SU417410A1

SU417410A1 -

Info

Publication number: SU417410A1
Application number: SU1777331A
Authority: SU
Priority date: 1972-04-24
Filing date: 1972-04-24
Publication date: 1974-02-28

Description

1

Изобретение относитс к способу получени изофорона, который находит широкое применение в качестве растворител дл нитроцеллюлозы , а также в качестве исходного продукта дл получени р да органических соединеНИИ .

Известен способ получени нзофоропа конденсацией окиси мезитила и ацетоуксусного эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс провод т в присутствии этилата натри , выход изофорона составл ет 25-30%, продолжительность реакции около 200 час.

Недостатком известного способа вл етс низкий выход целевого продукта, образование большого количества побочных продуктов и продолжительность процесса.

С целью интенсификации процесса и увеличени выхода целевого продукта процесс провод т в присутствии карбонатов ш,елочноземельных металлов, например, карбоната кали .

Предложенный способ прост в исполнении, сокращает продолжительность процесса до 4-5 час и позвол ет увеличить выход изофорона до 60-65% от теории.

Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой.

2

обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 67,5 г (0,5 М) ацетоуксусного эфира, 6 г углекислого кали и из капельной воронки в течение 10-15 мин прикапывают 50 г (0,5 М) окиси мезитила. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем 3 час кип т т на масл ной бане. Добавл ют 100 мл воды, кип т т еще 1 час и удал ют т)ойной азеотроп поды, окиси мезитила и ацетоуксусного эфира при 85-87°С.

К оставшейс в колбе массе добавл ют 150 мл воды, отдел ют верхний масл нистый слой и перегон ют в вакууме, собира продукт с т. кип. 110-115°С/10 мм. Выход изофорона 41-45 г (60-65% от теоретического).

Предмет изобретени

Способ получени изофорона конденсацией окиси мезитила и ацетоуксусного эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии карбонатов щелочноземельных металлов, например карбоната кали .