SU131757A1

SU131757A1 - Способ получени метилтиоцианата

Info

Publication number: SU131757A1
Application number: SU649124A
Authority: SU
Inventors: Д.М. Белов; С.Л. Варшавский; Л.П. Кофман; С.С. Кукаленко; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова-Шиловская; К.Д. Швецова-Шиловска
Original assignee: Д.М. Белов; С.Л. Варшавский; Л.П. Кофман; С.С. Кукаленко; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова-Шиловская; К.Д. Швецова-Шиловска
Priority date: 1960-01-03
Filing date: 1960-01-03
Publication date: 1960-11-30

Description

Известно получение метилтиоцианата путем взаимодеГгстви роданида и1,ел04ного металла или аммони с диметмлсульфатом- Однако во всех соответствующих работах, описанных в литературе, привод тс данные по иепользованию только одной метильной группы диметилсульфата , что экономически нерентабельно.

Дл устранени указанного недостатка описанного способа нолучени мети.лтиоцнаиата, т. с. дл сокраьцсни расхода диметилсульфата , а также дл уменьнтени объема реакционной массы предлагаетс вести процесс в 2 стадии: первую при 20-25°, а вторую при 105-110°, совмеща ее с операцие) отгопки готового продукта. При этом во врем отгонки метилтиоциапата при повышенной температуре втора .метильна группа диметилсульфата также вступает в реакцию с солью роданистоводородной кислоты с образованием метилгдоцианата, который отгон етс . В результате выход целевого продукта достигает 85-88%.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой номещают раствор 15,2 г роданистого аммони (или 16,2 г роданистого натри ) в 11 мл воды и к нему при 20-25° постепенно , при хороще.м перемешивании, прибавл ют, нримерно, в течение 1 часа 12,6 г диметилсульфата. Затем -обратный холодильник замеи ;от пр мым и образовавшийс метилтиоциаиат отгон ют путем нагревани реакционной массы до кипени (105-НО). Во врем перегонки в реакционную колбу добавл ют такое количество воды, которое отгон етс вместе с метилтиоцианатом.

После отгонки всего метилтиоцианата его отдел ют от воды и сушат тем или иным споеобом (иаиример, азеотропной отгоикой воды). Выход составл ет 12,7-13 г, т. кип. 130-13Г.

№ 131757- 2 - Предмет изобретени

Способ получени метилтноцианата из роданида аммони или н-слочного металла и диметилсульфата, отличающийс тем, что, с целью сокращени расхода диметилсульфата и уменьшени объема реакционной массы, процесс ведут в две стадии: первую стадию при 20- 25°, вторую - при 105-110°, совмеща ее с операцией отгонки готового продукта.