SU417412A1

SU417412A1 -

Info

Publication number: SU417412A1
Application number: SU1739366A
Authority: SU
Priority date: 1972-01-17
Filing date: 1972-01-17
Publication date: 1974-02-28

Description

1

Изобретение относитс к способу выделени и очистки много дерных ароматических альдегидов , в частности, 2-формилдифенил-2-карбоновой кислоты (альдегидокислоты).

Альдегидокислота вл етс ценным продуктом дл получени красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты и дифенового ангидрида.

При окислении фенантрена озоном обычно получают загр зненную альдегидокислоту с т. пл. 131°С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135°С) получают многократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.

Однако потери при таком способе очистки достигают 40 %.

С целью сокращени потерь и повышени чистоты целевого продукта исходный (СЫрой продукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше 20°С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта .

При обработке водой комплекс быстро разрушаетс и альдегидокислота выпадает в осадок . Азотна кислота регенерируетс ректификацией и многократно используетс в процессе очистки.

При осуществлении предлагаемого способа достигаетс высока степень чистоты продукта (99,9%) и резко уменьшаютс потери при очистке (максимальные потери альдегидокпслоты при очистке составл ют 2-3%).

Пример. 5 г 2-формилдифенил-2-карбоновой кислоты, содержащей 97% основного вещества (т. пл. 131°С), раствор ют в 50 мл 65%,-пой азотпой кислоты при 25-30°С. Примеси , нерастворимые в азотной кислоте, отфильтровывают . Фильтрат охлаждают до 10°С, в результате чего комплекс альдегидокпслотаазотна кислота выпадает в осадок, а смолистые примеси остаютс в растворе.

Комплекс после отделени промывают на фильтре 5 мл чистой азотпой кислоты и разлагают 15 мл дистиллированной воды, после чего осадок альдегидокислоты промывают дистиллированной водой и высушивают.

Получают 4,7 г 2-формилдифенил-2-карбо: новой кислоты, имеющей т. пл. 136°С (степень чи стоты не менее 99,9%).

Предмет изобретени

Способ очистки 2-формнлдпфе11пл-2-карбоповой кислоты, отличающийс тем, что, с целью сокра1цени потерь н повыпюпи чистоты целевого продукта, исходный сырой продукт обрабатывают азотной кислотой при температуре выше 20°С с последующим разложением полученпого осадка водой и выделением целевого продукта.