SU440060A1 - Способ получени хлоргидрата 3-аминогомоадамантана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3-АМИНОГОМОАДА,МЛНТАНА

1

Известен способ пол чени  хлоргидрата 3-аминогомоадамантана из 1-бромметил- адамантана и формамида. Но эта реакци  дает трудно разделихТуго смесь, состо щую из 1О% 1-оксиметиладамантана, 16% 3- -аминогомоадамантана, 43% формиламиногомоадамантана , из которого соответственно получают 3-аминогомоадамантан, и общий выход его составл ет около 60% и формильного производного адамантил- метиламина. Практически получить чистый продукт без приглеси хлоргидрата 1-адамантилметиламина очень трудно, и тогда вы-ход целевого продукта дополнительно чительно снижаетс . Реакци  1-бромметил- адамантана с ацетамидом проходит еще труднее. Выход 2.5%.

Q целью повышени  выхода целевого продукта, по предложенному способу 3-: хлоргомоадамантан обрабатывают амидами, кислот (формамидом или ацетамидом) при ; температуре не выше температуры кипени  реакционной смеси с последующим щелочным гидролизом полученных аиильных про- изводных 3-аминогомоадамантана и вьще;лением целевого продукта известными приемами . В результате этого достигаютс  высокие выходы чистого целевого продукта (V67%) без примесей других продуктов . Кроме ToiO, в предложенном способ не наблюдаетс  изомеризаци , как это имеет место в известном способе.

Пример. Смесь, состо щую из 7 г. 3-хлор омоадамантана и 25 мл формамидй, ;1агревают в течение 3 час при температуре кипени  реакционной массы. Охлажденную реакционную смесь разбавл ют водой и

экстрагируют эфиром. Псспе отгонки эфира п(лученное масло подвергают обработке 70 мл : 1О%-ного диэтиленгликолевого раствор

едкого натра при температуре кипени  в течение 3 час. Охлажденную реакционную массу разбавл ют водой, экстрагируют

; эфиром, эфирный раствор сущат над едким натром и после фильтровани  насыщают

I сухим хлористым водородом. Получают 5,i (67%) белого кристаллического аешества с т. пл. ЗЗО-334°С.

i Аналогично провод т реакцию с ацет .амидом. Причем в обоих случа х необхо-

димо об за«впьно проводить щелочной ролнэ аовлыЫх производных, поскольку даже формальное производное при соп нокислом гидротюе вбразует смесь хлорме-.; тиладамантаиа, 3-хлоргомоадамантана и хлорпнфата 3-аминогомоадамантана. П р в д м е т из о б ре т 8 и и .g Способ лолучеии  хлоргидрата 3-аминогомоадамантана . отличающийс 

тем. что, с целью повышени  выхода не- j левого продукта, 3-хлоргомоадамантан обрабатывают амидами кислот при темпера,туре не выше температуры кипени  реакционной смеси с последующим щелочным гидролизом полученных апильных производных и выделением целевого продукта известными приемами.