SU137911A1

SU137911A1 - Способ получени альфа-лактонов

Info

Publication number: SU137911A1
Application number: SU669990A
Authority: SU
Inventors: В.Д. Воробьев; Г.И. Никишин
Original assignee: В.Д. Воробьев; Г.И. Никишин
Priority date: 1960-06-14
Filing date: 1960-06-14
Publication date: 1960-11-30

Description

R-CHs-ОН -f СН2 СН-СООСПз- R-СН-СН2-СН2-с о -Ь СНзОН

Предлагаемый способ позволит расширить .сырьевуюбазу и упростит синтез.

Пример 1. Синтез Г-гексил-Г-бутиролактона. В круглодонную колбу емкостью 0,75 л, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, внос т 200 г гептилового спирта, затем в течение 6,5 час при 160-170° и перемешивании по капл м добавл ют 21,6 г акриловой кислоты и 6,5 г перекиси третичного бутила, растворенных в 148 г гептилового спирта. По оконIоI (1)

№ 137911- 2 чании прибавлени раствора реакционную смесь нагревают до 160- 170° еще 1,5 час. Выделившуюс и сконденсировавшуюс в холодильнике воду вывод т из зоны реакции через специальный отвод. Из реакционной массы под вакуумом отгон ют избыточный исходный спирт, а остаток подвергают трехкратной фракционной перегонке и получают 36 г (выход 70,5%) Г-гексил-Т -бутиролактон с т. кип. 97-100°

ао20

при 1 мм, По 1,4482, d4 0,9482, MRa 48,09; MR/) выч 48,07.

Молекул рный вес, определенный по эфирному числу, равен 166,9; рассчитанный по бутто-формуле 170,25. Эфирное число определ лось кип чением в течение 2 час навески лактона с 0,6 н-раствором КОН с последующим титрованием 0,1 «.-раствором НС1. Количество высококип щего остатка, полученного после выделени из реакционной массы т-гексил f-бутиролактона, составило 21 г.

Синтез Г-гексил-Г-бутиролактона осуществл ют в тех же услови х, если вместо акриловой кислоты берут 27 г метилакрилата. При этом получают 36,5 г (выход 71,5%) лактона.

Пример 2. Синтез у -октил- f -бутиролактона.

В услови х примера 1 из 432 г нонилового спирта, 21,6 г акриловой кислоты и 6,5 г перекиси третичного бутила в течение 6 час при получают 38,8 г (выход 65%) Г-октил-Т-бутиролактона

С Т. кип. 120-121° при 1 мм п„ ,4520; d, 0,9334, MR 57,32,

MR выч. 57,37. Молекул рный вес: найденный 195,4; рассчитанный - 198,30. Количество высококип щего остатка 20 г.

Предмет изобретени

.Способ Получени у-лактонов, отличающийс тем, что, с целью расщирени сырьевой базы и упрощени технологии, первичные или вторичные спирты подвергают взаимодействию с акриловой кислотой или ее метиловым эфиром в присутствии перекиси третичного бутила.

4020