 In ähnlicher Art ist die Umsetzung von Chlorsilanen mit Alkoholen in flüssiger Phase bekannt, wobei durch die Flüssigkeit hindurch ein trockener Inertgasstrom geführt und die gesamte Flüssigkeitssäule mittels Rührer durchmischt werden soll. Die Umsetzung von Ohlorsilanen mit Alkoholen im geneigten Reaktxorrohr und der anschließenden Entsäuerung mit Inertgas ist ebenfalls bekannt.It is also known ', the implementation in a column in the Way to carry out that vaporous chlorosilanes in countercurrent with liquid alcohols are implemented0 The reaction of chlorosilanes with alcohols is similar known in the liquid phase, with a dry inert gas flow through the liquid out and the entire column of liquid is to be mixed by means of a stirrer. The implementation of Ohlorsilanen with alcohols in the inclined Reaktxorrohr and the subsequent Deacidification with inert gas is also known.
Schließlich sind nach nicht beanspruchten Umsetzungsver-Fahren der Halogensilane mit entsprechenden Alkoholen uOaO folgende Methoden zur Entfernung des auf werden Fall störenden Halogenwasserstoffs bekannt, - Entfernung des Halogenwasserstofts durch Entgegenführen von Inertgas in beheizten Füllkörpersäulen.After all, the implementation methods are not claimed Halosilanes with corresponding alcohols, including the following methods of removal of the interfering hydrogen halide, - removal of the hydrogen halide by counteracting inert gas in heated packed columns.
- Entfernung des Halogenwasserstoffs unter Äniegen von Vakuum und entsprechende Führung der Produkte in senkrecht dünner Schichte - Entfernung von anhaftenden Säurespuren unter Zugabe von Lietallstäuben und anschließende Filtration.- Removal of the hydrogen halide while maintaining a vacuum and corresponding management of the products in a vertically thin layer - removal of adhering traces of acid with the addition of Lietall dust and subsequent filtration.
Ebenfalls ist die Entfernung von Halogenwasserstoff durch Umsetzung mit Ammoniak bzw. mit Stickstoffbasen (z.B.The removal of hydrogen halide by reaction is also possible with ammonia or with nitrogen bases (e.g.
Pyridin und aliphatischen Aminen) bekannt sowie die Entsäuerung durch Zugabe entsprechender Metallalkoholate.Pyridine and aliphatic amines) known as well as deacidification by Addition of appropriate metal alcoholates.
Die angeführten verfahren sind zum großen Teil apparativ aufwendig und bringen letzten Endes nicht die erforderlichen Ausbeuten. Die Verweilzeiten der Reaktionspartner sind zu hoch, so daß unter Einfluß des Halogenwasser stoffs Kondensation und damit Ausbeuteminderung an monomeren Produkten bewirkt wirdO Vor allem führt nicht sofort abgeführt er Halogenwasserstoff zu umfangreichen H-Abspaltungen bei Hydrogenohlor bzw. Hydrogenalkoxysilanen. Auch ist die gleichzeitige bzw. nachträgliche Entsäuerung mit Inertgas bzw. mittels Vakuum oder chemischer Methoden sowohl energetisch als auch ökonomisch mehraufwendig. Der Zweck der Erfindung besteht darin, ein einfaches kontinuierliches Verfahren mit hohen Ausbeuten an monomeren Produkten zu entwickeln und zusätzliche apparative und stoffliche Aufwendungen bezüglich Entsäuerung durch Inertgas, Vakuum, Stickstoffbasen und Metallalkoholate zu vermeiden.Most of the methods mentioned are expensive in terms of equipment and ultimately do not bring the required yields. The dwell times the reactants are too high, so that substance under the influence of the hydrogen halide Condensation and thus a reduction in the yield of monomeric products is brought about In particular, if not removed immediately, hydrogen halide leads to extensive splitting off of H in the case of hydrogen chloride or hydrogen alkoxysilanes. Also is the simultaneous or subsequent Deacidification with inert gas or by means of vacuum or chemical methods, both energetically and economically more expensive. The purpose of the invention is to provide a simple continuous process with high yields of monomeric products to develop and additional equipment and material expenses with regard to deacidification by inert gas, vacuum, nitrogen bases and metal alcoholates.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Zusammenführung der Halogen. bzw. Organohalogensilane mit den betreffenden Alkoholen zu Alkoxysilanen bzw.The invention is based on the object by suitable combination the halogen. or organohalosilanes with the alcohols in question to form alkoxysilanes respectively.
Organoalkoxysilanen der allgemeinen Formel RnSi (OR')4-n umzusetzen, wobei gleichzeitig auf schnelle geeignete Weise für die Abführung des Halogenwasserstoffs zu sorgen ist, um ausbeutevermindernde Nebenreaktionen zu verneiden. Es vrvDde gefunden, daß durch die in Nachstehenden beschriebene Verfahrensveise die kontinuierliche Herstellung der monomeren Alkoxy- bzw. Organoalkoxysilane mit sehr guten Ausbeuten gesichert werden kann.To implement organoalkoxysilanes of the general formula RnSi (OR ') 4-n, at the same time in a rapid suitable manner for the removal of the hydrogen halide care must be taken to avoid side reactions that reduce the yield. It vrvDde found that by the method described in the following the continuous Production of the monomeric alkoxy- or organoalkoxysilanes with very good yields can be secured.
Die Komponenten Halogensilan und entsprechender Alkohol werden im äquimolaren Verhältnis bzw. mit bis 10 % Alkoholüberschuß in eins Reaktionsgefäß eindosiert. Der Einlauf der Komponenten in den Reaktor wird durch ein Doppelrohr so vorgenommen, daß die Vermischung mit dem Reaktorinhalt erst nach Ablauf der Reaktion erfolgt.The components halosilane and the corresponding alcohol are in the equimolar ratio or with up to 10% alcohol excess in one reaction vessel dosed. The components are fed into the reactor through a double pipe made so that the mixing with the reactor contents only after the end of the reaction he follows.
Die Reaktion verläuft bei niedrigen Temperaturen vorzugsweise bei 30 - 40°C Gegebenenfalls muß gekühlt werden.The reaction proceeds preferably at low temperatures 30 - 40 ° C If necessary, cooling must be carried out.
Der Reaktor ist so ausgebildet, daß die Verweilzeit 10 - 80 sec., vorzugsweise 30 sec, beträgt.The reactor is designed so that the residence time is 10 - 80 sec., is preferably 30 seconds.
Der spontan gebildete Halogenwasserstoff wird aus einem über dem Reaktor befindlichen erweiterten Gassammelraum der Absorptionsanlage zugeführt.The hydrogen halide formed spontaneously is released from an overhead reactor located expanded gas collecting space of the absorption system.
Der Rohester wird aus dem Reaktor durch ein Uberlaufrohr, welches gleichzeitig zur Niveauhaltung im Reaktor dient, in einen Wärmeaustauscher abgeführt. Der Wärmeaustauscher ist so angeordnet und ausgelegt, daß innerhalb 30 --100 Sekunden, vorzugweise 40 Sekunden, der gebildete Ester auf 5 - 10°C unterhalb der Siedetemperatur des betreffenden Alkohols aufgeheizt wird. Auf diese Weise wird der restliche gelöste Halogenwasserstoff in kürzester Zeit ausgetrieben und es ist kein zusätzlicher Aufwand für z.B. Ausblasen mit Inertgas oder Anlegen von Vakuum notwendig0 Sofern SiH-i3indungen enthaltende Silane zur Umsetzung gelangen sollen, muß die Apparatur aus alkolifreiem Material bestehen. In einer sich anschließenden Destillationsanlage wird der halogenwasserstofffreie Rohester in bekannter Weise fraktioniert0 Die Erfindung soll nachstehend an 4 Ausführungsbeispielen naher erläutert werden: Beispiel. 1: Zur Herstellung von Triäthoxysilan werden Komponenten in Molverhältnis HSiCl3 : Äthanol = 1 : 3 über eine Dosiermasciline durch das Doppelrohr (G/3 mm Durchmasser) in den Reaktor eingeführt. Der Reaktorinhalb verhält sich zur Durchsatzmenge pro Stunde wie 1 : 100, der Flüssigkeitsraum zum Gasraum wie 1 : 10.The crude ester is from the reactor through an overflow pipe, which serves at the same time to maintain the level in the reactor, discharged into a heat exchanger. The heat exchanger is arranged and designed so that within 30-100 seconds, preferably 40 seconds, the ester formed to 5-10 ° C below the boiling point of the alcohol in question is heated. That way will the remaining dissolved hydrogen halide is driven out in a very short time and it is No additional effort, e.g. for blowing out with inert gas or applying a vacuum necessary 0 If silanes containing SiH bonds are to be reacted, the apparatus must be made of alcohol-free material. In a subsequent The crude ester, which is free of hydrogen halide, is used in a known manner in the distillation plant frktioniert0 The invention is explained in more detail below using 4 exemplary embodiments be: example. 1: To produce triethoxysilane, components are in molar ratio HSiCl3: Ethanol = 1: 3 via a dosing mask through the double tube (G / 3 mm Diameter) introduced into the reactor. The reactor within is related to the throughput rate per hour like 1: 100, the liquid space to the gas space like 1: 10.
In nachgeschalteten Wärmeaustauscher, d.er aus einem beheizbaren Doppelmantelrohr besteht, erfolgt eine Erwärmung auf 75°C. Es muß streng auf alkalifreie Gläser geachtet werden, da ansonsten Wasserstoffspaltung zu beobachten ist, Anschließend wird auf kontinuierliche Art fractioniert. Innerhalb von 4 Stunden wurden 2 710 g HSiCl3 und 2 7U0 g Äthanol dosiert. Im Reaktor stellte sich eine Temperatur von 30°C ein. Nach Destillation wurden 3 080 g Tri5tthoxysilan entsprechend einer Ausbeute von 94 7o erhalten.In the downstream heat exchanger, i.e. from a heatable double-jacket tube exists, it is heated to 75 ° C. Strict attention must be paid to alkali-free glasses otherwise hydrogen splitting can be observed continuous type fractionated. Within 4 hours, 2,710 g of HSiCl3 and 2 7U0 g of ethanol dosed. One appeared in the reactor temperature of 30 ° C. After distillation, 3,080 g of trietthoxysilane were obtained, corresponding to one Yield of 94 7o obtained.
Beispiel 2 Zur Herstellung von Tetraäthoxysilan werden die Komponenten im Molverhaltnis SiCl4 : Äthanol = 1 : 4 dosierte Die Anforderungen an das verwendete Glas rür die Apparatur nach Beispiel 1 besteht hierbei nicht0 Der nachgeschaltete Wärmeaustauscher wurde auf 75°C beheizte Innerhalb von 4 Std.Example 2 For the production of tetraethoxysilane, the components in the molar ratio SiCl4: ethanol = 1: 4 dosed The requirements for the used There is no glass for the apparatus according to Example 1 here The heat exchanger was heated to 75 ° C. within 4 hours.
wurden 1 700 g SiCl und 2 024 g Athanol dosierte Im Reaktor stellte sich eine Temperatur von 20°C ein, Nach Destillation wurden 975 g Tetraathoxysilan entsprechend einer Ausbeute von 95 % erhalten.1,700 g of SiCl and 2,024 g of ethanol were dosed into the reactor a temperature of 20 ° C. arose. After distillation, 975 g of tetraathoxysilane were obtained obtained corresponding to a yield of 95%.
Beispiel: : Zur Herstellung von Athyltriäthoxysilan wurde wie unter B eispiel 2 verfahren. Innerhalb von 2 Stunden wurden 1 635 g Äthyltrichlorsilan und 1 380 g Äthanol dosiert.Example:: For the production of Ethyltriäthoxysilan as under Proceed as example 2. 1,635 g of ethyltrichlorosilane were added within 2 hours and 1 380 g of ethanol dosed.
Im Reaktor stellte sich eine Temperatur von 35°C ein. Nach Destillation wurden 1600 g Äthyltriathoxysilan entsprechend 83 % Ausbeute erhalten, Beispiel 4: Zur Herstellung von Phenyltriäthoxysilan wurde wie unter Beispiel 2 und 3 verfahren.A temperature of 35 ° C. was established in the reactor. After distillation 1600 g of ethyltriathoxysilane corresponding to a yield of 83% were obtained, Example 4: The same procedure as in Examples 2 and 3 was used to prepare phenyltriethoxysilane.
Innerhalb von 3 Stunden wurden 2 115 g Phenyltrichlorsilan und 1 380 g Äthanol dosiert. Im Reaktor stellte sich eine Temperatur von 200 C ein, Nach Destillattion wurden 2 090 g Phenyltriäthoxysilan entsprechend 87 % Ausbeute erhalten.Within 3 hours, 2,115 g of phenyltrichlorosilane and 1,380 g of ethanol dosed. A temperature of 200 ° C. was established in the reactor, after distillation 2,090 g of phenyltriethoxysilane were obtained, corresponding to a yield of 87%.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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