pc«i атом водорода, иаход ишйс в положе {ии 3, и Cgi-lj-rpynna, наход ща с в положении 16, - оба сто т в - Л - или -положении.. Полученный винкамон или выдел оют, или восстанавливают до винканола с помошью KOM плексных гидридов металлов - такими как литийалюминийгидрид и натрийдигидро-бис/2 меТоксиэтил/алюминат, как правило, в инерт ном органическом растворителе - тётрагидро фуранв,бензоле - в температурном интервале 0-8О°С. Полученную таким образом смесь винканола и изовинканола эпимеризуют в вин канол с помошью алкогол тов щелочных металлов , причем в качестве растворител примен ют обычно спирт, соответствующий при мен ем ому апкогол тУг в предпочтительном .варианте примен ют трет-бутилат кали в тр -бутиловом спирте. Полученный целевой продукт выдел ют в виде рацемата или оптичес ки активного изомера и при необходимости рацемат- известным методом раздел ют на оптические антиподы. П р и м е р 1, 1,00 г ) 1- этил-1-( 2- гидрокси 2 метоксикарбс- , нилэтил)-1,2,3,4,6,7Д2 Д2э-октаГ11Др -инд ло 2,3-а}-хинолизина суспендируют в 50 мл толуола и к суспензии добавл ют 20 осаждённой на цеолите активной двуокиси марганца,-Реакционнувд смесь кип т т при 1 посто нном..перемешивании в атмосфере азога в течение 3 ч. Гор чий раствор фильТ . . руют, растворитель выпаривают в ракууме и полученный остаток перекристагшизовывают из метанола, Выход О,56 г (67%) { ± )-винкамона (sByfW намонин).. т. пл. ,201-202 ОС, Из маточного раствора получают 0,2О i (20%) эпивинкамина, П -р и м е р 2. По способу, описанному в примере 3j получают ( -. )-винканоЛз однако в качестве исходного вещества примен ют не рацемический, а оптически активньй, именно { )-l-этил-l-(2-гидpoкcи 2-мeтoкcикapбoнилэгил )-l j2,3,4-( +-)-винкамона с вых1ЭДЬм 62% от теоретического. Т.пп.174-176°С, 94°. П риме рЗ. (-) - Винканол. .147 г (0,5 моль) (-)-эбурнамопина раствор ют в 25ОО мл тетрагидрофурана и, раствор охлаждают при помощи сухого льда д -20 С. И токе азота добавл ют 33,3 г .(0,94 моль) литийалюминийг;идрида. Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры и перемешивают в течение 2 ч Затем осторожно прикрывают при охлажде нии лед ной водой 60-62 мл воды. ЕСЛИ при добавлении дальнейшего Количества воды не наступает никако1о выделени газов реакционную смесь фильтруют и промывают тетрагидрофураном. Затом раствор осветл ю с помощью активного угл , уголь отфш ьтр увывают и раствор выпаривают в вакуумо досуха . Получают 155 г в зкого, пенистого вещества. Это вещество вл етс смесью (-f ) -винканола и (-I-) - изовинк. в соотношении приблизительно 3:1 ( -4-28-31°(1%; хлороформ). Анализ, методом тонкослойной хроматографии (адсо15бент AfjjOjPf 254; раствори-тель - дихлорметан и метанол в соотношеНИИ 200:1) . Значени Я г (+)-винканол 0,2 (4-)-иаовинканол 0,25 ( )эбу рнамонин 0,9. Полученную смесь из винканола и изовинканола .- эпимеризуют следующим образом. 155 г полученного вещества раствоп ют в смеси из 8ОО. мл , трет-бутанола и 88 г трет-бутилата кали . Раствор кип т т в течение 10 минут, затем охлалодают и (подкис л ют 50%-Н Й уксусной кислотой до рН 8,5. Нижнюю фазу удал ют путем декантации, остаток промывают незначительным количеством трет-бутанола и затем снова Декантируют , Объединенные трет-бутанольные фазы выливают в .1800 мл охлажденной воды. При охлаждении Быдел е1ч; в зкое, мазе подобное вешество, которое после застыва- Нй отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и затем ; высушивают. Полученные 133 г вещества раствор ют при нагревании в 55О мл тсшуола, отфильт ррвывают механические примеси и удал ют еще имеющиес в растворе следы в.оды путем азеотропнсй перегонки атмосферном давлении. Выпаривание в .вакууме, про, допжают вплоть до выделени .вещества. Псюле охлаж.цени вещество 6тфи.льтровы о вают, промывают петролейным эфиром и затем высушивают. . , , Выход: 11S,S г (78%) (+) - винканола. (i) 02 94°{1%; хлороформа).. ИК спектр второй фракции соЕпадает с ИК-спектром первси фракции. Путем перекристаллизации второй фракции ив метанола получают продукт,- температура плавлени которого и .удельное t вращение совпадают с температурой плавлени и удельным вращением первсй фракции. П р и м е р 4. Рацемический вннканол. 31 г (0,167 моль) натрийдигидро-бис -(2-метоксизтил)-алю1 1ината (редан) раствор ют в 12О мл бензола. К раствору при. капывают 15 г (0,051 моль) винкамона в 150 мл бензола. Реакииониую смесь вы держ-ивают 3. ч при , затем охлажда. . ют и смешивают с водой. Затем отфильтро вывают от выпавшего осадка и полученный фильтрат выпаривают досуха. Сухой остаток перекристаллизовывают из эфира. ПолУчают 9,06 г (60%) рацемического винкано Лс-. Т. пл. 164-166 С. Оставшийс после перекристаллизации и эфира маточный раствор выпариватот и сухой х:гаток ввод т в реакцию с tper. бути латом кали , описанным в примере 5 спосо бом. Таким образом получают 4,4 г (35,4 рацемического виЯканапа с т. пл. 162-164 Общий выход 95,4%. Пример 5.10,Ог(0,О342 моль) (±)-винкамона и 12,2 г (0,0342 моль) (-) -«дибензоилвинной кисло ты раствор ют в 150 мл дихпорметана, К раствору дл затравки добавл ют небольшое количество (-) -винхамон-(-)-дибензоилтартрата. Растворе затравкой оставл ют стодть.Вь падающие кристаллы отфильтровывают, раствор ют Б, ,диметнлформамиде и paci вор подшелачивают водным аммиаком до рН 9. Выдвлишиеес вещество отфильтровывают , промывают водой и затем высушивают Получают 4,2 г (84%) Я-)-винкамона с т.пл. 173-17бс. W) Маточный раствор дл разделени ра . цемата выпаривают и выдел ют из неги вышеописанным образом +)- вивкамон. Т. пл. его така же, как и - -винкамона , удельное вращение имеет такую же ве личину, но противоположный знак вращени зоб ре гени р м у л а 1. Способ получени винкамоиа или винк нола общей формулы 1 ( LW,, Ц -ОН J причем атом .водорода , наход щийс в положении 3,и этильна группа, наход ща с в положении 16, оба сто т в о1 ли Ji-положении, в виде рацемата или оптически активного изомера, отличаю щийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса, соединение общей формулы: 2 1 HOOC-CH-CHgl где R - алкил С g , и этильна группа 1 и атом водорода в положев положении НИИ 12 в, оба наход тс либо в oL-положении , либо в .|i-положении, подвергают взаимодействию с двуокисью марганца в присутствии органического растворител при темпе ратуре кипени реакционней «массы, и полученный винкамон или выдел ют в виде рацемата или оптически активнь1Х изомеров или восстанавливают комплексным гидридом, металла , полученную изомерную смесь винкавси1-изовинканола эпимеризуют в винканол с помощью алкогол тсж щелочных металлов и полученный винк.ано выдел ют в виде рацемата или оптического изомера. 2. Способ по п. 1, о т ли ч а ю щ йс тем, что в качестве растворител примен ют толуол. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:;. 1. Troianek СрЬЕ СгесКУ dkem. Comtn . 29, 4331 (1964).